RU2134656C1 - Composition and method for preparing charge for production of carbon material - Google Patents
Composition and method for preparing charge for production of carbon material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2134656C1 RU2134656C1 RU97101252A RU97101252A RU2134656C1 RU 2134656 C1 RU2134656 C1 RU 2134656C1 RU 97101252 A RU97101252 A RU 97101252A RU 97101252 A RU97101252 A RU 97101252A RU 2134656 C1 RU2134656 C1 RU 2134656C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- graphite
- teg
- carbon
- composition
- powder
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к электродной области промышленности и может быть использовано при производстве углеродных материалов, в частности при изготовлении по керамической технологии углеродных материалов, в том числе конструкционного графита. The invention relates to the electrode field of industry and can be used in the production of carbon materials, in particular in the manufacture of ceramic materials of carbon materials, including structural graphite.
В настоящее время керамическая технология углеродных материалов включает этапы смешения порошка углеродного наполнителя со связующим, формование заготовок, обжиг и графитацию. В качестве порошка углеродного наполнителя используются различные углеродные материалы, в основном кокс и природный графит, а в качестве связующего коксообразующие органические остатки. Состав и соотношение порошка углеродного наполнителя и связующего определяется исходя из условий формуемости и спекаемости, обеспечивающих требуемую плотность и прочность углеродного материала (Чалых Е.Ф. Технология углеграфитовых материалов. Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, Москва, 1963 г.) При смешении связующее плотно прилипает к твердой поверхности зерен наполнителя и образует переходные слои, которые при обжиге затвердевают и переходят в кокс, обеспечивая спечение материала при обжиге (аналог). Ceramic technology for carbon materials currently includes the steps of mixing carbon filler powder with a binder, forming blanks, firing and graphitization. Various carbon materials are used as a carbon filler powder, mainly coke and natural graphite, and coke-forming organic residues as a binder. The composition and ratio of the powder of the carbon filler and the binder is determined on the basis of the conditions of formability and sintering, providing the required density and strength of the carbon material (Chalykh E.F. Technology of carbon-graphite materials. State Scientific and Technical Publishing House of Literature on Ferrous and Nonferrous Metallurgy, Moscow, 1963 ) When mixed, the binder adheres tightly to the solid surface of the filler grains and forms transition layers, which, when fired, harden and pass into coke, providing sintering of the mother la during firing (analog).
Изготовленные углеродные материалы имеют, согласно данным приведенного выше источника, в зависимости от особенностей используемых сырья и производственной технологии следующие физико-механические характеристики: плотность 1,4-1,9 г/см2 предел прочности на сжатие 25 - 750 кг/см2, удельное электросопротивление 7 - 70 МКОм•м.The manufactured carbon materials have, according to the above source, depending on the characteristics of the raw materials used and production technology, the following physical and mechanical characteristics: density 1.4-1.9 g / cm 2 compressive strength 25 - 750 kg / cm 2 electrical resistivity 7 - 70 MKOhm • m.
Недостатком приведенной выше технологии является использование в качестве исходных материалов коксов, являющихся преимущественно продуктом переработки углеводородного сырья - нефти или смол от коксования горючих ископаемых. Для получения кокса требуется специальное материалоемкое оборудование - кубы для пиролиза, установки замедленного коксования, используемые технологии трудоемки и сложны для обеспечения защиты от выбросов вредных веществ. The disadvantage of the above technology is the use of coke as a raw material, which is mainly a product of the processing of hydrocarbon raw materials - oil or tar from the coking of fossil fuels. To obtain coke, special material-intensive equipment is required - cubes for pyrolysis, delayed coking plants, the technologies used are laborious and complicated to provide protection against harmful substances.
