RU2107699C1 - Катализатор для сополимеризации триоксана с диоксоланом - Google Patents
Катализатор для сополимеризации триоксана с диоксоланом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2107699C1 RU2107699C1 RU93056052A RU93056052A RU2107699C1 RU 2107699 C1 RU2107699 C1 RU 2107699C1 RU 93056052 A RU93056052 A RU 93056052A RU 93056052 A RU93056052 A RU 93056052A RU 2107699 C1 RU2107699 C1 RU 2107699C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dioxolane
- trioxane
- boron trifluoride
- catalytic system
- catalyst
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
Abstract
Использование изобретения : для получения сополимеров триоксана с диоксоланом. Сущность изобретения: катализатор включает каталитическую систему, состоящую из комплекса трехфтористого бора с кислородсодержащим соединением, растворителей - диоксолана и бензола, в мас.%: 1 : 1 - 2,5 : 1 соответственно, при содержании трехфтористого бора в системе 1,0 - 5,0, мас.% и олигометилсилоксана в количестве 0,5 - 10% от массы каталитической системы, введенного после ее изготовления. 1 табл.
Description
Изобретение касается получения полимерных материалов, а именно катализатора для сополимеризации триоксана с диоксоланом.
Известен катализатор для сополимеризации триоксана с диоксоланом, включающий каталитическую систему, состоящую из комплекса трехфтористого бора с кислородсодержащим соединением (метаном), растворителя - смеси диоксолана и бензола, взятых в массовом соотношении 1 : 1 - 0,5 : 1 при содержании трехфтористого бора 2 - 3 мас.%.
Каталитическая система стабильна и может храниться в течение не менее 60 сут, без потери активности. Однако сополимер, полученный под действием этой системы имеет такую же стабильность, как сополимер триоксана с диоксоланом (СТД), полученный под действием ранее известных каталитических систем.
Задачей изобретения является создание катализатора, позволяющего получение СТД с повышенной стабильностью. Катализатор по изобретению включает каталитическую систему, состоящую из комплекса трехфтористого бора с кислородсодержащим соединением; растворителей: диоксолана и бензола в массовом соотношении 1:1 - 2,5:1 соответственно, при содержании трехфтористого бора в системе 1,0 - 5,0 мас.% и олигометилсилоксана в количестве 0,5 - 10% от массы каталитической системы, введенный после ее изготовления.
Добавление полисилоксана в каталитическую систему позволяет снизить содержание нестабильной части в сополимере триоксана с диоксоланом на 10-30 мас.%.
Полученная каталитическая система представляет собой гомогенную прозрачную жидкость, имеющую вязкость 20-80 сСт и температуру замерзания ниже +10oC. Активность каталитической системы сохраняется без изменения в течение 60 сут.
Для проверки эффективности предлагаемой каталитической системы были проведены экспериментальные сополимеризации триоксана с диоксоланом в растворителе-бензине "Нефрас С2-80/120".
Пример 1. Комплекс трехфтористого бора с метанолом получают, пропуская (барботируя) газообразный трехфтористый бор через метанол. Скорость пропускания трехфтористого бора устанавливают такой, чтобы температура метанола не поднималась выше 80oC. Насыщение заканчивают после достижения заданной концентрации комплекса трехфтористой бор-метанол 45-65%.
0,21 г комплекса трехфтористого бора с метанолом при концентрации BF - 60% растворяют в смешанном растворителе, содержащем 1,66 г бензола и 0,74 г диоксолана (соотношение диоксалана и бензола равно 1:2,2), перемешивают, после чего к полученному раствору постепенно добавляют еще 1,75 г диоксолана (конечное соотношение диоксалана и бензола 1,5:1). Концентрация BF в полученной каталитической системе 3,0%. Триоксан в количестве 40 г заливают 70,6 мл бензина "Нефрас C2-80/120", добавляют 1,2 г диоксолана, 0,6 г диметилсульфона, нагревают до 70-72oC и при перемешивании вводят 0,23 г раствора катализатора. Процесс сополимеризации проводят при 72-75oC до отсутствия триоксана в охлажденной до 20oC пробе реакционной массы (визуально).
