RU2132214C1

RU2132214C1 - Method of separating multicomponent mixtures

Info

Publication number: RU2132214C1
Application number: RU98100384A
Authority: RU
Inventors: А.Ф. Сайфутдинов; А.С. Тлустый; О.Е. Бекетов; В.С. Ладошкин
Original assignee: Сайфутдинов Альберт Фаритович; Тлустый Анатолий Савич; Бекетов Олег Егорович; Ладошкин Виктор Селиверстович
Priority date: 1998-01-06
Filing date: 1998-01-06
Publication date: 1999-06-27

Abstract

FIELD: chemical engineering. SUBSTANCE: invention relates to separating liquids with different boiling temperatures, in particular, lower-boiling and higher-boiling fractions. Mixture is separated on heat- and mass- exchange surface into pure lower-boiling fraction, which is drawn off from upper, concentration section of column, and mixture of lower- and higher-boiling fractions, from which lower-boiling fraction is separated by additionally supplying heat carrier followed by drawing off pure higher-boiling fraction from lower, exhausting section of column. Additional supply and/or rejection of heat is accomplished through continuously rectifying heat carrier on back side of heat-mass- exchange surface in withdrawal-less mode or with heat carrier fractions' withdrawal. Heat carrier is an additional multicomponent mixture with boiling temperature lying between those of pure lower- boiling fraction of mixture being separated and pure lower-boiling heat carrier fraction. EFFECT: enhanced process efficiency and reduced power consumption. 8 cl, 4 dwg, 4 ex

Description

Изобретение относится к способам разделения многокомпонентных смесей, т. к. к процессам разделения смесей жидкостей с различной температурой кипения, конкретно - разделение нижекипящих и вышекипящих фракций, и может найти применение в атомной, химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей и в ряде других отраслей промышленности. The invention relates to methods for the separation of multicomponent mixtures, since the processes of separation of mixtures of liquids with different boiling points, specifically the separation of lower boiling and higher boiling fractions, and can find application in the atomic, chemical, petrochemical, oil refining and in several other industries.

Известны способы точного разделения смесей с применением гомотермических дефлегматоров, в которых конденсационное пространство окружено жидкостью или паром с постоянной температурой, поддерживаемой вблизи температуры кипения перегоняемой жидкости. Сюда относятся дефлегматоры (биректификаторы) системы М. Тихвинского для высококипящих смесей и системы Гана, в которых внутреннюю гильзу дефлегматора наполняют жидкостью с температурой кипения, соответствующей температуре кипения отгоняемой фракции (Техническая энциклопедия, т. 6, изд. "Советская энциклопедия", М., 1929, с. 576-578). Known methods for the exact separation of mixtures using homothermal reflux condensers in which the condensation space is surrounded by liquid or steam with a constant temperature maintained near the boiling point of the distilled liquid. These include reflux condensers (brectifiers) of the M. Tikhvinsky system for high-boiling mixtures and the Gan system, in which the inner shell of the reflux condenser is filled with liquid with a boiling point corresponding to the boiling temperature of the fraction to be distilled off (Technical Encyclopedia, vol. 6, edition of “Soviet Encyclopedia”, M. , 1929, p. 576-578).

В дефлегматоре системы Гана смесь паров направляется в зазор между внешним корпусом и внутренней гильзой. Пары высококипящей фракции преимущественно конденсируются на стенках внутренней гильзы, отдавая при этом тепло жидкости, кипящей в гильзе. Пары низкокипящей фракции преимущественно проходят через зазор без конденсации. Пары жидкости, кипящей в гильзе, конденсируются в шаровом холодильнике, соединенном с гильзой. Способ и система Гана, конденсирующие из смеси паров преимущественно низкокипящую фракцию, нашли применение, в частности, в области ректификации сжиженных газов. Данный способ был реализован в ректификационных колоннах системы Клода (Техническая энциклопедия, т. 20, изд. "Советская энциклопедия", М., 1933, с. 742-746, фиг. 19-23). In the Ghana system reflux condenser, the vapor mixture is directed into the gap between the outer case and the inner sleeve. Vapors of the high boiling fraction predominantly condense on the walls of the inner liner, while giving off the heat of the liquid boiling in the liner. Vapors of the low boiling fraction mainly pass through the gap without condensation. Vapors of liquid boiling in the sleeve are condensed in a ball refrigerator connected to the sleeve. The Ghana method and system, condensing mainly a low-boiling fraction from a vapor mixture, has found application, in particular, in the field of rectification of liquefied gases. This method was implemented in the distillation columns of the Claude system (Technical Encyclopedia, t. 20, ed. "Soviet Encyclopedia", M., 1933, S. 742-746, Fig. 19-23).

Недостатками данного способа являются во-первых, неконтролируемая конденсация паров как нижекипящий, так и вышекипящей фракции на стенках внешнего корпуса; во-вторых, низкая эффективность отвода тепла конденсирующихся на стенках гильзы паров через большой объем кипящей жидкости; в-третьих, длительное время прогрева жидкости в гильзе парами разделяемой смеси до температуры кипения. Кроме того, недостатком данного способа является невозможность одновременного получения чистых вышекипящей и нижекипящей фракций. The disadvantages of this method are, firstly, uncontrolled condensation of vapors of both low boiling and high boiling fractions on the walls of the outer casing; secondly, the low efficiency of heat dissipation of vapors condensing on the walls of the liner through a large volume of boiling liquid; thirdly, a long time of heating the liquid in the liner with the vapor of the mixture to be boiled. In addition, the disadvantage of this method is the impossibility of simultaneously obtaining pure higher boiling and lower boiling fractions.

Последний недостаток частично устранен в известном способе, использующем многотрубные пленочные колонны. Основным элементом такой колонны являются трубки, в которые сверху поступает флегма и стекает по ним в виде тонкой пленки. Эти трубки обогреваются теплоносителем, поступающим в межтрубное пространство аппарата. Смесь паров выше- и нижекипящей фракций из испарителя поднимается по трубкам навстречу стекающей пленке, и происходит массообменный процесс, в результате которого пары обогащаются нижекипящим компонентом, а стекающая жидкость обогащается вышекипящим компонентом (Олевский В.М. Пленочная тепло- и массообменная аппаратура (Процессы и аппараты химической и нефтехимической технологии). М., изд. "Химия", 1988, с. 10-11). The latter disadvantage is partially eliminated in the known method using multi-tube film columns. The main element of such a column are tubes into which phlegm enters from above and flows down them in the form of a thin film. These tubes are heated by the coolant entering the annulus of the apparatus. The mixture of vapors of the above- and lower-boiling fractions from the evaporator rises through the tubes towards the flowing film, and a mass transfer process occurs, as a result of which the vapors are enriched in the lower-boiling component, and the flowing liquid is enriched in the higher-boiling component (Olevsky V.M. Film heat and mass transfer equipment (Processes and apparatuses of chemical and petrochemical technology). M., publishing house "Chemistry", 1988, p. 10-11).

