RU211709U1 - Источник ионов для масс-спектрометрического газоанализатора - Google Patents
Источник ионов для масс-спектрометрического газоанализатора Download PDFInfo
- Publication number
- RU211709U1 RU211709U1 RU2022108259U RU2022108259U RU211709U1 RU 211709 U1 RU211709 U1 RU 211709U1 RU 2022108259 U RU2022108259 U RU 2022108259U RU 2022108259 U RU2022108259 U RU 2022108259U RU 211709 U1 RU211709 U1 RU 211709U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ion source
- tube
- carrier gas
- diaphragm
- gas
- Prior art date
Links
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 title claims abstract description 52
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 claims 1
- 238000000065 atmospheric pressure chemical ionisation Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N methyl sulfide Chemical compound CSC QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N Tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000004642 transportation engineering Methods 0.000 description 2
- 102100019768 CIB1 Human genes 0.000 description 1
- 101700077576 CIB1 Proteins 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing Effects 0.000 description 1
- 230000004059 degradation Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing Effects 0.000 description 1
Images
Abstract
Полезная модель относится к источникам ионов для масс-спектрометра, а именно к источнику с химической ионизацией при атмосферном давлении (ХИАД) в коронном разряде, предназначенному для использования в газоанализаторах для определения микропримесей паров в газе, преимущественно, в воздухе. Сущность полезной модели: заявленный технический результат достигается тем, что поток газа-носителя через область ионизации обеспечивается дополнительным средством откачки, а подача газа-носителя осуществляется через дополнительный патрубок. Технический результат: повышение быстродействия и надежности источника ионов с ХИАД для малогабаритного масс-спектрометрического газоанализатора при снижении потока газа-носителя из источника ионов в масс-спектрометр.
Description
Полезная модель относится к источникам ионов для масс-спектрометра, а именно к источнику с химической ионизацией при атмосферном давлении (ХИАД) в коронном разряде, предназначенному для использования в газоанализаторах для определения микропримесей паров в газе, преимущественно, в воздухе.
На сегодняшний день технология масс-спектрометрического анализа с ХИАД является наиболее чувствительной и селективной, поэтому является перспективной для использования в специализированных газоанализаторах, предназначенных для обнаружения и идентификации опасных веществ в воздухе. В то же время, в этой области особо востребована аппаратура, пригодная для внелабораторного применения, т.е. малогабаритная, мобильная, надежная в эксплуатации. Принципиальной особенностью метода ХИАД является образование ионов в области с атмосферным давлением с последующей их транспортировкой в масс-анализатор, который находится в вакуумной области с давлением не более 10-3 торр. Наиболее распространенной является система электрогазодинамической транспортировки ионов с двухступенчатой вакуумной системой с использованием комбинации высоковакуумных и форвакуумных насосов. В составе масс-спектрометрической аппаратуры с ХИАД именно вакуумная система является определяющей размеры, вес и потребляемую мощность прибора в целом. Уменьшение потока газа из источника ионов в масс-спектрометр снижает требования к его вакуумной системе и позволяет миниатюризировать его. Исходя из этого для создания внелабораторной масс-спектрометрической аппаратуры с ХИАД сформировалась тенденция снижения газовой нагрузки - потока газа из источника ионов в вакуумную область масс-спектрометра. При этом величина газовой нагрузки снизилась с величин порядка 1÷10 л×атм/минуту до величин порядка 10 мл×атм/минуту.
Благодаря простоте реализации и высокой эффективности ионизации анализируемых веществ наиболее распространены источники ионов с ХИАД, использующие для образования первичных ионов коронный разряд.
Известны масс-спектрометрические источники ионов с ХИАД в коронном разряде, использованные в малогабаритных масс-спектрометрических газоанализаторах, приведенные, например, в статьях: Makas A.L., Troshkov M.L., Kudryavtsev A.S., Lunin V.M. Miniaturized mass-selective detector with atmospheric pressure chemical ionization // Journal of chromatography B. - 2004. - T. 800. - №1-2. - C. 63-67; и Kudryavtsev A.S., Makas A.L., Troshkov M.L., Grachev M.L., Podyachev S.P. The method for on-site determination of trace concentrations of methyl mercaptan and dimethyl sulfide in air using a mobile mass spectrometer with atmospheric pressure chemical ionization, combined with a fast enrichment/separation system // Talanta. - 2014. - T. 123. - C. 140-145. Эти источники имеют область ионизации с давлением, близким к атмосферному, сформированную острием иглы, на которой зажигается коронный разряд, и противоэлектродом в виде диафрагмы с отверстием, через которое ионы вместе с газом-носителем попадают в вакуумную область. Расстояние между электродами коронного разряда составляет около 1 мм.
