RU2164560C1

RU2164560C1 - Method of electrodeposition of iron-phosphorus alloy

Info

Publication number: RU2164560C1
Application number: RU99123131A
Authority: RU
Inventors: В.И. Серебровский; Л.Н. Серебровская; В.В. Серебровский; Н.В. Коняев; А.Н. Батищев
Original assignee: Курская государственная сельскохозяйственная академия им. проф. И.И. Иванова
Priority date: 1999-11-02
Filing date: 1999-11-02
Publication date: 2001-03-27

Abstract

FIELD: electrodeposition of solid wear-resistant coatings, particularly, iron-phosphorus coatings for reconditioning and hardening of part surfaces. SUBSTANCE: deposition is carried out from electrolyte containing, g/l: ferrous chloride, 350-400; hydrochloric acid, 0.6-0.8; sodium hypophosphite, 2-12. Use is made of alternating asymmetric current with asymmetry coefficient of 1.2-6, cathode current density of 35-45 A/sq.dm, and electrolyte temperature of 30-50 C. EFFECT: higher efficiency due to produced coatings with high microhardness and wear resistance. 1 ex

Description

Изобретение относится к электролитическому осаждению твердых износостойких покрытий, в частности железофосфорных покрытий, применяемых для восстановления и упрочнения поверхностей деталей. The invention relates to electrolytic deposition of hard wear-resistant coatings, in particular iron-phosphorus coatings used to restore and harden the surfaces of parts.

Известен способ электролитического осаждения сплава железо-фосфор из электролита, содержащего хлористое железо 150-350 г/л, соляную кислоту 1-2,4 г/л, гипофосфит натрия (калия) 3,5-7,0 г/л, сахарин 3-4 г/л. Процесс ведется при плотности тока 10-35 А/дм² и температуре 60-80^oC (а.с. N 264098, МПК C 25 D 3/56. Способ электролитического осаждения сплава железо-фосфор, авт. А. А. Лашас).A known method of electrolytic deposition of an alloy of iron-phosphorus from an electrolyte containing iron chloride 150-350 g / l, hydrochloric acid 1-2.4 g / l, sodium hypophosphite (potassium) 3.5-7.0 g / l, saccharin 3 -4 g / l The process is conducted at a current density of 10-35 A / dm ² and a temperature of 60-80 ^o C (a.s. N 264098, MPC C 25 D 3/56. Electrolytic deposition of an alloy of iron-phosphorus, auth. A. A. Lashas )

Недостатком известного способа является проведение процесса при высокой температуре, слабая сцепляемость с основой, требуется частая корректировка. The disadvantage of this method is the process at high temperature, poor adhesion to the base, frequent adjustment is required.

За прототип взят известный способ электролитического железнения на основе электролита, содержащего хлористое железо, соляную кислоту, гипофосфит натрия (калия). Процесс ведется при температуре 75-80^oC и катодной плотности тока 25-30 А/дм² (a.с. N 166869, МПК C 23 B 5/04. Способ электролитического железнения, авт. А.А. Лашас и И.Н. Выстрелков).The prototype is a well-known electrolytic ironing method based on an electrolyte containing iron chloride, hydrochloric acid, sodium hypophosphite (potassium). The process is carried out at a temperature of 75-80 ^o C and a cathodic current density of 25-30 A / dm ² (a.s. N 166869, IPC C 23 B 5/04. Method of electrolytic ironing, auth.A. A. Lashas and I. N. Shots).

Недостатком данного способа является недостаточная микротвердость получаемых покрытий и сравнительно низкая их износостойкость. The disadvantage of this method is the insufficient microhardness of the resulting coatings and their relatively low wear resistance.

Для повышения микротвердости получаемых покрытий и повышения их износостойкости предлагается способ электролитического осаждения сплава железо-фосфор из электролита, содержащего, г/л:
Хлористое железо - 350-400
Соляная кислота - 0,6-0,8
Гипофосфит натрия - 2-12
Процесс осаждения ведут на переменном асимметричном токе, начиная с коэффициента асимметрии 1,2 и повышая до 6, катодной плотности тока 35-45 А/дм², температуре электролита 30-50^oC. Концентрация хлористого железа находится в пределах 350-400 г/л. Нижний предел показывает зону минимальной вязкости. Верхний предел показывает зону максимальной электропроводности (Швецов А. Н. Основы восстановления деталей осталиванием. Омск, 1973, с. 77-79).To increase the microhardness of the resulting coatings and increase their wear resistance, a method of electrolytic deposition of an alloy of iron-phosphorus from an electrolyte containing, g / l:
Chloride Iron - 350-400
Hydrochloric acid - 0.6-0.8
Sodium Hypophosphite - 2-12
The deposition process is conducted on an alternating asymmetric current, starting from an asymmetry coefficient of 1.2 and increasing to 6, a cathode current density of 35-45 A / dm ² , an electrolyte temperature of 30-50 ^o C. The concentration of ferric chloride is in the range of 350-400 g / l The lower limit indicates the zone of minimum viscosity. The upper limit indicates the zone of maximum electrical conductivity (A. Shvetsov. Fundamentals of parts restoration by ostalivating. Omsk, 1973, p. 77-79).

