RU2132832C1

RU2132832C1 - Method of preparing aluminium nitride-containing blend

Info

Publication number: RU2132832C1
Application number: RU97106199A
Authority: RU
Inventors: В.В. Ан.; В.И. Верещагин; А.П. Ильин; Г.В. Яблуновский
Original assignee: Научно-исследовательский институт высоких напряжений при ТПУ
Priority date: 1997-04-16
Filing date: 1997-04-16
Publication date: 1999-07-10

Abstract

FIELD: powder metallurgy, more particularly preparation of aluminium chloride-containing materials and manufacture of ceramic products. SUBSTANCE: method comprises combustion of ultradispersed aluminium powder in the air. Prior to combustion, ultradispersed aluminium powder is mixed with industrial aluminium powder of average dispersity, ratio of components being as follows, wt %: ultradispersed aluminium powder, 20-40; aluminium powder of average dispersity, the balance. EFFECT: lower cost price of the final product. 1 tbl

Description

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических изделий. The invention relates to the field of powder technology, namely to the production of materials containing aluminum nitride, and may find application in the manufacture of ceramic products.

Известен способ получения шихты с использованием промышленного порошка нитрида алюминия (см. a.с. СССР N 1002273, кл. C 04 B 35/58, опубл. 7.03.83 г.). Для приготовления такой шихты применяют нитрид алюминия, полученный нагреванием промышленного порошка алюминия в азоте при избыточном давлении. Для улучшения спекания нитрида алюминия в шихту вводят следующие добавки: CaO и SiO₂ и/или CaO и Ba₂O₃.A known method of producing a mixture using an industrial powder of aluminum nitride (see A.S. USSR N 1002273, class C 04 B 35/58, publ. March 7, 83). To prepare such a mixture, aluminum nitride is used, obtained by heating an industrial aluminum powder in nitrogen at an overpressure. To improve the sintering of aluminum nitride, the following additives are introduced into the charge: CaO and SiO ₂ and / or CaO and Ba ₂ O ₃ .

Недостатками данного способа являются большие энергозатраты, связанные с получением порошка нитрида алюминия, а также то, что при компактировании и обжиге такой шихты конечные продукты фазовонеоднородны, что ухудшает свойства керамики. The disadvantages of this method are the high energy costs associated with obtaining a powder of aluminum nitride, as well as the fact that when compacting and firing such a charge, the final products are phase-inhomogeneous, which affects the properties of ceramics.

Наиболее близким по технической сущности является выбранный нами за прототип способ получения шихты, содержащей нитрид алюминия (А.П.Ильин, Л.Т. Проскуровская. Двухстадийное горение ультрадисперсного порошка алюминия на воздухе. - Физика горения и взрыва. - 1990, N 2, с. 71-72). По этому способу процесс горения свободно насыщенного ультрадисперсного порошка (УДП) алюминия инициируют с помощью нихромовой или вольфрамовой спирали. Далее процесс протекает в две стадии, температура на второй стадии достигает 2000 - 2400^oC. Получается порошок, который по, данным химического и рентгенофазового анализов, содержит более 50% (≈ 51 - 52%) нитрида (оксинитрида) алюминия.The closest in technical essence is the method of obtaining a mixture containing aluminum nitride that we selected for the prototype (A.P. Ilyin, L.T. Proskurovskaya. Two-stage combustion of ultrafine aluminum powder in air. - Combustion and explosion physics. - 1990, N 2, p. 71-72). According to this method, the combustion process of a freely saturated ultrafine powder (UDP) of aluminum is initiated using a nichrome or tungsten spiral. Then the process proceeds in two stages, the temperature in the second stage reaches 2000 - 2400 ^o C. The resulting powder, which, according to chemical and x-ray phase analysis, contains more than 50% (≈ 51 - 52%) of aluminum nitride (oxynitride).

Недостатoк данного способа заключается в том, что исходный порошок на 100% состоит из ультрадисперсного алюминия, поэтому такой способ получения нитридсодержащей шихты является более дорогостоящим. The disadvantage of this method is that the initial powder is 100% ultrafine aluminum, so this method of producing a nitride-containing charge is more expensive.

Основной технической задачей данного изобретения является снижение себестоимости готового продукта по данному способу за счет разбавления УДП алюминия промышленным порошком алюминия. Предложенное решение позволяет снизить содержание исходного УДП алюминия со 100 до 20 - 40%. The main technical objective of this invention is to reduce the cost of the finished product by this method due to the dilution of UDP aluminum industrial aluminum powder. The proposed solution allows to reduce the content of the original UDP aluminum from 100 to 20 - 40%.