Наиболее близким к заявляемому изобретению по составу исходных материалов является состав шихты для изготовления углеродного материала на основе терморасширенного окисленного природного графита, приведенный в заявке Великобритании (Olstowski F, McMichael Т., Watson J Et al. Process for producing graphite structures, кл. C 01 B 31/04, N 1227405, 1971). В состав шихты по варианту прототипа в качестве наполнителя используется полученный в результате термоудара окисленного серной кислотой природного чешуйчатого графита вермикулятивный (червеобразный) графит, или порошок терморасширенного графита (ТРГ). Окисленный графит получают синтезом слоистого соединения внедрения в межслоевое пространство графита обычно серной кислоты. При термоударе окисленный графит разлагается с образованием порошка ТРГ, являющегося по составу углеродным материалом. Для получения порошка ТРГ по прототипу используют природный чешуйчатый графит фракции 0,044 - 2,0 мм, образующий при термоударе порошок ТРГ насыпным весом 0,015-0,16 г/см3. Изготовление шихты производят смешением порошка ТРГ в количестве 98 - 45 мас.% со связующим - остальное. В качестве связующего используют органические по происхождению материалы, образующие при пиролизе в процессе коксования скрепляющий коксовый остаток. В частности, используют пек каменноугольной смолы, природный асфальт, фенолформальдегидная и подобные ей смолы, сахар. Порошок ТРГ равномерно смешивают со связующим, или измельченным до размера частиц менее 0,149 мм, или же в растворе керосина, ксилола, ацетона и подобных им растворителей с последующим испарением растворителя. Изготовленную шихту подвергают двухступенчатому прессованию в жесткой матрице с предварительным получением после первой стадии низкоплотных заготовок, которые повторно прессуют при повышенном давлении, приложенном перпендикулярно первоначальному. Сформованные заготовки обжигают в бескислородной атмосфере до удаления летучих (прототип). Полученный материал имеет плотность 1,31 г/см3, прочность на разрыв в направлении, перпендикулярном первому и второму направлениям прессования - 113 кг/м2, удельное сопротивление вдоль направления второго прессования 5,87 МКОм•м, анизотропию удельного сопротивления 4,1:1.Closest to the claimed invention according to the composition of the starting materials is the composition of the charge for the manufacture of carbon material based on thermally expanded oxidized natural graphite given in the application of the United Kingdom (Olstowski F, McMichael T., Watson J Et al. Process for producing graphite structures, class C 01 B 31/04, N 1227405, 1971). The composition of the charge according to the variant of the prototype as a filler is used as a result of thermal shock of natural flake graphite oxidized with sulfuric acid, vermiculative (worm-like) graphite, or thermally expanded graphite powder (TEG). Oxidized graphite is produced by synthesizing a layered compound, usually sulfuric acid, introduced into the interlayer space of graphite. During thermal shock, oxidized graphite decomposes with the formation of TEG powder, which is a carbon material in composition. To obtain the TEG powder according to the prototype, natural flake graphite of a fraction of 0.044-2.0 mm is used, which forms a TEG powder with a bulk density of 0.015-0.16 g / cm 3 during thermal shock. The manufacture of the mixture is carried out by mixing the TEG powder in an amount of 98 - 45 wt.% With a binder - the rest. Organic materials of origin are used as a binder, which form a bonding coke residue during pyrolysis during coking. In particular, tar pitch, natural asphalt, phenol-formaldehyde and similar resins, sugar are used. The TWG powder is uniformly mixed with a binder, or crushed to a particle size of less than 0.149 mm, or in a solution of kerosene, xylene, acetone and similar solvents, followed by evaporation of the solvent. The fabricated charge is subjected to two-stage pressing in a rigid matrix with preliminary obtaining after the first stage low-density billets, which are re-pressed at elevated pressure applied perpendicular to the original. Formed blanks are fired in an oxygen-free atmosphere until volatiles are removed (prototype). The resulting material has a density of 1.31 g / cm 3 , tensile strength in the direction perpendicular to the first and second directions of pressing is 113 kg / m 2 , the resistivity along the direction of the second pressing is 5.87 MKOM • m, the anisotropy of resistivity is 4.1 :1.
