RU2104748C1

RU2104748C1 - Filter medium

Info

Publication number: RU2104748C1
Application number: RU95112419A
Authority: RU
Inventors: А.Л. Беляев; В.А. Богатырев; А.И. Грабко; Р.П. Сидько; Т.А. Романович; М.Г. Штуца
Original assignee: Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод"
Priority date: 1995-07-19
Filing date: 1995-07-19
Publication date: 1998-02-20

Abstract

FIELD: liquid cleaning of solid particles. SUBSTANCE: filter medium for cleaning of mother titanium-containing liquors of solid ultrafine phase is made in the form of a layer of particles of titanium tannage agent, with particles within 15 to 63 mcm and the layer being 5 to 100-mm thick. EFFECT: enhanced efficiency. 4 tbl

Description

Изобретение относится к области фильтрующих материалов, предназначенных для отделения жидкостей от твердых веществ, в частности к фильтрующим материалам для очистки маточных титансодержащих растворов от твердой ультрамелкодисперсной фазы. The invention relates to the field of filtering materials intended for separating liquids from solids, in particular to filtering materials for cleaning uterine titanium-containing solutions from solid ultrafine phase.

Фильтрующий материал служит пористой основой фильтра, которая в процессе фильтрации суспензии пропускает дисперсионную среду и задерживает дисперсионную фазу, разделяя основные продукты фильтрации. The filtering material serves as the porous filter base, which during the filtration of the suspension passes the dispersion medium and delays the dispersion phase, separating the main filtration products.

При фильтрации минеральных и других суспензий в качестве фильтрующего материала применяют, главным образом, фильтровальные ткани, а также нетканые фильтрующие материалы в виде текстильных, керамических, намывных, мембранных и других пористых сред [1]. When filtering mineral and other suspensions as a filter material, mainly filter cloths are used, as well as non-woven filter materials in the form of textile, ceramic, alluvial, membrane and other porous media [1].

Применение стандартных фильтровальных тканей и нетканых волокнистых сред не обеспечивает очистку маточных титансодержащих растворов от ультрамелкодисперсных частиц, что обусловлено размерами ячеек тканей. The use of standard filtering fabrics and non-woven fibrous media does not ensure the cleaning of uterine titanium-containing solutions from ultrafine particles, which is due to the size of the tissue cells.

Известно применение керамических, металлокерамических и мембранных фильтрующих материалов для очистки промышленных вод и технологических растворов от ультрамелкодисперсных частиц. It is known the use of ceramic, cermet and membrane filtering materials for the purification of industrial waters and technological solutions from ultrafine particles.

Однако недостатками данных фильтрующих материалов являются их высокая стоимость, сравнительно невысокий срок службы и необходимость очистки от загрязнений. However, the disadvantages of these filter materials are their high cost, relatively low service life and the need for cleaning from contamination.

Известно применение микрофильтров для выделения мелкодисперсных примесей из технологических растворов и сточных вод [2]. В качестве фильтрующего материала используется микросетка с ячейками размером 20-40 мкм. Микросетки изготавливают из различных материалов: капрона, латуни, никеля, нержавеющей стали, фосфорирующей бронзы, нейлона и др. It is known the use of microfilters for the separation of fine impurities from technological solutions and wastewater [2]. As a filtering material, a microgrid with cells of size 20-40 microns is used. Microgrids are made of various materials: nylon, brass, nickel, stainless steel, phosphorizing bronze, nylon, etc.

Недостатками микрофильтров являются их сравнительно высокая стоимость и невозможность полной очистки растворов с их помощью от ультрамелкодисперсных частиц. Наибольщее распространение в цветной металлургии получили зернистые фильтры для очистки промышленных вод и технологических растворов от ультрамелкодисперсных частиц. The disadvantages of microfilters are their relatively high cost and the inability to completely clean solutions with their help from ultrafine particles. The most widespread in non-ferrous metallurgy are granular filters for the purification of industrial water and technological solutions from ultrafine particles.

Известно, что в качестве фильтрующих материалов для титансодержащих растворов используют слой мелких частиц [3]. It is known that a layer of fine particles is used as filter materials for titanium-containing solutions [3].

Недостатками данных фильтрующих материалов являются их сравнительно высокая стоимость и необходимость их периодической очистки от загрязнений в виде ультрадисперсных частиц, что требует дополнительных затрат. The disadvantages of these filter materials are their relatively high cost and the need for periodic cleaning of contaminants in the form of ultrafine particles, which requires additional costs.

Заявляемое изобретение направлено на исключение операции очистки фильтрующего материала от ультрамелкодисперсных частиц при очистке маточных титансодержащих растворов и на расширение области применения титанового дубителя. The invention is aimed at eliminating the operation of cleaning the filter material from ultrafine particles during the cleaning of uterine titanium-containing solutions and to expand the scope of titanium tanning agent.

Указанная задача решается следующим образом. The specified problem is solved as follows.

В отличие от известных решений используется фильтрующий материал из титанового дубителя для кож в виде слоя толщиной 5-100 мкм из частиц размером 15-63 мкм материала для очистки маточных титансодержащих растворов от твердой ультрамелкодисперсной фазы. При анализе патентных и научно-технических источников не выявлено технических решений, обладающих всей совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию патентоспособности изобретения "новизна". In contrast to the known solutions, a filtering material from a titanium tanning agent is used for leathers in the form of a layer with a thickness of 5-100 μm from particles with a size of 15-63 μm of material for cleaning uterine titanium-containing solutions from solid ultrafine phase. When analyzing patent and scientific and technical sources, no technical solutions were found that possess the entire set of essential features of the claimed invention, which allows us to conclude that the claimed technical solution meets the patentability criterion of the invention of “novelty”.

