RU2148575C1 - Method of preparing crystalline product from trichloroacetic acid and urea - Google Patents
Method of preparing crystalline product from trichloroacetic acid and urea Download PDFInfo
- Publication number
- RU2148575C1 RU2148575C1 RU96122331A RU96122331A RU2148575C1 RU 2148575 C1 RU2148575 C1 RU 2148575C1 RU 96122331 A RU96122331 A RU 96122331A RU 96122331 A RU96122331 A RU 96122331A RU 2148575 C1 RU2148575 C1 RU 2148575C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- urea
- trichloroacetic acid
- melt
- crystalline product
- acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической технологии, а именно к производству соединений трихлоруксусной кислоты (ТХУК), используемых в земледелии в качестве гербицида для борьбы с однодольными сорными растениями. The invention relates to chemical technology, namely to the production of compounds of trichloroacetic acid (TCA), used in agriculture as a herbicide to control monocotyledonous weeds.
Известен способ получения солей трихлоруксуcной кислоты путем нейтрализации ТХУК солеобразующими реагентами (бикарбонатом или карбонатом натрия или аммиаком) в среде органического растворителя, растворяющего кислоту, но не растворяющего ее соли, например в сульфированном керосине, четыреххлористом углероде (авт. св. СССР N 166862, кл. C 07 C 53/16, опубл. 01.12.64). Использование растворителей вызывает необходимость очистки получаемых солей от растворителя. Это осложняет процесс, особенно при получении натриевой соли ТХУК, склонной к самопроизвольному разогреванию и термическому разложению в процессе получения, транспортировки и хранения с выбросом в атмосферу токсичных фосгена и хлорангидрида ТХУК. Использование растворителей осложняет производство также и в отношении огнеопасности и эмиссии вредных паров растворителя. A known method of producing salts of trichloroacetic acid by neutralizing TCA with salt-forming reagents (bicarbonate or sodium carbonate or ammonia) in an organic solvent that dissolves the acid but does not dissolve its salt, for example, in sulfonated kerosene, carbon tetrachloride (ed. St. USSR N 166862, class. C 07 C 53/16, published 01.12.64). The use of solvents necessitates the purification of the resulting salts from the solvent. This complicates the process, especially when obtaining the TCAA sodium salt, which is prone to spontaneous heating and thermal decomposition during the production, transportation, and storage of toxic phosgene and TCAA into the atmosphere. The use of solvents also complicates the production of flammability and the emission of harmful solvent fumes.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому является способ получения аддуктов карбамида с кислотами, представляющих собой соединения включения - клатраты (Хаган М. Клатратные соединения включения, Москва, изд. "Мир", 1966, с. 23 - 25). The closest set of essential features to the proposed one is a method for producing carbamide adducts with acids, which are inclusion compounds - clathrates (Hagan M. Clathrate inclusion compounds, Moscow, Mir ed., 1966, pp. 23–25).
Известный способ не предусматривает получения аддуктов карбамида, обладающих гербицидными свойствами. The known method does not provide for adducts of urea with herbicidal properties.
Технической задачей настоящего изобретения является безопасная технология получения аддукта карбамида и ТХУК, снижающая возможность выделения в окружающую среду токсичных веществ. An object of the present invention is a safe technology for the production of an adduct of urea and TCA, which reduces the possibility of release of toxic substances into the environment.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения кристаллического продукта из трихлоруксусной кислоты и карбамида последний смешивают с раствором или расплавом указанной кислоты при повышенной температуре. This goal is achieved by the fact that in the method of obtaining a crystalline product from trichloroacetic acid and urea, the latter is mixed with a solution or melt of the specified acid at an elevated temperature.
Взаимодействие трихлоруксусной кислоты с карбамидом осуществляют при мольном отношении компонентов, близком к 1, причем взаимодействие указанных компонентов проводят предпочтительно в расплаве полученного продукта при температуре 80 - 90oC.The interaction of trichloroacetic acid with urea is carried out at a molar ratio of components close to 1, moreover, the interaction of these components is carried out preferably in the melt of the obtained product at a temperature of 80 - 90 o C.