Указанная техническая задача достигается тем, что в способе получения шихты, содержащей нитрид алюминия, который включает сжигание на воздухе ультрадисперсного порошка алюминия, согласно предложенному решению перед сжиганием ультрадисперсный порошок алюминия смешивают с промышленным порошком алюминия средней дисперсности при следующем соотношении порошков, мас.%:
Ультрадисперсный порошок алюминия - 20 - 40
Порошок алюминия средней дисперсности - Остальное
Ультрадисперсный порошок, сверхтонкий порошок - порошок с размерами частиц 0,1 - 0,01 мкм (см. Шведков Е.Л., Денисенко Э.Т. и др. Словарь-справочник по порошковой металлургии. Киев: Наукова Думка, 1982, с. 227).The specified technical problem is achieved by the fact that in the method of producing a mixture containing aluminum nitride, which involves burning in the air of ultrafine aluminum powder, according to the proposed solution, before burning, ultrafine aluminum powder is mixed with industrial aluminum powder of medium dispersion in the following powder ratio, wt.%:
Ultrafine aluminum powder - 20 - 40
Dispersed Aluminum Powder - Else
Ultrafine powder, ultrafine powder is a powder with particle sizes of 0.1 - 0.01 μm (see Shvedkov E.L., Denisenko E.T. et al. Dictionary Dictionary of Powder Metallurgy. Kiev: Nukova Dumka, 1982, p. . 227).

Порошок алюминия средней дисперсности - порошок, для которого среднеповерхностный размер частиц составляет 40 - 150 мкм (см. Диагностика металлических порошков. В.Я.Буланов и др. М.: Наука, 1983, с. 6). Powder of medium dispersion aluminum is a powder for which the average surface particle size is 40 - 150 microns (see Diagnostics of metal powders. V.Ya. Bulanov et al. M .: Nauka, 1983, p. 6).

В конкретном примере используют порошок алюминия средней дисперсности - порошок марки АСД-1, который имеет среднеповерхностный диаметр частиц 80 мкм и выпускается по ТУ-48-5-226-83 и ультрадисперсный порошок со среднеповерхностным диаметром частиц ≤ 0,1 мкм (уд. = 6,5 м²/г).In a specific example, medium-dispersed aluminum powder is used - ASD-1 grade powder, which has an average surface particle diameter of 80 μm and is produced according to TU-48-5-226-83 and an ultrafine powder with an average surface particle diameter of ≤ 0.1 μm (beats = 6.5 m ² / g).

Пример. Для осуществления данного способа были взяты навески по 5 г смесей следующего состава, мас.%:
УДП алюминия - 10, 15, 18, 20, 40, 50, 100
Порошок АСД-1 - Остальное
Затем исходные навески подвергали смешению сухим способом с применением малых нагрузок. Смешение осуществлялось в течениe 10 - 20 мин. Далее образцы высыпали на подложку из нержавеющей стали, придавая насыпанному материалу коническую форму. Инициирование процесса горения производили путем пропускания электрического тока через нихромовую спираль. После окончания процесса горения получали легкоизмельчаемый спек. Полученные образцы можно использовать в качестве шихт для получения нитридсодержащих керамических изделий.Example. To implement this method, weighed samples of 5 g of mixtures of the following composition, wt.%:
UDP aluminum - 10, 15, 18, 20, 40, 50, 100
ASD-1 Powder - Rest
Then, the initial samples were subjected to dry blending using light loads. Mixing was carried out for 10 to 20 minutes. Next, the samples were poured onto a stainless steel substrate, giving the filled material a conical shape. The combustion process was initiated by passing an electric current through a nichrome spiral. After the combustion process was completed, an easily ground cake was obtained. The obtained samples can be used as a mixture to obtain nitride-containing ceramic products.

Содержание нитрида алюминия в полученных шихтах определяли с помощью рентгенофазового анализа методом внутреннего стандарта. Зависимость содержания нитрида алюминия в конечном продукте от содержания ультрадисперсного алюминия в исходных смесях представлена в таблице. The content of aluminum nitride in the resulting mixture was determined using x-ray phase analysis by the internal standard method. The dependence of the content of aluminum nitride in the final product on the content of ultrafine aluminum in the initial mixtures is presented in the table.

Из данных таблицы видно, что при содержании УДП А1 менее 20% либо не происходит второй стадии, либо процесс горения не инициируется, а содержание AIN минимальноe. Использование исходных смесей с содержанием УДП А1 более 40% нежелательно, так как это вызовет повышение себестоимости готового продукта. Наиболее оптимальными являются смеси, в которых содержание УДП А1 находится в интервале от 20 до 40%. It can be seen from the table that when the content of UDP A1 is less than 20%, either the second stage does not occur, or the combustion process is not initiated, and the AIN content is minimal. The use of initial mixtures with a content of UDP A1 more than 40% is undesirable, as this will increase the cost of the finished product. The most optimal are mixtures in which the content of UDP A1 is in the range from 20 to 40%.

Claims

A method of obtaining a mixture containing aluminum nitride, which includes burning in air an ultrafine aluminum powder, characterized in that before burning an ultrafine aluminum powder is mixed with industrial aluminum powder of medium dispersion in the following ratio, wt.%:
Ultrafine aluminum powder - 20 - 40
Medium Grade Aluminum Powder - Rest