Недостатком данного способа является низкая эффективность разделения смеси, вызванная неконтролируемой конденсацией паров нижекипящей фракции или испарением смеси паров нижекипящей и вышекипящей фракций. При практическом применении данного способа очень трудно поддерживать требуемую температуру теплоносителя. Кроме того, при использовании указанного способа можно выделять из смеси только чистую вышекипящую фракцию и смесь нижекипящей и вышекипящей фракций. The disadvantage of this method is the low separation efficiency of the mixture caused by uncontrolled condensation of the vapors of the lower boiling fraction or by evaporation of the mixture of vapors of the lower boiling and higher boiling fractions. In the practical application of this method, it is very difficult to maintain the required temperature of the coolant. In addition, when using this method, it is possible to isolate from the mixture only a pure higher boiling fraction and a mixture of lower boiling and higher boiling fractions.

Известен способ разделения многокомпонентной смеси, например, смеси воды и спирта, включающий нагревание вышеназванной исходной смеси до получения смеси паров, содержащей нижекипящую и вышекипящую фракции, и конденсацию вышеназванной смеси паров (патент США N 5091057, B 01 D 3/00, 1992). При данном способе смесь нагревают до получения пара, содержащего спиртовую и водную часть. Этот первый пар конденсируют, получая спиртовую и водную фазу, причем, спиртовая фаза содержит небольшое количество воды, подлежащей удалению. Смесь продолжают нагревать, чтобы получить второй пар, состоящий в основном из спирта. Спиртовую фазу с предыдущей стадии приводят в контакт со вторым паром, чтобы отогнать практически всю воду из спиртовой фазы и получить чистый спирт. A known method of separating a multicomponent mixture, for example, a mixture of water and alcohol, comprising heating the above-mentioned initial mixture to obtain a vapor mixture containing a lower boiling and higher boiling fraction, and condensing the above mixture of vapors (US patent N 5091057, B 01 D 3/00, 1992). In this method, the mixture is heated to produce steam containing an alcohol and water portion. This first vapor is condensed to give an alcoholic and aqueous phase, the alcoholic phase containing a small amount of water to be removed. The mixture was continued to heat to obtain a second vapor, consisting mainly of alcohol. The alcohol phase from the previous stage is brought into contact with the second vapor in order to drive almost all of the water from the alcohol phase and obtain pure alcohol.

Недостатками описанного способа являются: во-первых, повышенная энергоемкость процесса, т.к. при контакте второго пара с первым спиртовым конденсатом происходит частичная конденсация спирта из второго пара, и требуются дополнительные затраты энергии на повторное испарение конденсата второго пара; во-вторых, низкая эффективность разделения, т.к. часть уже очищенного спирта смешивают с "грязным" конденсатом. Кроме того, данный способ позволяет выделять только чистую нижекипящую фракцию и смесь ниже- и вышекипящих фракций. The disadvantages of the described method are: firstly, the increased energy intensity of the process, because upon contact of the second steam with the first alcohol condensate, partial condensation of the alcohol from the second steam occurs, and additional energy is required for the re-evaporation of the condensate of the second pair; secondly, low separation efficiency, because part of the already purified alcohol is mixed with dirty condensate. In addition, this method allows you to select only pure lower boiling fraction and a mixture of lower and higher boiling fractions.

Известен способ перегонки многокомпонентной смеси, включающий ступенчатую регулировку количества выводимой нижекипящей фракции и/или количества тепла, подводимого с греющим теплоносителем в ребойлер, таким образом, чтобы температура в контрольном сечении колонны была заданной. В качестве теплоносителя, подаваемого в ребойлер, используют многокомпонентные пары. В процессе перегонки непрерывно анализируют состав исходной смеси. По результату анализа рассчитывают температуру в колонне. По расчетному значению температуры автоматически регулируют давление в сепараторе, установленном на выходе ребойлера для разделения газовой и жидкой фаз теплоносителя (акц. з-ка Японии N 5068283, B 01 D 3/42, опубл. "ИСМ", вып. 011, N 6, стр. 11, 1996 год). A known method of distillation of a multicomponent mixture, which includes stepwise adjustment of the amount of the output boiling fraction and / or the amount of heat supplied with the heating coolant to the reboiler, so that the temperature in the control section of the column is set. As a coolant supplied to the reboiler, multicomponent pairs are used. During the distillation process, the composition of the initial mixture is continuously analyzed. According to the result of the analysis, the temperature in the column is calculated. According to the calculated value of the temperature, the pressure in the separator installed at the outlet of the reboiler for separating the gas and liquid phases of the coolant is automatically adjusted (acc. Of Japan N 5068283, B 01 D 3/42, publ. "ISM", issue 011, N 6 , p. 11, 1996).

Недостатком способа является его высокая техническая сложность, обусловленная необходимостью непрерывного анализа состава исходной смеси и автоматического регулирования давления для поддержания требуемой температуры в колонне, а также невозможность практически выделить чистую вышекипящую фракцию. The disadvantage of this method is its high technical complexity, due to the need for continuous analysis of the composition of the initial mixture and automatic pressure control to maintain the required temperature in the column, as well as the inability to practically isolate the pure boiling fraction.

Известен способ для обработки технологических конденсатов (Международная заявка WO 9611732, B 01 D 3/10, 1996), позволяющий одновременно выделять нижекипящую и вышекипящую фракции. Исходную смесь подают в ректификационную колонну, испаряют и разделяют таким образом, что в верхней (укрепляющей) части колонны выделяется нижекипящая фракция, а в нижней (исчерпывающей) части выделяется вышекипящая фракция. A known method for the processing of technological condensates (International application WO 9611732, B 01 D 3/10, 1996), which allows you to simultaneously select low-boiling and high-boiling fractions. The initial mixture is fed into a distillation column, evaporated and separated in such a way that a lower boiling fraction is released in the upper (strengthening) part of the column, and a higher boiling fraction is separated in the lower (exhaustive) part.

Недостатком способа является неполное разделение на нижекипящую и вышекипящую фракции, вызванное невозможностью одновременной оптимизации работы обеих частей колонны. The disadvantage of this method is the incomplete separation of the lower boiling and higher boiling fractions caused by the inability to simultaneously optimize the operation of both parts of the column.

Известен способ переработки реакционной смеси в колонне, насаженной на реактор (патент Германии N 4344358, B 01 D 3/14, 1995), позволяющий одновременно выделять нижекипящую и вышекипящую фракции. Смесь содержит нежелательные вышекипящие побочные продукты, нижекипящие вещества и ценный продукт. В первой колонне от реакционной смеси непрерывно отделяют смесь нижекипящих фракций и ценного продукта. Вышекипящие фракции возвращаются в реактор. Отделенная смесь ректифицируется во второй колонне, пространственно отделенной от реактора и насаженной колонны. Предложенный способ позволяет получать ценный продукт при экономии энергозатрат. A known method of processing the reaction mixture in a column mounted on the reactor (German patent N 4344358, B 01 D 3/14, 1995), allowing you to simultaneously allocate lower boiling and higher boiling fractions. The mixture contains undesirable higher boiling point by-products, lower boiling point substances and a valuable product. In the first column, a mixture of lower boiling fractions and a valuable product is continuously separated from the reaction mixture. The high boiling fractions are returned to the reactor. The separated mixture is rectified in a second column, spatially separated from the reactor and the packed column. The proposed method allows to obtain a valuable product while saving energy.

