RU213510U1 - Electrochemical cell for in-situ X-ray phase analysis - Google Patents

Electrochemical cell for in-situ X-ray phase analysis Download PDF

Info

Publication number
RU213510U1
RU213510U1 RU2021139426U RU2021139426U RU213510U1 RU 213510 U1 RU213510 U1 RU 213510U1 RU 2021139426 U RU2021139426 U RU 2021139426U RU 2021139426 U RU2021139426 U RU 2021139426U RU 213510 U1 RU213510 U1 RU 213510U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cover
cell
bottom cover
electrochemical cell
hole
Prior art date
Application number
RU2021139426U
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Максим Юрьевич Максимов
Артём Ким
Владислав Анатольевич Чернявский
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ")
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ")
Application granted granted Critical
Publication of RU213510U1 publication Critical patent/RU213510U1/en

Links

Images

Abstract

Полезная модель относится к области оборудования для проведения рентгенофазового анализа, в частности исследование катодных и анодных материалов для литий-ионных аккумуляторов по методу in-situ. Для лучшей герметичности и для смены касательной нагрузки верхняя крышка электрохимической ячейки сопряжена с корпусом путем фланцевого соединения при помощи винтов, а нижняя крышка выполнена в виде крышки из диэлектрического материала с прижимной гайкой, навинчивающейся на корпус ячейки и обеспечивающей нагрузку на крышку, при этом в электрохимическую ячейку добавлен узел для регулировки поджатия образцов, состоящий из пуансона, хвостовик которого содержит паз для позиционирования в нижней крышке и имеет отверстие, в котором располагается пружина, регулировка усилия которой обеспечивается её предварительным сжатием с помощью шпильки, которая закручивается в резьбовое отверстие в нижней крышке. Техническим результатом является повышение герметичности ячейки и обеспечение возможности регулировки усилия поджатия исследуемого образца. 3 ил., 1 пр.

Figure 00000001
The utility model relates to the field of equipment for X-ray phase analysis, in particular, the study of cathode and anode materials for lithium-ion batteries using the in-situ method. For better tightness and for changing the tangential load, the top cover of the electrochemical cell is connected to the body by flange connection with screws, and the bottom cover is made in the form of a cover made of dielectric material with a clamping nut screwed onto the cell body and providing load on the cover, while in the electrochemical cell A unit for adjusting the preload of the samples was added to the cell, consisting of a punch, the shank of which contains a positioning groove in the bottom cover and has a hole in which the spring is located, the force adjustment of which is ensured by its pre-compression with a pin, which is screwed into the threaded hole in the bottom cover. The technical result is to increase the tightness of the cell and provide the possibility of adjusting the pressing force of the test sample. 3 ill., 1 pr.
Figure 00000001

Description

Полезная модель относится к области оборудования для проведения рентгенофазового анализа, в частности исследование катодных и анодных материалов для литий-ионных аккумуляторов по методу in-situ.The utility model relates to the field of equipment for X-ray phase analysis, in particular, the study of cathode and anode materials for lithium-ion batteries using the in-situ method.

Литий-ионные аккумуляторы являются одним из наиболее важных источников энергии в настоящее время. Разработка материалов для литий-ионных аккумуляторов - важное направление исследований в последние годы. Рентгеновская дифракция является незаменимым и важным средством для исследования материалов литиевых батарей. Исследования в этой области были сфокусированы на создании устройств для in-situ XRD. Такие устройства позволяют в режиме реального времени наблюдать за фазовым составом и структурой электродных материалов аккумулятора во время циклов зарядки и разрядки, избегая искажений, вызванного статическими и квазистатическими измерениями. В последние годы были проведены некоторые исследования в этой области, в основном за рубежом, и было подано несколько патентов.Lithium-ion batteries are one of the most important sources of energy today. The development of materials for lithium-ion batteries is an important area of research in recent years. X-ray diffraction is an indispensable and important tool for the study of lithium battery materials. Research in this area has focused on the development of in-situ XRD devices. Such devices allow real-time monitoring of the phase composition and structure of the electrode materials of the battery during charge and discharge cycles, avoiding distortion caused by static and quasi-static measurements. In recent years, some research has been carried out in this field, mainly abroad, and several patents have been filed.

