RU2107289C1 - Устройство для отбора проб - Google Patents

Abstract

Использование: изобретение относится к устройствам для отбора проб в газообразном и жидком состоянии. Сущность изобретения: устройство для отбора проб включает осевую трубку, один конец которой подключен через детектор к средству побуждения потока среды, а второй конец выполнен открытым. Первая промежуточная трубка имеет один конец открытий, а в другой конце установлена заглушка, через которую пропущен открытый конец осевой трубки. Вторая промежуточная трубка имеет один конец открытый, а другой конец имеет заглушку, через которую пропущен открытый конец первой промежуточной трубки и размещен в этой трубке. Внешняя трубка имеет один конец открытый, а на другом конце установлена заглушка, через которую пропущен открытый конец второй промежуточной трубки и размещен в этой трубке. Причем первая и вторая промежуточные и внешняя трубки со стороны заглушек соединены посредством патрубков со средствами побуждения потоков среды, а все средства побуждения потоков среды связаны с системой контроля и управления. 4 ил.

Description

Изобретение относится к устройствам для отбора проб в газообразном и жидком состоянии, в частности, высоко разрешающего качественного и количественного микроанализа для газовой и жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии.

Известно устройство для подачи проб на анализ, включающее клапан, сбросной коллектор, выходной коллектор, выполненный в корпусе с камерами, штуцеры ввода, вывода и сброса анализируемой пробы. Устройство снабжено стаканами с продольными прорезями, закрепленными на штуцерах ввода, установленными коаксиально в камерах цилиндрическими пружинами, размещенными внутри эластичных стаканов. В корпусе выполнены каналы, соединяющие вход последующей камеры с выходом предыдущей [1].

Известно устройство для ввода проб в газовый хроматограф, содержащее две неподвижные пластины, имеющие каналы для подвода анализируемой жидкости, ее сброса и ввода пробы в испаритель хроматографа, загрузочную петлю и двухпозиционный золотник, связанный с приводом и имеющий каналы для коммутации каналов в неподвижных пластинах. В одной из неподвижных пластин выполнен дополнительный канал для сброса газа-носителя от испарителя. Загрузочная петля выполнена в виде камеры с подвижно установленным в ней плунжером и сообщенного с ней переходного канала. В одном из положений золотника внутренняя полость переходным каналом соединена с каналом сброса анализируемой жидкости. Канал ввода пробы в испаритель соединен с дополнительным каналом сброса газа-носителя, а в другом его положении выход камеры соединен с каналом ввода пробы в испаритель хроматографа [2].

Недостатками вышеприведенных предшествующих аналогов является большое количество ограничений по применению, особенно при использовании в микроаналитической технике. Указанные пробоотборные устройства имеют клапаны с движущимися элементами и каналами, через которые течет проба. При переключении направления потока между различными каналами могут происходить утечки из-за нарушения изоляции, или движущиеся элементы могут подвергаться повреждениям вследствие присутствия постороннего вещества, содержащегося в носителе или в пробе. Если проба состоит из агрессивного вещества, оно также может повреждать устройство, кроме того, клапаны не могут быть сделаны из того же инертного материала, из которого сделан детектор, в который вводится проба. Поэтому проба частично может абсорбироваться пробоотборником, или постороннее вещество может заноситься из пробоотборника в пробу. Поскольку размер пробоотборной петли обычно устанавливается на характерную длину трубопровода, то объем пробы не может легко варьироваться. Количество материала пробы, которое нужно залить в пробоотборную петлю, требует относительно большого объема пробы и приводит к длительному циклу отбора пробы. При этом проба находится в длительном контакте с материалом-носителем, во время которого происходит диффузия между пробой и носителем, что ухудшает качество анализа.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является устройство для отбора и подачи проб на анализ, включающее осевую трубку, один конец который подключен через детектор к средству побуждения потока среды, а второй конец выполнен открытым; промежуточную трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой имеет заглушку, через которую пропущен открытый конец осевой трубки и размещен в этой трубке; внешнюю трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой - имеет заглушку, через которую пропущен открытый конец промежуточной трубки и размещен в этой трубке; со стороны соответствующих заглушек концы промежуточной и внешней трубок, соединены посредством патрубков со средствами побуждения потоков среды; систему контроля и управления, соединенную со всеми средствами побуждения потоков среды [3].