Однако, главный недостаток способа - неполное разделение смеси на нижекипящую и вышекипящую фракции, сохраняется, т.к. во второй колонне также невозможно одновременно оптимизировать работу обеих частей колонны. However, the main disadvantage of this method is the incomplete separation of the mixture into low-boiling and high-boiling fractions; in the second column, it is also impossible to simultaneously optimize the operation of both parts of the column.

Известен способ разделения многокомпонентных смесей, содержащих нижекипящую и вышекипящую фракции, включающий разделение смеси на тепломассообменной поверхности на чистую нижекипящую фракцию, которую отводят из верхней - укрепляющей части колонны, и смесь нижекипящей и вышекипящей фракций, от которой отделяют нижекипящую фракцию дополнительным подводом теплоносителя, с последующим отводом чистой вышекипящей фракции из нижней - исчерпывающей части колонны (патент США N 5240568, B 01 D 3/14, кл. США 203-84, 1993). В способе по патенту исходную смесь, содержащую фенол, ацетофенол, куменилфенол, димеры альфаметилстирола и вышекипящий остаток, непрерывно подают в первую колонну, где производят разделение смеси на нижекипящую фракцию (фенол), которую отводят из верхней части колонны, и смесь нижекипящей и вышекипящей фракций. Эту смесь направляют во вторую колонну, где снова делят ее на нижекипящую и вышекипящую фракции и отводят их из второй колонны. Для повышения степени разделения смеси вышекипящей и нижекипящей фракций в первой колонне в нее направляют из нижней части второй колонны теплоноситель, который обеспечивает дополнительный подвод тепла. Теплоноситель представляет собой поток смеси, обогащенный вышекипящей фракцией, с температурой кипения, лежащей между температурами кипения чистой нижекипящей и чистой вышекипящей фракций разделяемой смеси. A known method of separating multicomponent mixtures containing lower boiling and higher boiling fractions, comprising separating the mixture on the heat and mass transfer surface into a clean lower boiling fraction, which is removed from the upper - strengthening part of the column, and a mixture of lower boiling and higher boiling fractions, from which the lower boiling fraction is separated by an additional supply of coolant, followed by by withdrawing the pure higher boiling fraction from the lower - exhaustive part of the column (US patent N 5240568, B 01 D 3/14, CL US 203-84, 1993). In the method according to the patent, the initial mixture containing phenol, acetophenol, cumenylphenol, dimers of alpha-methylstyrene and a higher boiling residue is continuously fed into the first column, where the mixture is separated into a lower boiling fraction (phenol), which is removed from the upper part of the column, and a mixture of lower boiling and higher boiling fractions . This mixture is sent to the second column, where it is again divided into lower boiling and higher boiling fractions and removed from the second column. To increase the degree of separation of the mixture of the above-boiling and lower-boiling fractions in the first column, a coolant is supplied from the lower part of the second column to it, which provides additional heat supply. The coolant is a mixture stream enriched with a boiling fraction, with a boiling point lying between the boiling temperatures of the clean lower boiling and pure higher boiling fractions of the separated mixture.

Недостатком данного способа является невысокая эффективность разделения вышекипящей и нижекипящей фракций, так как: во-первых, теплоноситель с температурой кипения, лежащей между температурами кипения чистой нижекипящей и чистой вышекипящей фракций разделяемой смеси, не обеспечивает дополнительный подвод тепла в количестве, необходимом для полного отделения нижекипящей фракции от вышекипящей фракции, во-вторых, концентрация нижекипящей фракции в укрепляющей части первой колонны снижается за счет обогащения ее вышекипящей фракцией из потока, подаваемого из второй колонны, а смесь нижекипящей и вышекипящей фракций в исчерпывающей части первой колонны дополнительно обогащается нижекипящей фракцией, захватываемой вышеуказанным потоком в укрепляющей части этой колонны. Кроме того, поток флегмы в первой колонне увеличивается на величину добавочного потока вышекипящей фракции, подаваемого из второй колонны, что обуславливает дополнительное снижение эффективности разделения в исчерпывающей и укрепляющей частях первой колонны. Другим недостатком данного способа является наличие двух колонн, которые с одной стороны усложняют способ, а с другой стороны приводят к повышению энергозатрат. Возвращение части вышекипящей фракции в первую колонну также увеличивает энергозатраты и снижает производительность способа. The disadvantage of this method is the low separation efficiency of the higher boiling and lower boiling fractions, since: firstly, the coolant with a boiling point lying between the boiling points of the clean lower boiling and pure higher boiling fractions of the separated mixture does not provide additional heat supply in the amount necessary for complete separation of the lower boiling fractions from the higher boiling fraction, secondly, the concentration of the lower boiling fraction in the strengthening part of the first column is reduced due to its enrichment with the higher boiling fraction from the stream supplied from the second column, and the mixture of the lower boiling and higher boiling fractions in the exhaustive part of the first column is additionally enriched in the lower boiling fraction captured by the above stream in the reinforcing part of this column. In addition, the reflux stream in the first column increases by the value of the additional flow of the higher boiling fraction supplied from the second column, which leads to an additional decrease in the separation efficiency in the exhaustive and strengthening parts of the first column. Another disadvantage of this method is the presence of two columns, which on the one hand complicate the method, and on the other hand lead to increased energy consumption. The return of a portion of the boiling fraction to the first column also increases energy consumption and reduces the productivity of the method.

Кроме того, данный способ разделения может быть применен только к смесям, которые для более полного выделения вышекипящей фракции требуют дополнительного подвода тепла. Однако к разделению смесей, требующих для более полного выделения вышекипящей фракции дополнительного отвода тепла (например, водноспиртовых, ацетоно-спиртовых и т.п.) данный способ неприменим. In addition, this separation method can only be applied to mixtures that require an additional supply of heat for a more complete separation of the higher boiling fraction. However, this method is not applicable to the separation of mixtures that require, for a more complete separation of the higher boiling fraction, additional heat removal (for example, hydroalcoholic, acetone-alcohol, etc.).

Задачей изобретения является повышение эффективности разделения смесей нижекипящей и вышекипящей фракций и снижение энергозатрат. The objective of the invention is to increase the separation efficiency of mixtures of lower boiling and higher boiling fractions and reducing energy consumption.

Поставленная задача решается в изобретении тем, что в способе разделения многокомпонентных смесей, содержащих нижекипящую и вышекипящую фракции, включающем разделение смеси на тепломассообменной поверхности на чистую нижекипящую фракцию, которую отводят из верхней - укрепляющей части колонны, и смесь нижекипящей и вышекипящей фракций, от которой отделяют нижекипящую фракцию дополнительным подводом теплоносителя, с последующим отводом чистой вышекипящей фракции из нижней - исчерпывающей части колонны, дополнительный подвод и/или отвод тепла осуществляют путем непрерывной ректификации теплоносителя на оборотной стороне тепломассообменной поверхности в безотборном режиме или с отбором фракций теплоносителя, а теплоноситель представляет собой дополнительную многокомпонентную смесь с температурой кипения, лежащей между температурой кипения чистой нижекипящей фракции разделяемой смеси и температурой кипения чистой вышекипящей фракции теплоносителя. The problem is solved in the invention in that in a method for separating multicomponent mixtures containing a lower boiling and higher boiling fraction, comprising separating the mixture on a heat and mass transfer surface into a clean lower boiling fraction, which is removed from the upper reinforcing part of the column, and a mixture of the lower boiling and higher boiling fractions, from which the lower boiling fraction with an additional supply of coolant, with the subsequent removal of the clean higher boiling fraction from the lower - exhaustive part of the column, an additional supply and / or opening d heat is carried out by continuous rectification coolant on the back surface teplomassoobmennyh bezotbornom selection mode or fractions of coolant, and the coolant is an optional multi-component mixture with a boiling range lying between the temperature of boiling pure fraction nizhekipyaschey separated mixture and boiling pure fraction vyshekipyaschey coolant.

