RU2128182C1 - Method and apparatus for producing cyclopentadienylmagnesium tricarbonyl - Google Patents
Method and apparatus for producing cyclopentadienylmagnesium tricarbonyl Download PDFInfo
- Publication number
- RU2128182C1 RU2128182C1 RU97114373A RU97114373A RU2128182C1 RU 2128182 C1 RU2128182 C1 RU 2128182C1 RU 97114373 A RU97114373 A RU 97114373A RU 97114373 A RU97114373 A RU 97114373A RU 2128182 C1 RU2128182 C1 RU 2128182C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reaction mass
- carbonylation
- stirring
- carried out
- housing
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к синтезу металлоорганических соединений, а именно к получению циклопентадиенилтрикапбонила марганца, который может быть использован как антидетонатор моторных топлив. The invention relates to the synthesis of organometallic compounds, in particular to the production of manganese cyclopentadienyltricapbonyl, which can be used as an antiknock motor fuel.
Известен способ получения циклопентадиенилтрикарбонила марганца (ЦТМ) путем взаимодействия соединений двухвалентного марганца с солями циклопентадиенила: K, Na, Li, Al, бромистым циклопентадиенилмагнием и монооксидом углерода в растворителе (тетрагидрофуране, бензоле, диглиме) при давлении 190-200 кГс/см2 и температуре 180-190oC (А.Н.Несмеянов, К.Н.Анисимов, Н.Е. Колобова, Известия АН СССР, Сер. Химическая, 1963 г., с.1880). Выход целевого продукта при реализации указанного известного способа составляет всего лишь 68%, длительность процесса достигает 15 часов, при этом процесс сопровождается образованием большого количества смолообразных продуктов и неутилизируемых отходов.A known method for producing cyclopentadienyltricarbonyl manganese (CTM) by reacting divalent manganese compounds with salts of cyclopentadienyl: K, Na, Li, Al, cyclopentadienyl magnesium bromide and carbon monoxide in a solvent (tetrahydrofuran, benzene, diglyme) at a pressure of 190-200 kG / cm 2 180-190 o C (A.N. Nesmeyanov, K.N. Anisimov, N.E. Kolobova, Bulletin of the USSR Academy of Sciences, Ser. Chemical, 1963, p. 1880). The yield of the target product during the implementation of the specified known method is only 68%, the duration of the process reaches 15 hours, while the process is accompanied by the formation of a large amount of resinous products and unused waste.
Наиболее близким к предложению по сущности (совокупности существенных признаков и техническому результату) является способ получения производных карбонилов металлов (Авторское свидетельство СССР N 722915, C 07 F 9/00, 25.03.80), принятый в качестве прототипа, согласно которому производные карбонилов металлов общей формулы: R M (CO)x, где R - непредельный циклический углеводород, содержащий от 5 до 15 атомов углерода; M - переходный металл V-VI групп, X = 2 - 4, получают карбонилированием путем обработки монооксидом углерода натриевого или литиевого производного соответствующего циклического углеводорода в присутствии соли переходного металла, под давлением, при нагревании, в инертной атмосфере, в среде тетрагидрофурана и при воздействии ультразвука от 4 до 22 кГц.The closest to the proposal in essence (the set of essential features and technical result) is a method for producing derivatives of metal carbonyls (USSR Author's Certificate N 722915, C 07 F 9/00, 03/25/80), adopted as a prototype, according to which the derivatives of metal carbonyls are common formulas: RM (CO) x , where R is an unsaturated cyclic hydrocarbon containing from 5 to 15 carbon atoms; M is a transition metal of group V-VI, X = 2-4, obtained by carbonylation by treatment with carbon monoxide of the sodium or lithium derivative of the corresponding cyclic hydrocarbon in the presence of a salt of the transition metal, under pressure, when heated, in an inert atmosphere, in tetrahydrofuran medium and when exposed ultrasound from 4 to 22 kHz.