Известны изделия (KR 101705703 B1, CN 203434214 U), базирующиеся на таблеточных макетах CR2032. Конструктивно, они состоят из двух металлических крышек, которые образуют корпус. Между собой они соединяются с помощью опрессовки. Одна из крышек имеет окно для рентгеновской съёмки. Внутри корпуса находится исследуемый электрод, который располагают напротив окна, второй электрод, сепаратор, набор элементов, обеспечивающих герметичность, изолятор, а также проставки, для обеспечения поджатия образцов. Порядок сборки идентичен сборке аккумуляторов таблеточного типа. К достоинствам данной группы изделий можно отнести простоту конструкции и сборки и универсальность, ведь данное изделие можно использовать в любом дифрактометре без дополнительной оснастки. Недостатками являются неразборность конструкции из-за соединения корпуса опрессовкой, плохая герметичность, так между отверстием для съёмки и исследуемым электродом может попасть воздух, что отрицательно сказывается на длительности работы ячейки. Также в этих ячейках поджатие осуществляется за счёт увеличения толщины проставок, а усилие серьезно ограничено, так как при большом усилии электрод может прогнуться в сторону отверстия для съёмки.Products are known (KR 101705703 B1, CN 203434214 U) based on CR2032 tablet mock-ups. Structurally, they consist of two metal covers that form the body. They are connected to each other by crimping. One of the covers has a window for X-ray photography. Inside the housing there is an electrode under study, which is placed opposite the window, a second electrode, a separator, a set of elements that ensure tightness, an insulator, and spacers to ensure sample compression. The assembly procedure is identical to the assembly of button cell batteries. The advantages of this group of products include simplicity of design and assembly and versatility, because this product can be used in any diffractometer without additional equipment. The disadvantages are non-separability of the structure due to the connection of the body by crimping, poor tightness, so air can get between the hole for shooting and the electrode under study, which negatively affects the duration of the cell. Also in these cells, the compression is carried out by increasing the thickness of the spacers, and the force is seriously limited, since with a large force the electrode can bend towards the hole for shooting.

Существуют также цилиндрические разборные ячейки, например, KR101492327B1. Данная ячейка имеет следующую конструкцию. Нижняя часть корпуса выполнена в виде центрального цилиндрического стержня с фланцем на одном из торцов. Между ними имеется специальный паз. Верхняя часть корпуса представляет собой стакан с окном для съёмки. В его стенках имеются резьбовые отверстия. Две части корпуса соединяются между собой винтами, вставляемыми с обратной стороны фланца нижней части корпуса, между частями корпуса находится резиновая прокладка. Между цилиндрической поверхностью стержня и внутренней частью корпуса располагается цилиндрическая поддерживающая конструкция, представляющая из себя обечайку с посадочными местами для уплотнительных колец на торцах и сами резиновые кольца. На торце центрального стержня последовательно располагают специальную полусферическую пружину, второй электрод, сепаратор, исследуемый электрод. Между окном для съёмки и исследуемым электродом расположена бериллиевая пластина. Снаружи на корпус монтируется фланец для установки ячейки в дифрактометр с помощью установочного винта. На внутренней поверхности фланца монтируется токовывод для исследуемого электрода. Второй токовывод располагается на нижней части корпуса.There are also cylindrical collapsible cells, for example, KR101492327B1. This cell has the following structure. The lower part of the body is made in the form of a central cylindrical rod with a flange on one of the ends. Between them there is a special groove. The upper part of the body is a glass with a window for shooting. There are threaded holes in its walls. Two parts of the body are interconnected by screws inserted from the back of the flange of the lower part of the body; there is a rubber gasket between the parts of the body. Between the cylindrical surface of the rod and the inner part of the housing there is a cylindrical supporting structure, which is a shell with seats for sealing rings on the ends and the rubber rings themselves. At the end of the central rod, a special hemispherical spring, a second electrode, a separator, and the electrode under study are sequentially placed. A beryllium plate is located between the shooting window and the electrode under study. Outside, a flange is mounted on the housing for installing the cell into the diffractometer using a set screw. On the inner surface of the flange, a current output for the electrode under study is mounted. The second current output is located on the bottom of the case.