Для определения параметров массообмена в число Шервуда вводят дополнительный критерий интенсивности тепломассообмена, который пропорционален числу единиц переноса разделяемой смеси и разности температур кипения разделяемой смеси и теплоносителя. To determine the parameters of mass transfer, an additional criterion for the heat and mass transfer intensity is introduced into the Sherwood number, which is proportional to the number of transfer units of the shared mixture and the difference in the boiling points of the shared mixture and the coolant.

Sh = k• Re^m • Scⁿ • K_mt ^p; (1)
K_mt = c•N^a/Δt^b, (2)
где Sh - число Шервуда;
Re - число Рейнольдса;
Sc - критерий Шмидта;
K_mt - критерий интенсивности тепломассообмена;
N - число единиц переноса разделяемой смеси;
Δt - разность температур кипения разделяемой смеси и теплоносителя;
k, c - эмпирические числовые коэффициенты в диапазоне 0,001 - 1,0;
m, n, p - эмпирические степенные коэффициенты в диапазоне 0,01 - 1,0;
a, b - эмпирические степенные коэффициенты в диапазоне - 1 ... + 1.Sh = k • Re ^m • Sc ⁿ • K _mt ^p ; (1)
K _mt = c • N ^a / Δt ^b , (2)
where Sh is the Sherwood number;
Re is the Reynolds number;
Sc - Schmidt criterion;
K _mt — heat and mass transfer intensity criterion;
N is the number of transfer units of the shared mixture;
Δt is the difference in boiling point of the separated mixture and the coolant;
k, c are empirical numerical coefficients in the range of 0.001 - 1.0;
m, n, p - empirical power coefficients in the range of 0.01 - 1.0;
a, b - empirical power coefficients in the range - 1 ... + 1.

Тепломассообмен проводят в каналах из теплопроводного материала шириной или диаметром 5-25 мм. Heat and mass transfer is carried out in channels of heat-conducting material with a width or diameter of 5-25 mm.

Непрерывную ректификацию теплоносителя проводят при отношении рабочего флегмового числа к минимальному флегмовому числу 1 - 100. Continuous rectification of the coolant is carried out with the ratio of the working reflux ratio to the minimum reflux ratio of 1 - 100.

Исходную смесь и теплоноситель подают в колонну в некипящем или в кипящем состоянии, или в виде смеси паров. The initial mixture and coolant are fed into the column in a non-boiling or boiling state, or in the form of a mixture of vapors.

При разделении смеси, содержащей вышекипящую фракцию с теплотой испарения меньше, чем теплота испарения нижекипящей фракции, осуществляют дополнительный подвод тепла. When separating a mixture containing a higher boiling fraction with a heat of vaporization less than the heat of vaporization of the lower boiling fraction, additional heat is supplied.

При разделении смеси, содержащей вышекипящую фракцию с теплотой испарения больше, чем теплота испарения нижекипящей фракции, осуществляют дополнительный отвод тепла. When separating a mixture containing a higher boiling fraction with a heat of vaporization greater than the heat of vaporization of the lower boiling fraction, additional heat is removed.

Непрерывную ректификацию теплоносителя проводят в исчерпывающей и/или укрепляющей части колонны, причем при непрерывной ректификации теплоносителя в отборном режиме получают фракции теплоносителя в качестве ценных продуктов. Continuous rectification of the coolant is carried out in the exhaustive and / or strengthening part of the column, and with continuous rectification of the coolant in selective mode, fractions of the coolant are obtained as valuable products.

Указанный способ может быть реализован на ректификационных установках пленочного типа и схематично представлен на фиг. 1. На фиг. 2 преставлен график зависимости высоты исчерпывающей части колонны от флегмового числа R в системе "вода - уксусная кислота", на фиг. 3 - график зависимости высоты укрепляющей части колонны от флегмового числа R в системе "вода - уксусная кислота", на фиг. 4 - график зависимости высоты исчерпывающей части колонны от флегмового числа R в системе "спирт-вода". The indicated method can be implemented on film-type distillation plants and is shown schematically in FIG. 1. In FIG. 2 shows a graph of the dependence of the height of the exhausting part of the column on the reflux ratio R in the water-acetic acid system, FIG. 3 is a graph of the height of the reinforcing part of the column versus the reflux ratio R in the water-acetic acid system; FIG. 4 is a graph of the dependence of the height of the exhaustive part of the column on the reflux ratio R in the alcohol-water system.

Многокомпонентную исходную смесь, содержащую нижекипящую и вышекипящую фракции, по линии 1 непрерывно подают в ректификационную колонну, состоящую из укрепляющей части 2 и исчерпывающей части 3. Исходную смесь подают в некипящем или в кипящем состоянии, или в виде смеси паров. В исчерпывающей части 3 производят частичное испарение исходной смеси (если смесь подается не в паровой фазе). Образовавшиеся при этом пары 4 отводят в укрепляющую часть 2, где производят их разделение на чистую нижекипящую фракцию, которую отводят из укрепляющей части колонны 2 по линии 5, и смесь нижекипящей и вышекипящей фракций. Смесь нижекипящей и вышекипящей фракций подают в исчерпывающую часть 3, где от этой смеси и части неиспаренной исходной смеси, которая также представляет собой смесь нижекипящей и вышекипящей фракций, отделяют нижекипящую фракцию с помощью дополнительного подвода теплоносителя, и отводят ее в укрепляющую часть 2 для последующей ректификации. Дополнительный подвод и/или отвод тепла осуществляют путем непрерывной ректификации теплоносителя на оборотной стороне 6 тепломассообменной поверхности 7. Теплоноситель представляет собой дополнительную многокомпонентную смесь с температурой кипения, лежащей между температурой кипения чистой нижекипящей фракции разделяемой смеси и температурой кипения чистой вышекипящей фракции теплоносителя. Теплоноситель может состоять как из компонентов, входящих в исходную многокомпонентную смесь, подлежащую разделению, так и не входящих в нее. Составом компонентов задают температуру кипения теплоносителя, которую выбирают из условий обеспечения оптимальных параметров тепломассообмена исходной смеси по расчетным зависимостям (1), (2). A multicomponent initial mixture containing a lower boiling and higher boiling fraction is fed continuously through line 1 to a distillation column consisting of a strengthening part 2 and an exhaustive part 3. The initial mixture is supplied in a non-boiling or boiling state, or in the form of a vapor mixture. In the exhaustive part 3, the initial mixture is partially evaporated (if the mixture is not supplied in the vapor phase). The pairs 4 formed in this case are taken to the strengthening part 2, where they are separated into a clean lower boiling fraction, which is removed from the strengthening part of the column 2 along line 5, and a mixture of the lower boiling and higher boiling fractions. The mixture of the lower boiling and higher boiling fractions is fed to the exhaustive part 3, where the lower boiling fraction is separated from this mixture and part of the unevaporated initial mixture, which is also a mixture of the lower boiling and higher boiling fractions, and removed to the strengthening part 2 for subsequent rectification . An additional supply and / or removal of heat is carried out by continuous rectification of the heat carrier on the reverse side 6 of the heat and mass transfer surface 7. The heat carrier is an additional multicomponent mixture with a boiling temperature lying between the boiling temperature of the clean lower boiling fraction of the mixture to be separated and the boiling temperature of the pure higher boiling fraction of the coolant. The coolant may consist of both components included in the original multicomponent mixture to be separated, and not included in it. The composition of the components sets the boiling point of the coolant, which is selected from the conditions for ensuring optimal heat and mass transfer parameters of the initial mixture according to the calculated dependences (1), (2).