Недостатком способа по прототипу является то, что исходный порошок ТРГ обладает низким насыпным весом, операции смешения необходимо проводить при небольших усилиях для предотвращения преждевременного смятия шихты, прессование производится в две стадии с очень большой степенью обжатия и получение крупногабаритных заготовок затруднено. Использование в составе шихты значительного количества ТРГ экономически не оправдано из-за его высокой стоимости, материал, изготовленный по способу прототипа обладает высокой анизотропией удельного сопротивления и низкой плотностью и механической прочностью. The disadvantage of the prototype method is that the original TEG powder has a low bulk density, mixing operations must be carried out with little effort to prevent premature charge crushing, pressing is carried out in two stages with a very high compression ratio and it is difficult to obtain large-sized blanks. The use of a significant amount of TEG in the charge is not economically feasible due to its high cost, the material manufactured by the prototype method has high anisotropy of resistivity and low density and mechanical strength.
Недостатком способа получения материала по прототипу является и то, что для его изготовления из шихты низкой объемной плотности неприменимо существующее оборудование, используемое для изготовления шихты и формования заготовок по существующей керамической технологии углеродных материалов. The disadvantage of the method of obtaining the material according to the prototype is that for its manufacture from a charge of low bulk density, the existing equipment used for the manufacture of the charge and molding of blanks using the existing ceramic technology of carbon materials is not applicable.
Технической задачей настоящего изобретения является способ подготовки и состав шихты, обеспечивающие снижение удельного расхода дорогого компонента шихты - порошка ТРГ, изготовление шихты и спеченного углеродного материала из нее по керамической технологии с использованием существующего оборудования электродного производства, а также получение графитированного углеродного материала, пригодного для использования в качестве конструкционного графита. An object of the present invention is a method of preparation and composition of the mixture, which reduces the specific consumption of the expensive component of the mixture - TEG powder, the manufacture of the mixture and sintered carbon material from it using ceramic technology using existing electrode production equipment, as well as the production of graphite carbon material suitable for use as structural graphite.
Указанная задача согласно изобретению решается смешением расплава каменноугольного пека с порошком ТРГ и отверждением каменноугольного пека окислительной поликонденсацией в дисперсном состоянии на поверхности чешуек ТРГ. После окислительной термообработки шихту охлаждают и перерабатывают по керамической технологии, включающей доизмельчение, фракционирование, составление прессовочного порошка из требуемых фракций, формование заготовок, обжиг в бескислородной атмосфере и высокотемпературную графитацию. The specified task according to the invention is solved by mixing the coal tar pitch melt with the TEG powder and solidifying the coal tar pitch by oxidative polycondensation in a dispersed state on the surface of the TEG flakes. After oxidative heat treatment, the charge is cooled and processed using ceramic technology, including regrinding, fractionation, compaction of the pressing powder from the required fractions, molding of blanks, calcination in an oxygen-free atmosphere, and high-temperature graphitization.
При обжиге заготовок отвержденный термоокислением каменноугольный пек переходит в пластичное состояние. Распределенные в нем чешуйки ТРГ образуют каркас, что сохраняет форму заготовок. Термодеструкция и отвердевание при коксовании термоокисленного пека сопровождаются пониженным газовыделением, а прилипание пека к поверхности чешуек ТРГ при изготовлении шихты обеспечивает спечение материала. Микроструктурными исследованиями установлено, что чешуйки ТРГ распределены в объеме графитированного материала равномерно и скреплены углеродом пекового кокса с образованием прочного опека. Высокотемпературная обработка при температуре выше 2000oC или графитация вызывает кристаллизацию с образованием графитовой структуры, что стабилизирует структуру материала. В площади шлифа присутствуют округлые поры, размеры пор сравнимы с диаметром чешуек ТРГ. Отдельные зерна материала и трещины растрескивания отсутствуют. Рентгеноструктурными исследованиями обожженного и графитированного материалов выявлено, что подвергнутый графитации углеродный материал, изготовленный по настоящему изобретению, имеет трехмерно упорядоченную графитоподобную кристаллическую структуру.When firing preforms, thermally oxidized cured coal tar pitch becomes plastic. The TRG flakes distributed in it form a framework, which preserves the shape of the blanks. Thermal degradation and hardening during coking of thermally oxidized pitch is accompanied by reduced gas evolution, and sticking of the pitch to the surface of the TEG flakes during the manufacture of the charge provides sintering of the material. Microstructural studies have found that TEG flakes are distributed uniformly in the volume of graphitized material and are bonded with pitch coke carbon to form strong guardianship. High-temperature processing at temperatures above 2000 o C or graphitization causes crystallization with the formation of a graphite structure, which stabilizes the structure of the material. Rounded pores are present in the thin section, the pore sizes are comparable with the diameter of the TEG flakes. Separate grains of material and cracking cracks are absent. An X-ray diffraction study of the calcined and graphitized materials revealed that the graphitized carbon material made by the present invention has a three-dimensionally ordered graphite-like crystalline structure.