Процесс осуществляют при температуре 80-170 oC и давлении 30-280 атм.The process is carried out at a temperature of 80-170 o C and a pressure of 30-280 atm.
Натриевое производное циклического непредельного углеводорода может быть получено непосредственно в процессе получения целевого продукта - производных карбонилов металлов взаимодействием суспензии металлического натрия в тетрагидрофуране с циклопентадиеном в присутствии карбонила переходного металла - пентакарбонилжелеза Fe(CO)5 либо при использовании циклопентадиенида натрия - C5H5Na в виде суспензии в абсолютном тетрагидрофуране.The sodium derivative of a cyclic unsaturated hydrocarbon can be obtained directly in the process of obtaining the target product - metal carbonyl derivatives by reacting a suspension of sodium metal in tetrahydrofuran with cyclopentadiene in the presence of a transition metal carbonyl - pentacarbonyl iron Fe (CO) 5 or using sodium cyclopentadienide - C 5 H 5 Na in in the form of a suspension in absolute tetrahydrofuran.
Выход целевого продукта при реализации указанного способа составляет 60-86% при продолжительности процесса 1-4 часа. The yield of the target product during the implementation of this method is 60-86% with a process duration of 1-4 hours.
В случае получения ЦТМ - циклопентадиенилтрикарбонила марганца в качестве соли переходного металла используют суспензию безводного MnCl2 в растворителе (в бензоле), в качестве непредельного циклического углеводорода - натриевое производное C5H5Na в абсолютном тетрагидрофуране.In the case of the preparation of CTM - cyclopentadienyltricarbonyl manganese, a suspension of anhydrous MnCl 2 in a solvent (in benzene) is used as a transition metal salt, and the sodium derivative C 5 H 5 Na in absolute tetrahydrofuran is used as a unsaturated cyclic hydrocarbon.
Для обеспечения эффективного протекания процесса взаимодействия компонентов в системе газообразного оксида углерода, жидкого раствора оксида углерода, циклопентадиенила натрия и продукта реакции ЦТМ - частиц твердого хлорида марганца необходимо обеспечивать перемешивание реакционной массы с высокой относительной скоростью перемещения твердых и жидких компонентов. To ensure the efficient process of the interaction of the components in the system of gaseous carbon monoxide, a liquid solution of carbon monoxide, cyclopentadienyl sodium and the reaction product of the CTM - particles of solid manganese chloride, it is necessary to mix the reaction mass with a high relative speed of movement of solid and liquid components.
Используемое в известном решении ультразвуковое воздействие на реакционную массу не обеспечивает эффективного перемешивания Выход ЦТМ составляет при этом 80-86%, а продолжительность процесса 1-3 часа. The ultrasonic effect on the reaction mass used in the known solution does not provide effective mixing. The yield of CTM is 80-86%, and the duration of the process is 1-3 hours.
Предложенное решение направлено на повышение эффективности перемешивания реакционной массы и, как следствие, на увеличение выхода целевого продукта - циклопентадиенилтрикарбонила марганца и сокращение продолжительности процесса. The proposed solution is aimed at increasing the efficiency of mixing the reaction mass and, as a result, at increasing the yield of the target product — manganese cyclopentadienyltricarbonyl and shortening the process time.
Это достигается тем, что в способе получения циклопентадиенилтрикарбонила марганца взаимодействием натриевого производного циклопентадиена и безводного дихлорида марганца в органическом растворителе с последующим карбонилированием реакционной массы путем обработки монооксидом углерода в инертной атмосфере, в среде тетрагидрофурана, при нагревании и повышенном давлении, с перемешиванием и введением добавок карбонила переходного металла в качестве карбонила переходного металла используют дижелезокарбонилсульфид в количестве 0,05 - 0,10 мольн. %, а перемешивание ведут при относительной скорости перемещения твердых и жидких компонентов реакционной массы не менее 10 м/сек. This is achieved by the fact that in the method for producing manganese cyclopentadienyltricarbonyl, the interaction of the sodium derivative of cyclopentadiene and anhydrous manganese dichloride in an organic solvent, followed by carbonylation of the reaction mass by treatment with carbon monoxide in an inert atmosphere, in tetrahydrofuran, with heating and increased pressure, with stirring and the addition of carbon transition metal as transition metal carbonyl use dzhelesocarbonyl sulfide in an amount of 0.05 - 0.10 mol. %, and mixing is carried out at a relative speed of movement of solid and liquid components of the reaction mass of at least 10 m / s.