С физической точки зрения процесс разделения смеси нижекипящей и вышекипящей фракций с помощью дополнительного подвода теплоносителя проводят следующим образом. From a physical point of view, the process of separating a mixture of lower boiling and higher boiling fractions using an additional supply of coolant is carried out as follows.

Смесь нижекипящей и вышекипящей фракций, уже после отделения от нее части нижекипящей фракции в виде паров 4, подают в исчерпывающую часть 3 колонны, которая представляет собой наружный корпус и тепломассообменные поверхности 7, размещенные внутри корпуса. Эти тепломассообменные поверхности могут быть выполнены в виде трубчатых или плоскопараллельных каналов из теплопроводного материала с диаметром или шириной в диапазоне 5 - 25 мм, так как при меньших размерах резко ухудшаются гидродинамические условия массообмена, а при больших размерах резко ухудшаются условия диффузионного массопереноса. Вышеназванную смесь нижекипящей и вышекипящей фракций подают внутрь трубок сверху и распределяют в виде тонкой пленки 8 по внутренней стороне тепломассообменной поверхности 7 вышеуказанных трубок. Смесь нижекипящей и вышекипящей фракций в виде пленки 8 стекает в низ исчерпывающей части 3, в кипятильник 9. Между стекающей пленкой 8 и парами 10, поднимающимися из кипятильника 9, производят тепломассообмен, в результате которого пары 10 обогащаются нижекипящей фракцией, а стекающая пленка 7 обогащается вышекипящей фракцией. The mixture of the lower boiling and higher boiling fractions, after the part of the lower boiling fraction in the form of vapors 4 is separated from it, is fed into the exhaustive part 3 of the column, which is the outer casing and heat and mass transfer surfaces 7 located inside the casing. These heat and mass transfer surfaces can be made in the form of tubular or plane-parallel channels from heat-conducting material with a diameter or width in the range of 5 - 25 mm, since with smaller sizes the hydrodynamic conditions of mass transfer are sharply worsened, and with large sizes the conditions of diffusion mass transfer are sharply worsened. The above mixture of lower boiling and higher boiling fractions is fed into the tubes from above and distributed in the form of a thin film 8 along the inner side of the heat and mass transfer surface 7 of the above tubes. The mixture of the lower boiling and higher boiling fractions in the form of a film 8 flows down to the bottom of the exhausting part 3, into the boiler 9. Between the falling film 8 and the vapors 10 rising from the boiler 9, heat and mass transfer is effected, as a result of which the vapors 10 are enriched in the lower boiling fraction and the flowing film 7 is enriched higher boiling fraction.

При непрерывной ректификации теплоносителя в отборном режиме, его непрерывно подают по линии 11 в изолированное от внутренних полостей трубок пространство между наружным корпусом исчерпывающей части 3 и тепломассообменными поверхностями 7. Теплоноситель подают в колонну в некипящем или в кипящем состоянии, или в виде смеси паров. В вышеуказанном пространстве производят непрерывную ректификацию теплоносителя на оборотной стороне 6 тепломассообменной поверхности 7. Как и исходную смесь, теплоноситель кипятят и испаряют в кипятильнике 12. Пары теплоносителя 13, поднимающиеся вверх, отводят по линии 14 в дефлегматор 15, где их конденсируют. Часть конденсата теплоносителя в качестве ценного продукта отводят из дефлегматора 15 по линии 16, а часть, пропорциональную отношению рабочего флегмового числа к минимальному флегмовому числу 1 - 100 (1 < R_раб/R_min < 100), возвращают по линии 17 в исчерпывающую часть 3 на оборотную сторону 6 тепломассообменной поверхности 7, где конденсат распределяют в виде стекающей вниз тонкой пленки 18. Вышекипящую фракцию теплоносителя отводят из кипятильника 12 по линии 19 в качестве ценного продукта.With continuous rectification of the coolant in the selective mode, it is continuously fed via line 11 to the space isolated from the inner cavities of the tubes between the outer casing of the exhaustive part 3 and heat and mass transfer surfaces 7. The coolant is fed into the column in a non-boiling or boiling state, or in the form of a mixture of vapors. In the above space, the coolant is continuously rectified on the reverse side 6 of the heat and mass transfer surface 7. Like the initial mixture, the coolant is boiled and evaporated in the boiler 12. The heat carrier vapors 13 rising upward are taken off via line 14 to the reflux condenser 15, where they are condensed. Part of the coolant condensate as a valuable product is removed from the reflux condenser 15 along line 16, and a part proportional to the ratio of the working reflux ratio to the minimum reflux ratio 1 - 100 (1 <R _slave / R _min <100) is returned through line 17 to the exhaustive part 3 on the reverse side 6 of the heat and mass transfer surface 7, where the condensate is distributed in the form of a thin film flowing down 18. The high-boiling fraction of the heat carrier is removed from the boiler 12 via line 19 as a valuable product.

В случае проведения непрерывной ректификации теплоносителя в безотборном режиме процесс ведут при отношении рабочего флегмового числа к минимальному флегмовому числу 1 (R_раб/R_min = 1). При этом подачу теплоносителя по линии 11 после заполнения кипятильника 12 более не производят, вышекипящую фракцию теплоносителя из кипятильника 12 не отводят, а конденсат теплоносителя, образующийся в дефлегматоре 15, полностью возвращают по линии 17 на оборотную сторону 6 тепломассообменной поверхности 7.In the case of continuous rectification of the coolant in non-selective mode, the process is conducted with the ratio of the working reflux ratio to the minimum reflux ratio 1 (R _slave / R _min = 1). In this case, the coolant is not supplied through the line 11 after filling the boiler 12, the boiling fraction of the coolant is not removed from the boiler 12, and the condensate formed in the reflux condenser 15 is completely returned via line 17 to the back side 6 of the heat and mass transfer surface 7.

В результате взаимодействия между парами 13 и стекающей пленкой теплоносителя 18 происходит тепломассообмен, которым обеспечивают дополнительный подвод и/или отвод тепла через стенку тепломассообменной поверхности 7 к стекающей пленке 8. При этом пленка 8 обогащается вышекипящей фракцией разделяемой исходной смеси, а пары 10 обогащаются нижекипящей фракцией. Чистую вышекипящую фракцию исходной смеси отводят из нижней части колонны по линии 20. As a result of the interaction between the vapors 13 and the falling film of the coolant 18, heat and mass transfer occurs, which provide additional supply and / or removal of heat through the wall of the heat and mass transfer surface 7 to the falling film 8. In this case, the film 8 is enriched with a higher boiling fraction of the separated initial mixture, and the pairs 10 are enriched with a lower boiling fraction . The net higher boiling fraction of the starting mixture is withdrawn from the bottom of the column along line 20.