Плюсом данного изделия является разборность, а также в нем улучшена герметичность, за счет добавления резиновых колец между исследуемым электродом и окном для съёмки. Использование бериллиевой пластины позволяет увеличить усилие поджатия без деформации исследуемого электрода. Однако данная ячейка очень сложна в сборке, для неё нужны специальные пружины, а также присутствует риск короткого замыкания.The advantage of this product is its collapsibility, and the tightness is also improved in it, due to the addition of rubber rings between the electrode under study and the shooting window. The use of a beryllium plate makes it possible to increase the clamping force without deforming the electrode under study. However, this cell is very difficult to assemble, it requires special springs, and there is also a risk of a short circuit.

В качестве прототипа была выбрана другая разборная цилиндрическая модель CN 104393223 A. Она состоит из корпуса ячейки с центральным сквозным отверстием и двумя резьбовыми поверхностями, разделенными буртиком, и двух крышек, соединяющихся с центральной частью с помощью резьбы. На торцевых поверхностях корпуса есть посадочные места под резиновые кольца для обеспечения герметичности соединений крышек с корпусом. В отверстие центральной детали помещается изолятор, изолирующий рабочие электроды от корпуса. В нижней крышке есть отверстие, в которое вставляется изолированный нижний токовывод, предотвращающий электрический контакт между ним и крышкой, который также является опорой для пружины. На пружину опирается пуансон, представляющий из себя поршень с посадочным местом под резиновое кольцо прямоугольного сечения. На нем располагается литиевая фольга в качестве второго электрода, сепараторы с электролитом и исследуемый материал. На верхний торец корпуса помещается стальная пластина. Сверху навинчивается верхняя крышка, которая содержит окно для съёмки. Рабочие электроды поджимаются к пластине за счёт усилия пружины, передаваемого на пуансон.Another collapsible cylindrical model CN 104393223 A was chosen as a prototype. It consists of a cell body with a central through hole and two threaded surfaces separated by a shoulder, and two covers connected to the central part by means of a thread. On the end surfaces of the housing there are seats for rubber rings to ensure the tightness of the connections between the covers and the housing. An insulator is placed in the hole of the central part, which isolates the working electrodes from the housing. The lower cover has a hole into which an insulated lower current terminal is inserted, preventing electrical contact between it and the cover, which is also a support for the spring. A punch is supported by a spring, which is a piston with a seat for a rectangular rubber ring. It contains a lithium foil as a second electrode, separators with an electrolyte, and the test material. A steel plate is placed on the upper end of the body. The top cover is screwed on top, which contains a window for shooting. The working electrodes are pressed against the plate due to the force of the spring transmitted to the punch.

В сравнении с KR 101492327 B1 к достоинствам прототипа можно отнести более легкую процедуру сборки, защиту от короткого замыкания путем дополнительной изоляции, замену специальной полусферической пружины на стандартную пружину сжатия. In comparison with KR 101492327 B1, the advantages of the prototype include an easier assembly procedure, short circuit protection by additional insulation, replacement of a special hemispherical spring with a standard compression spring.

К недостаткам можно отнести то, что при наличии закручивающихся крышек они, контактируя с кольцами при закрутке оказываю на них касательное усилие, что негативно сказывается как на герметизации соединения, так как кольца могут сбиться и выйти из посадочных мест, так и на долговечности самих колец, так как при затяжке они испытывают значительные тангенциальные нагрузки, которые приводят к образованию трещин на поверхности колец. Это ведет к ухудшению герметичности, что не позволяет производить более длительные исследования с большим количеством циклов заряда/разряда. Нерегулируемое поджатие образцов, которое затруднит исследование различных материалов, ведь для них требуется разное усилие. The disadvantages include the fact that in the presence of screw caps, they, in contact with the rings during spinning, exert a tangential force on them, which negatively affects both the sealing of the joint, since the rings can go astray and come out of their seats, and the durability of the rings themselves, since when tightened, they experience significant tangential loads, which lead to the formation of cracks on the surface of the rings. This leads to a deterioration in tightness, which does not allow for longer studies with a large number of charge/discharge cycles. Unregulated preload of samples, which will make it difficult to study different materials, because they require different forces.