Изобретение реализуется следующим образом. The invention is implemented as follows.
Каменноугольный пек расплавляют и заливают в смесильную емкость. Затем при перемешивании вводят в смесильную емкость порошок ТРГ. Смешение производят до получения однородной массы. Каменноугольный пек смешивают с порошком ТРГ при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Каменноугольный пек - 80 - 95
Терморасширенный графит - 5 - 20
После смешения массу извлекают, укладывают равномерно на поддоны, помещают в термостат и подвергают термической обработке при постоянной температуре и свободном доступе воздуха.Coal tar pitch is melted and poured into a mixing tank. Then, with the stirring, TEG powder is introduced into the mixing tank. Mixing is done until a homogeneous mass is obtained. Coal tar pitch is mixed with TEG powder in the following ratio of components, wt. %:
Coal tar pitch - 80 - 95
Thermally expanded graphite - 5 - 20
After mixing, the mass is removed, laid evenly on pallets, placed in a thermostat and subjected to heat treatment at a constant temperature and free access to air.
Термическую обработку проводят, выдерживая при температуре в интервале от 250 до 350oC.Heat treatment is carried out, maintaining at a temperature in the range from 250 to 350 o C.
Время выдержки при термической обработке составляет от 0,5 до 6 часов. The exposure time during heat treatment is from 0.5 to 6 hours.
После термообработки поддоны извлекают из термостата, отвердевшую массу охлаждают, измельчают до требуемой крупности и формуют заготовки. При формовании заготовок возможно использовать прессование в жесткой матрице, изостатическое прессование или засыпку в короба. After heat treatment, the pallets are removed from the thermostat, the hardened mass is cooled, crushed to the required size and the blanks are formed. When forming blanks, it is possible to use pressing in a rigid matrix, isostatic pressing or filling in boxes.
Сформованные заготовки для спечения подвергают обжигу в противоокислительной атмосфере по обычной электродной технологии. Для стабилизации структуры используют высокотемпературную термообработку в интервале температур графитации по обычной технологии электродного производства. The formed sinter blanks are calcined in an antioxidant atmosphere using conventional electrode technology. To stabilize the structure, high-temperature heat treatment is used in the temperature range of graphitization using conventional electrode production technology.
Заявляемые пределы компонентов в составе шихты и технологические параметры способа подготовки шихты обусловлены следующими причинами. The claimed limits of the components in the composition of the charge and the technological parameters of the method of preparation of the charge due to the following reasons.
При содержании ТРГ в составе шихты менее 5% при смешении часть каменноугольного пека оказывается в виде крупных капель и не подвергается необходимой степени окисления при термообработке. При содержании ТРГ в составе шихты более 20% образуются непромесы, и пек неравномерно распределяется по поверхности чешуек ТРГ. Часть чешуек не смачивается пеком, что ухудшает спекаемость материала. When the content of TEG in the composition of the charge is less than 5% when mixed, part of the coal tar pitch appears in the form of large drops and does not undergo the necessary degree of oxidation during heat treatment. When the content of TEG in the composition of the charge is more than 20%, nemeres are formed, and the pitch is unevenly distributed over the surface of the TEG flakes. Some flakes are not wetted by pitch, which affects the sintering of the material.
Минимальная температура обработки 250oC определена исходя из требования окисления каменноугольного пека до необходимой степени. При снижении температуры выше указанной выше величины степень окисления пека оказывается недостаточной, что приводит к разбуханию заготовок при обжиге.The minimum processing temperature of 250 o C is determined based on the requirement of oxidation of coal tar pitch to the required degree. When the temperature drops above the above value, the degree of oxidation of the pitch is insufficient, which leads to swelling of the workpieces during firing.
