RU2141450C1 - Method of purification of carbon sorbent - Google Patents
Method of purification of carbon sorbent Download PDFInfo
- Publication number
- RU2141450C1 RU2141450C1 RU98114775A RU98114775A RU2141450C1 RU 2141450 C1 RU2141450 C1 RU 2141450C1 RU 98114775 A RU98114775 A RU 98114775A RU 98114775 A RU98114775 A RU 98114775A RU 2141450 C1 RU2141450 C1 RU 2141450C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- heat treatment
- minutes
- stage
- carbon sorbent
- carbon
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения углеродных сорбентов на основе целлюлозы, используемых в процессах очистки воды для улавливания тяжелых металлов, органических соединений, в том числе красителей. The invention relates to the field of production of cellulose-based carbon sorbents used in water purification processes to capture heavy metals, organic compounds, including dyes.
В уровне техники /1,2/ известно получение углеродных сорбентов по традиционной технологии, включающей две стадии термообработки целлюлозного сырья: карбонизация и активация. Карбонизация охватывает широкую область температур от 300 до 900oC и осуществляется в атмосфере инертных газов. Активация происходит при температуре 600 - 2000oC в атмосфере окислительного газа, например CO2, водяного пара, солей цинка, калия и др.In the prior art / 1,2 / it is known to obtain carbon sorbents according to traditional technology, which includes two stages of heat treatment of cellulosic raw materials: carbonization and activation. Carbonization covers a wide temperature range from 300 to 900 o C and is carried out in an atmosphere of inert gases. Activation occurs at a temperature of 600 - 2000 o C in an atmosphere of oxidizing gas, such as CO 2 , water vapor, salts of zinc, potassium, etc.
Недостатками традиционных способов получения углеродных сорбентов является длительность процесса, использование активатора и защитной среды процесса, а также низкий выход готового продукта. Все это при большой стоимости энергозатрат, активаторов и защитных сред приводит к повышению стоимости конечного продукта. The disadvantages of traditional methods for producing carbon sorbents are the duration of the process, the use of the activator and the protective environment of the process, as well as the low yield of the finished product. All this with the high cost of energy, activators and protective environments leads to an increase in the cost of the final product.
Обычно эти недостатки стремятся устранить в рамках существующих технологий за счет усовершенствования отдельных стадий производственного процесса: введение катализаторов на стадии карбонизации, применение в качестве защитной среды органических веществ, вакуума - на стадии активации. Однако наиболее полное устранение недостатков возможно с применением новых технологических решений для получения углеродных сорбентов. Typically, these shortcomings are sought to be eliminated within the framework of existing technologies through the improvement of individual stages of the production process: the introduction of catalysts at the stage of carbonization, the use of organic substances as a protective medium, and vacuum at the stage of activation. However, the most complete elimination of disadvantages is possible with the use of new technological solutions for the production of carbon sorbents.