В качестве источника трихлоруксусной кислоты можно использовать ее водный раствор. An aqueous solution of trichloroacetic acid can be used.
Полученный расплав подвергают кристаллизации или гранулированию. The resulting melt is subjected to crystallization or granulation.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами осуществления в лабораторных условиях. The invention is illustrated by the following examples of implementation in the laboratory.
Пример 1. Example 1
В фарфоровую чашку залили 20 г технической ТХУК, представляющей собой водный раствор, содержащий 89,6% (здесь и далее проценты массовые) основного продукта, 3,9% дихлоруксусной кислоты, 0,9% уксусной кислоты и 5,6% воды, а затем при перемешивании добавили 7 г кристаллического карбамида марки ч. по ГОСТ 6691-77 (не менее 99,0% основного вещества). Мольное отношение ТХУК:карбамид составляет 0,94. В процессе перемешивания реакционная масса закристаллизовывалась с получением белого кристаллического порошка с температурой плавления 80oC.20 g of technical TCA was poured into a porcelain cup, which is an aqueous solution containing 89.6% (hereinafter weight percent) of the main product, 3.9% dichloroacetic acid, 0.9% acetic acid, and 5.6% water, and then, with stirring, 7 g of crystalline carbamide grade h was added according to GOST 6691-77 (at least 99.0% of the main substance). The molar ratio of TCAA: urea is 0.94. During the mixing process, the reaction mass crystallized to obtain a white crystalline powder with a melting point of 80 o C.
Пример 2. Example 2
В фарфоровую чашку засыпали 30 г кристаллической трихлоруксусной кислоты марки ч. по ТУ-472, содержащей 99,1% основного вещества, 0,03% дихлоруксусной кислоты, 0,3% уксусной кислоты и 0,5% воды. Содержимое чашки расплавили и нагрели до 85oC. В полученный расплав при перемешивании ввели 11 г гранулированной технической мочевины (карбамид марки Б по ГОСТ 2081-75 Е). Перемешивание вели при температуре в интервале от 85 до 90oC до получения гомогенного расплава. При охлаждении расплава до комнатной температуры получено 40,5 г белого кристаллического порошка с температурой плавления 84oC. Мольное отношение взятых реагентов (ТХУК:карбамид) составляет 0,99.30 g of crystalline trichloroacetic acid, grade H, according to TU-472, containing 99.1% of the basic substance, 0.03% of dichloroacetic acid, 0.3% of acetic acid and 0.5% of water, were poured into a porcelain cup. The contents of the cup were melted and heated to 85 o C. 11 g of granulated technical urea (urea grade B according to GOST 2081-75 E) was introduced into the obtained melt with stirring. Stirring was carried out at a temperature in the range from 85 to 90 o C to obtain a homogeneous melt. Upon cooling the melt to room temperature, 40.5 g of a white crystalline powder with a melting point of 84 ° C were obtained. The molar ratio of the reagents taken (TCAA: urea) was 0.99.
Пример 3. Example 3
В колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и воронками для подачи реагентов, ввели продукт, полученный в предыдущем опыте. Колбу нагрели до температуры плавления соли ТХУК и карбамида (84oC), и в полученный плав в течение 30 мин непрерывно вводили техническую трихлоруксусную кислоту и технический карбамид. В течение опыта израсходовали 30 г трихлоруксусной кислоты и 11 г карбамида. По окончании процесса реакционную массу (расплав) вылили в фарфоровую чашку, охладили до комнатной температуры. Получили 79 г белого кристаллического продукта с температурой плавления 80oC.The product obtained in the previous experiment was introduced into a 100 ml flask equipped with a mechanical stirrer, thermometer, and funnel for supplying reagents. The flask was heated to the melting point of the TCAH salt and urea (84 ° C), and technical trichloroacetic acid and technical urea were continuously introduced into the obtained melt for 30 minutes. During the experiment, 30 g of trichloroacetic acid and 11 g of urea were consumed. At the end of the process, the reaction mass (melt) was poured into a porcelain cup, cooled to room temperature. Received 79 g of a white crystalline product with a melting point of 80 o C.