Верхний предел температуры обработки 350oC обусловлен требованием сохранением спекающей способности пека. При обработке выше 350oC спечение материала недостаточное, что увеличивает пористость заготовок и снижает прочность материала.The upper limit of the processing temperature of 350 o C due to the requirement of maintaining the sintering ability of the pitch. When processing above 350 o C, the sintering of the material is insufficient, which increases the porosity of the workpieces and reduces the strength of the material.
Пределы для насыпного веса порошка ТРГ определены исходя из того, что согласно ТУ 6-0204538-12-93 получаемый термоударом при 1000oC терморасширенный графит должен иметь регламентированный насыпной вес не более 0,004 г/см3. Использование в составе шихты ТРГ с насыпным весом 0,002 г/см3 и менее связано с большими техническими трудностями при его получении. Использование ТРГ с насыпным весом более 0,02 г/см3 неоправданно увеличивает расход этого дорогостоящего компонента, так как снижается поверхность, по которой происходит распределение каменноугольного пека при смешении.The limits for the bulk density of the TEG powder are determined on the basis that, according to TU 6-0204538-12-93, thermally expanded graphite obtained by thermal shock at 1000 ° C must have a regulated bulk density of not more than 0.004 g / cm 3 . The use of TRG with a bulk density of 0.002 g / cm 3 or less is associated with great technical difficulties in its preparation. The use of TWG with a bulk density of more than 0.02 g / cm 3 unnecessarily increases the consumption of this expensive component, since the surface along which the distribution of coal tar pitch is mixed decreases.
Исследования, проведенные по источникам патентной и научно-технической информации показали, что заявляемые состав и способ изготовления шихты, а также изготовленный из нее углеродный материал не известны, и не следуют явным образом из изученного уровня техники, то есть они соответствуют критериям "новизна" и "изобретательский уровень". Studies conducted on the sources of patent and scientific and technical information have shown that the claimed composition and method of manufacturing the charge, as well as the carbon material made from it, are not known and do not follow explicitly from the studied prior art, that is, they meet the criteria of "novelty" and "inventive step".
Состав и способ изготовления шихты по настоящему изобретению могут быть осуществлены на предприятиях электродной отрасли промышленности для изготовления углеродных заготовок с использованием имеющегося производственного оборудования. The composition and method of manufacturing the charge of the present invention can be implemented at the enterprises of the electrode industry for the manufacture of carbon blanks using existing production equipment.
На чертеже (кривые 1 и 2) приведены соответственно дифрактограммы обожженного и графитированного материалов, изготовленных по настоящему изобретению. Состав шихты для его изготовления включал каменноугольный пек 92%, ТРГ - остальное. После смешения масса окислялась кислородом воздуха при 300oC в течение 4 часов. Съемки порошковых образцов проведены при помощи установки УРС 50-И с применением излучающей трубки с железным анодом. У обожженного материала (см. чертеж, кривая 1) выделяются размытые линии низкоупорядоченного углеродного материала матрицы и острый пик линии 002 от чешуек терморасширенного графита. Матрица представлена сильно размытой и двинутой в область малых углов линией 002 и размытыми сливающимися линиями 004 и 100, что соответствует не имеющему трехмерную упорядоченность углеродному материалу. Линия 002 чешуек терморасширенного графита имеет вид острого пика, наложенного на продолжение в область больших углов отражения размытой линии 002 углеродного материала матрицы, интенсивность других линий отражений от графита чешуек ТРГ незначительна. У чешуек ТРГ межплоскостное расстояние составляет 0,336 нанометров, углеродный материал матрицы имеет межплоскостное расстояние 0,357 нанометров.The drawing (
После графитации матрица имеет кристаллическую трехмерно упорядоченную структуру, что видно по появлению интенсивных рефлексов трехмерного упорядочения 101, 112, 110. Общий для графитированного материала максимум 002 имеет вид острого пика. Межплоскостное расстояние графитированного материала, определенное по линии 002, составляет 0,34 нанометра, что свойственно частично графитированному материалу. Объемная доля материала матрицы приблизительно на порядок превышает долю чешуек ТРГ, и отражения от матрицы, имея на порядок большую интенсивность, являясь отражениями от имеющего трехмерную упорядоченного графитоподобного материала, перекрывают соответствующие рефлексы от чешуек ТРГ. After graphitization, the matrix has a crystalline three-dimensionally ordered structure, as can be seen from the appearance of intense reflections of three-dimensional ordering 101, 112, 110. The maximum 002 common for graphitized material has the form of a sharp peak. The interplanar distance of graphitized material, determined along line 002, is 0.34 nanometers, which is characteristic of partially graphitized material. The volume fraction of the matrix material is approximately an order of magnitude higher than the proportion of TEG flakes, and the reflections from the matrix, having an order of magnitude greater intensity, being reflections from a three-dimensional ordered graphite-like material, overlap the corresponding reflections from TEG flakes.