Полученные по традиционной технологии углеродные сорбенты на основе целлюлозного сырья имеют широкий спектр применения. Однако большинство решений посвящено применению углеродных сорбентов для очистки газов /2,3/. Перспективными путями применения углеродных сорбентов считаются также процессы очистки жидких сред. Однако в уровне техники представлены углеродные сорбенты либо только для очистки жидких сред от различных металлов, либо только для очистки от органических соединений, например красителей. Obtained by traditional technology, carbon sorbents based on cellulosic raw materials have a wide range of applications. However, most solutions are devoted to the use of carbon sorbents for gas purification / 2,3 /. Promising ways to use carbon sorbents are also considered processes for cleaning liquid media. However, carbon sorbents are provided in the prior art either only for purification of liquid media from various metals, or only for purification from organic compounds, for example dyes.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения углеродного сорбента из целлюлозного материала (костра льна), используемого для очистки питьевой воды и осветления технологических растворов /4/, по которому сорбент получают традиционно в 2 стадии: карбонизация при 500 - 900oC со скоростью подъема температуры 5 град/мин (т.е. время выхода на режим карбонизации составляет 100-180 мин) и активация при 900oC в среде водяного пара и постоянной подаче азота. Углеродный сорбент с оптимальными свойствами (сорбционная емкость по метиленовому голубому 285 мг/г) был получен при карбонизации при 550oC и степени активации (потере массы) - 60%. Недостатками способа получения углеродного сорбента по прототипу являются длительность процесса (только время выхода на режим карбонизации составляет 100-180 мин), использование активатора (водяной пар) и защитной среды процесса (азот), а также выход готового продукта (по прототипу оптимальный результат, т. е. сорбционная емкость по метиленовому голубому 285 мг/г, был достигнут при степени активации (потере массы) 60%. Для заявляемого углеродного сорбента сорбционная емкость по метиленовому голубому 290 мг/г достигается при степени активации (потере массы) 27%, т.е. выход готового продукта по прототипу значительно ниже).The closest technical solution to the claimed one is a method for producing a carbon sorbent from cellulosic material (flax fire) used to purify drinking water and clarify technological solutions / 4 /, according to which the sorbent is traditionally obtained in 2 stages: carbonization at 500 - 900 o C at a rate a temperature rise of 5 deg / min (i.e., the time to reach the carbonization mode is 100-180 min) and activation at 900 o C in a medium of water vapor and a constant supply of nitrogen. A carbon sorbent with optimal properties (sorption capacity for methylene blue 285 mg / g) was obtained by carbonization at 550 o C and the degree of activation (weight loss) - 60%. The disadvantages of the method for producing a carbon sorbent according to the prototype are the duration of the process (only the time to reach the carbonization mode is 100-180 min), the use of an activator (water vapor) and the protective environment of the process (nitrogen), as well as the yield of the finished product (according to the prototype, the optimal result, t ie, the sorption capacity for methylene blue 285 mg / g was achieved with an activation degree (weight loss) of 60%. For the inventive carbon sorbent, the sorption capacity for methylene blue 290 mg / g was achieved with an activation degree (sweat mass fraction) 27%, i.e. the yield of the finished product according to the prototype is much lower).
Техническим результатом заявляемого изобретения является упрощение процесса получения углеродного сорбента (отсутствие активатора и защитной среды процесса, сокращение его продолжительности) при одновременном повышении выхода готовой продукции и сохранении высокой сорбционной активности углеродного сорбента. The technical result of the claimed invention is to simplify the process of producing a carbon sorbent (lack of activator and protective environment of the process, reducing its duration) while increasing the yield of finished products and maintaining high sorption activity of the carbon sorbent.
Технический результат достигается за счет того, что целлюлозный материал подвергают двухстадийной термообработке: на первой стадии термообработку проводят при 300 - 350oC в течение 180-210 минут, затем материал постепенно охлаждают до 20oC в течение 90-120 минут. После чего проводят вторую стадию термообработки при 700 - 720oC в течение 120 -150 минут.The technical result is achieved due to the fact that the cellulosic material is subjected to a two-stage heat treatment: in the first stage, the heat treatment is carried out at 300 - 350 o C for 180-210 minutes, then the material is gradually cooled to 20 o C for 90-120 minutes. Then carry out the second stage of heat treatment at 700 - 720 o C for 120 -150 minutes.
Существенным отличием заявляемого изобретения является разработанный температурно-временной режим и последовательность проведения стадий процесса: термообработка - охлаждение -термообработка. Эти новые признаки позволяют упростить процесс, т. е. исключить использование активаторов и защитной среды, сократить время получения сорбента, что приводит к уменьшению энергозатрат, а следовательно, к удешевлению готового продукта. Кроме того, повышается выход готовой продукции и не снижается его сорбционная активность. A significant difference of the claimed invention is the developed temperature-time regime and the sequence of stages of the process: heat treatment - cooling-heat treatment. These new features make it possible to simplify the process, i.e., to exclude the use of activators and a protective environment, to reduce the time of sorbent production, which leads to a reduction in energy consumption and, consequently, to cheaper product. In addition, the yield of finished products increases and its sorption activity does not decrease.
