RU2114840C1 - Method of preparing bis-furfurylidenehexamethylene diamine - Google Patents
Method of preparing bis-furfurylidenehexamethylene diamine Download PDFInfo
- Publication number
- RU2114840C1 RU2114840C1 RU97110924A RU97110924A RU2114840C1 RU 2114840 C1 RU2114840 C1 RU 2114840C1 RU 97110924 A RU97110924 A RU 97110924A RU 97110924 A RU97110924 A RU 97110924A RU 2114840 C1 RU2114840 C1 RU 2114840C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamine
- furfurylidenehexamethylene
- preparing bis
- bis
- hexamethylenediamine
- Prior art date
Links
Landscapes
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химии и может быть использовано в промышленности в качестве вулканизирующих агентов и ускорителей вулканизации. The invention relates to the field of chemistry and can be used in industry as vulcanizing agents and vulcanization accelerators.
Известен способ получения бисфурфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином в водной среде в присутствии органических и неорганических оснований с последующим выделением целевого продукта известным способом [1]. A known method of producing bisfurfurylidenehexamethylenediamine by the interaction of furfural with hexamethylenediamine in an aqueous medium in the presence of organic and inorganic bases, followed by isolation of the target product in a known manner [1].
Недостатком известного способа является сложность технологии. The disadvantage of this method is the complexity of the technology.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является известный способ получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином при температуре 5 - 10oC в водной среде [2].The closest in technical essence and the achieved effect to the invention is a known method for producing bis-furfurylidenehexamethylenediamine by the interaction of furfural with hexamethylenediamine at a temperature of 5 - 10 o C in an aqueous medium [2].
Недостатком известного способа является трудоемкость технологии и низкая чистота целевого продукта при получении его в количестве более 0,5 кг. The disadvantage of this method is the complexity of the technology and low purity of the target product when it is received in an amount of more than 0.5 kg
Задачей изобретения является получение высокой чистоты целевого продукта, упрощение технологии и сокращение времени процесса. The objective of the invention is to obtain high purity of the target product, simplifying technology and reducing process time.
Для этого в известном способе получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином процесс ведут в присутствии льда. To this end, in the known method for producing bis-furfurilidenehexamethylenediamine by the interaction of furfural with hexamethylenediamine, the process is conducted in the presence of ice.
Такая технология позволяет получить чистый целевой продукт, исключить из производства аппаратуру для внешнего охлаждения до 5 - 10oC и уменьшить время процесса от нескольких часов до нескольких минут, что неизвестно из источников патентной и научно-технической информации, и это подтверждает критерий изобретательского уровня заявляемого решения.This technology allows you to get a clean target product, to exclude from the production of equipment for external cooling to 5 - 10 o C and reduce the process time from several hours to several minutes, which is unknown from the sources of patent and scientific and technical information, and this confirms the criterion of inventive step of the claimed solutions.
Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.
В раствор гексаметилендиамина добавляют раздробленный лед, перемешивают, прибавляя очищенный вакуумной разгонкой фурфурол. Выпавшие кристаллы бис-фурфурилиденгексаметилендиамина отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат на воздухе. Выход продукта 95% от теоретического. Crushed ice is added to the hexamethylenediamine solution, stirred by adding furfural purified by vacuum distillation. The precipitated crystals of bis-furfurylidenehexamethylenediamine are filtered off, washed with cold water and dried in air. The product yield is 95% of theoretical.