Содержание соляной кислоты находится в пределах 0,6-0,8 г/л. Верхний предел установлен из экономических соображений, электроосаждение железа на катоде происходит с одновременным разряжением водорода. С повышением содержания соляной кислоты резко увеличивается количество разряжающегося водорода и падает выход по току. Нижний предел выбран по качественным характеристикам структур электролитического железа. При содержании соляной кислоты меньше 0,6 г/л происходит сильное защелачивание прикатодного слоя. Гидроокись, образующаяся в прикатодном слое, включается в покрытия и этим ухудшает их структуру. The content of hydrochloric acid is in the range of 0.6-0.8 g / l. The upper limit is set for economic reasons, the electrodeposition of iron at the cathode occurs with the simultaneous discharge of hydrogen. With an increase in the content of hydrochloric acid, the amount of discharging hydrogen sharply increases and the current efficiency decreases. The lower limit is selected according to the qualitative characteristics of the structures of electrolytic iron. When the content of hydrochloric acid is less than 0.6 g / l, a strong alkalization of the cathode layer occurs. Hydroxide formed in the near-cathode layer is included in the coatings and this worsens their structure.

Содержание гипофосфита натрия находится в интервале 2-12 г/л. Ниже 2 г/л применение гипофосфита натрия нецелесообразно, т.к. получаемое покрытие по твердости близко к покрытию твердым железом. Выше 12 г/л применение гипофосфита натрия приводит к изменению физико-механических свойств покрытия, резко увеличивается хрупкость, что отрицательно сказывается на износостойкости покрытия. The content of sodium hypophosphite is in the range of 2-12 g / l. Below 2 g / l, the use of sodium hypophosphite is impractical, because the resulting hardness coating is close to hard iron coating. Above 12 g / l, the use of sodium hypophosphite leads to a change in the physicomechanical properties of the coating; brittleness sharply increases, which negatively affects the wear resistance of the coating.

Температурный интервал находится в пределах 30-50^oC. Нижний предел ограничен диффузионными свойствами электролита. Движение ионов замедленное, и скорость осаждения покрытия низкая. Выше 50^oC использовать электролит невыгодно с экономической точки зрения. Качественного изменения покрытия не происходит, однако увеличиваются затраты на подогрев электролита.The temperature range is in the range of 30-50 ^o C. The lower limit is limited by the diffusion properties of the electrolyte. The movement of ions is slow, and the deposition rate of the coating is low. Above 50 ^o C to use the electrolyte is unprofitable from an economic point of view. A qualitative change in the coating does not occur, but the cost of heating the electrolyte increases.

Катодная плотность тока находится в пределах 35-45 А/дм². Ниже 35 А/дм² плотность тока использовать нецелесообразно, т.к. процесс электролиза имеет низкую скорость осаждения покрытия. При катодной плотности тока больше 45 А/дм² происходит интенсивное дендридообразование и резко снижается выход потока.The cathodic current density is in the range of 35-45 A / dm ² . Below 35 A / dm ² the current density is impractical to use, because The electrolysis process has a low coating deposition rate. When the cathodic current density is greater than 45 A / dm ² , intense dendriding occurs and the flow yield sharply decreases.

Начало осаждения покрытия происходит начиная с коэффициента асимметрии 1,2, который обеспечивает высокую сцепляемость покрытия с основой G_сц = 300 МПа. Если коэффициент асимметрии ниже 1,2, процессa осаждения не происходит. В процессе электроосаждения коэффициент асимметрии увеличивается до 6, который характеризуется стабильной скоростью осаждения. Дальнейшее повышение коэффициента асимметрии не рекомендуется, т. к. с дальнейшим снижением анодной составляющей процесс переходит на постоянный ток.The beginning of the deposition of the coating occurs starting with an asymmetry coefficient of 1.2, which provides high adhesion of the coating to the base G _sc = 300 MPa. If the asymmetry coefficient is lower than 1.2, the deposition process does not occur. In the process of electrodeposition, the asymmetry coefficient increases to 6, which is characterized by a stable deposition rate. A further increase in the asymmetry coefficient is not recommended, because with a further decrease in the anode component, the process switches to direct current.

На основе проведенных испытаний оптимальными условиями способа являются условия, приведенные в качестве примера. Based on the tests, the optimal conditions of the method are the conditions given as an example.

Электролит состоит из следующих компонентов в количестве, г/л:
Хлористое железо - 350
Соляная кислота - 0,7
Гипофосфит натрия - 8
Процесс электролитического покрытия ведут при температуре 40^oC и катодной плотности тока 40 А/дм². Процесс осаждения начинается при коэффициенте асимметрии 1,2, который повышают до 5. В дальнейшем осаждение идет при коэффициенте асимметрии 5. Покрытие имеет сцепляемость G_сц = 300 МПа, микротвердость 7500 МПа. Скорость осаждения равна 0,3 мм/ч.The electrolyte consists of the following components in quantity, g / l:
Ferric Chloride - 350
Hydrochloric acid - 0.7
Sodium Hypophosphite - 8
The electrolytic coating process is carried out at a temperature of 40 ^o C and a cathodic current density of 40 A / DM ² . The deposition process begins with an asymmetry coefficient of 1.2, which is increased to 5. Subsequently, the deposition occurs at an asymmetry coefficient of 5. The coating has an adhesion of G _sc = 300 MPa, microhardness of 7500 MPa. The deposition rate is 0.3 mm / h.

Предлагаемый способ позволяет получать покрытия с высокой микротвердостью и износостойкостью, что дает возможность использовать его в народном хозяйстве для восстановлении и ремонта деталей машин. The proposed method allows to obtain coatings with high microhardness and wear resistance, which makes it possible to use it in the national economy for the restoration and repair of machine parts.

Claims

The method of electrolytic deposition of an alloy of iron-phosphorus from an electrolyte containing iron chloride, hydrochloric acid, sodium hypophosphite, characterized in that the deposition is from an electrolyte containing, g / l:
Ferric Chloride - 350 - 400
Hydrochloric acid - 0.6 - 0.8
Sodium hypophosphite - 2 - 12
on alternating asymmetric current with an asymmetry coefficient of 1.2 - 6, with a cathodic current density of 35 - 45 A / dm ² , an electrolyte temperature of 30 - 50 ^o C.