Устройство-прототип содержит ряд существенных недостатков. Оно имеет принципиальное ограничение по длительности цикла пробоотбора. Для всех режимов работы этого устройства существует критическая длительность пробоотбора, при превышении которой проба или ее отдельные компоненты проникают в область заглушки промежуточной трубки и коммуникаций, связывающих внутреннюю камеру, расположенную между стенками промежуточной и осевой трубок, с соответствующими средствами побуждения потоков среды. Критическая длительность цикла пробоотбора ограничена временем заполнения пробой внутренней камеры до заглушки промежуточной трубки при изокинетическом пробоотборе и временем диффундирования компонентов пробы, обладающих наиболее высокой скоростью диффузии при заданной температуре устройства, из внутренней камеры до заглушки промежуточной трубки и коммуникаций, связывающих эту камеру со средствами побуждения потоков среды, во всех других режимах. Ограничения по длительности цикла пробоотбора усиливаются при уменьшении длины осевой трубки (в случае миниатюризации устройства) и при относительно быстрых флуктуациях давления в пробе во время цикла пробоотбора. проникновение компонентов пробы в область заглушки промежуточной трубки и коммуникаций, связывающих внутреннюю камеры с соответствующими клапанами, во время пробоотбора приводит к неконтролируемому поступлению этих компонентов во внутреннюю камеру в промежутках между отборами проб, что приводит к искажению результатов количественного и качественного анализов. Кроме того, в устройстве нельзя использовать в качестве заглушки промежуточной трубки материалы, выделяющие в окружающую среду примеси, что свойственно большинству уплотняющих материалов при высоких температурах. Примеси, выделившиеся из материала заглушки промежуточной трубки, будут неконтролируемо поступать во внутреннюю камеру в промежутках между циклами пробоотбора и приводить к искажению результатов количественного и качественного анализов.

В основу настоящего изобретения поставлена задача создания такого устройства, которое обеспечивало бы отбор газообразных или жидких проб в условиях флуктуирующего давления в месте пробоотбора в непрерывном и импульсном режиме без загрязнения, с одной стороны, - пробы примесями, выделяющимися из материала пробоотборника, а с другой стороны, - труднодоступных узлов пробоотборника компонентами пробы из-за диффузионных процессов, вследствие чего повысилась бы достоверность количественного и качественного анализа.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве для отбора проб, включающем осевую трубку, один конец которой подключен через детектор к средству побуждения потока среды, а второй конец которой выполнен открытым; первую промежуточную трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой - имеет заглушку, через которую пропущен открытый конец осевой трубки; внешнюю трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой - имеет заглушку; причем первая промежуточная и внешняя трубка со стороны соответствующих заглушек подсоединены посредством патрубков к средствам побуждения потоков среды, а все средства побуждения потоков среды соединены с системой контроля и управления, согласно изобретению оно снабжено второй промежуточной трубкой, один конец которой выполнен открытым, пропущен через заглушку внешней трубки и размещен в этой трубке, а другой конец имеет заглушку, через которую пропущен открытый конец первой промежуточной трубки и размещен в этой трубке, причем вторая промежуточная трубка со стороны заглушки подсоединена посредством патрубка к средству побуждения потока среды, а осевая трубка пропущена через первую промежуточную трубку, открытый конец которой расположен во второй промежуточной трубке.

Новые отличительные от прототипа признаки предлагаемого устройства обеспечивают при любых режимах работы устройства формирование и подачу непрерывного потока носителя (чистого) внутрь второй промежуточной трубки через камеру, образованную между стенками первой и второй промежуточных трубок, и формирование и подачу непрерывного потока среды (носителя и пробы) из второй промежуточной трубки через камеру, образованную между стенками первой промежуточной и осевой трубок, которые (потоки) исключают проникновение, с одной стороны, пробы из второй промежуточной трубки в камеру, образованную между стенками первой и второй промежуточных трубок, а с другой стороны - примесей со стороны заглушки первой промежуточной трубки и пробы из камеры, образованной между стенками первой промежуточной и осевой трубок, во вторую промежуточную трубку, что повышает достоверность количественного и качественного анализа.