При подобранном температурном режиме на первой стадии термообработки происходит образование открытой пористой системы, которая сохраняется впоследствии путем резкого прекращения термообработки продукта карбонизации, т.е. введением промежуточной стадии охлаждения продукта. Увеличение открытой пористой структуры, сформированной на первой стадии термообработки и закрепленной на стадии охлаждения, происходит на второй стадии высокотемпературной термообработки. At the selected temperature regime, at the first stage of heat treatment, an open porous system is formed, which is subsequently preserved by abruptly terminating the heat treatment of the carbonization product, i.e. the introduction of an intermediate stage of cooling the product. An increase in the open porous structure formed at the first stage of heat treatment and fixed at the cooling stage occurs at the second stage of high-temperature heat treatment.
Процесс получения углеродного сорбента проводился по следующей схеме. The process of obtaining a carbon sorbent was carried out according to the following scheme.
Первая стадия термообработки: Исходный целлюлозный материал в виде костры льна, находящийся в камере пиролиза при 20oC, помещают в блок пиролиза с температурой 300 - 350oC. Скорость прогрева материала в блоке пиролиза составляла 25 град/мин, т.е. материал до 300 - 350oC нагревался за 12-14 мин. Время выдержки целлюлозного материала при конечной температуре процесса составляло 180-210 минут.The first stage of heat treatment: The starting cellulosic material in the form of a flax bonfire, which is in the pyrolysis chamber at 20 ° C, is placed in a pyrolysis unit at a temperature of 300 - 350 o C. The heating rate of the material in the pyrolysis unit was 25 deg / min, i.e. material up to 300 - 350 o C was heated in 12-14 minutes The exposure time of the cellulosic material at the final process temperature was 180-210 minutes.
После этого продукт карбонизации извлекали из блока пиролиза и постепенно охлаждали в камере пиролиза до 20oC в течение 90-120 минут.After that, the carbonization product was removed from the pyrolysis unit and gradually cooled in the pyrolysis chamber to 20 o C for 90-120 minutes.
Вторая стадия термообработки: камеру пиролиза с охлажденным продуктом пиролиза вновь помещали в блок пиролиза с температурой 700 - 720oC. Скорость прогрева материала в блоке пиролиза составляла 120 град/мин, т.е. материал до 700 - 720oC нагревался за 5-6 мин. Время выдержки материала при конечной температуре процесса составляло 120 -150 минут. После этого углеродный сорбент извлекался из блока пиролиза и постепенно остывал в камере пиролиза до 20oC.The second stage of heat treatment: the pyrolysis chamber with the cooled pyrolysis product was again placed in the pyrolysis unit with a temperature of 700 - 720 o C. The heating rate of the material in the pyrolysis unit was 120 deg / min, i.e. material up to 700 - 720 o C was heated in 5-6 minutes The exposure time of the material at the final process temperature was 120-150 minutes. After that, the carbon sorbent was removed from the pyrolysis unit and gradually cooled in the pyrolysis chamber to 20 o C.
Процесс проводили без защитной среды (азота, аргона), т.е. фактически в продуктах распада целлюлозы. Общая продолжительность процесса получения углеродного сорбента составляла 7 ч.-7 ч. 30 мин. The process was carried out without a protective medium (nitrogen, argon), i.e. actually in the breakdown products of cellulose. The total duration of the carbon sorbent production process was 7 hours-7 hours 30 minutes.
Результаты проведения процесса представлены в таблице. The results of the process are presented in the table.
Только совокупность всех параметров (температуры и продолжительности процесса на всех стадиях) позволяет упростить процесс получения углеродного сорбента, т.е. провести его без применения активатора и защитной среды. Изменение заявленных параметров влечет за собой удлинение процесса и ухудшение характеристик получаемого углеродного сорбента. Only the combination of all parameters (temperature and duration of the process at all stages) allows us to simplify the process of obtaining a carbon sorbent, i.e. carry it out without the use of an activator and protective environment. Changing the declared parameters entails a lengthening of the process and a deterioration in the characteristics of the resulting carbon sorbent.
