RU2163222C2 - Способ очистки сверхтвердых материалов от примесей - Google Patents
Способ очистки сверхтвердых материалов от примесей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2163222C2 RU2163222C2 RU99109816/12A RU99109816A RU2163222C2 RU 2163222 C2 RU2163222 C2 RU 2163222C2 RU 99109816/12 A RU99109816/12 A RU 99109816/12A RU 99109816 A RU99109816 A RU 99109816A RU 2163222 C2 RU2163222 C2 RU 2163222C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- impurities
- superhard materials
- diamonds
- nitric acid
- graphite
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к производству сверхтвердых материалов, например синтетических алмазов, кубического нитрида бора и т.п., в процессе их очистки от примесей. Сущность изобретения: способ включает обработку исходного сырья азотной кислотой концентрацией не менее 60% при температуре 200 - 300oС и давлении 6 - 20 атм. Изобретение обеспечивает высокую степень очистки сверхтвердых материалов от примесей и снижение потерь этих материалов в процессе очистки. Кроме того, снижается себестоимость и повышается качество готовой продукции, существенно уменьшаются токсичные и экологически опасные отходы.
Description
Изобретение относится к производству сверхтвердых материалов, например синтетических алмазов, кубического нитрида бора и т. п., в процессе их очистки от примесей.
При синтезе синтетических алмазов образующиеся кристаллы находятся в окружении металла и остатка графита, не перешедшего в алмаз. Необходимо извлечь образовавшиеся кристаллы из продукта синтеза с минимальными потерями и одновременно обеспечить высокую степень очистки алмазов от примесей металлов, графита и ряда сопутствующих элементов.
Для выделения алмазов используют магнитную и электростатическую сепарацию, применяют флотационные и гравитационные методы. Но в основном применяются химические методы, основывающиеся на высокой стойкости алмаза. Наибольшую трудоемкость при этом вызывает удаление графита, так как эта стадия требует применения большого количества различных окислителей, таких как хромовый ангидрид, хлорная кислота и некоторые другие (1).
Указанный процесс связан с образованием большого количества высокотоксичных отходов, большим количеством загрязненных промывных вод и значительными потерями алмазов. В особенности велики потери мелкой, наиболее ценной, фракции алмазов (2).
Известен способ очистки алмазов путем последовательной обработки исходного сырья (дробленого продукта синтеза алмаза) соляной и другими кислотами и хромовой смесью с заключительной очисткой с использованием хлорной кислоты, при этом кислоты используются при температуре до 110oC с атмосферным давлением (3).
Очевидным и наиболее существенным недостатком данного способа является применение высокотоксичных и достаточно дорогостоящих реагентов. Многостадийность процесса ведет к потерям алмазного сырья и обуславливает большие трудозатраты.
Наиболее близким к заявляемому является способ очистки алмазов от примесей путем обработки исходного сырья азотной кислотой концентрацией не менее 60% (при температуре 200-300oC) (4).
Задачей изобретения является наиболее полное удаление примесей (графита, металлов и др.), а техническим результатом - разрушение графита и растворение примесей металлов.
Для достижения указанного результата способ очистки сверхтвердых материалов от примесей включает обработку исходного сырья исходной кислотой концентрацией не менее 60% при температуре 200-300oC и отличается тем, что процесс ведут при давлении 6-20 атм в течение 1-8 ч.
В общем случае процесс очистки синтетических алмазов проводят путем обработки дробленого продукта синтеза азотной кислотой в автоклаве при температуре 200-300oC и давлении 6-20 атм в течение 1-8 ч. Используемая азотная кислота имеет концентрацию не менее 60%. Автоклав выполнен из титанового сплава, устойчивого к действию азотной кислоты в этих условиях. Концентрированная азотная кислота при высокой температуре способна окислять графит с образованием газообразных или воднорастворимых продуктов. Одновременно с разрушением графита происходит растворение примесей металлов с образованием соответствующих нитритов. Алмаз в этих условиях не окисляется. По окончании процесса все примеси, присутствующие изначально в алмазном сырье, переходят в раствор или выделяются в виде газов. Алмазное сырье отмывается от избытка азотной кислоты водой и становится пригодным для дальнейшей переработки (классификации, дроблению и т.д.).