Пример. В 6-литровый толстостенный стакан вносили раствор гексаметилендиамина (465 г в 1,5 л воды), добавляли 2,5 кг раздробленного льда и при перемешивании прибавляли за один прием 770 г очищенного вакуумной разгонкой фурфурола (Т. кип. 65oC при 20 мм рт. ст.). Через 3 мин выпавшие слегка желтоватые мелкие кристаллы бис-фурфурилиденгексаметилендиамина отфильтровали, промыли холодной водой до pH - 7,0-7,5 и просушили на воздухе. Выход продукта составил 1035 г (95% от теоретического, Т. пл. 45,0 - 45,2oC).Example. A solution of hexamethylenediamine (465 g in 1.5 l of water) was added to a 6-liter thick-walled glass, 2.5 kg of crushed ice was added, and with stirring 770 g of furfural purified by vacuum distillation was added (T. boil. 65 o C at 20 mmHg.). After 3 min, the precipitated slightly yellowish small crystals of bis-furfurylidenehexamethylenediamine were filtered off, washed with cold water to a pH of 7.0-7.5, and dried in air. The product yield was 1035 g (95% of theoretical, mp 45.0 - 45.2 ° C).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97110924A RU2114840C1 (en) | 1997-07-02 | 1997-07-02 | Method of preparing bis-furfurylidenehexamethylene diamine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97110924A RU2114840C1 (en) | 1997-07-02 | 1997-07-02 | Method of preparing bis-furfurylidenehexamethylene diamine |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2114840C1 true RU2114840C1 (en) | 1998-07-10 |
| RU97110924A RU97110924A (en) | 1998-11-20 |
Family
ID=20194687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97110924A RU2114840C1 (en) | 1997-07-02 | 1997-07-02 | Method of preparing bis-furfurylidenehexamethylene diamine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2114840C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2678841C1 (en) * | 2018-08-17 | 2019-02-04 | Публичное акционерное общество "Химпром" | Method of preparing n,n'-hexamethylene-bis(2-furanylmethylene)hexane-1,6-diamine |
-
1997
- 1997-07-02 RU RU97110924A patent/RU2114840C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2678841C1 (en) * | 2018-08-17 | 2019-02-04 | Публичное акционерное общество "Химпром" | Method of preparing n,n'-hexamethylene-bis(2-furanylmethylene)hexane-1,6-diamine |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0342990B1 (en) | Process for preparing erythromycin A oxime or a salt therof | |
| EP1377544B1 (en) | Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid | |
| KR100434991B1 (en) | Preparation method of N-methyl-N'-nitroguanidine | |
| EP0227787B1 (en) | Production of indole alpha-ketoacids from alpha-aminoacid, particularly of indolepyruvic acid | |
| RU2114840C1 (en) | Method of preparing bis-furfurylidenehexamethylene diamine | |
| CN114507240A (en) | Preparation method of cyclobutane tetracarboxylic dianhydride | |
| EP0052094A1 (en) | N-isopropoxycarbonylphenylglycines and their production | |
| SU1325050A1 (en) | Method of producing 7-amino-4-methylcoumarin | |
| CN110862394A (en) | Preparation method of PDE9A inhibitor | |
| CN108276305B (en) | Mild method for preparing Sudan red I structural analogue | |
| WO2019200732A1 (en) | New process for praziquantel | |
| SU1648943A1 (en) | Method for producing difluoro-maleic acid | |
| KR102575537B1 (en) | Pyrazolamine Reactive Crystallization | |
| JP3105367B2 (en) | Method for producing 4- (1-imidazolylmethyl) cinnamic acid | |
| SU1660356A1 (en) | Method of preparing 1,3-bis-(2-chloroethyl)-1- nitrosourea | |
| SU1182027A1 (en) | Method of producing p-nitroanilides of n-unsubstituted aminoacids | |
| SU1728235A1 (en) | Method for preparation dioxide of 2,4,6-trimethylnzene-1,3-dicarboxylic acid dinitrile | |
| RU2054423C1 (en) | Method for production of 2,4,6-triamino-5-nitrosopiridine | |
| SU1057494A1 (en) | Process for preparing 4,4-bis-(4-nitrophenylthio)-arylene | |
| CA2126416A1 (en) | Process for the preparation of indoles | |
| SU1133273A1 (en) | Process for preparing 3.(2-furyl)-acrylic anhydride | |
| EP0479960B1 (en) | Method for the synthesis of trisodium phosphonoformate hexahydrate | |
| US2999111A (en) | Recovery of 6-deoxy-6-demethyltetracycline | |
| RU2059628C1 (en) | Method of alkoxy-group splitting at 2-cyano-6-hydroxybenzothiazole synthesis | |
| SU767100A1 (en) | Method of purifying papaverine base |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120703 |