Уменьшение температуры термообработки на первой стадии менее 300oC нецелесообразно, т.к. уменьшается сорбционная емкость готового продукта по метиленовому голубому.The decrease in the temperature of the heat treatment in the first stage of less than 300 o C is impractical, because the sorption capacity of the finished product in methylene blue decreases.
Увеличение температуры термообработки на первой стадии выше 350oC не имеет смысла, т. к. снижается выход продукта, а также сорбционная емкость по метиленовому голубому.An increase in the heat treatment temperature in the first stage above 350 o C does not make sense, since the yield of the product decreases, as well as the sorption capacity for methylene blue.
Уменьшение времени термообработки на первой стадии менее 180 минут приводит к незначительному повышению выхода готового продукта, но к значительному снижению сорбционной емкости по метиленовому голубому. Reducing the heat treatment time in the first stage of less than 180 minutes leads to a slight increase in the yield of the finished product, but to a significant decrease in sorption capacity for methylene blue.
Увеличение времени термообработки на первой стадии свыше 210 минут не имеет смысла, т.к. приводит к понижению выхода готового продукта и сорбционной емкости по метиленовому голубому. An increase in the heat treatment time in the first stage over 210 minutes does not make sense, because leads to a decrease in the yield of the finished product and sorption capacity for methylene blue.
Увеличение температуры на второй стадии термообработки выше 720oC не имеет смысла, т.к. приводит к снижению выхода готового продукта и сорбционной емкости по метиленовому голубому, а кроме того, связано с увеличением энергозатрат.An increase in temperature in the second stage of heat treatment above 720 o C does not make sense, because leads to a decrease in the yield of the finished product and sorption capacity for methylene blue, and in addition, it is associated with an increase in energy consumption.
Уменьшение температуры термообработки на второй стадии ниже 700oC приводит к повышению выхода готовой продукции, но сорбционная емкость готового продукта по метиленовому голубому снижается.A decrease in the heat treatment temperature in the second stage below 700 o C leads to an increase in the yield of finished products, but the sorption capacity of the finished product in methylene blue decreases.
Увеличение времени термообработки на второй стадии более 150 минут нецелесообразно, т.к. приводит к уменьшению выхода готовой продукции и снижению сорбционной емкости по метиленовому голубому, а кроме того, связано с увеличение энергозатрат. An increase in the heat treatment time in the second stage of more than 150 minutes is impractical because leads to a decrease in the yield of finished products and a decrease in sorption capacity for methylene blue, and in addition, it is associated with an increase in energy consumption.
Уменьшение времени термообработки менее 120 минут приводит к снижению сорбционной емкости по метиленовому голубому. Reducing the heat treatment time of less than 120 minutes leads to a decrease in sorption capacity for methylene blue.
Увеличение времени охлаждения продукта карбонизации более 120 минут нецелесообразно, т.к. не приводит к улучшению сорбционной емкости по метиленовому голубому. An increase in the cooling time of the carbonization product for more than 120 minutes is impractical because does not improve sorption capacity for methylene blue.
Уменьшение времени охлаждения продукта карбонизации менее 90 мин также нецелесообразно, т. к. приводит к уменьшению сорбционной емкости по метиленовому голубому. A decrease in the cooling time of the carbonization product of less than 90 min is also impractical, since it leads to a decrease in sorption capacity for methylene blue.