При разделении исходной смеси, содержащей вышекипящую фракцию с теплотой испарения меньше, чем теплота испарения нижекипящей фракции, поток паров 10 содержит количество тепла, недостаточное для проведения полного тепломассообмена со стекающей пленкой 8. Недостаток тепла компенсируют режимом ректификации теплоносителя, который рассчитывают, исходя из зависимостей (1), (2). Избыток тепла, образующийся в результате непрерывной ректификации теплоносителя, от пленки 18 подводят через тепломассобменную поверхность 7 к стекающей пленке 8. When separating the initial mixture containing the above-boiling fraction with a heat of vaporization less than the heat of vaporization of the lower-boiling fraction, the vapor stream 10 contains an amount of heat insufficient to conduct complete heat and mass transfer with the flowing film 8. The heat deficiency is compensated by the rectification mode of the coolant, which is calculated based on the dependences ( 12). The excess heat resulting from the continuous rectification of the coolant from the film 18 is fed through the heat-transfer surface 7 to the flowing film 8.

При разделении исходной смеси, содержащей вышекипящую фракцию с теплотой испарения больше, чем теплота испарения нижекипящей фракции, поток паров 10 содержит количество тепла, избыточное для проведения полного тепломассообмена со стекающей пленкой 8. Избыток тепла компенсируют режимом ректификации теплоносителя, который рассчитывают, исходя из зависимостей (1), (2). Недостаток тепла, образующейся в результате непрерывной ректификации теплоносителя, восполняют путем отвода избыточного тепла от пленки 8 через тепломассообменную поверхность 7 к стекающей пленке 18. When separating the initial mixture containing the higher boiling fraction with a heat of evaporation greater than the heat of vaporization of the lower boiling fraction, the vapor stream 10 contains an excess of heat to conduct complete heat and mass transfer with the flowing film 8. The excess heat is compensated by the rectification mode of the coolant, which is calculated based on the dependences ( 12). The lack of heat generated as a result of continuous rectification of the coolant is made up by removing excess heat from the film 8 through the heat and mass transfer surface 7 to the flowing film 18.

Кроме того, в кипятильнике 9, особенно при работе с органическими жидкостями, могут возникать режимы нестабильного кипения жидкости, характеризующиеся пульсацией кипения. Это сопровождается поступлением в исчерпывающую часть 3 избытка или недостатка паров 10 соответственно с повышенным или пониженным теплосодержанием. В этом случае, по механизму, описанному выше, непрерывной ректификацией теплоносителя также обеспечивается отвод или подвод дополнительного тепла. In addition, in the boiler 9, especially when working with organic liquids, modes of unstable boiling of the liquid may occur, characterized by pulsation boiling. This is accompanied by the receipt in the exhaustive part 3 of the excess or lack of vapors 10, respectively, with increased or decreased heat content. In this case, according to the mechanism described above, continuous rectification of the coolant also provides the removal or supply of additional heat.

При работе колонны с исчерпывающей частью 3 по указанному способу может быть применена укрепляющая часть 2 любой конструкции, например, тарельчатая, насадочная, пленочная и др. виды колонн. When the column is used with the exhaustive part 3 according to the specified method, the reinforcing part 2 of any design, for example, plate, packed, film and other types of columns, can be used.

Указанный способ может быть применен также и для укрепляющей части колонны. Причем, при расчете параметров массообменного процесса укрепляющей части используют те же расчетные зависимости (1), (2). The specified method can also be applied to the strengthening part of the column. Moreover, when calculating the parameters of the mass transfer process of the strengthening part, the same calculated dependences (1), (2) are used.

Эффективность заявляемого способа может быть проиллюстрирована следующими примерами, в которых сравниваются базовый и заявляемый способы. The effectiveness of the proposed method can be illustrated by the following examples, which compare the basic and inventive methods.

Пример 1 (базовый способ, приведен для сравнения с заявленным способом). Ректификация проводилась общеизвестным способом (не по данному изобретению) с использованием в качестве укрепляющей и исчерпывающей частей: а) насадочной колонны с насадкой, представляющей собой кольца диаметром 1,5 мм из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм; б) пленочной колонны. Диаметр тепломассообменных трубок обеих колонн равен 0,019 м. В качестве исходной смеси использовалась смесь уксусной кислоты и воды с содержанием воды 30% по весу. В данной смеси теплота испарения вышекипящей фракции меньше теплоты испарения нижекипящей фракции. Из верхней (укрепляющей) части колонны отводился дистиллят с содержанием воды 90% по весу, из нижней (исчерпывающей) части колонны отводился кубовый остаток с содержанием уксусной кислоты 99% по весу. Ректификация исходной смеси проводилась в диапазоне рабочего флегмового числа от 4,1 до 15,5. В каждом случае постоянство состава получаемых фаз обеспечивалось регулированием высоты тепломассообменной части колонн. Недостаток тепла при тепломассообмене в исчерпывающей части составлял 17,4%. Зависимость высоты H исчерпывающей части колонны от рабочего флегмового числа R приведена на графике фиг. 2. Зависимость высоты H укрепляющей части колонны от рабочего флегмового числа R приведена на графите фиг. 3. Example 1 (basic method, shown for comparison with the claimed method). Rectification was carried out in a well-known manner (not according to this invention) using as the strengthening and exhaustive parts: a) a packed column with a nozzle, which is a ring with a diameter of 1.5 mm from nichrome wire with a diameter of 0.3 mm; b) a film column. The diameter of the heat and mass transfer tubes of both columns is 0.019 m. A mixture of acetic acid and water with a water content of 30% by weight was used as the initial mixture. In this mixture, the heat of vaporization of the higher boiling fraction is less than the heat of vaporization of the lower boiling fraction. Distillate with a water content of 90% by weight was discharged from the upper (reinforcing) part of the column, bottoms with an acetic acid content of 99% by weight were discharged from the lower (exhaustive) part of the column. The rectification of the initial mixture was carried out in the range of the working reflux number from 4.1 to 15.5. In each case, the constancy of the composition of the obtained phases was ensured by adjusting the height of the heat and mass transfer part of the columns. The heat deficiency during heat and mass transfer in the exhaustive part was 17.4%. The dependence of the height H of the exhaustive part of the column on the working reflux number R is shown in the graph of FIG. 2. The dependence of the height H of the strengthening part of the column on the working reflux number R is shown on graphite in FIG. 3.