В дальнейшем изобретение поясняется описанием конкретного варианта его осуществления и прилагаемыми чертежами, где на фиг. 1 представлена схема устройства для отбора проб; на фиг. 2 - схематическая демонстрация режима отсутствия пробоотбора в устройстве; на фиг. 3 - схематическая демонстрация начальной фазы пробоотбора в устройстве; на фиг. 4 - схематическая демонстрация конечной фазы пробоотбора в устройстве.

Н фиг. 2, 3 и 4 заштрихованные области представляют пробу и остатки пробы после предыдущего пробоотбора; незаштрихованные области представляют носитель, а стрелки изображают направление потоков. Символ "А" обозначает границу между пробой и носителем, которая находится на входе в открытый конец второй промежуточной трубки или в канале этой трубки; символ "Б" обозначает переднюю границу между пробой и носителем, расположенную в осевой трубке; символ "В" обозначает границу между пробой и носителем, расположенную у входа в кольцевую камеру, образованную между стенками первой и второй промежуточных трубок; символ "Г" обозначает границу между пробой и носителем, расположенную в кольцевой камере, образованной между стенками осевой и первой промежуточной трубок; символ "Д" - заднюю границу между пробой и носителем, расположенную в осевой трубке.

Устройство для отбора проб содержит осевую трубку 1, конец 2 которой подключен через детектор 3 к средству побуждения потока среды (на чертежах не показан), а конец 4 выполнен открытым. Первая промежуточная трубка 5 имеет открытый конец 6, а на другом ее конце установлена заглушка 7. Через заглушку 7 пропущена осевая трубка 1. Вторая промежуточная трубка 8 имеет открытый конец 9, а на другом конце установлена заглушка 10. Через заглушку 10 пропущен открытый конец 6 первой промежуточной трубки 5 и размещен во второй промежуточной трубке 8. Внешняя трубка 11 имеет открытый конец 12, а на другом ее конце установлена заглушка 13. Через заглушку 13 пропущен открытый конец 9 второй промежуточной трубки 8 и размещен в трубке 11. Осевая трубка 1 пропущена через первую промежуточную трубку 5, открытый конец 4 которой размещен во второй промежуточной трубке 8. Между стенками трубок 1 и 5 образована кольцевая камера 14, между стенками трубок 5 и 8 образована кольцевая камера 15, а между стенками трубок 8 и 11 - кольцевая камера 16. Трубки 5, 8 и 11 подсоединены посредством патрубков 17, 18 и 19 со стороны их заглушек к средствам побуждения потоков среды 20, 21 и 22 соответственно. Система 23 контроля и управления соединена со всеми средствами побуждения потоков среды устройства.

Устройство работает следующим образом.

Согласно фиг. 2, на первой стадии работы устройства, в фазе отсутствия пробоотбора, исключается проникновение пробы и примесей в полость второй промежуточной трубки 8 и канал трубки 1 посредством создания в трубке 8 давления выше, чем в трубке 11, камере 14 и трубке 1. Для этого носитель из средства побуждения потока 21 подают через патрубок 18 и камеру 15 в полость второй промежуточной трубки 8, из которой потоки носителя распространяются в кольцевые камеры 14, 16 и в открытый конец 4 трубки 1 для удаления из них остатков пробы от предыдущего пробоотбора и исключения проникновения в полость трубки 8 примесей из области заглушки 7. При этом перед открытым концом 9 трубки 8 между пробой и носителем формируется граница "А". Носитель, поступающий в трубку 11 из трубки 8, вместе с потоком пробы, поступающим из внешней среды в трубку 11 через ее открытый конец 12, удаляется через камеру 16 и патрубок 19 в средство побуждения потока среды 22. Носитель и остатки пробы из камеры 14 удаляются через патрубок 17 в средство побуждения потока среды 20.