Ниже приводятся примеры реализации заявляемого способа.
Пример 1.
В титановый автоклав емкостью 3,5 л загружают 10000 карат (2 кг) алмазного порошка марки АС М-40 с суммарным содержанием примесей железа, никеля и марганца 10,5% и содержанием примеси графита 0,5%.
В автоклав наливается 1,5 л азотной кислоты 60% концентрации, автоклав закрывается и нагревается в течение 4 ч при температуре 250oC, давление при этом поддерживается равным 15 атм.
После охлаждения автоклава до комнатной температуры и стравливания избыточного давления автоклав вскрывается, а алмазный порошок отмывается от кислоты дистиллированной водой.
Химический анализ полученного порошка показывает, что содержание металлических примесей уменьшилось до 0,07%, а содержание графита находится ниже предела обнаружения - 0,05%.
Пример 2.
В титановом автоклаве емкостью 3,5 л обрабатывают при 200oC и 8 атм алмазный порошок марки АСМ-1 в количестве 8000 карат (1,6 кг) 60% азотной кислотой в течение 6 часов. Содержание металлических примесей в порошке составляет 0,9-1%. После проведения процесса и отмывания продукта водой наблюдается снижение примесей до уровня 0,03%, содержание примеси графита ниже предела обнаружения 0,05%.
Пример 3.
В автоклаве емкостью 1 л обрабатывают спек после синтеза алмазов общей массой 1000 карат (200 г) марки АС204М25. Для обработки используют 0,4 л 60% азотной кислоты. Процесс проводят при 270oC и 20 атм давления в течение 4 ч. Исходный спек содержит около 40% примесей металлов (никель, марганец, железо) и около 20% графита. После проведения процесса получено 80 г (400 карат) алмазного порошка с содержанием металлических примесей 0,12% и содержанием примеси графита 1-1,5%.
Преимуществами изобретения является высокая степень очистки сверхтвердых материалов от примесей и снижение потерь этих материалов в процессе очистки. Кроме того, снижается себестоимость и повышается качество готовой продукции, существенно уменьшаются токсичные и экологически опасные отходы.
Источники информации
1. Крук В. Б. Химическая стойкость синтетических алмазов к воздействию минеральных кислот и жидкофазных окислителей // Синтет. Алмазы. - 1975 - N 3. с. 13-15.
1. Крук В. Б. Химическая стойкость синтетических алмазов к воздействию минеральных кислот и жидкофазных окислителей // Синтет. Алмазы. - 1975 - N 3. с. 13-15.
2 Патент ФРГ N 1159405, МКИ C 01 B 31/06, опубл. 16.06.60.
3. Крук В.Б., Важнев В.П., Лепихова Т.Г. Очистка синтетических алмазов от примесей // Синтет. Алмазы. - 1974, N 2, с. 11-13.
4. БИ N 9830 от 27.10.1998, формула к заявке RU 96113863, М.кл. C 30 B 29/04, C 01 B 31/06.