Примеры конкретного осуществления способа. Examples of specific implementation of the method.
Для изготовления опытных образцов по заявляемому способу использовались следующие исходные материалы. For the manufacture of prototypes according to the claimed method, the following starting materials were used.
Пек каменноугольный по ГОСТ 10200-83 "Пек каменноугольный электродный". Coal pitch in accordance with GOST 10200-83 "Electrode coal pitch".
Свойства каменноугольного пека приведены в табл. 1. The properties of coal tar pitch are given in table. 1.
При реализации способа порошок ТРГ получали термоударом при 1000oC окисленного графита марки ОГ4, выпускаемого по ТУ 6-0204538-12-93. Насыпной вес порошка ТРГ составлял 0,003 - 0,004 г/см3.When implementing the method, the TEG powder was obtained by thermal shock at 1000 ° C of oxidized graphite of the OG4 grade, produced according to TU 6-0204538-12-93. The bulk density of the TWG powder was 0.003-0.004 g / cm 3 .
Каменноугольный пек массой 1 кг расплавляли в контейнере и в него при перемешивании вводили порошок ТРГ в количестве согласно заданному рецепту шихты. Перемешивание производили до получения однородной массы, которую вываливали на поддон и выравнивали слоем 30 - 50 мм. Поддон помещали в лабораторный сушильный шкаф, где производили обработку при заданной температуре и подаче воздуха 0,5 - 1,0 м3/час. В процессе обработки масса пека уменьшалась на 15 - 20% за счет отгонки легколетучих фракций. После окончания времени выдержки поддоны с массой вынимали и охлаждали. Охлажденную массу размалывали и отсевали крупную фракцию +0,5 мм, которую доизмельчали и повторно рассеивали. Из полученного прессовочного порошка мелкой фракции формовали прессованием в жесткой матрице заготовки размером по диаметру 40 мм и высотой 40 мм, или 60 мм в диаметре и высотой 40 мм. Удельное давление прессования составляло 40 - 60 МПа. Заготовки обжигали в коксовой засыпке в промышленных условиях по 400 часовому графику с максимальной температурой 1100-1300oC и в лабораторной муфельной электропечи с подъемом температуры до 1000-1300oC в течение 4 - 5 часов и выдержкой при максимальной температуре в течение 0,5 часа. Обожженные в промышленных условиях заготовки графитировали в промышленной печи графитации с выдержкой при температуре не менее 2500oC.1 kg coal tar pitch was melted in a container and TRG powder was added into it with stirring in an amount in accordance with a given mixture recipe. Stirring was performed until a homogeneous mass was obtained, which was dumped onto a pallet and leveled with a layer of 30-50 mm. The tray was placed in a laboratory oven, where it was processed at a given temperature and air supply of 0.5 - 1.0 m 3 / h. During processing, the pitch mass decreased by 15 - 20% due to the distillation of volatile fractions. After the exposure time, the pallets with the mass were removed and cooled. The cooled mass was ground and a coarse fraction of +0.5 mm was sieved, which was crushed and re-dispersed. From the obtained pressing powder, the fine fractions were molded by pressing in a rigid matrix a workpiece with a diameter of 40 mm and a height of 40 mm, or 60 mm in diameter and a height of 40 mm. The specific pressing pressure was 40-60 MPa. The billets were fired in coke filling under industrial conditions according to a 400-hour schedule with a maximum temperature of 1100-1300 o C and in a laboratory muffle electric furnace with a temperature rise to 1000-1300 o C for 4 - 5 hours and holding at a maximum temperature of 0.5 hours. Industrial pre-baked preforms were graphitized in an industrial graphitization furnace with exposure at a temperature of at least 2500 o C.