При этом обеспечивается высокая интенсификация процесса, карбонилирование осуществляется за 15-20 мин, а выход ЦТМ составляет 91-93%. This ensures a high intensification of the process, carbonylation is carried out in 15-20 minutes, and the yield of DTM is 91-93%.
Карбонилирование предпочтительно проводят при температуре 150-260oC и давлении 80-100 кГс/см2.Carbonylation is preferably carried out at a temperature of 150-260 o C and a pressure of 80-100 kG / cm 2 .
Применение дижелезокарбонилсульфида способствует равномерному распределению реагирующих веществ в реакционной массе и ускоряет реакцию карбонилирования. The use of dihelesocarbonyl sulfide promotes a uniform distribution of reactants in the reaction mass and accelerates the carbonylation reaction.
Уменьшение количества дижелезокарбонилсульфида ниже 0,05% мольн. не оказывает влияния на процесс карбонилирования, а увеличение его количества выше 0,10% мольн. приводит к накоплению побочных продуктов в реакционной массе (железа, серы) и снижению выхода целевого продукта. A decrease in the amount of dieslezocarbonyl sulfide below 0.05% mole. does not affect the carbonylation process, and an increase in its amount above 0.10% mole. leads to the accumulation of by-products in the reaction mass (iron, sulfur) and a decrease in the yield of the target product.
Способ получения циклопентадиенилтрикарбонила марганца может быть осуществлен следующим образом. The method of producing cyclopentadienyltricarbonyl manganese can be carried out as follows.
В реактор после его продувки инертным газом при температуре до 10oC загружают требуемое количество тетрагидрофурана (ТГФ) и суспензию натрия в тетрагидрофуране. Реактор повторно продувают инертным газом и далее весь процесс ведут в атмосфере инертного газа.After it is flushed with an inert gas at a temperature of up to 10 ° C, the required amount of tetrahydrofuran (THF) and a suspension of sodium in tetrahydrofuran are loaded into the reactor. The reactor is re-flushed with an inert gas and then the whole process is conducted in an inert gas atmosphere.
Затем при перемешивании реакционной массы добавляют циклопентадиен. Стадия получения натриевого производного циклопентадиена - C5H5Na заканчивают после прекращения выделения водорода. К реакционной массе, содержащей C5H5Na, при комнатной температуре добавляют суспензию дихлорида марганца в растворителе - тетрагидрофуране, содержащую дижелезокарбонилсульфид в количестве 0,05-0,10% мольн., и нагревают до 60oC. При перемешивании реакционной массы реактор заполняют монооксидом углерода до давления не ниже 80-100 кГс/см2 реакционную массу нагревают до температуры 250-260oC, а интенсивность перемешивания увеличивают, обеспечивая относительную скорость перемещения твердых и жидких компонентов в реакционной массе не менее 10 м/сек.Then, while stirring the reaction mass, cyclopentadiene is added. The stage of obtaining the sodium derivative of cyclopentadiene - C 5 H 5 Na is completed after the cessation of hydrogen evolution. To the reaction mixture containing C 5 H 5 Na, at room temperature, a suspension of manganese dichloride in a tetrahydrofuran solvent containing 0.05-0.10% mole of dyelesocarbonyl sulfide is added and heated to 60 ° C. With stirring of the reaction mixture, the reactor filled with carbon monoxide to a pressure of not less than 80-100 kGf / cm 2 the reaction mass is heated to a temperature of 250-260 o C, and the mixing intensity is increased, providing a relative speed of movement of solid and liquid components in the reaction mass of at least 10 m / s.