Проведенный дифференциально-термический анализ (ДТА) полученного кристаллического продукта показывает на отсутствие в продукте экзотермических эффектов в отличие от натриевой соли трихлоруксусной кислоты - трихлорацетата натрия (ТХАН). Этот факт указывает на то, что полученный кристаллический продукт в отличие от ТХАН не склонен к самонагреванию и саморазложению. The differential thermal analysis (DTA) of the obtained crystalline product indicates the absence of exothermic effects in the product, in contrast to the sodium salt of trichloroacetic acid - sodium trichloroacetate (THAN). This fact indicates that the obtained crystalline product, in contrast to THAN, is not prone to self-heating and self-decomposition.
Продукт взаимодействия трихлоруксусуной кислоты и карбамида устойчив в расплаве при температуре в интервале от 80 до 90oC, что обеспечивает технологичность производства.The product of the interaction of trichloroacetic acid and urea is stable in the melt at a temperature in the range from 80 to 90 o C, which ensures manufacturability.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96122331A RU2148575C1 (en) | 1996-11-19 | 1996-11-19 | Method of preparing crystalline product from trichloroacetic acid and urea |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96122331A RU2148575C1 (en) | 1996-11-19 | 1996-11-19 | Method of preparing crystalline product from trichloroacetic acid and urea |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU96122331A RU96122331A (en) | 1999-04-10 |
| RU2148575C1 true RU2148575C1 (en) | 2000-05-10 |
Family
ID=20187472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96122331A RU2148575C1 (en) | 1996-11-19 | 1996-11-19 | Method of preparing crystalline product from trichloroacetic acid and urea |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2148575C1 (en) |
-
1996
- 1996-11-19 RU RU96122331A patent/RU2148575C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Хаган М. Клатратные соединения включения. - М.: Мир, 1966, с.20 - 25. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES8304079A1 (en) | Magnesium salts of peroxycarboxylic acids, processes for their preparation and their use as bleaching agents in washing compositions, and processes. | |
| ES2313740T3 (en) | FLAME RETARDING COMPOSITION FOR POLYMERS, PREPARATION PROCEDURE AND SELF-EXTINGUISHING POLYMERIC PRODUCTS OBTAINED WITH THE SAME. | |
| HU229691B1 (en) | Method of producing carboxylic acid salts | |
| US4801407A (en) | Process for the production of a peroxy compound | |
| PL193341B1 (en) | Method of obtaining highly concentrated chloroamine solution | |
| RU2148575C1 (en) | Method of preparing crystalline product from trichloroacetic acid and urea | |
| JP2003221389A (en) | Method for producing aqueous solution containing piperazine biscarbodithioate | |
| ES2906298T3 (en) | Liquid formulations of urease inhibitors | |
| RU2322441C2 (en) | Method of preparing polyphosphates of organic compounds | |
| US3051757A (en) | Sulfone preparation process | |
| AU2359801A (en) | Method for producing peroxycarboxylic acid solutions, especially equilibrium peracetic acid and perpropionic acid | |
| EP0258325B1 (en) | Dry alkali metal glyphosate process | |
| EP0391645B1 (en) | Process for preparing methylolated hydantoins | |
| US2689262A (en) | Diethanolamine salt of alpha, alpha-dichloropropionic acid | |
| US5663402A (en) | Process for the preparation of phosphorodithioic compounds via thionation reaction | |
| US5066780A (en) | Method of vulcanizing rubber with heat transfer liquid | |
| JP3615582B2 (en) | An improved method for the production of cyclopropylnitrile. | |
| RU2020964C1 (en) | Method for preparing potassium fluoride peroxyhydrate used as decontaminating and disinfecting medicine | |
| US4147732A (en) | Process for producing pentachloro-nitrobenzene | |
| WO1980000345A1 (en) | Esters of 2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid and method of obtaining thereof | |
| JPH0764668B2 (en) | Liquid fertilizer manufacturing method | |
| US3061645A (en) | Trifluoromethyl thio compounds | |
| JPH07242631A (en) | Improved method of producing pyridine-2,3- dicarboxylic acid | |
| US5464601A (en) | Process for preparing sulfides of phosphorus | |
| SU771088A1 (en) | Diethylenetriamine-n,n',n"-trisuccinic acid as complexing agent |