RU2139243C1 - Способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно- молибденовыми гетерополисоединениями - Google Patents

Способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно- молибденовыми гетерополисоединениями Download PDF

Info

Publication number
RU2139243C1
RU2139243C1 RU98113445A RU98113445A RU2139243C1 RU 2139243 C1 RU2139243 C1 RU 2139243C1 RU 98113445 A RU98113445 A RU 98113445A RU 98113445 A RU98113445 A RU 98113445A RU 2139243 C1 RU2139243 C1 RU 2139243C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
molybdenum
phosphorus
reducing agents
compounds
heteropolymer
Prior art date
Application number
RU98113445A
Other languages
English (en)
Inventor
Е.И. Моросанова
А.А. Великородный
Н.М. Кузьмин
Ю.А. Золотов
Original Assignee
Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова filed Critical Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority to RU98113445A priority Critical patent/RU2139243C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2139243C1 publication Critical patent/RU2139243C1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения различных восстановителей в водных растворах с помощью фосфорно-молибденовых гетерополисоединений. Эти вещества, обладая окислительными свойствами, реагируют с различными восстановителями с образованием интенсивно окрашенных продуктов восстановления - "синей". На использовании этой реакции основаны многочисленные методы спектрофотометрического определения различных органических и неорганических восстановителей (аскорбиновой кислоты, гидрохинона, пирокатехина, резорцина, гидразина, олова (II). Сущность изобретения заключается в способе, включающем введение фосфорно-молибденового гетерополисоединения в смесь тетраэтоксисилана, этанола и воды в присутствии водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой МВ-излучением. Способ по изобретению позволяет получать пористый диоксид кремния, модифицированный фосфорно-молибденовыми гетерополисоединениями для чувствительного определения различных восстановителей в пищевых продуктах, фармацевтических препаратах (витаминах, радиофармпрепаратах) и объектах окружающей среды.