Процесс карбонилирования завершают после прекращения поглощения монооксида углерода. После этого отключают обогрев, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, завершают перемешивание, реакционную массу выгружают и с помощью перегонки в вакууме выделяют целевой продукт. The carbonylation process is completed after cessation of carbon monoxide uptake. After that, heating is turned off, the reaction mass is cooled to room temperature, stirring is completed, the reaction mass is discharged and the desired product is isolated by distillation in vacuo.
При экспериментальной проверке предложенного способа использовался реактор с рабочим объемом 6,0 л, оборудованный перемешивающими устройствами и теплообменной рубашкой, который продувают инертным газом, загружают 3,3 л тетрагидрофурана, 253 г натрия в виде суспензии в тетрагидрофуране и продувают инертным газом повторно (далее все операции также осуществляют в атмосфере инертного газа). При слабом перемешивании (при относительной скорости перемещения твердых и жидких компонентов в реакционной массе 0,01 м/сек) и температуре до 10oC добавляют 730 г циклопентадиена. После прекращения выделения водорода, свидетельствующего об окончании стадии получения циклопентадиенила натрия C5H5Na, в реактор при комнатной температуре добавляют 700 г дихлорида марганца и 10,3 г (0,1 мольн. %) дижелезокарбонилсульфида в виде суспензии в тетрагидрофуране, смесь перемешивают, нагревают до 60oC и затем в реактор подают монооксид углерода до достижения давления в реакторе не менее 80 кГс/см2 и температуре до 250-260oC.During the experimental verification of the proposed method, a reactor with a working volume of 6.0 l was used, equipped with stirring devices and a heat exchange jacket, which was flushed with inert gas, loaded with 3.3 l of tetrahydrofuran, 253 g of sodium in the form of a suspension in tetrahydrofuran and flushed with an inert gas repeatedly (hereinafter, all operations are also carried out in an inert gas atmosphere). With weak stirring (at a relative speed of movement of solid and liquid components in the reaction mass of 0.01 m / s) and a temperature of up to 10 o C add 730 g of cyclopentadiene. After the evolution of hydrogen ceases, indicating the completion of the production of cyclopentadienyl sodium C 5 H 5 Na, 700 g of manganese dichloride and 10.3 g (0.1 mol%) of dihelesocarbonyl sulfide in the form of a suspension in tetrahydrofuran are added to the reactor at room temperature, the mixture is stirred , heated to 60 o C and then fed into the reactor carbon monoxide to achieve a pressure in the reactor of at least 80 kG / cm 2 and a temperature of 250-260 o C.
Реакционную массу перемешивают при относительной скорости перемещения твердых и жидких компонентов не менее 10 м/сек и давлении 80-100 кГс/см2. Через 15 мин падение давления в реакторе прекращается, что свидетельствует о прекращении поглощения монооксида углерода и, следовательно, о прекращении реакции карбонилирования. Температуру снижают, перемешивание прекращают, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, а целевой продукт ЦТМ выделяют перегонкой в вакууме при температуре 80-95oC.The reaction mass is stirred at a relative speed of movement of solid and liquid components of at least 10 m / s and a pressure of 80-100 kG / cm 2 . After 15 minutes, the pressure drop in the reactor ceases, which indicates the cessation of carbon monoxide absorption and, therefore, the termination of the carbonylation reaction. The temperature is reduced, stirring is stopped, the reaction mass is cooled to room temperature, and the target product of the CTM is isolated by distillation in vacuum at a temperature of 80-95 o C.
При этом получают 1126,2 г желтых кристаллов циклопентадиенилтрикарбонила марганца, температура плавления которого 75-76oC, а выход - 93%.This gives 1126.2 g of yellow crystals of cyclopentadienyltricarbonyl manganese, the melting point of which is 75-76 o C, and the yield is 93%.