Таким образом, технической проблемой, на решение которой направлена предлагаемая полезная модель, является повышение герметичности ячейки и обеспечение возможности регулировки усилия поджатия исследуемого образца.Thus, the technical problem to be solved by the proposed utility model is to increase the tightness of the cell and provide the possibility of adjusting the pressing force of the test sample.

Решение технической проблемы достигается тем, что: в электрохимической ячейке для рентгенофазового анализа, состоящей из корпуса с посадочными местами под резиновые кольца на торцах, имеющего изолированную рабочую зону, в которой располагаются рабочий и исследуемый электроды, поджатые к металлической пластине с помощью усилия пружины, передаваемого на пуансон в виде поршня с герметизирующими кольцами и двух крышек, соединяющихся с корпусом: нижней, в которую помещается изолированный токовывод для рабочего электрода, и верхней, содержащей окно для съёмки, верхняя крышка сопряжена с корпусом путем фланцевого соединения при помощи винтов, а нижняя крышка выполнена в виде крышки с прижимной гайкой, навинчивающейся на корпус ячейки, и торцы ячейки оборудованы резиновыми кольцами в количестве двух; при этом включает пуансон, хвостовик которого содержит специальный паз для позиционирования в нижней крышке и имеет отверстие, в котором располагается пружина, регулирование усилия которой обеспечивается её предварительным сжатием с помощью шпильки, которая закручивается в резьбовое отверстие в нижней крышке.The solution to the technical problem is achieved by the fact that: in an electrochemical cell for X-ray phase analysis, consisting of a housing with seats for rubber rings at the ends, having an isolated working area in which the working and test electrodes are located, pressed against a metal plate with the help of a spring force transmitted on the punch in the form of a piston with sealing rings and two covers connected to the body: the bottom one, in which an insulated current lead for the working electrode is placed, and the top one, containing a window for shooting, the top cover is mated to the body by flange connection with screws, and the bottom cover made in the form of a cover with a clamping nut screwed onto the cell body, and the ends of the cell are equipped with rubber rings in the amount of two; at the same time, it includes a punch, the shank of which contains a special groove for positioning in the bottom cover and has a hole in which the spring is located, the force regulation of which is ensured by its pre-compression with the help of a pin, which is screwed into the threaded hole in the bottom cover.

Технический результат состоит в том, что в предлагаемой электрохимической ячейке для проведения рентгенофазового анализа in-situ соединение верхней крышки с корпусом изменено с резьбового на фланцевое при помощи винтов, а нижняя крышка заменена на узел, содержащий крышку из диэлектрического материала и прижимную гайку, навинчивающуюся на корпус и обеспечивающую нормальную нагрузку на крышку, а так же добавлен узел для регулировки поджатия образцов, состоящий из пуансона, хвостовик которого содержит специальный паз для позиционирования в нижней крышке и имеет отверстие, в котором располагается пружина, регулировка усилия которой обеспечивается её предварительным сжатием с помощью шпильки, которая закручивается в резьбовое отверстие в нижней крышке.The technical result consists in the fact that in the proposed electrochemical cell for in-situ X-ray phase analysis, the connection of the top cover with the body is changed from threaded to flanged with screws, and the bottom cover is replaced with an assembly containing a cover made of a dielectric material and a clamping nut screwed on body and provides a normal load on the cover, as well as a unit for adjusting the preload of the samples, consisting of a punch, the shank of which contains a special groove for positioning in the bottom cover and has a hole in which the spring is located, the force adjustment of which is ensured by its pre-compression using hairpin, which is twisted into a threaded hole in the bottom cover.