Пример 2. Каталитическую систему готовят, как в примере 1. После приготовления к каталитической системе добавляют 0,5 мас.% метилсилоксановой жидкости "131-85", (ТУ 6-02-584-75), имеющей строение
Сополимеризацию триоксана с диоксоланом проводят, как в примере 1.
Сополимеризацию триоксана с диоксоланом проводят, как в примере 1.
Пример 3. Каталитическую систему готовят, как в примере 1. После приготовления к каталитической системе добавляют 10 мас.% метилсилоксановой жидкости "131-85" и проводят сополимеризацию триоксана с диоксоланом, как в примере 1.
Пример 4. Каталитическую систему готовят, как в примере 1. После приготовления к каталитической системе добавляют 3 мас.% метилсилоксановой жидкости "131-85" и проводят сополимеризацию триоксана с диоксоланом, как в примере 1.
Пример 5. Каталитическую систему готовят, как в примере 1. После приготовления к каталитической системе добавляют 3 мас.% метилсилоксановой жидкости "131-86" (ТУ 6-02-583-75), имеющей строение:
(CH3)2Si[-O-Si(CH3)2-]nO- Si(CH3)2,
и проводят сополимеризацию триоксана с диоксоланом, как в примере 1.
(CH3)2Si[-O-Si(CH3)2-]nO- Si(CH3)2,
и проводят сополимеризацию триоксана с диоксоланом, как в примере 1.
Пример 6. Каталитическую систему готовят, как в примере 1. После приготовления к каталитической системе добавляют 3 мас.% метилсилоксановой жидкости "131-86", выдерживают при комнатной температуре 60 сут и проводят сополимеризацию триоксана с диоксоланом, как в примере 1.
Пример 7. Комплекс трехфтористого бора с приполенкарбонатом получают, пропуская (барботируя) газообразный трехфтористый бор через пропиленкарбонат. Скорость пропускания трехфтористого бора устанавливают такой, чтобы температура пропиленкарбоната не поднималась выше 60oC. Насыщение заканчиваются после достижения заданной концентрации комплекса трехфтористый бор-пропиленкарбонат 20-30%.
Комплекс трехфтористого бора с пропиленкарбонатом в количестве 0,5 г при концентрации BF 25% растворяют в смешанном растворителе, содержащем 2,08 г бензола и 0,75 г диоксолана (соотношение диоксолана и бензол, равном 1: 2,77), перемешивают, после чего к полученному раствору постепенно добавляют еще 1,33 г диоксолана (конечное соотношение диоксолана и бензола 1:1). Концентрация BF3 в полученной каталитической системе 3,0%. Процесс сополимеризации проводят, как в примере 1, при этом в качестве катализатора вводят 0,23 г каталитической системы.
Пример 8. Каталитическую систему готовят, как в примере 7. После приготовления к каталитической системе добавляют 3 мас.% метилсилоксановой жидкости "131-86" и проводят сополимеризацию триоксана с диоксоланом, как в примере 1.
Пример 9. Комплекс трехфтористого бора с водой получают, пропуская (барботируя) газообразный трехфтористый бор через воду. Скорость пропускания трехфтористого бора устанавливают такой, чтобы температура воды не поднималась выше 100oC. Насыщение заканчивают по достижении заданной концентрации комплекса BF3: H2O 50 - 70%.
Комплекс трехфтористого бора с водой в количестве 0,19 г при концентрации BF3 60% растворяют в смешанном растворителе, содержащем 1,66 г бензола и 0,9 г диоксолана (соотношение диоксолана и бензола 1:1,85), перемешивают. После этого к полученному раствору постепенно добавляют еще 1,6 г диоксолана (конечное соотношение диоксолана и бензола 1:1). Концентрация BF3 в полученной каталитической системе 3,0%. Процесс сополимеризации проводят, как в примере 1, при этом в качестве катализатора вводят 0,23 г каталитической системы.
Пример 10. Каталитическую систему готовят, как в примере 9. После приготовления к каталитической системе добавляют 3 мас.% метилсилоксановой жидкости "131-85" и проводят сополимеризацию триоксана с диоксоланом, как в примере 1.
Технологические параметры процессов сополимеризации и свойства полученных сополимеров приведены в таблице.
Как видно их таблицы, предлагаемая каталитическая система позволяет снизить содержание нестабильной части сополимера триоксана с диоксоланом на 10-30%.