Результаты описанного опыта 1 и других опытов в сравнении с результатом, полученным при реализации способа-прототипа, приведены в таблице. The results of the described experiment 1 and other experiments in comparison with the result obtained during the implementation of the prototype method are shown in the table.
В соответствии с изобретением предложено также устройство, реализующее вышеописанный способ. In accordance with the invention also proposed a device that implements the above method.
Известно устройство, описанное в Авторском свидетельстве СССР N 1289541 (B 01 J 19/00, 15.02.87), которое содержит цилиндрический корпус с технологическими патрубками, привод и центральный вал с закрепленной на нем турбинной мешалкой. A device is known that is described in the USSR Author's Certificate N 1289541 (B 01 J 19/00, 02.15.87), which contains a cylindrical body with process pipes, a drive and a central shaft with a turbine mixer mounted on it.
Указанное известное устройство имеет низкую производительность из-за невысокой интенсивности перемешивания реакционной массы. При работе турбинной мешалки на больших скоростях в центральной части реактора на поверхности вращающейся жидкости возникает воронка, а уровень периферийной части жидкости поднимается вверх. При этом перемешивание жидкости замедляется, а время реакции увеличивается, т.к. не обеспечивается необходимое относительное перемещение твердых и жидких компонентов в реакционной массе. The specified known device has a low productivity due to the low intensity of mixing of the reaction mass. When the turbine mixer is operating at high speeds, a funnel appears on the surface of the rotating liquid in the central part of the reactor, and the level of the peripheral part of the liquid rises. In this case, the mixing of the liquid slows down, and the reaction time increases, because the necessary relative movement of solid and liquid components in the reaction mass is not provided.
Наиболее близким к предложенному является устройство, описанное в Авторском свидетельстве СССР N 1054092 (B 29 B 15/02, 15.11.83), содержащее цилиндрический корпус с технологическими патрубками, привод и центральный вал с закрепленным на нем перемешивающим узлом. Вблизи стенок реактора здесь установлены вертикальные отбойные ребра, с помощью которых образующая при перемешивании центральная воронка в реакторе разрушается. Однако вблизи вертикальных ребер в реакционной массе возникают застойные зоны, из-за чего время реакции сокращается незначительно и возникают условия для образования побочных продуктов. Closest to the proposed is the device described in the USSR Author's Certificate N 1054092 (B 29 B 15/02, 15.11.83), containing a cylindrical body with technological nozzles, a drive and a central shaft with a mixing unit mounted on it. Near the walls of the reactor, vertical fencing ribs are installed here, with the help of which the central funnel in the reactor, which is formed with stirring, is destroyed. However, stagnant zones arise in the reaction mass near vertical ribs, due to which the reaction time is reduced slightly and conditions arise for the formation of by-products.
Предложения в части устройства направленно на повышения эффективности перемешивания и производительности. Proposals for the device are aimed at improving mixing efficiency and productivity.
Указанная задача решается тем, что в устройстве, содержащем цилиндрический корпус с технологическими патрубками, привод и центральный вал с закрепленным на нем узлом перемешивания, указанный узел перемешивания выполнен в виде турбинной мешалки и установленной над ней пропеллерной мешалки, охваченной цилиндрическим диффузором, при этом геометрические размеры элементов устройства связаны между собой следующими соотношениями
D1:D = 0,4 - 0,6,
D1:D2 = 1,3 - 1,7,
H1:D1 = 0,5 - 0,7,
H2:D2 = 1,2 - 1,6,
где D - внутренний диаметр корпуса,
D1 - диаметр турбинной мешалки,
D2 - диаметр пропеллерной мешалки,
H1 - высота расположения турбинной мешалки над днищем корпуса,
H2 - высота расположения пропеллерной мешалки над днищем корпуса.This problem is solved in that in a device containing a cylindrical body with technological nozzles, a drive and a central shaft with a mixing unit mounted on it, the specified mixing unit is made in the form of a turbine mixer and a propeller mixer mounted above it, covered by a cylindrical diffuser, while the geometric dimensions device elements are interconnected by the following ratios
D 1 : D = 0.4 - 0.6,
D 1 : D 2 = 1.3 - 1.7,
H 1 : D 1 = 0.5 - 0.7,
H 2 : D 2 = 1.2 - 1.6,
where D is the inner diameter of the housing,
D 1 - the diameter of the turbine mixer,
D 2 - the diameter of the propeller stirrer,
H 1 - the height of the turbine mixer above the bottom of the housing,
H 2 - the height of the propeller stirrer above the bottom of the housing.
