RU2123050C1 - Method of lactulose producing - Google Patents
Method of lactulose producing Download PDFInfo
- Publication number
- RU2123050C1 RU2123050C1 RU98100019A RU98100019A RU2123050C1 RU 2123050 C1 RU2123050 C1 RU 2123050C1 RU 98100019 A RU98100019 A RU 98100019A RU 98100019 A RU98100019 A RU 98100019A RU 2123050 C1 RU2123050 C1 RU 2123050C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lactose
- lactulose
- solution
- acid
- alkaline
- Prior art date
Links
Landscapes
- Dairy Products (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для получения лактулозы. The invention relates to the dairy industry and is intended to produce lactulose.
Известен способ получения лактулозы, включающий приготовление сиропа лактозы, изомеризацию лактозы в лактулозу щелочью, фильтрацию, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию избытка лактозы и отделение кристаллов лактозы от раствора, при этом с целью предотвращения распада лактулозы через 15 - 20 минут от начала изомеризации в него вводят органическую кислоту до достижения pH 5,5 - 6,5 (SU, авт. св. 737462, C 13 K 5/00, 1980). A known method for producing lactulose, including the preparation of lactose syrup, isomerization of lactose into lactulose with alkali, filtration, thickening of the isomerized solution, crystallization of excess lactose and separation of lactose crystals from the solution, is introduced into it after 15 to 20 minutes from the start of isomerization organic acid to achieve a pH of 5.5 to 6.5 (SU, ed. St. 737462, C 13 K 5/00, 1980).
Указанный способ требует в качестве реагента щелочи и приводит к получению продукта с высоким содержанием минеральных веществ и высокой цветностью за счет формирования сильноокрашенных соединений при реакции. Кроме того, образуемые при реакции органические кислоты снижают pH раствора, что способствует разрушению лактулозы, требует использования больших количеств щелочи и не позволяет провести процесс при оптимальном значение pH. The specified method requires alkali as a reagent and results in a product with a high content of minerals and high color due to the formation of highly colored compounds during the reaction. In addition, organic acids formed during the reaction reduce the pH of the solution, which contributes to the destruction of lactulose, requires the use of large quantities of alkali and does not allow the process to be carried out at the optimum pH value.
Известен способ получения сиропа лактулозы, включающий подщелачивание и нагрев лактозосодержащего раствора в трехкратном электродиализаторе путем диссоциации воды для образования гидроксильных ионов, при этом в процессе выдержки лактозосодержащего раствора при повышенной температуре в щелочной среде pH поддерживают на заданном уровне добавлением щелочи или пропусканием через электродиализатор (RU 2053306, C 13 K 5/00, 1996). A known method of producing lactulose syrup, including alkalizing and heating a lactose-containing solution in a three-fold electrodialyzer by dissociating water to form hydroxyl ions, while maintaining the lactose-containing solution at an elevated temperature in an alkaline medium, the pH is maintained at a predetermined level by adding alkali or passing through an electrodialyzer (RU 2053306 , C 13 K 5/00, 1996).
Однако способ является недостаточно эффективным из-за низкой скорости образования гидроксильных ионов в электродиализаторе, что приводит опять же к необходимости добавления щелочи для ускорения процесса изомеризации и поддержания оптимального значения pH. However, the method is not effective enough due to the low rate of formation of hydroxyl ions in the electrodialyzer, which again leads to the need to add alkali to accelerate the isomerization process and maintain an optimal pH value.
Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения лактулозы, включающий нагрев и изомеризацию лактозосодержащего раствора в присутствие реагента при pH 7,5 - 14 с последующим подкислением, деминерализацией, фильтрацией, кристаллизацией и отделением кристаллов лактозы из лактулозосодержащего раствора, при этом в качестве реагента применяется щелочь (SU 1392104, C 13 K 5/00, 1985). The closest technical solution to the proposed one is a method for producing lactulose, which includes heating and isomerization of a lactose-containing solution in the presence of a reagent at pH 7.5-14, followed by acidification, demineralization, filtration, crystallization and separation of lactose crystals from a lactulose-containing solution, with alkali being used as a reagent (SU 1392104, C 13 K 5/00, 1985).