Наиболее близким к заявленному устройству по технической сущности является источник ионов, описанный в статье Usmanov D.T., Chen L.C., Yu Z., Yamabe S., Sakaki S., Hiraoka K. Atmospheric pressure chemical ionization of explosives using alternating current corona discharge ion source // Journal of Mass Spectrometry. - 2015. - T.50. - C. 651-661., принятый за прототип. Общая схема известных источников ионов с ХИАД в коронном разряде приведена на Фиг. 1.
Устройство включает трубку 1, один конец которой закрыт металлической диафрагмой 2 с отверстием 3, соединяющим трубку 1 с вакуумной областью 4 масс-спектрометра, а другой конец, соединяющий трубку 1 с источником газа-носителя, открыт; электрод 5 для образования коронного разряда, выполненный в виде иглы, установленной в трубке 1, острие которого размещено возле диафрагмы 2; устройство 6 нагрева источника ионов; устройство 7 управления коронным разрядом.
Коронный разряд образуется при наличии высокого потенциала на электроде 5 вблизи острия иглы. В результате ионо-молекулярных реакций в воздухе в области разряда образуются преимущественно кластеры иона гидроксония H3O+(H2O)n, называемые ионами-реагентами. В результате взаимодействия ионов-реагентов с молекулами вещества микропримеси образуются протонированные молекулы. Далее образованные ионы поступают из источника ионов через отверстие 3 в диафрагме 2 в вакуумную область 4, где разделяются и регистрируются масс-спектрометром. При этом поток газа-носителя в область ионизации Qвх обуславливается исключительно потоком газа в вакуум Qмс через отверстие 3 в диафрагме 2, таким образом Qвх=Qмс. То есть, при уменьшении потока газа из источника ионов в вакуумную область масс-спектрометра за счет уменьшения газовой проводимости отверстия 3 в диафрагме 2, уменьшается поток через область ионизации и входной поток Qвх. Поток газа из источника ионов в вакуумную область масс-спектрометра в описываемых аналогах и прототипе находится в диапазоне Qмс=Qвх=20÷60 мл×атм/минуту.
Недостатком такого устройства, связанным с уменьшением входного потока Qвх, является снижение быстродействия по полярным и труднолетучим веществам в результате их адсорбции на внутренних поверхностях аналитического тракта. Поскольку весь входной поток проходит через отверстие 3 в диафрагме 2, уменьшение его газовой проводимости увеличивает вероятность частичного или полного его засорения пылью и более крупными частицами, в том числе, с внутренней поверхности трубки 1 и электрода 5, приводящего к потере работоспособности устройства.
Для уменьшения сорбционных эффектов обычно повышают температуру аналитического тракта. Однако в ряде случаев из-за эксплуатационных ограничений не допускается значительное повышение температуры входной части тракта. Существует также ограничение на повышение температуры, связанное с деструкцией некоторых термолабильных анализируемых веществ.
Заявленная полезная модель решает задачу создания источника ионов с ХИАД для масс-спектрометрического газоанализатора, обладающего высоким быстродействием и надежностью его работы при снижении потока газа-носителя из источника ионов в масс-спектрометр.
Техническим результатом заявленной полезной модели является повышение быстродействия и надежности источника ионов с ХИАД для масс-спектрометра при снижении потока газа-носителя из источника ионов в масс-спектрометр.
Заявленный технический результат достигается тем, что поток газа-носителя через область ионизации обеспечивается дополнительным средством откачки, подсоединенным к открытому концу трубки, а подача газа-носителя осуществляется через дополнительный патрубок в области диафрагмы.
Устройство поясняется чертежами, на которых показано:
На Фиг. 1 - Схема известного устройства источника ионов с ХИАД в коронном разряде.
На Фиг. 2 - Схема предлагаемого источника ионов с ХИАД в коронном разряде.
На Фиг. 3 - Определение быстродействия по трибутилфосфату для предлагаемого А) и известного Б) устройства источника ионов.
Схема устройства заявленной полезной модели приведена на Фиг. 2. Устройство включает трубку 1, один конец которой закрыт металлической диафрагмой 2 с отверстием 3, соединяющим трубку 1 с вакуумной областью 4 масс-спектрометра, а другой конец, соединяющий трубку 1 с источником газа-носителя, открыт; электрод 5 для образования коронного разряда, выполненный в виде иглы, установленной в трубке 1, острие которого размещено возле диафрагмы 2; устройство 6 нагрева источника ионов; устройство 7 управления коронным разрядом.