При этом возникающая при перемешивании реакционной массы центральная воронка полностью разрушается за счет подсасывания жидкости вверх с помощью пропеллерной мешалки и вертикальной ее циркуляции сквозь цилиндрический диффузор, что определяет повышение эффективности перемешивания реакционной массы, уменьшение времени реакции и увеличение производительности. In this case, the central funnel resulting from stirring of the reaction mass is completely destroyed by sucking up the liquid with a propeller stirrer and circulating it vertically through a cylindrical diffuser, which determines an increase in the mixing efficiency of the reaction mass, a decrease in the reaction time, and an increase in productivity.
Турбинная мешалка создает в жидкости циркуляционные течения, образующие два горизонтальных тороидальных турбулентных кольца, вращающихся вокруг центрального вала в направлении вращения турбинной мешалки. Пропеллерная мешалка, охваченная цилиндрическим диффузором, создает циркуляционные течения в центральной части реактора, образующие вертикальное тороидальное турбулентное кольцо. Встречаясь и пересекаясь между собой, эти внутренние потоки жидкости постоянно разрушают друг друга, обеспечивая высокую турбулентность общего движения жидкости в реакторе, за счет чего и повышается эффективность перемешивания реакционной массы. При этом общий уровень жидкости в реакторе держится практически на одном горизонтальном уровне, а сама жидкость находится в состоянии высокой степени турбулизации. The turbine mixer creates circulating flows in the fluid, forming two horizontal toroidal turbulent rings rotating around the central shaft in the direction of rotation of the turbine mixer. The propeller stirrer, covered by a cylindrical diffuser, creates circulating flows in the central part of the reactor, forming a vertical toroidal turbulent ring. When meeting and intersecting each other, these internal liquid flows constantly destroy each other, providing high turbulence in the overall movement of the liquid in the reactor, which increases the efficiency of mixing the reaction mass. At the same time, the total liquid level in the reactor is kept almost at the same horizontal level, and the liquid itself is in a state of high degree of turbulization.
Оценка требуемого относительного перемещения твердых и жидких компонентов в реакционной массе производится исходя из угловой скорости вращения центрального вала и геометрических размеров мешалок. The required relative displacement of solid and liquid components in the reaction mass is estimated based on the angular velocity of rotation of the central shaft and the geometric dimensions of the mixers.
При уменьшении указанных выше соотношений размеров элементов реактора эффективность перемешивания резко снижается, т.к. при этом турбинная и пропеллерная мешалки сближаются и смещаются к днищу корпуса, а зона активного перемешивания реакционной массы находится только в нижней части реактора. With a decrease in the above ratio of the sizes of the elements of the reactor, the mixing efficiency decreases sharply, because in this case, the turbine and propeller mixers approach and move to the bottom of the vessel, and the zone of active mixing of the reaction mass is located only in the lower part of the reactor.
При увеличении указанных выше соотношений размеров элементов реактора эффективность перемешивания также сильно уменьшается в силу того, что турбинная мешалка поднята слишком высоко над днищем и в нижней части реактора возникает застойная зона, а пропеллерная мешалка находится слишком высоко, почти под уровнем жидкости и довольно далеко от зоны действия турбинной мешалки. При этом циркуляционные потоки, создаваемые обеими мешалками, оказывают друг на друга значительно меньшее влияние. With an increase in the above ratios of reactor element sizes, the mixing efficiency also decreases significantly due to the fact that the turbine mixer is raised too high above the bottom and a stagnant zone appears in the lower part of the reactor, and the propeller mixer is too high, almost below the liquid level and quite far from the zone turbine mixer action. In this case, the circulation flows created by both mixers have a much lesser effect on each other.