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения различных восстановителей в водных растворах с помощью фосфорно-молибденовых гетерополисоединений. Эти вещества, обладая окислительными свойствами, реагируют с различными восстановителями с образованием интенсивно окрашенных продуктов восстановления - "синей". На использовании этой реакции основаны многочисленные методы спектрофотометрического определения различных органических и неорганических восстановителей (аскорбиновой кислоты, гидрохинона, пирокатехина, резорцина, гидразина, олова (II).
Для определения восстановителей более перспективно использование закрепленных (иммобилизованных) на пористом диоксиде кремния фосфорно-молибденовых гетерополисоединений. Их применение позволяет снизить пределы обнаружения определяемых восстановителей, расширить круг приборов, используемых для анализа и в ряде случаев значительно упростить процедуру анализа.
Известен способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного аммонийной солью фосфорно-молибденовой кислоты. Он состоит в введении диоксида кремния в водный раствор смеси молибдата аммония и гидрофосфата аммония (реагентов для синтеза аммонийной соли фосфорно-молибденовой кислоты), нагревании реакционной смеси в течение 1 дня, высушивании посредством нагревания до 105oC в течение еще 1 дня. Полученный порошок модифицированного диоксида кремния используют для выделения и определения радионуклида Cs137 водных растворах [1] . Об использовании полученного диоксида кремния в качестве индикаторного порошка для определения восстановителей в водных растворах не сообщается.
Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ, заключающийся во введении раствора комплексообразующего реагента в смесь тетраэтоксисилана, этанола и воды в присутствии фторида аммония. Полученный продукт реакции высушивают под воздействием микроволнового (MB) излучения. Пористый диоксид кремния, модифицированный комплексообразующими реагентами, используют в качестве сорбентов и индикаторных порошков для определения ионов металлов в растворах [2]. Полученные описанным способом порошки не могут быть использованы для определения органических и неорганических восстановителей.
Решаемой задачей предложенного изобретения является способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно-молибденовыми гетерополисоединениями, позволяющий получать индикаторные порошки для определения различных органических и неорганических восстановителей.
Решаемая задача достигается предложенным способом, заключающимся в введении фосфорно-молибденового гетерополисоединения в смесь тетраэтоксисилана, этанола и воды в присутствии водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой МВ-излучением.
Отличием предложенного способа является введение в смесь тетраэтоксисилана, этанола и воды фосфорно-молибденового гетерополисоединения и использование в качестве фторидсодержащего соединения - гексафторсиликата аммония. Введение модифицирующего реагента (молибдофосфорной кислоты, ее аммонийной соли, или реактива Вавеле) непосредственно на стадии синтеза порошка, во время гидролиза тетраэтоксисилана и образования структуры геля, позволяет получать после высушивания ксерогели, содержащие реагент не только на поверхности, но и в объеме порошка. Это приводит к тому, что при контакте с водным раствором реагент не смывается с порошка. Введение фосфорно-молибденовых гетерополисоединений придает модифицированному диоксиду кремния окислительно-восстановительные свойства, позволяющие использовать порошки для определения различных восстановителей в растворах. Получены пористые порошки диоксида кремния, модифицированные фосфорно-молибденовой кислотой 12 ряда и ее аммонийной солью, также реактивом Вавеле (представляющим собой смесь фосфорно-молибденовых кислот 12 и 18 рядов).
Добавка гексафторсиликата аммония позволяет получать модифицированные порошки с равномерным распределением закрепленного реагента.
Индикаторный порошок может быть использован для анализа водных растворов на содержание восстановителей с использованием фотометра, рефлектометра и индикаторных трубок.
Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Индикаторный порошок готовят следующим образом. К 20 мл тетраэтоксисилана прибавляют 50 мл насыщенного раствора фосфорно-молибденовой кислоты в этаноле, 20 мл 0.05 М раствора гексафторсиликата аммония и оставляют при комнатной температуре до полного созревания геля. Через 2 ч созревший гель высушивают под действием МВ-излучения мощностью 700 Вт до постоянной массы (40 мин). Высушенный образец измельчают и рассеивают на фракции. Для дальнейших экспериментов используют порошок с размером частиц 250-500 мкм. Желтая окраска полученного порошка обусловлена присутствием в нем фосфорно-молибденовой кислоты.
Диапазон определяемых содержаний гидразина с помощью твердофазной спектрофотометрии составляет 0.2-6 мг/л, Sr = 0.10, спектроскопии диффузного отражения - 1-20 мг/л, S = 0.11
Пример 2. Индикаторный порошок готовят следующим образом. К 20 мл тетраэтоксисилана прибавляют 50 мл этилового спирта, 10 мл водного раствора реактива Вавеле и 10 мл 0.1 М водного раствора гексафторсиликата аммония и оставляют при комнатной температуре до полного созревания геля. Через 1.5 ч созревший гель высушивают под воздействием МВ-излучения мощностью 500 Вт до постоянной массы (40 мин). Высушенный образец измельчают и рассеивают на фракции. Для дальнейших экспериментов используют порошок с размером частиц 100/250 мкм. Полученный порошок имеет желтый цвет, обусловленный присутствием в нем молибдофосфата аммония.
Диапазон определяемых содержаний гидразина с помощью индикаторных трубок составляет 0.02-1 мг/л, Sr = 0.13.
Пример 3. Индикаторный порошок готовят следующим образом. 0.5 г молибдофосфата аммония тщательно измельчают и вносят в 50 мл этилового спирта. После этого к смеси быстро прибавляют 20 мл тетраэтоксисилана и 20 мл 0.1 М раствора гексафторсиликата аммония. Смесь перемешивают и оставляют при комнатной температуре до полного созревания геля. Через 15 мин созревший гель высушивают под воздействием МВ-излучения мощностью 600 Вт до постоянной массы (40 мин). Высушенный образец измельчают и рассеивают на фракции. Для дальнейших экспериментов используют фракцию 100-250 мкм. Полученный порошок имеет желтый цвет, обусловленный присутствием в нем реактива Вавеле.
Диапазон определяемых содержаний олова (II) в радиофармпрепаратах с помощью индикаторных трубок составляет 10-80 мг/г, Sr = 0.08.
Таким образом, предложенный способ позволяет получать пористый диоксид кремния, модифицированный фосфорно-молибденовыми гетерополисоединениями для чувствительного определения различных восстановителей в пищевых продуктах, фармацевтических препаратах (витаминах, радиофармпрепаратах) и объектах окружающей среды.
Литература.
1. Terada К., Hayakawa Н., Sawada К., Kiba T. Talanta. -1970, v.17, p. 955-963.
2. Morosanova E. I. , Velikorodny A.A., Zolotov Yu.A. Fresenius J Anal Chem.-1998, v.361.