Согласно фиг. 3, на второй стадии работы устройства (начальная фаза пробоотбора) давление в полости трубки 8 уменьшают, например, путем уменьшения расхода носителя через патрубок 18 и одновременного увеличения расхода среды камеру 14 и патрубок 17 посредством изменения производительности средств побуждения потоков среды 21 и 20 соответственно. При этом граница "А" раздела фаз продвигается от открытого конца 9 внутрь трубки 8, достигает открытого конца 4 трубки 1, проникает внутрь этой трубки 1 с последующим формированием там границы "Б" раздела между пробой и носителем. Далее граница "Б" перемещается по трубке 1 в сторону детектора 3. Скорость движения границ "А" и "Б" совпадают только при изокинетическом пробоотборе. При достижении границы "А" открытого конца 6 трубки 5 проба поступает в камеру 14, патрубок 17 и далее в средство побуждения потока среды 20, а у входа в кольцевую камеру 15 формируется устойчивая граница "В" между носителем и пробой, исключающая проникновение последней в камеру 15. Начальная фаза пробоотбора продолжается до тех пор, пока проба желаемого объема не войдет в канал трубки 1.

Согласно фиг. 4, в конечной фазе пробоотбора увеличивают давление в полости трубки 8, например, путем увеличения расхода носителя через камеру 15 и патрубок 18 и одновременного уменьшения расхода среды через камеру 14 и патрубок 17 посредством изменения производительности средств побуждения потоков среды 21 и 20 соответственно. При этом в трубке 8 вместо границы "В" с одной стороны формируется вновь граница "А" между пробой и носителем, которая смещается в сторону открытого конца 9 этой трубки, а с другой стороны формируется граница "Г" у входа в кольцевую камеру 14, которая в дальнейшем перемещается в этой камере в сторону заглушки 7 трубки 5. При прохождении границы "А" раздела пробы и носителя через плоскость, в которой расположен открытый конец 4 трубки 1, в канале последней образуется задняя граница "Д" между пробой и носителем, т.е. в канале трубки 1 между границами "Б" и "Д" сформирован исследуемый образец пробы, который не имеет посторонних примесей и готов к подаче к детектору 3. Давление во внутренней полости трубки 8 увеличивают до такой величины, чтобы граница "А" установилась перед открытым концом 9 трубки 8, граница "Г" смещалась в камере 14 в сторону заглушки 7 трубки 5, а исследуемый образец пробы перемещался в канале трубки 1 в сторону детектора 3, сохраняя невозмущенными границы "Б" и "Д".

После того, как носитель начнет поступать в полость трубки 11 из открытого конца 9 трубки 8, пробоотбор может быть повторен.

Эксплуатация опытного образца предлагаемого устройства показывает, что при импульсном и непрерывном пробоотборе в условиях флуктуирующего давления в месте пробоотбора образцы проб не загрязняются за счет формирования непрерывного потока носителя, протекающего через камеру, образованную между стенками осевой и первой промежуточной трубок, и через камеру, образованную между стенками первой и второй промежуточных трубок, и предотвращающего попадание загрязнений в исследуемые пробы, что повышает достоверность их количественного и качественного анализа при любых режимах работы устройства.

Промышленная применимость. Изобретение может быть использовано в аналитическом приборостроении.

Claims (1)

1. Устройство для отбора проб, включающее осевую трубку, один конец которой подключен через детектор к средству побуждения потока среды, а второй конец выполнен открытым, первую промежуточную трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой имеет заглушку, через которую пропущен открытый конец осевой трубки, внешнюю трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой имеет заглушку, причем первая промежуточная и внешняя трубки со стороны заглушек соединены посредством патрубков со средствами побуждения потоков среды, а все средства побуждения потоков среды связаны с системой контроля и упрвления, отличающееся тем, что оно снабжено второй промежуточной трубкой, один конец которой выполнен открытым, пропущен через заглушку внешней трубки и размещен в этой трубке, а другой конец имеет заглушку, через которую пропущен открытый конец первой промежуточной трубки и размещен в этой трубке, причем вторая промежуточная трубка со стороны заглушки соединена посредством патрубка со средством побуждения потока среды, а осевая трубка пропущена через первую промежуточную трубку, открытый конец которой расположен во второй промежуточной трубке.

Images