Для регулировки поджатия добавлен пуансон, хвостовик которого содержит специальный паз для позиционирования в нижней крышке и имеет отверстие, в котором располагается пружина, регулировка усилия которой обеспечивается её предварительным сжатием с помощью шпильки, которая закручивается в резьбовое отверстие в нижней крышке. Таким образом, расширяется ряд исследуемых материалов, для которых оптимальным является разное усилие прижатия. To adjust the preload, a punch is added, the shank of which contains a special groove for positioning in the bottom cover and has a hole in which the spring is located, the force adjustment of which is ensured by its pre-compression with a pin, which is screwed into the threaded hole in the bottom cover. Thus, the number of studied materials is expanding, for which different pressing forces are optimal.

На прилагаемых к описанию чертежах дано:The drawings accompanying the description show:

На Фиг.1 изображен вид ячейки в разрезе, на котором приведена конфигурация компонентов ячейки в сборе, где:Figure 1 is a sectional view of the cell, which shows the configuration of the components of the cell assembly, where:

1. корпус ячейки1. cell body

2. изолятор 2. insulator

3. верхняя крышка 3. top cover

4. бериллиевая пластина 4. beryllium plate

5. пуансон5. punch

6. нижняя крышка 6. bottom cover

7. рабочая пружина 7. working spring

8. регулирующая шпилька 8. adjusting pin

9. прижимная гайка 9. clamping nut

10. магнитная опора 10. magnetic support

11. винты для крепления верхней крышки11. screws for fixing the top cover

12. резиновые кольца в корпусе12. rubber rings in the body

13. резиновые кольца на пуансоне13. rubber rings on the punch

14. винт для монтажа токовывода.14. screw for mounting the current output.

На Фиг.2 изображен вид с разнесёнными частями, на котором в изометрии показаны составные части ячейки.Figure 2 is an exploded view showing the isometric components of a cell.

где:where:

1. корпус ячейки1. cell body

2. изолятор 2. insulator

3. верхняя крышка 3. top cover

4. бериллиевая пластина 4. beryllium plate

5. пуансон 5. punch

6. нижняя крышка 6. bottom cover

7. рабочая пружина 7. working spring

8. регулирующая шпилька 8. adjusting pin

9. прижимная гайка 9. clamping nut

10. магнитная опора 10. magnetic support

11. винты для крепления верхней крышки11. screws for fixing the top cover

12. резиновые кольца в корпусе12. rubber rings in the body

13. резиновые кольца на пуансоне13. rubber rings on the punch

14. винт для монтажа токовывода.14. screw for mounting the current output.

На Фиг. 3 изображен ключ для накидной гайки, используемый для её закручивания.On FIG. 3 shows a wrench for a union nut used to tighten it.

Предлагаемое техническое решение состоит из корпуса ячейки 1, представляющего из себя цилиндр с центральным отверстием и фланцем, отделяющим резьбовую поверхность, на торцевых поверхностях которого располагают резиновые кольца 12, изолятора 2, который помещается в центральное отверстие корпуса, верхней крышки 3, крепящейся к корпусу с помощью винтов 11, берилиевой пластины 4, располагаемой на торцевой поверхности корпуса под верхней крышкой, пуансона 5, на рабочую часть которого надеваются резиновые кольца 13 и рабочая часть вставляется в центральное отверстие корпуса, а хвостовик пуансона сопрягается с нижней крышкой 6 при помощи специального паза, нижней крышки 6, располагаемой на торцевой поверхности корпуса, рабочей пружины 7, которая помещается в отверстие в хвостовике пуансона регулирующей шпильки 8, вкручиваемой в резьбовое отверстие в нижней крышке, прижимной гайки 9, навинчивающейся на резьбу корпуса и прижимающей нижнюю крышку и магнитной опоры 10, сопрягаемой с фланцем корпуса. Винт 14 закручивается в отверстие в верхней крышке и используется для монтажа клемм измерительных проводов и проводов нагрузки согласно 4-х проводной схеме для измерений на исследуемом электроде. В качестве токовывода для второго электрода используется регулирующая шпилька 8.The proposed technical solution consists of a cell body 1, which is a cylinder with a central hole and a flange separating the threaded surface, on the end surfaces of which rubber rings 12 are placed, an insulator 2 that is placed in the central hole of the body, a top cover 3 attached to the body with using screws 11, a berylium plate 4 located on the end surface of the body under the top cover, a punch 5, on the working part of which rubber rings 13 are put on and the working part is inserted into the central hole of the body, and the punch shank is mated with the bottom cover 6 using a special groove, bottom cover 6, located on the end surface of the housing, working spring 7, which is placed in the hole in the punch shank of the adjusting pin 8, screwed into the threaded hole in the bottom cover, clamping nut 9, screwed onto the body thread and pressing the bottom cover and magnetic support 10, flange mating housing sa. Screw 14 is screwed into the hole in the top cover and is used to mount the terminals of the test leads and load wires according to the 4-wire circuit for measurements on the electrode under test. Regulating pin 8 is used as a current outlet for the second electrode.