Однако проводимое подщелачивание снижает органолептические показатели, приводя к получению сильноокрашенного продукта, что сужает область его применения. Кроме этого, требуется тщательный контроль самого процесса подщелачивания для поддержания щелочной среды, чтобы не происходило разрушение лактулозы избытком щелочи. However, the alkalization that is carried out reduces the organoleptic characteristics, leading to a highly colored product, which narrows the scope of its application. In addition, careful monitoring of the alkalization process itself is required to maintain an alkaline environment so that lactulose is not destroyed by an excess of alkali.
Технический результат изобретения заключается в улучшении качества готового продукта путем уменьшения побочных продуктов распада лактозы и лактулозы на основе использования сочетания реагентов, позволяющих провести реакцию в условиях постоянного, предпочтительно невысокого значения pH. The technical result of the invention is to improve the quality of the finished product by reducing the by-products of the decay of lactose and lactulose based on the use of a combination of reagents that allow the reaction to be carried out under conditions of a constant, preferably low pH.
Указанный технический результат достигается тем, что в предложенном способе получения лактулозы, включающем нагрев и изомеризацию лактозосодержащего раствора в присутствие реагента при pH 7,5 - 14, в качестве реагента применяют по крайней мере одну соль слабой органической кислоты, и/или по крайней мере одну слабую органическую кислоту, или соль угольной кислоты, и/или угольную кислоту, или гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металлов, и/или ортофосфорную кислоту. При этом в процессе изомеризации поддерживают требуемый pH раствора при помощи указанных реагентов. Перед внесением реагента pH лактозосодержащего раствора можно довести до 7,5 сильным основанием, например щелочью. The specified technical result is achieved by the fact that in the proposed method for producing lactulose, which includes heating and isomerization of a lactose-containing solution in the presence of a reagent at pH 7.5-14, at least one weak organic acid salt and / or at least one is used as a reagent weak organic acid, or a salt of carbonic acid, and / or carbonic acid, or hydroorthophosphate of alkali and / or alkaline earth metals, and / or phosphoric acid. At the same time, in the process of isomerization, the required pH of the solution is maintained using the indicated reagents. Before introducing the reagent, the pH of the lactose-containing solution can be adjusted to 7.5 with a strong base, such as alkali.
Реагент вводится в соотношение, равное в пересчете на кислоту предпочтительно 0,002 - 2 моль на 1 моль исходной лактозы. The reagent is introduced in a ratio equal to, in terms of acid, preferably 0.002 to 2 mol per 1 mol of the starting lactose.
В качестве лактозосодержащего раствора используют раствор лактозы в воде с содержанием 4 - 60 мас.%, молочную сыворотку натуральную или сгущенную. As a lactose-containing solution, a solution of lactose in water is used with a content of 4-60 wt.%, Natural or condensed milk whey.
В качестве слабых органических кислот используют, например, глицин в виде сухого порошка или водного раствора. В качестве соли слабой органической кислоты можно использовать, например, натриевую соль аминоуксусной кислоты в виде сухого порошка или водного раствора. Таким образом получаемый продукт может быть обогащен, например, незаменимой аминокислотой. As weak organic acids, for example, glycine is used in the form of a dry powder or an aqueous solution. As the salt of a weak organic acid, for example, the sodium salt of aminoacetic acid in the form of a dry powder or an aqueous solution can be used. The product thus obtained can be enriched, for example, with an essential amino acid.
Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.
Лактозосодержащий раствор (или молочную сыворотку натуральную или сгущенную) с концентрацией лактозы 4 - 60% по массе, предпочтительно 15 - 40%, при необходимости нагревают до температуры 55 - 110oC, предпочтительно 60 - 95oC. В случае, если используют лактозосодержащий раствор недостаточной чистоты, его подвергают очистке, например, путем фильтрации на фильтр-прессе.Lactose-containing solution (either natural or condensed milk whey) with a lactose concentration of 4-60% by weight, preferably 15-40%, if necessary, heated to a temperature of 55-110 ° C, preferably 60-195 ° C. In case a lactose containing a solution of insufficient purity, it is subjected to purification, for example, by filtration on a filter press.
Полученный раствор изомеризуют при pH 7,5 - 14 в присутствии по крайней мере одной соли слабой органической кислоты, и/или по крайней мере одной слабой органической кислоты, или соли угольной кислоты, и/или угольной кислоты, или гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или ортофосфорной кислоты, или смесь солей слабой органической кислоты и угольной и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла. The resulting solution is isomerized at pH 7.5-14 in the presence of at least one weak organic acid salt and / or at least one weak organic acid or carbonic acid salt and / or carbonic acid or alkaline and / or alkaline earth hydrophosphate metal, and / or phosphoric acid, or a mixture of salts of a weak organic acid and carbon and hydroorthophosphate of an alkali and / or alkaline earth metal.