На чертеже представлена конструкция предложенного устройства. Устройство содержит цилиндрический корпус 1 с технологическими патрубками 2-5, привод 6 и центральный вал 7 с закрепленным на нем перемешивающим узлом, выполненным с турбинной мешалкой 8 и пропеллерной мешалкой 9, охваченной цилиндрическим диффузором 10. Корпус 1 снабжен нагревательной рубашкой 11, связанной с термостатом (на чертеже не показан) и патрубками 12, 13. Патрубок 3 соединен с дозатором монооксида углерода (на чертеже не показан). The drawing shows the design of the proposed device. The device comprises a cylindrical body 1 with technological nozzles 2-5, a drive 6 and a central shaft 7 with a mixing unit fixed to it, made with a
Размеры элементов реактора, в частности внутренний диаметр корпуса 1, диаметр турбинной мешалки 8, диаметр пропеллерной мешалки 9, высота турбинной мешалки 8 над днищем корпуса 1, высота пропеллерной мешалки над днищем корпуса 1, должны быть связаны между собой указанными выше определенными соотношениями, при которых реализуется эффективное перемешивание всей реакционной массы. The dimensions of the reactor elements, in particular the inner diameter of the housing 1, the diameter of the
Через патрубки 2,5 осуществляется продувка инертным газом. После закрытия патрубка 5 через патрубок 2 заливают тетрагидрофуран и суспензию натрия в тетрагидрофуране. Через патрубок 5 добавляют циклопентадиен. Через патрубок 3 подают монооксид углерода. Выгрузку реакционной массы осуществляют через патрубок 4. Through nozzles 2.5, an inert gas is purged. After the
Вращение центрального вала 7, а вместе с ним вращение лопаток в мешалках 8, 9 обеспечивает требуемую относительную скорость перемещения твердых и жидких компонентов в реакционной массе. The rotation of the Central shaft 7, and with it the rotation of the blades in the
Таким образом предложенные способ и устройство в сравнении с известными решениями обеспечивают более высокую эффективность перемешивания реакционной массы, благодаря чему сокращается продолжительность процесса (до 15-20 мин) и увеличивается выход целевого продукта (до 95,2%). Thus, the proposed method and device in comparison with known solutions provide a higher efficiency of mixing the reaction mass, thereby reducing the process time (up to 15-20 minutes) and increasing the yield of the target product (up to 95.2%).
Claims (4)
D1 : D = 0,4 - 0,6;
D1 : D2 = 1,3 - 1,7;
H1 : D1 = 0,5 - 0,7;
H2 : D2 = 1,2 - 1,6,
где D - внутренний диаметр корпуса;
D1 - диаметр турбинной мешалки;
D2 - диаметр пропеллерной мешалки;
H1 - высота расположения турбинной мешалки над днищем корпуса;
H1 - высота расположения пропеллерной мешалки над днищем корпуса.4. The device for implementing the method according to claim 1, comprising a cylindrical body with technological nozzles, a drive and a central shaft with a mixing unit mounted on it, characterized in that the mixing unit is made in the form of a turbine mixer and a propeller mixer mounted above it, covered by a cylindrical diffuser , while the geometric dimensions of the elements of the device are interconnected by the following relationships:
D 1 : D = 0.4 - 0.6;
D 1 : D 2 = 1.3 - 1.7;
H 1 : D 1 = 0.5 - 0.7;
H 2 : D 2 = 1.2 - 1.6,
where D is the inner diameter of the housing;
D 1 is the diameter of the turbine mixer;
D 2 is the diameter of the propeller stirrer;
H 1 - the height of the turbine mixer above the bottom of the housing;
H 1 - the height of the propeller stirrer above the bottom of the housing.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97114373A RU2128182C1 (en) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | Method and apparatus for producing cyclopentadienylmagnesium tricarbonyl |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97114373A RU2128182C1 (en) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | Method and apparatus for producing cyclopentadienylmagnesium tricarbonyl |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2128182C1 true RU2128182C1 (en) | 1999-03-27 |