Claims (1)

  1. Способ получения модифицированного пористого диоксида кремния гидролизом тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии водного раствора фторидсодержащего соединения и модифицирующего реагента с последующей сушкой микроволновым излучением, отличающийся тем, что в качестве фторидсодержащего соединения используют гексафторсиликат аммония и в качестве модифицирующего реагента - фосфорно-молибденовые гетерополисоединения.
RU98113445A 1998-07-06 1998-07-06 Способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно- молибденовыми гетерополисоединениями RU2139243C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98113445A RU2139243C1 (ru) 1998-07-06 1998-07-06 Способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно- молибденовыми гетерополисоединениями

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98113445A RU2139243C1 (ru) 1998-07-06 1998-07-06 Способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно- молибденовыми гетерополисоединениями

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2139243C1 true RU2139243C1 (ru) 1999-10-10

Family

ID=20208390

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98113445A RU2139243C1 (ru) 1998-07-06 1998-07-06 Способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно- молибденовыми гетерополисоединениями

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2139243C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2256612C1 (ru) * 2004-03-22 2005-07-20 Саратовский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского Способ получения ксерогеля кремниевой кислоты, модифицированного хромазуролом с
RU2326049C2 (ru) * 2006-07-18 2008-06-10 Общество с ограниченной ответственностью "МедЭкоТест" Способ получения диоксида кремния, модифицированного молибдофосфорным гетерополисоединением, и индикаторная трубка
RU2438973C2 (ru) * 2006-10-13 2012-01-10 Эвоник Дегусса Гмбх Диоксиды кремния с модифицированной поверхностью
RU2776016C1 (ru) * 2021-07-02 2022-07-12 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева" (ФГБОУ ВО РГАУ - МСХА имени К.А. Тимирязева) Состав блистерной ячейки для определения фосфатов в водных растворах

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3855393A (en) * 1971-12-09 1974-12-17 Fiberglas Canada Ltd Process for producing low thermal conductivity high strength silica foam
US4806329A (en) * 1985-09-09 1989-02-21 Tama Chemicals Co., Ltd. Method of producing granular synthetic silica

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3855393A (en) * 1971-12-09 1974-12-17 Fiberglas Canada Ltd Process for producing low thermal conductivity high strength silica foam
US4806329A (en) * 1985-09-09 1989-02-21 Tama Chemicals Co., Ltd. Method of producing granular synthetic silica

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Morosanova E.I., Velikorodny A.A., Zolotov Yu.A. Fresenius J. Anal. Chem. - 361., р.305-308., 05.02.98. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2256612C1 (ru) * 2004-03-22 2005-07-20 Саратовский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского Способ получения ксерогеля кремниевой кислоты, модифицированного хромазуролом с
RU2326049C2 (ru) * 2006-07-18 2008-06-10 Общество с ограниченной ответственностью "МедЭкоТест" Способ получения диоксида кремния, модифицированного молибдофосфорным гетерополисоединением, и индикаторная трубка
RU2438973C2 (ru) * 2006-10-13 2012-01-10 Эвоник Дегусса Гмбх Диоксиды кремния с модифицированной поверхностью
RU2776016C1 (ru) * 2021-07-02 2022-07-12 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева" (ФГБОУ ВО РГАУ - МСХА имени К.А. Тимирязева) Состав блистерной ячейки для определения фосфатов в водных растворах