Пример 2 (иллюстрирует заявляемый способ). Ректификация исходной смеси "вода - уксусная кислота" проводилась по предлагаемому способу для исчерпывающей и укрепляющей частей колонны. Параметры исходной смеси, получаемых фракций и диапазон рабочего флегмового числа такие же, как и в предыдущем примере. Диаметр тепломассообменной трубки - 0,019 м, материал трубки - нержавеющая сталь 12Х18Н10Т. В каждом случае постоянство состава получаемых фаз обеспечивалось регулированием высоты обеих тепломассообменных частей колонны. Из верхней (укрепляющей) части колонны отводился дистиллят с содержанием воды 90% по весу, из нижней (исчерпывающей) части колонны отводился кубовый остаток с содержанием уксусной кислоты 99% по весу. В исчерпывающей части колонны на оборотной стороне тепломассообменной трубки проводилась непрерывная ректификация теплоносителя в отборном режиме (R_раб/R_min > 1). В качестве теплоносителя применялась смесь воды (29% по весу), серной кислоты (44% по весу) и уксусной кислоты (27% по весу). В качестве ценного продукта отводился дистиллят теплоносителя - смесь воды с уксусной кислотой с содержанием воды 29,8% по весу. Затем концентрация дистиллята теплоносителя доводилась до содержания воды 30% по весу, и далее он использовался в качестве исходной смеси. В укрепляющей части колонны на оборотной стороне тепломассообменной трубки проводилась непрерывная ректификация теплоносителя в безотборном режиме (R_раб/R_min = 1). В качестве теплоносителя применялась смесь воды и уксусной кислоты с содержанием воды 85%. Зависимость высоты H исчерпывающей части колонны от рабочего флегмового числа R приведена на графике фиг. 2. Зависимость высоты H укрепляющей части колонны от рабочего флегмового числа R приведена на графике фиг.3.Example 2 (illustrates the inventive method). The rectification of the initial mixture of "water - acetic acid" was carried out according to the proposed method for the exhaustive and strengthening parts of the column. The parameters of the initial mixture, the obtained fractions and the range of the working reflux number are the same as in the previous example. The diameter of the heat and mass transfer tube is 0.019 m, the tube material is stainless steel 12X18H10T. In each case, the constancy of the composition of the obtained phases was ensured by adjusting the height of both heat and mass transfer parts of the column. Distillate with a water content of 90% by weight was discharged from the upper (reinforcing) part of the column, bottoms with an acetic acid content of 99% by weight were discharged from the lower (exhaustive) part of the column. In the exhaustive part of the column, on the reverse side of the heat and mass transfer tube, continuous rectification of the coolant was carried out in the selective mode (R _slave / R _min > 1). A mixture of water (29% by weight), sulfuric acid (44% by weight) and acetic acid (27% by weight) was used as a heat carrier. The coolant distillate was used as a valuable product - a mixture of water with acetic acid with a water content of 29.8% by weight. Then the concentration of the coolant distillate was brought to a water content of 30% by weight, and then it was used as the initial mixture. In the strengthening part of the column on the reverse side of the heat and mass transfer tube, continuous rectification of the coolant was carried out in a non-selective mode (R _slave / R _min = 1). A mixture of water and acetic acid with a water content of 85% was used as a heat carrier. The dependence of the height H of the exhaustive part of the column on the working reflux number R is shown in the graph of FIG. 2. The dependence of the height H of the reinforcing part of the column on the working reflux number R is shown in the graph of FIG. 3.

Пример 3 (базовый способ приведен для сравнения с заявленным способом). Ректификация проводилась общеизвестным способом с использованием в качестве исчерпывающей части: а) насадочной колонны с насадкой, представляющей собой кольца диаметром 1,5 мм из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм; б) пленочной колонны. В качестве укрепляющей части использовалась насадочная колонна. Диаметр тепломассообменных трубок обеих колонн равен 0,019 м. В качестве исходной смеси использовалась смесь этилового спирта и воды с содержанием этилового спирта 8,4% по весу. В данной смеси теплота испарения нижекипящей фракции меньше теплоты испарения вышекипящей фракции. Из верхней (укрепляющей) части колонны отводился дистиллят с содержанием этилового спирта 95% по весу, из нижней (исчерпывающей) части колонны отводился кубовый остаток с содержанием воды 99,9% по весу. Ректификация исходной смеси проводилась в диапазоне рабочего флегмового числа от 1,3 до 10,0. В каждом случае постоянство состава получаемых фаз обеспечивалось регулированием высоты тепломассообменной части колонн. Избыток тепла при тепломассообмене в исчерпывающей части составлял 18,3%. Зависимость высоты H исчерпывающей части колонны от рабочего флегмового числа R приведена на графике фиг. 4. Example 3 (the basic method is shown for comparison with the claimed method). Rectification was carried out in a well-known manner using as an exhaustive part: a) a packed column with a nozzle, which is a ring with a diameter of 1.5 mm from nichrome wire with a diameter of 0.3 mm; b) a film column. As a reinforcing part, a packed column was used. The diameter of the heat and mass transfer tubes of both columns is 0.019 m. A mixture of ethyl alcohol and water with an ethyl alcohol content of 8.4% by weight was used as the initial mixture. In this mixture, the heat of vaporization of the lower boiling fraction is less than the heat of vaporization of the higher boiling fraction. From the upper (strengthening) part of the column, distillate was discharged with an ethyl alcohol content of 95% by weight, bottom residue with a water content of 99.9% by weight was discharged from the lower (exhaustive) part of the column. The rectification of the initial mixture was carried out in the range of the working reflux number from 1.3 to 10.0. In each case, the constancy of the composition of the obtained phases was ensured by adjusting the height of the heat and mass transfer part of the columns. The excess heat during heat and mass transfer in the exhaustive part was 18.3%. The dependence of the height H of the exhaustive part of the column on the working reflux number R is shown in the graph of FIG. 4.

Пример 4 (иллюстрирует заявляемый способ). Ректификация исходной смеси "этиловый спирт - вода" проводилась по предлагаемому способу для исчерпывающей части колонны. В качестве укрепляющей части использовалась насадочная колонна. Параметры исходной смеси, получаемых фракций и диапазон рабочего флегмового числа такие же, как и в предыдущем примере. Диаметр тепломассообменной трубки - 0,019 м, материал трубки - нержавеющая сталь 12Х18Н10Т. В каждом случае постоянство состава получаемых фаз обеспечивалось регулированием высоты обеих тепломассообменных частей колонны. Из верхней (укрепляющей) части колонны отводится дистиллят с содержанием этилового спирта 95% по весу, из нижней (исчерпывающей) части колонны отводился кубовый остаток с содержанием воды 99,9% по весу. В исчерпывающей части колонны на оборотной стороне тепломассообменной трубки проводилась непрерывная ректификация теплоносителя в безотборном режиме (R_раб/R_min = 1). В качестве теплоносителя применялась смесь воды (86% по весу) и уксусной кислоты (24% по весу). Зависимость высоты H исчерпывающей части колонны от рабочего флегмового числа R приведена на графике фиг. 4.Example 4 (illustrates the inventive method). Rectification of the initial mixture of "ethyl alcohol - water" was carried out according to the proposed method for the exhaustive part of the column. As a reinforcing part, a packed column was used. The parameters of the initial mixture, the obtained fractions and the range of the working reflux number are the same as in the previous example. The diameter of the heat and mass transfer tube is 0.019 m, the tube material is stainless steel 12X18H10T. In each case, the constancy of the composition of the obtained phases was ensured by adjusting the height of both heat and mass transfer parts of the column. Distillate with ethyl alcohol content of 95% by weight is discharged from the upper (strengthening) part of the column, bottoms with a water content of 99.9% by weight are discharged from the lower (exhaustive) part of the column. In the exhaustive part of the column on the reverse side of the heat and mass transfer tube, continuous rectification of the coolant was carried out in a non-selective mode (R _slave / R _min = 1). A mixture of water (86% by weight) and acetic acid (24% by weight) was used as a heat carrier. The dependence of the height H of the exhaustive part of the column on the working reflux number R is shown in the graph of FIG. 4.