Корпус 1, верхняя крышка 3, а также прижимная гайка 9 изготовлены из нержавеющей стали. Нижняя крышка 6 выполнена из полиэфирэфиркетона (PEEK), а изолятор 2 - из фторопласта. Магнитная опора 10 представляет собой фторопластовый цилиндр с опорной поверхностью, на которую опирается фланец корпуса. К верхней части данного цилиндра приклеивается металлическое кольцо из магнитного материала.Housing 1, top cover 3, and clamping nut 9 are made of stainless steel. The bottom cover 6 is made of polyetheretherketone (PEEK) and the insulator 2 is made of PTFE. The magnetic support 10 is a PTFE cylinder with a support surface on which the housing flange rests. A metal ring made of magnetic material is glued to the top of this cylinder.

Устройство работает следующим образом. Сборку ячейки необходимо осуществлять в перчаточном боксе в аргоновой атмосфере при влажности и концентрации кислорода <11 ppm. Процесс сборки начинается с того, что изолятор 2 помещают в центральное отверстие корпуса 1. Далее в пазы на корпусе 1 помещают кольца 12, причем с той стороны, где на корпусе 1 нет резьбы. Затем помещают исследуемый электрод, который представляет собой фольгу, с намазанной на ней активной массой. Сверху кладут бериллиевую пластину 4 и верхнюю крышку 3, которая фиксируется винтами 11. После этого ячейку переворачивают, устанавливая её на винты. Далее в рабочее пространство корпуса помещают сепаратор, электролит и второй электрод. В отверстие в хвостовике пуансоне 5 помещают рабочую пружину 7, кольца 13 помещаются в посадочные места. Затем нижнюю крышку 6 надевают на пуансон 5, совмещая его направляющую с пазом. Затем в резьбовое отверстие закручивают шпильку 8 таким образом, чтобы сжатия пружины не происходило. Далее эти части совмещают с корпусом, помещая пуансон в рабочее пространство и совмещая нижнюю торцевую поверхность крышки с торцом корпуса, куда предварительно были установлены резиновые кольца 12. Фиксация нижней крышки 6 производится с помощью накидной гайки 9, затяжка которой осуществляется с помощью ключа, представленного на фиг.3. Затем осуществляется регулировка поджатия образцов путем закручивания регулирующей шпильки 8. После этого ячейка извлекается из бокса. Для установки в дифрактометр используется магнитная опора 10. После установки производится монтаж измерительных и нагрузочных проводов к регулирующей шпильке 8 и к корпусу при помощи винта 14.The device works as follows. Cell assembly must be done in a glove box in an argon atmosphere with humidity and oxygen concentration <11 ppm. The assembly process begins with the fact that the insulator 2 is placed in the central hole of the housing 1. Next, rings 12 are placed in the grooves on the housing 1, and from the side where there is no thread on the housing 1. Then the investigated electrode is placed, which is a foil with an active mass smeared on it. A beryllium plate 4 and a top cover 3 are placed on top, which is fixed with screws 11. After that, the cell is turned over, installing it on the screws. Further, a separator, an electrolyte and a second electrode are placed in the working space of the housing. A working spring 7 is placed in the hole in the shank of the punch 5, the rings 13 are placed in the seats. Then the bottom cover 6 is put on the punch 5, aligning its guide with the groove. Then, the stud 8 is screwed into the threaded hole so that the spring does not compress. Further, these parts are combined with the body, placing the punch in the working space and aligning the lower end surface of the cover with the end of the body, where rubber rings 12 were previously installed. Fig.3. Then, the preload of the samples is adjusted by twisting the adjusting pin 8. After that, the cell is removed from the box. For installation in the diffractometer, a magnetic support 10 is used. After installation, the measuring and load wires are mounted to the control pin 8 and to the case using screw 14.