С целью увеличения потока газа-носителя через источник ионов в заявленное устройство добавлено средство 8 откачки газа-носителя из трубки 1 с производительностью Qвых, которое подсоединено к открытому концу трубки 1, а подача газа-носителя в трубку 1 осуществляется через дополнительный патрубок 9, присоединенный к трубке 1 в области диафрагмы 2, ось симметрии которого расположена от диафрагмы на расстоянии не более 1 мм.
Поток газа-носителя из источника ионов в вакуумную область масс-спектрометра Qмс остается неизменным, а величины потоков Qвых и Qвх задаются производительностью средства 8 откачки газа-носителя из трубки 1 в широком диапазоне.
Увеличение потока Qвх газа-носителя через источник ионов обеспечивает увеличение линейной скорости газа-носителя через все элементы аналитического тракта, за счет чего снижает эффекты адсорбции полярных и труднолетучих веществ на внутренних поверхностях аналитического тракта источника ионов.
Поскольку большая часть потока в области ионизации направлена в сторону, противоположную диафрагме 2, исключается попадание частиц в отверстие 3, в том числе с внутренней поверхности трубки 1 и электрода 5.
Средство 8 откачки газа-носителя выполнено, например, в виде насоса, имеющего производительность в диапазоне 50÷1000 мл/минуту.
Устройство 7 управления коронным разрядом выполнено, например, в виде источника высокого напряжения с возможностью стабилизации тока разряда.
Устройство работает следующим образом.
На электрод 5 с помощью устройства управления 7 подается высокий потенциал, обеспечивающий формирование коронного разряда между электродом 5 и диафрагмой 2. Средство откачки 8 с производительностью Qвых обеспечивает подачу газа-носителя, содержащего микропримеси анализируемого вещества, в источник ионов через патрубок 9 с потоком Qвх. В результате взаимодействия ионов-реагентов с молекулами вещества микропримеси образуются протонированные молекулы. Далее образованные ионы поступают из источника ионов вместе с потоком газа-носителя Qмс через отверстие 3 в диафрагме 2 в вакуумную область 4, где разделяются и регистрируются масс-спектрометром. При этом Qвх=Qмс+Qвых.
Пример осуществления полезной модели.
Для подтверждения технического результата осуществлена экспериментальная проверка быстродействия масс-спектрометрического газосигнализатора с использованием известного и предлагаемого устройства источника ионов с ХИАД. Проверка осуществлялась на экспериментальном образце малогабаритного масс-спектрометрического детектора, описанного ранее авторами в статье Kudryavtsev A.S., Makas A.L., Troshkov M.L., Grachev M.L., Podyachev S.P. The method for on-site determination of trace concentrations of methyl mercaptan and dimethyl sulfide in air using a mobile mass spectrometer with atmospheric pressure chemical ionization, combined with a fast enrichment/separation system // Talanta. - 2014. - T. 123. - C. 140-145. Расстояние между иглой электрода 5 и диафрагмой 2 - около 1 мм, ток коронного разряда стабилизировался на уровне 1 мкА. Внутренний диаметр трубки 1-2 мм. Поток газа-носителя из источника ионов в вакуумную область масс-спектрометра Qмс=20 мл×атм/минуту. Температура источника ионов - 140°С.
В экспериментах по оценке быстродействия на вход источника ионов периодически подавали воздух с парами трибутилфосфата - труднолетучего вещества, имеющего температуру кипения 289°С, и наблюдали зависимость отклика от времени, измеряя интенсивность ионного тока протонированных молекул трибутилфосфата с массой 267 дальтон. Фиксировали время установления выходного сигнала, за которое он достигал величины 90% от стационарного уровня.
В первом случае использовалась схема известного устройства, при котором Qвх=Qмс=20 мл×атм/минуту (фиг. 3, Б). Во втором случае использовалась схема предлагаемого устройства с величиной потока Qвх=330 мл×атм/минуту (фиг. 3, А). Время установления выходного сигнала для известного устройства составило 55 секунд, а для нового устройства - 6 секунд.
Таким образом, благодаря тому, что поток газа-носителя через область ионизации обеспечивается дополнительным средством откачки, а подача газа-носителя осуществляется через дополнительный патрубок, в заявленном источнике ионов с ХИАД для малогабаритного масс-спектрометрического газоанализатора достигается повышение быстродействия и надежности работы устройства при снижении потока газа-носителя из источника ионов в масс-спектрометр.
Claims (3)
1. Источник ионов для масс-спектрометрического газоанализатора, включающий: трубку, на одном конце которой установлена герметично металлическая диафрагма с отверстием, соединяющим трубку с вакуумной областью масс-спектрометра, а другой конец, соединяющий трубку с источником газа-носителя, открыт, электрод, выполненный в виде иглы и установленный в трубке, причем острие электрода размещено возле диафрагмы, устройство нагрева источника ионов, а также устройство управления коронным разрядом, с возможностью подачи высокого напряжения на электрод относительно диафрагмы, отличающийся тем, что источник ионов дополнительно снабжен средством откачки газа-носителя из трубки в виде насоса, подсоединенным к открытому концу трубки, а также патрубком, соединяющим трубку с источником газа-носителя, установленным вблизи диафрагмы.