| RU97114373A RU97114373A (en) | 1999-05-10 |
Family
ID=20196603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97114373A RU2128182C1 (en) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | Method and apparatus for producing cyclopentadienylmagnesium tricarbonyl |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2128182C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD2738C2 (en) * | 1997-06-03 | 2005-12-31 | Grande Paroisse S.A. | Device for sulphouric reagent preparation for natural phosphate digestion in the installation for phosphate-nitrogen fertilizer production |
| RU2492920C2 (en) * | 2011-12-29 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Mixer |
| CN116492965A (en) * | 2023-05-26 | 2023-07-28 | 江苏恒德力化工设备制造有限公司 | Stirring type reaction kettle |
-
1997
- 1997-08-22 RU RU97114373A patent/RU2128182C1/en active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD2738C2 (en) * | 1997-06-03 | 2005-12-31 | Grande Paroisse S.A. | Device for sulphouric reagent preparation for natural phosphate digestion in the installation for phosphate-nitrogen fertilizer production |
| RU2492920C2 (en) * | 2011-12-29 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Mixer |
| CN116492965A (en) * | 2023-05-26 | 2023-07-28 | 江苏恒德力化工设备制造有限公司 | Stirring type reaction kettle |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101641326B (en) | Continuous method for producing acyl peroxides | |
| EP1604969A1 (en) | High shear process for making metallic esters | |
| CN1064659C (en) | Enhanced oxidation of organic chemicals | |
| KR100213583B1 (en) | Terephthalic acid production using evaporative cooling | |
| CA2525898A1 (en) | Apparatus for and method of producing aromatic carboxylic acids | |
| JP2006143732A (en) | Improved method for chemical reaction relating to cyanohydrin | |
| RU2128182C1 (en) | Method and apparatus for producing cyclopentadienylmagnesium tricarbonyl | |
| KR20010013116A (en) | Device for mixing and dissolving solid granules in a liquid, in particular for producing nitrophosphate fertilisers | |
| IL125840A (en) | Bromine compound production method | |
| EP0075049A1 (en) | Anchor agitator for gaseous phase polymerisation vessel | |
| JP2022024008A (en) | Methods for producing, preparing and purifying chlorinated propanes | |
| CA2181312A1 (en) | Method and apparatus to improve gas dispersion and gas mass transfer in a stirred tank reactor | |
| US4153798A (en) | Process for the manufacture of 5-acetoacetylamino-benzimidazolone | |
| US4472061A (en) | Method of continuously forming polyester resins | |
| RU2036713C1 (en) | Reactor for conducting reactions in gas-liquid phase, mainly by air oxidation of n-xylene and monomethyl ester of toluic acid | |
| CN101210031B (en) | Method for producing triphenylphosphine | |
| CN104030901B (en) | The method of low-carbon alkene hydroformylation | |
| CN1132808C (en) | Process for producing hydroxyalkyl ester | |
| CN1077893C (en) | Method and equipment for producing cyclopentadienyl manganese tricarbonyl | |
| CN106669570B (en) | One kind tiltedly arranging pre-heated chemical reaction kettle | |
| KR20120118874A (en) | Pharmaceutical reactor for efficient reaction with blade works by worm gear | |
| KR890002932B1 (en) | Reactor for polymerization in concentrated systems | |
| CN213556983U (en) | Waterborne PVB emulsion reation kettle agitated vessel | |
| CN106669569B (en) | It is a kind of to intersect pre-heated stirring chemical reaction kettle | |
| CN106669571B (en) | A kind of tiltedly row's formula stirring chemical reaction kettle |