Примеры по вариантам состава и технологическим параметрам способа подготовки шихты приведены в табл. 2. Examples of compositional options and technological parameters of the method of preparation of the mixture are given in table. 2.
Физико-химические и механические свойства обожженных и графитированных заготовок определялись по стандартным методикам и приведены в табл. 3. Physico-chemical and mechanical properties of calcined and graphitized billets were determined by standard methods and are given in table. 3.
Определение удельного сопротивления и предела прочности на сжатие производилось в направлении приложения давления при прессовании. The resistivity and compressive strength were determined in the direction of pressure application during pressing.
Заявляемые состав и способ изготовления шихты применимы с использованием в качестве связующего, кроме каменноугольного пока, тяжелых коксующихся углеводородов и углеводов, в том числе смол и пеков - продуктов переработки угля, нефти, сланцев и других углеродсодержащих природных ископаемых или веществ растительного происхождения, и устраняет необходимость их отдельного коксования для получения наполнителя при изготовлении углеродных материалов. The inventive composition and method of manufacturing the mixture are applicable using binder, in addition to coal so far, heavy coking hydrocarbons and carbohydrates, including resins and pitch - the processing products of coal, oil, shale and other carbon-containing natural minerals or substances of plant origin, and eliminates the need their separate coking to obtain filler in the manufacture of carbon materials.
Коксовый остаток связующего скрепляет чешуйки терморасширенного графита и обеспечивает высокую прочность обожженного материала. Снижая плотность сформованных заготовок из изготовленной по заявляемым составу и способу изготовления шихты и увеличивая скорость подъема температуры при обжиге возможно получение углеродных материалов с небольшой плотностью, пригодных для использования в качестве адсорбентов или металлургического восстановителя. Возможно также использование порошка из изготовленной по настоящему изобретению шихты в качестве связующего при изготовлении композиционных, в том числе углерод-углеродных композиционных материалов. The coke residue of the binder fastens the flakes of thermally expanded graphite and provides high strength of the calcined material. Reducing the density of the molded preforms made of the mixture according to the claimed composition and method of manufacturing and increasing the rate of temperature rise during firing, it is possible to obtain carbon materials with a low density, suitable for use as adsorbents or metallurgical reducing agent. It is also possible to use a powder from a mixture prepared according to the present invention as a binder in the manufacture of composite, including carbon-carbon composite materials.
После графитации материал обладает высокой плотностью и прочностью. Анизотропия удельного сопротивления графитированного материала по примеру N 1 составляет 1,24. Определенная методом вдавливания алмазной пирамидки микротвердость графитированного материала по примеру N 1 составляет 105 кг/мм3, газопроницаемость составляет 0,002 Дарси.After graphitization, the material has a high density and strength. The anisotropy of the resistivity of the graphitized material according to
Изготовленный по керамической технологии с использованием в качестве смеси порошка углеродного наполнителя и связующего шихты по заявляемому составу и способу подготовки графитированный углеродный материал соответствует по своим свойствам конструкционному графиту. Made by ceramic technology using a carbon filler powder and a binder mixture as a mixture according to the claimed composition and preparation method, graphitized carbon material corresponds in its properties to structural graphite.