Claims (1)
- Способ очистки сверхтвердых материалов от примесей, включающий обработку исходного сырья азотной кислотой концентрацией не менее 60% при 200 - 300oC, отличающийся тем, что процесс ведут при давлении 6 - 20 атм в течение 1 - 8 ч.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99109816/12A RU2163222C2 (ru) | 1999-05-13 | 1999-05-13 | Способ очистки сверхтвердых материалов от примесей |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99109816/12A RU2163222C2 (ru) | 1999-05-13 | 1999-05-13 | Способ очистки сверхтвердых материалов от примесей |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2163222C2 true RU2163222C2 (ru) | 2001-02-20 |
| RU99109816A RU99109816A (ru) | 2001-02-27 |
Family
ID=20219665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99109816/12A RU2163222C2 (ru) | 1999-05-13 | 1999-05-13 | Способ очистки сверхтвердых материалов от примесей |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2163222C2 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003086970A1 (fr) * | 2002-04-18 | 2003-10-23 | Nauchno-Proizvodstvennoe Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo 'sinta' | Procede de fabrication de materiaux synthetiques contenant des diamants |
| CN1310834C (zh) * | 2005-04-19 | 2007-04-18 | 中国地质大学（武汉） | 人造超细金刚石的精制方法 |
| US8118896B2 (en) | 2004-09-23 | 2012-02-21 | Antionette Can | Coated abrasive materials and method of manufacture |
| CN104261404B (zh) * | 2014-09-29 | 2016-03-30 | 中国科学技术大学 | 超分散纳米金刚石水溶胶的制备 |
-
1999
- 1999-05-13 RU RU99109816/12A patent/RU2163222C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| БИ № 9830 от 27.10.98, формула к RU 96113863. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003086970A1 (fr) * | 2002-04-18 | 2003-10-23 | Nauchno-Proizvodstvennoe Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo 'sinta' | Procede de fabrication de materiaux synthetiques contenant des diamants |
| US8118896B2 (en) | 2004-09-23 | 2012-02-21 | Antionette Can | Coated abrasive materials and method of manufacture |
| US9624135B2 (en) | 2004-09-23 | 2017-04-18 | Antionette Can | Polycrystalline abrasive materials and method of manufacture |
| CN1310834C (zh) * | 2005-04-19 | 2007-04-18 | 中国地质大学（武汉） | 人造超细金刚石的精制方法 |
| CN104261404B (zh) * | 2014-09-29 | 2016-03-30 | 中国科学技术大学 | 超分散纳米金刚石水溶胶的制备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NZ239532A (en) | Separation of ilmenite from raw sand or mineral concentrates including separation by density, magnetic separation and a fluidised bed roast | |
| CN100435967C (zh) | 石英砾石分选及矿物解离提纯工艺 | |
| RU2163222C2 (ru) | Способ очистки сверхтвердых материалов от примесей | |
| CN109384222B (zh) | 一种金刚石的提取方法 | |
| AU726877B2 (en) | Biological oxidation of sulfide minerals | |
| CN113019682A (zh) | 一种高纯熔融石英砂加工提纯工艺 | |
| US7399454B2 (en) | Metallurgical dust reclamation process | |
| AU769520B2 (en) | Method for producing angular, stainless shot-blasting abrasives based on an FE-CR-C alloy | |
| Aini et al. | The Characterization of West Sumatera Iron Sand as a Raw Material to Synthesize Magnetic Nanoparticles | |
| Beavogui et al. | Bauxite enrichment process (Bayer process): Bauxite cases from Sangaredi (Guinea) and Sierra Leone | |
| WO2020233826A1 (en) | Process for leaching rare earth elements | |
| CN102795625A (zh) | 一种从钨钴类废硬质合金中回收高纯度碳化钨的方法 | |
| KR101575610B1 (ko) | 저품위 규석을 활용한 고순도 실리카 제조 방법 | |
| AU671121B2 (en) | Reactive non-metallic product recovered from dross | |
| US2356807A (en) | High-grade alloy powder production | |
| RU2017690C1 (ru) | Способ обогащения жильного кварца | |
| RU2043299C1 (ru) | Способ извлечения алмазов из алмазсодержащего материала | |
| CN102159736A (zh) | 处理矿物原料的方法 | |
| Beglaryan et al. | A study of magnesium dissolution from serpentinites composed of different serpentine group minerals | |
| RU2208060C2 (ru) | Способ производства хромитового концентрата из убогих вкрапленных хромитсодержащих руд | |
| Cho et al. | The mineralogical and chemical characteristics of Fe Impurities and the efficiency of their removal using microwave heating and magnetic separation in the pyrophyllite ore | |
| TWI439550B (zh) | Separation of steel intermediates in the material method | |
| RU2775011C1 (ru) | Безотходная переработка бокситов и красного шлама | |
| SU798188A1 (ru) | Способ переработки хлоридныхОТХОдОВ ТиТАНО-МАгНиЕВОгОпРОизВОдСТВА | |
| US2381024A (en) | Process of producing iron powder from cheap source material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050514 |