Реагент вводится в соотношение, равное в пересчете на кислоту предпочтительно 0,002 - 2 моль на 1 моль исходной лактозы. The reagent is introduced in a ratio equal to, in terms of acid, preferably 0.002 to 2 mol per 1 mol of the starting lactose.
Это количество реагента можно ввести сразу или порциями в течение процесса. This amount of reagent can be entered immediately or in portions during the process.
Кроме того, с целью экономии перед внесением реагента pH раствора можно довести до 7,5 сильным основанием, например щелочью. In addition, in order to save before the introduction of the reagent, the pH of the solution can be adjusted to 7.5 with a strong base, such as alkali.
В качестве солей слабых органических кислот можно использовать натриевую соль аминоуксусной кислоты, натриевую соль аскорбиновой кислоты, натриевую соль глутаминовой кислоты, а могут быть и другие. В качестве слабых органических кислот можно использовать кислоты, соответствующие перечисленным солям, а также могут быть и другие. Использование вышеперечисленных реагентов обеспечивает необходимый уровень pH в течение процесса, позволяет провести процесс в более мягких условиях, что способствует уменьшению деградации лактулозы. As salts of weak organic acids, you can use the sodium salt of aminoacetic acid, the sodium salt of ascorbic acid, the sodium salt of glutamic acid, and there may be others. As weak organic acids, acids corresponding to the listed salts can be used, as well as others. The use of the above reagents provides the necessary pH level during the process, allows the process to be carried out under milder conditions, which helps to reduce the degradation of lactulose.
Далее раствор деминерализуют, например, с помощью электродиализа или ионного обмена, фильтруют, например, через фильтр-пресс или колонну с активированным углем, вносят вкусовые компоненты. Then the solution is demineralized, for example, by electrodialysis or ion exchange, filtered, for example, through a filter press or an activated carbon column, flavor components are introduced.
Для увеличения чистоты продукта после проведения изомеризации раствор подкисляют, охлаждают, сгущают на вакуум-аппарате при 55 - 70oC до содержания сухих веществ 55 - 70oC, сгущенный сироп кристаллизуют в кристаллизаторе, на центрифуге или декантацией отделяют выкристаллизовавшуюся лактозу от сиропа лактулозы. Для получения сиропа с содержанием лактулозы более 60% массы всех сахаров полученный сироп вновь сгущают, кристаллизуют оставшуюся лактозу с последующим отделением ее кристаллов. Полученный сироп при необходимости, например, повышения срока хранения пастеризуют и расфасовывают.To increase the purity of the product after isomerization, the solution is acidified, cooled, concentrated on a vacuum apparatus at 55-70 ° C to a solids content of 55-70 ° C, the condensed syrup is crystallized in a crystallizer, and crystallized lactose is separated from lactulose syrup by centrifuge or decantation. To obtain a syrup with a lactulose content of more than 60% of the mass of all sugars, the syrup obtained is again concentrated, the remaining lactose is crystallized, followed by separation of its crystals. The resulting syrup, if necessary, for example, to increase the shelf life, is pasteurized and packaged.
Качество готового продукта позволяет его использовать в ассортименте детских пищевых продуктов питания, концентратов для кормления сельхозживотных, лечебно-профилактических препаратах или пищевых добавок в алкогольные и безалкогольные напитки. The quality of the finished product allows it to be used in the assortment of children's food products, concentrates for feeding agricultural animals, therapeutic and prophylactic preparations, or food additives in alcoholic and non-alcoholic drinks.
Пример 1. 10 кг подсырной сыворотки с содержанием лактозы 4% нагревают до 90oC, вносят 5 г глицина в виде сухого порошка и доводят щелочью до pH 10,5, изомеризуют в течение 15 минут. Полученный продукт, обогащенный незаменимой аминокислотой, со степенью изомеризации 15% направляют на сгущение и кристаллизацию с целью получения после центрифугирования не менее 45% лактулозы, которую упаковывают в тару и направляют в корм животным, например, добавляя в премиксы.Example 1. 10 kg of cheese whey with a lactose content of 4% is heated to 90 o C, contribute 5 g of glycine in the form of a dry powder and adjusted with alkali to a pH of 10.5, isomerized for 15 minutes. The resulting product, enriched with an essential amino acid, with a degree of isomerization of 15%, is sent to condensation and crystallization in order to obtain after centrifugation at least 45% of lactulose, which is packaged and sent to animal feed, for example, by adding to premixes.