2. Источник ионов по п. 1, отличающийся тем, что ось симметрии патрубка, соединяющего трубку с источником газа-носителя, расположена от диафрагмы на расстоянии не более 1 мм.
3. Источник ионов по п. 1, отличающийся тем, что средство откачки газа-носителя из трубки выполнено в виде насоса, имеющего производительность в диапазоне 50÷1000 мл/минуту.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU211709U1 true RU211709U1 (ru) | 2022-06-20 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6518581B1 (en) * | 2000-03-31 | 2003-02-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | Apparatus for control of gas flow into a mass spectrometer using a series of small orifices |
| RU2474916C2 (ru) * | 2011-05-16 | 2013-02-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт энергетических проблем химической физики Российской академии наук (ИНЭПХФ РАН) | Способ разделения ионов органических и биоорганических соединений в сверхзвуковом газовом потоке, предварительной регистрации и транспортировки этих ионов в последующий масс-анализатор |
| RU2671228C2 (ru) * | 2013-07-19 | 2018-10-30 | Смитс Детекшен Инк. | Впускное отверстие масс-спектрометра с уменьшенным средним потоком |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6518581B1 (en) * | 2000-03-31 | 2003-02-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | Apparatus for control of gas flow into a mass spectrometer using a series of small orifices |
| RU2474916C2 (ru) * | 2011-05-16 | 2013-02-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт энергетических проблем химической физики Российской академии наук (ИНЭПХФ РАН) | Способ разделения ионов органических и биоорганических соединений в сверхзвуковом газовом потоке, предварительной регистрации и транспортировки этих ионов в последующий масс-анализатор |
| RU2671228C2 (ru) * | 2013-07-19 | 2018-10-30 | Смитс Детекшен Инк. | Впускное отверстие масс-спектрометра с уменьшенным средним потоком |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Usmanov D.T., Atmospheric pressure chemical ionization of explosives using alternating current corona discharge ion source, Journal of Mass Spectrometry, 2015, т.50. с. 651-661. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7476852B2 (en) | Ionization-based detection | |
| US4849628A (en) | Atmospheric sampling glow discharge ionization source | |
| KR101110358B1 (ko) | 유해물질 검출 방법 및 테스트 시스템 | |
| EP1638132B1 (en) | Mass chromatography | |
| WO2001020645A2 (en) | Alternating current discharge ionization detector | |
| US7244931B2 (en) | Ion mobility spectrometer with parallel running drift gas and ion carrier gas flows | |
| Xie et al. | Determination of acetone, 2-butanone, diethyl ketone and BTX using HSCC-UV-IMS | |
| CN112816436A (zh) | 一种光谱-质谱联用装置及检测方法 | |
| US20190206667A1 (en) | Element analysis device and element analysis method | |
| EP1415323A1 (en) | Method for phosphorus quantitation | |
| US20110192215A1 (en) | Analytical System for In-Line Analysis of Post-Combustion Capture Solvents | |
| Makas et al. | Miniaturized mass-selective detector with atmospheric pressure chemical ionization | |
| RU211709U1 (ru) | Источник ионов для масс-спектрометрического газоанализатора | |
| US11282692B2 (en) | IMR-MS device | |
| EP0552206B1 (en) | Method for detection of alien matter contents in gases | |
| RU2277238C2 (ru) | Способ измерения концентрации примесей в азоте, водороде и кислороде методом спектрометрии подвижности ионов | |
| EP0292974A2 (en) | Atmospheric sampling glow discharge ionization source | |
| Usmanov et al. | Discontinuous atmospheric pressure interface for mass spectrometry using a solenoid pulse valve | |
| RU2289810C2 (ru) | Источник ионизации коронного разряда для устройств обнаружения микропримесей веществ в газах | |
| US11862426B1 (en) | Electron source devices, electron source assemblies, and methods for generating electrons | |
| US7709787B2 (en) | Stepped electric field detector | |
| Ivanova et al. | Generator photoionization gas and vapor detector | |
| JPH0770301B2 (ja) | 質量分析計 | |
| Makas | ASPECTS OF EXPLOSIVE TAGGANTS ION FORMATION IN ATMOSPHERIC PRESSURE CHEMICAL IONIZATION ION SOURCE (WITH LOW GAS LOAD) | |
| US20100154568A1 (en) | Analytical Instruments, Assemblies, and Methods |