В качестве примера осуществления полезной модели можно представить исследование катодного материала, обогащенного литием с химической формулой Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2. Катодная масса, изготовленная из этого материала, намазывалась на алюминиевую фольгу толщиной 9 мкм, затем осуществилась вырубка круглого электрода диаметром 19 мм, который и использовали в ячейке. Исследование структуры материала осуществлялось с помощью дифрактометра Bruker D8 Advance (производства компании Bruker, Германия). Одновременно с этим проводили циклическую зарядку-разрядку с помощью зарядного стенда Neware CT-3008 (производства компании Neware, Китай). В результате был получен ряд дифрактограмм, снятых в процессе зарядки и разрядки ячейки. Анализируя данные, было определено, как изменяются параметры решётки материала, а также фазовый состав в процессе работы аккумулятора.As an example of the implementation of the utility model, we can present the study of a cathode material enriched with lithium with the chemical formula Li 1.2 Ni 0.13 Co 0.13 Mn 0.54 O 2 . The cathode mass made of this material was smeared on aluminum foil 9 μm thick, then a round electrode 19 mm in diameter was cut out, which was used in the cell. The material structure was studied using a Bruker D8 Advance diffractometer (manufactured by Bruker, Germany). At the same time, cyclic charging-discharging was carried out using a Neware CT-3008 charging stand (manufactured by Neware, China). As a result, a number of diffractograms were obtained, taken during the charging and discharging of the cell. Analyzing the data, it was determined how the lattice parameters of the material change, as well as the phase composition during battery operation.

Claims (1)

Электрохимическая ячейка для проведения рентгенофазового анализа in-situ, состоящая из корпуса с посадочными местами под резиновые кольца на торцах, имеющего изолированную рабочую зону, в которой располагаются рабочий и исследуемый электроды, поджатые к металлической пластине с помощью усилия пружины, передаваемого на запирающий элемент в виде поршня с герметизирующими кольцами и двух крышек – нижней, в которую помещается изолированный токовывод для рабочего электрода, и верхней, содержащей окно для съёмки, отличающаяся тем, что верхняя крышка сопряжена с корпусом путём фланцевого соединения при помощи винтов, а нижняя крышка выполнена в виде крышки из диэлектрического материала с прижимной гайкой, навинчивающейся на корпус ячейки и обеспечивающей нагрузку на крышку, при этом в электрохимическую ячейку добавлен узел для регулировки поджатия образцов, состоящий из пуансона, хвостовик которого содержит паз для позиционирования в нижней крышке и имеет отверстие, в котором располагается пружина, регулировка усилия которой обеспечивается её предварительным сжатием с помощью шпильки, которая закручивается в резьбовое отверстие в нижней крышке.An electrochemical cell for in-situ x-ray phase analysis, consisting of a housing with seats for rubber rings at the ends, having an isolated working area in which the working and test electrodes are located, pressed against a metal plate by means of a spring force transmitted to a locking element in the form a piston with sealing rings and two covers - the bottom one, in which an insulated current lead for the working electrode is placed, and the top one, containing a window for shooting, characterized in that the top cover is connected to the body by flange connection with screws, and the bottom cover is made in the form of a cover from a dielectric material with a clamping nut screwed onto the cell body and providing a load on the lid, while an assembly for adjusting the preload of samples is added to the electrochemical cell, consisting of a punch, the shank of which contains a positioning groove in the lower cover and has a hole in which the supper, the adjustment of the force of which is ensured by its pre-compression with a pin, which is screwed into a threaded hole in the bottom cover.
RU2021139426U 2021-12-28 Electrochemical cell for in-situ X-ray phase analysis RU213510U1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU213510U1 true RU213510U1 (en) 2022-09-14