Пример 2. 2,5 кг молочного сахара-сырца высшего сорта растворяют в 5 л воды, нагревают до 75oC, фильтруют и нейтрализуют методом ионного обмена до pH 8. Раствор нагревают до 80oC и вносят водный раствор 0,3 л, содержащий 32,5 г слабой органической кислоты - глицина и доводят до pH 10,6 гидроксидом натрия. Через 20 минут раствор охлаждают, подкисляют внесением лимонной кислоты до pH 6,0 и деминерализуют. Полученный раствор фильтруют и сгущают на вакуум-выпарном аппарате при 65oC до содержания сухих веществ 60%. Сгущенный сироп направляют для кристаллизации непрореагировавшей лактозы. Лактозу отделяют центрифугированием или декантацией, а полученный сироп лактулозы сгущают, направляют на повторную кристаллизацию и отделение лактозы. Сироп представляет собой вязкую жидкость золотистого цвета, который разбавляют дистиллированной водой до содержания 63% сухих веществ. Получают 1040 г сиропа, содержащего 463 г лактулозы и 185 г других сахаров.Example 2. 2.5 kg of raw milk sugar of the highest grade is dissolved in 5 l of water, heated to 75 o C, filtered and neutralized by ion exchange to pH 8. The solution is heated to 80 o C and make an aqueous solution of 0.3 l, containing 32.5 g of weak organic acid - glycine and adjusted to pH 10.6 with sodium hydroxide. After 20 minutes, the solution is cooled, acidified by adding citric acid to pH 6.0 and demineralized. The resulting solution was filtered and concentrated on a vacuum evaporator at 65 o C to a solids content of 60%. The thickened syrup is sent to crystallize unreacted lactose. Lactose is separated by centrifugation or decantation, and the resulting lactulose syrup is concentrated, directed to recrystallization and lactose separation. A syrup is a golden viscous liquid, which is diluted with distilled water to 63% solids. 1040 g of syrup is obtained containing 463 g of lactulose and 185 g of other sugars.
Перед расфасовкой в сироп вносят вкусовые компоненты (лимонную кислоту, ароматизаторы) и пастеризуют, если сироп предназначен для непосредственного использования. Before packaging, flavoring components (citric acid, flavorings) are added to the syrup and pasteurized if the syrup is intended for direct use.
Пример 3. 3,5 кг молочного сахара-сырца высшего сорта растворяют в 5 литрах воды, нагревают до 75oC и фильтруют. Раствор нагревают до 80oC, вносят водный раствор 0,3 литра, содержащий 55,2 грамма слабой органической кислоты - аланина и доводят до pH 10,6 гидроксидом натрия. Далее способ осуществляют по примеру 1. Получают 1337 г сиропа, содержащего 602 г лактулозы и 240 г других сахаров.Example 3. 3.5 kg of raw milk sugar of the highest grade are dissolved in 5 liters of water, heated to 75 o C and filtered. The solution is heated to 80 o C, make an aqueous solution of 0.3 liters containing 55.2 grams of a weak organic acid - alanine and adjusted to pH 10.6 with sodium hydroxide. Further, the method is carried out as in example 1. Obtain 1337 g of syrup containing 602 g of lactulose and 240 g of other sugars.
Пример 4. 2,5 кг молочного сахара-сырца высшего сорта растворяют в 8 литрах воды, нагревают до 75oC и фильтруют. Раствор нагревают до 85oC, вносят водный раствор 1 литра, содержащий 500 г натриевой соли аминоуксусной кислоты. Через 30 минут раствор охлаждают, подкисляют и деминерализуют электродиализом. Далее способ осуществляют по примеру 1. Получают 1240 г сиропа, содержащего 525 г лактулозы и 250 г других сахаров.Example 4. 2.5 kg of raw milk sugar of the highest grade are dissolved in 8 liters of water, heated to 75 o C and filtered. The solution is heated to 85 o C, add an aqueous solution of 1 liter containing 500 g of sodium salt of aminoacetic acid. After 30 minutes, the solution is cooled, acidified and demineralized by electrodialysis. Further, the method is carried out as in example 1. Receive 1240 g of syrup containing 525 g of lactulose and 250 g of other sugars.