Claims (1)
Каменноугольный пек - 80 - 95
Терморасширенный графит - 5 - 20
2. Способ изготовления шихты по п.1, заключающийся в расплавлении каменноугольного пека, смешивании его с терморасширенным графитом до получения однородной массы и окислении ее кислородом воздуха в интервале температур 250 - 350oС.1. The mixture for the manufacture of carbon material, including coal tar pitch and thermally expanded graphite, characterized in that it contains coal tar pitch, subjected to heat treatment, in the following ratio of the starting components, wt.%:
Coal tar pitch - 80 - 95
Thermally expanded graphite - 5 - 20
2. A method of manufacturing a charge according to claim 1, which consists in melting coal tar pitch, mixing it with thermally expanded graphite to obtain a homogeneous mass and oxidizing it with atmospheric oxygen in the temperature range 250 - 350 o C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97101252A RU2134656C1 (en) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | Composition and method for preparing charge for production of carbon material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97101252A RU2134656C1 (en) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | Composition and method for preparing charge for production of carbon material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97101252A RU97101252A (en) | 1999-02-20 |
| RU2134656C1 true RU2134656C1 (en) | 1999-08-20 |
Family
ID=20189392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97101252A RU2134656C1 (en) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | Composition and method for preparing charge for production of carbon material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2134656C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011096910A1 (en) * | 2010-02-02 | 2011-08-11 | Balashov Yurii Oleksandrovych | Anode for protecting metal pipelines and constructions |
| RU2456235C2 (en) * | 2010-10-07 | 2012-07-20 | Учреждение Российской академии наук Институт углехимии и химического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук | Method of producing cellular graphite |
-
1997
- 1997-01-24 RU RU97101252A patent/RU2134656C1/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Самоспекающийся углеродный материал на основе каменноугольного пека//Реферат. - Кокс и химия, 1994, N 3, с.46. * |
| Химическая энциклопедия. - М.: Большая Российская энциклопедия, 1995, т.3, с.565, столбец 1121, с.375, столбец 742, т.4, с.87, столбец 165. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011096910A1 (en) * | 2010-02-02 | 2011-08-11 | Balashov Yurii Oleksandrovych | Anode for protecting metal pipelines and constructions |
| RU2456235C2 (en) * | 2010-10-07 | 2012-07-20 | Учреждение Российской академии наук Институт углехимии и химического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук | Method of producing cellular graphite |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2628342C3 (en) | Silicon carbide sintered bodies and processes for their production | |
| US4692418A (en) | Sintered silicon carbide/carbon composite ceramic body having fine microstructure | |
| EP0034328B1 (en) | Process for producing shaped bodies based on silicon carbide | |
| JPH09175865A (en) | Production of alpha-type silicon carbide powder composition and its sintered compact | |
| IE43834B1 (en) | Sintered silicon carbide ceramic body | |
| US20070132129A1 (en) | Process for producing silicon carbide ceramic | |
| US3346678A (en) | Process for preparing carbon articles | |
| JPH0214804A (en) | Production of high density carbon and graphite product | |
| US4019913A (en) | Process for fabricating silicon carbide articles | |
| US3224888A (en) | Refractory composition and process for making same | |
| US2887393A (en) | Refractory bodies containing boron nitride | |
| US7658903B2 (en) | High purity nuclear graphite | |
| US3459566A (en) | Process for producing silicon carbide articles employing pyromellitic dianhydride-limonene dioxide mixture | |
| WO1980001683A1 (en) | Process for producing high-density,high-strength carbon and graphite material | |
| US4534949A (en) | Process for the manufacture of molded carbon bodies | |
| DE4105325A1 (en) | Manufacture of high-density boron carbide ceramic bodies with preceramic polymer binders | |
| JPH08508001A (en) | Structural carbon heat insulating material and manufacturing method thereof | |
| RU2134656C1 (en) | Composition and method for preparing charge for production of carbon material | |
| EP0178753B1 (en) | Process for producing a sintered silicon carbide/carbon composite ceramic body having ultrafine grain microstructure | |
| US3393085A (en) | Thermally stable carbon articles | |
| US3329514A (en) | Refractory body and method of making same | |
| JPS632913B2 (en) | ||
| RU2084426C1 (en) | Method of preparing blend for moldings containing silicon carbide | |
| US3333033A (en) | Process for producing bodies of refractory material | |
| RU2006462C1 (en) | Process of production of isotropic graphite |