Список используемых источников
1. Конкин А.А. Углеродные и другие жаростойкие углеродные материалы. -М. : Химия, 1974. -376 с.List of sources used
1. Konkin A.A. Carbon and other heat-resistant carbon materials. -M. : Chemistry, 1974. -376 p.
2. Получение, свойства и применение углеродных волокнистых сорбентов: Обзор. Информация: Л. И.Фридман, В.А.Перлин, В.В.Тарасова. - М.: НИИТЭХИМ, 1981. -27 с. -(Хим. пром-ть. Сер. Промышленность химических волокон). 2. Production, Properties, and Applications of Carbon Fiber Sorbents: Overview. Information: L.I. Fridman, V.A. Perlin, V.V. Tarasova. - M.: NIITEKHIM, 1981. -27 p. - (Chemical industry. Ser. Industry of chemical fibers).
3. Углеволокнистые адсорбенты: Обзор. Информация: Л.И.Фридман, В.А.Перлин, В.В.Тарасова. -М.: НИИТЭХИМ, 1987. -33 с. -(Хим. пром-ть. Сер.: Промышленность химических волокон). 3. Carbon Fiber Adsorbents: Overview. Information: L.I. Fridman, V.A. Perlin, V.V. Tarasova. -M .: NIITEKHIM, 1987. -33 p. - (Chemical industry. Ser.: Chemical fiber industry).
4. Л. В. Емец и др. Сорбционно-активные углеродные материалы на основе льняной костры//Химические волокна, 1996, N6, с.20-22. 4. L. V. Emets et al. Sorption-active carbon materials based on flax bonfire // Chemical fibers, 1996, N6, p.20-22.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98114775A RU2141450C1 (en) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | Method of purification of carbon sorbent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98114775A RU2141450C1 (en) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | Method of purification of carbon sorbent |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2141450C1 true RU2141450C1 (en) | 1999-11-20 |
Family
ID=20209191
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98114775A RU2141450C1 (en) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | Method of purification of carbon sorbent |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2141450C1 (en) |
-
1998
- 1998-07-29 RU RU98114775A patent/RU2141450C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Емец Л.В. и др. Сорбционно-активные углеродные материалы на основе льняной костры // Химические волокна, 1996, N 6, с.20-22. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2161609C2 (en) | High-purity melamine production methods | |
| RU97112203A (en) | METHOD FOR PRODUCING HIGH PURE MELAMINE | |
| CN106669596B (en) | CNXPreparation of modified diatomite and method for adsorbing Congo red wastewater by using modified diatomite | |
| JP5159970B1 (en) | Activated carbon and manufacturing method thereof | |
| RU2141450C1 (en) | Method of purification of carbon sorbent | |
| Solymosi et al. | The effect of chemisorbed oxygen on the stability of NCO on platinum, rhodium and palladium supported by silica | |
| CN114956078A (en) | Porous carbon material and preparation method and application thereof | |
| RU2490207C2 (en) | Method of obtaining activated coal | |
| CN113198420A (en) | Modified activated carbon and preparation method and application thereof | |
| RU2493907C1 (en) | Method of making carbon sorbent from vegetable stock | |
| RU2111923C1 (en) | Method for production of active coal of fruit kernel and nut shell | |
| RU2303569C1 (en) | Activated carbon manufacture process | |
| JP3030626B2 (en) | Activated carbon made from leather waste and its production method | |
| JP2002137911A (en) | Activated carbon manufacturing method, activated carbon manufactured with its method, and water cleaning apparatus equipped with activated carbon | |
| RU2138442C1 (en) | Method of production of activated carbon | |
| SU1726373A1 (en) | Method of producing silicon nitride | |
| US4772305A (en) | Process for dewatering porous glass | |
| RU2108968C1 (en) | Method of preparing adsorbent | |
| SU829164A1 (en) | Method of preparing substrate for ammonia synthesis process | |
| SU1710504A1 (en) | Method of regeneration of granulated activated carbon | |
| SU1671415A1 (en) | Method for manufacture of cylindrical titanium filter | |
| RU2116832C1 (en) | Method of producing activated-carbon sorbents and catalysts | |
| SU1507733A1 (en) | Method of producing sodium nitrate | |
| SU929165A1 (en) | Rigid filter regeneration method | |
| SU1798303A1 (en) | Method of thermally split graphite making |