Пример 5. 3,5 кг молочного сахара-сырца высшего сорта растворяют в 6 литрах воды, нагревают до 75oC и фильтруют. Раствор нагревают до 80oC, вносят водный раствор 0,5 литра, содержащий 30 г NaHCO3 и 15 г Na2HPO4 и доводят до pH 11,5 гидроксидом натрия. Далее способ осуществляют по примеру 1. Получают 1862 г сиропа, содержащего 820 г лактулозы и 328 г других сахаров.Example 5. 3.5 kg of raw milk sugar of the highest grade are dissolved in 6 liters of water, heated to 75 o C and filtered. The solution is heated to 80 o C, make up an aqueous solution of 0.5 liter containing 30 g of NaHCO 3 and 15 g of Na 2 HPO 4 and adjusted to pH 11.5 with sodium hydroxide. Further, the method is carried out as in example 1. Receive 1862 g of syrup containing 820 g of lactulose and 328 g of other sugars.
Изобретение позволяет получить продукт заданного качества, используя широкий диапазон концентраций лактозы при одинаковых технологических параметрах процесса, путем внесения слабых органических кислот и их солей. The invention allows to obtain a product of a given quality, using a wide range of lactose concentrations with the same process parameters, by introducing weak organic acids and their salts.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98100019A RU2123050C1 (en) | 1998-01-12 | 1998-01-12 | Method of lactulose producing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98100019A RU2123050C1 (en) | 1998-01-12 | 1998-01-12 | Method of lactulose producing |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2123050C1 true RU2123050C1 (en) | 1998-12-10 |
| RU98100019A RU98100019A (en) | 1999-02-27 |
Family
ID=20200959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98100019A RU2123050C1 (en) | 1998-01-12 | 1998-01-12 | Method of lactulose producing |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2123050C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD139Z (en) * | 2009-04-23 | 2010-09-30 | Институт Прикладной Физики Академии Наук Молдовы | Process for whey processing |
-
1998
- 1998-01-12 RU RU98100019A patent/RU2123050C1/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD139Z (en) * | 2009-04-23 | 2010-09-30 | Институт Прикладной Физики Академии Наук Молдовы | Process for whey processing |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2319728C (en) | Whey salt powder, process for its production and its use | |
| CA1143995A (en) | Protein fortified isotonic beverages | |
| US4676988A (en) | Low-acid juice-milk beverages, juice and milk components therefor and methods of preparation | |
| EP0619075B1 (en) | Improved drying of acid whey and/or acid permeate | |
| RU2235482C2 (en) | Enriched food product | |
| US4043990A (en) | Process for the recovery of whey protein having improved solution clarity using polyphosphates | |
| US5084285A (en) | Desalting process of milk | |
| EP1031288B1 (en) | Milk mineral composition | |
| DE3262832D1 (en) | Protein containing fruit drink and process for the manufacture thereof | |
| RU2123050C1 (en) | Method of lactulose producing | |
| US4342604A (en) | Production of a stable lactose product | |
| JP3327500B2 (en) | Lactose-degrading sweet whey concentrate and process for producing the same | |
| RU2125611C1 (en) | Method of lactulose producing | |
| Singh et al. | α‐Lactose monohydrate from ultrafiltered whey permeate in one‐step crystallization using ethanol‐water mixtures | |
| EP1020430B1 (en) | Agent containing L-carnitine | |
| EP1008303A1 (en) | Novel milk-derived magnesium/calcium materials and methods for producing the same | |
| EP1498498B1 (en) | Whey powders of improved taste | |
| RU2130494C1 (en) | Method of isomerizing lactose into lactulose in lactulose concentrate production | |
| RU2053306C1 (en) | Method for production of lactulose syrup | |
| FI58430B (en) | REFERENCE TO A RESERVE FOR THE PURPOSE OF A RESOLUTION | |
| JP2978609B2 (en) | Method for producing salty seasonings containing potassium | |
| SU737462A1 (en) | Method of producing lacto-lactulose syrup | |
| RU2044774C1 (en) | Method for production of lactulose syrup | |
| RU2534354C1 (en) | Lactulose concentrate production method | |
| JPS61257140A (en) | Production of calcium-enriched milk |