Family

ID=

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2326374C1 (en) * 2006-11-30 2008-06-10 Общество с ограниченной ответственностью "ТюменНИИгипрогаз" Cell for measuring electrochemical properties of quick and flexible water saturated media
KR20150009237A (en) * 2013-07-16 2015-01-26 한국과학기술원 Battery containment assembly for in-situ x-ray diffraction analysis of battery
CN104393223A (en) * 2014-10-17 2015-03-04 侯燕 X-ray diffractometer in situ battery accessory, heating device, cooling device and measuring method
KR101705703B1 (en) * 2015-08-17 2017-02-10 (주)한국아이티에스 In-situ cell for cell analysis with X-ray transmission
RU2654317C1 (en) * 2016-12-30 2018-05-17 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Electrochemical cell for reflectometric studies

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2326374C1 (en) * 2006-11-30 2008-06-10 Общество с ограниченной ответственностью "ТюменНИИгипрогаз" Cell for measuring electrochemical properties of quick and flexible water saturated media
KR20150009237A (en) * 2013-07-16 2015-01-26 한국과학기술원 Battery containment assembly for in-situ x-ray diffraction analysis of battery
CN104393223A (en) * 2014-10-17 2015-03-04 侯燕 X-ray diffractometer in situ battery accessory, heating device, cooling device and measuring method
KR101705703B1 (en) * 2015-08-17 2017-02-10 (주)한국아이티에스 In-situ cell for cell analysis with X-ray transmission
RU2654317C1 (en) * 2016-12-30 2018-05-17 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Electrochemical cell for reflectometric studies

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1257900A (en) Control of the charging of pressurized gas-metal electrical storage cells
KR101550754B1 (en) In situ coin cell with slit for measuring x-ray diffraction, and holder therof
US10263269B2 (en) Cell for felt electrode characterization
US7022290B2 (en) System structure for in situ x-ray study of electrochemical cell component performance
CN109813662A (en) The device of original position optic test under electrochemical conditions can be carried out to metal-air battery
CN104764780A (en) Battery for in-situ spectral analysis and use method and application thereof
CN106099164B (en) A kind of three electrode assembly of cylindrical battery and its assemble method
CN107102041B (en) Laminated three-electrode electrolytic tank for electrochemical test of in-situ lithium battery
CN111697280B (en) Battery device capable of monitoring electrode stress change in real time, battery adopting device and application of device
CN110763713A (en) Sample cell combining in-situ X-ray diffraction and X-ray fluorescence and assembling method thereof
JP2010231963A (en) Connector for measuring power storage battery, power storage battery for measurement using the same, and method for measuring the power storage battery
RU213510U1 (en) Electrochemical cell for in-situ X-ray phase analysis
CN209197953U (en) Device is held in cell expansion power test clamp
CN109752657A (en) Nuclear magnetic resonance original position battery testing attachment and its test method
JP2014216128A (en) Inspection method for battery and manufacturing method for battery
CN216526203U (en) Battery test auxiliary device and battery test device
CN201110889Y (en) Secondary batteries electrochemistry performance test apparatus
CN211206310U (en) Sample cell combining in-situ X-ray diffraction and X-ray fluorescence
CN116615827A (en) Device for testing at least one battery cell
RU2650825C1 (en) Cell for the spectral study of materials
CN110661048A (en) Liquid battery efficiency detection device and detection method thereof
CN218726795U (en) Normal position XRD testing arrangement
KR20230045467A (en) Testing apparatus
CN217466986U (en) Electricity core test fixture
CN219915874U (en) Three-electrode button cell testing hardware