Similar Documents

Publication Publication Date Title
El Walily et al. Use of cerium (IV) in the spectrophotometric and spectrofluorimetric determinations of penicillins and cephalosporins in their pharmaceutical preparations
Salem et al. Colourimetric and AAS determination of cephalosporins using Reineck's salt
Brown et al. Manganese (III) and manganese (IV) as chemiluminescence reagents: A review
KR102066964B1 (ko) 인산이온 검출용 복합체 및 이를 포함하는 형광센서막
RU2139243C1 (ru) Способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно- молибденовыми гетерополисоединениями
Badjić et al. Behavior of organic compounds confined in monoliths of sol–gel silica glass. Effects of guest–host hydrogen bonding on uptake, release, and isomerization of the guest compoundsOne table (absorptivities of azobenzene derivatives) and nine figures (UV absorption spectra of styrene and N, N-diethyl-p-methoxybenzamide in solution and in silica glass; UV absorption spectra of aniline and N, N-diethyl-p-methoxybenzamide in solution and in trimethylsilylated silica glass; uptake of all three guests in silica glass pretreated with HCl or NaOH or not pretreated; and 1H NMR, 13C NMR, and mass spectra of 3, 5-diacetylazobenzene and 3, 3′, 5, 5′-tetraacetylazobenzene) are available as supplementary data. For direct electronic access see http://www. rsc. org/suppdata/jm/b0/b005823h
Zaporozhets et al. Determination of fluoride and oxalate using the indicator reaction of Zr (IV) with methylthymol blue adsorbed on silica gel
Lopez-Martinez et al. Simple spectrophotometric determination of tinidazole in formulation and serum
Ahmad et al. Development of an optical fibre Al (III) sensor based on immobilised chrome azurol S
Volpe et al. High-performance liquid chromatography of two peripheral vasodilators, nylidrin hydrochloride and isoxsuprine hydrochloride, in pharmaceutical dosage forms
Alwarthan et al. Spectrophotometric determination of cephalexin in dosage forms with imidazole reagent
Urbanyi et al. Simultaneous automated determination of hydralazine hydrochloride, hydrochlorothiazide, and reserpine in single tablet formulations
Bundgaard et al. A new spectrophotometric method for the selective determination of ampicillin, amoxycillin and cyclacillin in the presence of polymers and other degradation products
Gavrilenko et al. An optical sensor for the determination of ascorbic acid
Lever Rapid fluorometric or spectrophotometric determination of isoniazid
Algar et al. Fast and single solid phase fluorescence spectroscopic batch procedure for (acetyl) salicylic acid determination in drug formulations
Hussein et al. Utility of certain π-acceptors for the spectrophotometric determination of gliclazide and tolazamide
Korany et al. Colorimetric determination of some penicillins and cephalosporins with 2-nitrophenylhydrazine hydrochloride
Morosanova et al. Silicon-titanium xerogels: Synthesis and application to the determination of ascorbic acid and polyphenoles
Kornfeld A new colorimetric method for the determination of 6-aminopenicillanic acid
FUJITA et al. Application of o-Hydroxyhydroquinonephthalein-Iron (III): Complex to Determination of Organic Compounds Containing Phosphorus
Bydalek et al. Spectrophotometric determination of cysteine
SAKAI et al. Extraction-Spectrophotometric Determination of Berberine in Pharmaceutical Preparations with 2, 6-Dichlorophenolindophenol
Jelikić-Stankov et al. Spectrophotometric determination of oxytetracycline in pharmaceutical preparations using sodium tungstate as analytical reagent
CN113514450A (zh) 一种硼酸和/或硼酸盐的检测方法