Claims (1)
- Катализатор для сополимеризации триоксана с диоксоланом, включающий каталитическую систему, состоящую из комплекса трехфтористого бора с кислородсодержащим соединением, растворителей - диоксолана и бензола, отличающийся тем, что массовое соотношение диоксолана и бензола в каталитической системе составляет 1 : 1 - 2,5 : 1,0 при содержании трехфтористого бора в системе 1,0 - 5,0 мас.% и катализатор дополнительно содержит олигометилсилоксан в количестве 0,5 - 10,0% от массы каталитической системы, введенный после ее изготовления.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93056052A RU2107699C1 (ru) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | Катализатор для сополимеризации триоксана с диоксоланом |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93056052A RU2107699C1 (ru) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | Катализатор для сополимеризации триоксана с диоксоланом |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU93056052A RU93056052A (ru) | 1996-09-10 |
| RU2107699C1 true RU2107699C1 (ru) | 1998-03-27 |
Family
ID=20150404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93056052A RU2107699C1 (ru) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | Катализатор для сополимеризации триоксана с диоксоланом |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2107699C1 (ru) |
-
1993
- 1993-12-17 RU RU93056052A patent/RU2107699C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Регламент N 87 постоянный технологический опытно-промышленного производства сополимера триоксана с диоксоланом, утвержденный 23.10.90. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Barb | The copolymerization of styrene and sulphur dioxide-I. Properties and composition of the copolymer, and evidence for the existence of a styrene/sulphur dioxide complex | |
| DE60114177T2 (de) | Verfahren zur kondensation von verbindungen, die siliciumgebundene hydroxyl-oder alkoxygruppen enthalten | |
| US5542960A (en) | Efficient diesel fuel antifoams of low silicon content | |
| IL61069A (en) | Modified cellulose acetate containing membranes and their preparation | |
| RU2005119997A (ru) | Композиция стабилизатора для галогенсодержащих полимеров | |
| KR100706367B1 (ko) | 실리콘 계면활성제용 발포 조절제 | |
| RU2107699C1 (ru) | Катализатор для сополимеризации триоксана с диоксоланом | |
| CH656886A5 (de) | Verzweigtes phenoxyharz und blaeschenfilmelement mit demselben. | |
| US5011809A (en) | Preparation of a silver catalyst | |
| US3325439A (en) | Stabilized self-emulsifying solutions of alkyl poly-siloxanes containing hydrogen linked with silicon | |
| KR840008383A (ko) | 감광성 고분자 조성물(感光性高分子組成物) | |
| DE3582359D1 (de) | Stabilisierung von organischen polymeren. | |
| Gruenwedel et al. | Changes in the sedimentation characteristics of DNA due to methylmercuration | |
| KR880009092A (ko) | 메틸실록산 조성물 | |
| EP4077484A1 (en) | Low isomer hydrosilylation | |
| KR870011168A (ko) | 폴리에테르 수지의 제조 방법 | |
| RU2047353C1 (ru) | Каталитическая система для сополимеризации триоксана с диоксоланом и способ ее получения | |
| JPH07185212A (ja) | シリコーン消泡剤組成物 | |
| SU1752742A1 (ru) | Способ получени гидроксилсодержащего компонента дл производства эластичного формованного пенополиуретана | |
| KR870006067A (ko) | 비스(디알킬페닐) 펜타에리트리톨 디포스파이트의 제조 방법 | |
| JPH0451213B2 (ru) | ||
| ES447465A1 (es) | Procedimiento de obtencion de soluciones acuosas de resinas melamino-formaldehido eterificadas, de larga duracion de conservacion y de debil proporcion de formaldehido libre. | |
| KR940018344A (ko) | 메탄올과 에탄올의 혼합물중 탄산화 마그네슘 메틸레이트, 탄산화 마그네슘 에틸레이트 및 이들의 탄산화 혼합 알콕사이드의 혼합물인 보관 안정성 용액, 이들의 제조방법 및 용도 | |
| Gerding et al. | The raman effect of an equimolecular liquid mixture of nitric acid and sulphur trioxide | |
| KR890016083A (ko) | 선택적 흡수력이 높은 안정한 붕소 수지 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20101218 |