Известно, что высота колонны H определяется произведением высоты единицы переноса h_е.п. (ВЕП) на число единиц переноса N (ЧЕП): H = h_е.п. • N [Дытнерский Ю.И. Процессы и аппараты химической технологии. Часть 2. Массообменные процессы и аппараты. М.: Химия, 1995, с. 31]. Анализ графитов на фиг. 2, 3, 4 показывает, что при ректификации исходной смеси по базовому способу возникает избыток или недостаток тепла в зависимости от состава разделяемой смеси, т.е. нарушается тепловой баланс массообменного процесса. В результате этого снижается эффективность работы тепломассообменной поверхности и происходит увеличение высоты единицы переноса (ВЕП) - основной характеристики массообменного процесса. Высота единицы переноса (ВЕП) является функцией числа Шервуда и характеризует условия и способ тепломассообмена. С увеличением рабочего флегмового числа увеличиваются материальные потоки пара и флегмы в колонне, и происходит рост высоты единицы переноса (ВЕП). В свою очередь, число единиц переноса (ЧЕП) определяется только фазовым составом фракций разделяемой смеси и зависит от рабочих режимов процесса, в вышеприведенных примерах - от величины рабочего флегмового числа. Следовательно, нарушение теплового баланса, являясь постоянной величиной, не оказывает непосредственного влияния на величину числа единиц переноса (ЧЕП). С увеличением рабочего флегмового числа происходит снижение числа единиц переноса (ЧЕП). Таким образом, на изменение высоты колонны, при прочих равных условиях в рассматриваемых примерах, оказывает влияние только изменение высоты единицы переноса (ВЕП). Из графиков на фиг. 2, 3, 4 видно, что при ректификации исходной смеси по заявляемому способу высота единицы переноса (ВЕП), а следовательно, и высота колонны, ниже, чем при применении базового способа. Причем при работе по заявляемому способу зависимость между высотой колонны и рабочим флегмовым числом является более сглаженной, чем при работе по базовому способу.It is known that the column height H is determined by the product of the height of the transfer unit h _e.p. (EEP) by the number of transfer units N (CHEP): H = h _e.p. • N [Dytnersky Yu.I. Processes and devices of chemical technology. Part 2. Mass transfer processes and devices. M .: Chemistry, 1995, p. 31]. The graphite analysis of FIG. 2, 3, 4 shows that during rectification of the initial mixture by the basic method, an excess or lack of heat occurs depending on the composition of the mixture to be separated, i.e. the thermal balance of the mass transfer process is disturbed. As a result of this, the efficiency of the heat and mass transfer surface decreases and the height of the transfer unit (VEP) increases - the main characteristic of the mass transfer process. The height of the transfer unit (VEP) is a function of the Sherwood number and characterizes the conditions and method of heat and mass transfer. With an increase in the working reflux ratio, the material flows of steam and reflux in the column increase, and the height of the transfer unit (VEP) increases. In turn, the number of transfer units (CHEP) is determined only by the phase composition of the fractions of the separated mixture and depends on the operating conditions of the process, in the above examples, on the value of the working reflux number. Therefore, the violation of the heat balance, being a constant value, does not directly affect the value of the number of transfer units (CHEP). With an increase in the working reflux number, the number of transfer units (CHEP) decreases. Thus, the change in the height of the column, ceteris paribus in the considered examples, is affected only by a change in the height of the transfer unit (VEP). From the graphs in FIG. 2, 3, 4 it is seen that during rectification of the initial mixture by the present method, the height of the transfer unit (VEP), and therefore the column height, is lower than when applying the basic method. Moreover, when working according to the claimed method, the relationship between the height of the column and the working reflux number is more smoothed than when working with the basic method.

Из приведенных примеров видно, что применение заявляемого способа позволяет существенно снизить высоту ректификационной колонны в сравнении с другими видами колонн (насадочные, пленочные и т.д.) и/или повысить эффективность разделения исходной смеси, снизить энергозатраты. Кроме того, снижение высоты единицы переноса позволяет вести процесс ректификации при относительно меньших, чем обычно, значениях флегмового числа, что позволяет дополнительно снизить энергозатраты. From the above examples it is seen that the application of the proposed method can significantly reduce the height of the distillation column in comparison with other types of columns (packed, film, etc.) and / or increase the efficiency of separation of the initial mixture, reduce energy consumption. In addition, a decrease in the height of the transfer unit allows the rectification process to be carried out at relatively lower than usual reflux ratio values, which further reduces energy costs.

Claims

1. A method of separating multicomponent mixtures containing lower and higher boiling fractions, comprising separating the mixture on a heat and mass transfer surface into a clean lower boiling fraction, which is removed from the upper, strengthening part of the column, and a mixture of lower and higher boiling fractions, from which the lower boiling fraction is separated by an additional supply of coolant with the subsequent removal of the net higher boiling fraction from the lower, exhaustive part of the column, characterized in that the additional supply and / or heat removal is carried out by continuous rectification katsii coolant on the back surface teplomassoobmennyh bezotbornom selection mode or fractions of coolant, and the coolant is an optional multi-component mixture with a boiling range lying between the temperature of boiling pure fraction nizhekipyaschey separated mixture and boiling pure fraction vyshekipyaschey coolant.

2. The method according to claim 1, characterized in that in order to determine the parameters of mass transfer, an additional criterion of heat and mass transfer intensity is introduced into the Sherwood number, which is proportional to the number of transfer units of the shared mixture and the difference in boiling points of the shared mixture and heat carrier:
Sh = k • Re ^m • Sc ⁿ • K _mt ^p (1)
K _mt = c • N ^a / Δt ^b (2),
where Sh is the Sherwood number;
Re is the Reynolds number;
Sc - Schmidt criterion;
K _mt — heat and mass transfer intensity criterion;
N is the number of transfer units of the shared mixture;
Δt is the difference in boiling point of the separated mixture and the coolant;
k, c are empirical numerical coefficients in the range of 0.001 - 1.0;
m, n, p - empirical power coefficients in the range of 0.01 - 1.0;
a, b - empirical power coefficients in the range -1 ... +1.

3. The method according to claim 1, characterized in that the heat and mass transfer is carried out in channels of heat-conducting material with a width or diameter of 5 to 25 mm

4. The method according to claim 1, characterized in that the continuous rectification of the coolant is carried out at a ratio of the working reflux ratio to the minimum reflux ratio of 1 to 100.

5. The method according to claim 1, characterized in that the initial mixture and the coolant are fed into the column in a non-boiling or boiling state or in the form of a mixture of vapors.

6. The method according to claim 1, characterized in that when separating the mixture containing the higher boiling fraction with a heat of vaporization less than the heat of vaporization of the lower boiling fraction, an additional heat supply is carried out.

7. The method according to claim 1. characterized in that when separating a mixture containing a higher boiling fraction with a heat of vaporization greater than the heat of vaporization of the lower boiling fraction, additional heat is removed.

8. The method according to claim 1, characterized in that the continuous rectification of the coolant is carried out in an exhaustive and / or strengthening part of the column, and with continuous distillation of the coolant in the selective mode, fractions of the coolant are obtained as valuable products.