Сравнение заявляемого технического решения с другими техническими решениями в данной области техники не выявило технических решений, имеющих существенные признаки, аналогичные заявляемому техническому решению. Comparison of the claimed technical solution with other technical solutions in this technical field did not reveal technical solutions that have significant features similar to the claimed technical solution.

Заявляемое техническое решение явным образом не следует из уровня техники и, таким образом, соответствует критерию патентоспособности изобретения "изобретательский уровень". The claimed technical solution does not explicitly follow from the prior art and, thus, meets the patentability criterion of the invention "inventive step".

Титановый дубитель представляет собой двойной сульфат титанила и аммония или сульфатотитанилат аммония или дисульфатометатитанат аммония. Его химическая формула следующая
(NH₄)₂TiO(SO₄)₂•nH₂O
Титановый дубитель выпускается промышленностью в соответствии с ТУ 95.290-79.The titanium tanning agent is titanium and ammonium double sulfate or ammonium sulfatotitanylate or ammonium disulfate metatitanate. Its chemical formula is as follows
(NH ₄ ) ₂ TiO (SO ₄ ) ₂ • nH ₂ O
Titanium tanning agent is produced by industry in accordance with TU 95.290-79.

По физико-химическим показателям титановый дубитель должен соответствовать следующим требованиям, приведенным в табл. 1. According to physicochemical parameters, a titanium tanning agent must meet the following requirements given in table. one.

Химический состав титанового дубителя представлен в табл. 2. The chemical composition of the titanium tanning agent is presented in table. 2.

Титановый дубитель имеет крупность частиц 0,1-130 мкм. Данный продукт растворим в воде. Минимальная растворимость его в воде составляет 0,4 г/л, в пересчете на двуокись титана, а максимальная - 140 г/л. The titanium tanning agent has a particle size of 0.1-130 microns. This product is soluble in water. Its minimum solubility in water is 0.4 g / l, in terms of titanium dioxide, and the maximum is 140 g / l.

Также известно использование титанового дубителя в качестве сырья для получения титансодержащих продуктов, например двуокиси титана. It is also known to use a titanium tanning agent as a raw material for producing titanium-containing products, for example titanium dioxide.

При производстве титанового дубителя образуются маточные титансодержащие растворы, содержащие твердую ультрамелкодисперсную фазу, которые обрабатывают известковым молоком и сбрасывают на хвостохранилище. In the production of a titanium tanning agent, uterine titanium-containing solutions are formed containing a solid ultrafine phase, which are treated with milk of lime and dumped into a tailing dump.

Состав данных растворов следующий:
сульфат-ионы - 250-350 г/д;
ионы аммония - 30-40 г/л;
ионы титана - 1-5 г/л;
хлор-ион - 40-65 г/л.The composition of these solutions is as follows:
sulfate ions - 250-350 g / d;
ammonium ions - 30-40 g / l;
titanium ions - 1-5 g / l;
chlorine ion - 40-65 g / l.

Проведенными исследованиями маточных растворов было установлено, что они содержат твердую фазу в основном в виде ультрамелкодисперсных частиц титанового дубителя и двуокиси титана, которые проходят через фильтрующий элемент (ткань, т. в. фильтр и др.), через который фильтровали суспензию титанового дубителя. The studies of the mother liquors showed that they contain the solid phase mainly in the form of ultrafine particles of titanium tanning agent and titanium dioxide, which pass through the filter element (tissue, filter, etc.) through which the suspension of titanium tanning agent is filtered.

Использование титанового дубителя в качестве фильтрующего материала для очистки маточных титансодержащих растворов позволяет повысить выход титанового дубителя в годное за счет доизвлечения его в виде ультрамелкодисперсных частиц из маточных растворов, очищать маточные растворы от ультрамелкодисперсной твердой фазы, в результате чего становится возможным их использование для приготовления исходного раствора сульфата титанила, из которого получают титановый дубитель, исключить очистку твердой фильтрующего материала от ультрамелкодисперсных частиц твердой фазы, поскольку отработанный такой фильтрующий материал, насыщенный ультрамелкодисперсной твердой фазой может в дальнейшем быть использован по своему прямому назначению, т.е. для дубления кож и в качестве сырья для получения титансодержащих соединений, т.к. ультрамелкодисперсная фаза дубителя и двуокиси титана не ухудшает их эксплуатационных характеристик. The use of a titanium tanning agent as a filtering material for the purification of uterine titanium-containing solutions makes it possible to increase the yield of a titanium tanning agent due to its recovery in the form of ultrafine particles from the mother liquors, and to purify the mother solutions from ultrafine dispersed solid phase, as a result of which it becomes possible to use them for preparing the initial solution titanyl sulfate, from which the titanium tanning agent is obtained, exclude ultrafine cleaning of the solid filter material odispersnyh solid-phase particles, such as exhaust filter material saturated ultrafine solid phase can subsequently be used for its intended purpose, i.e., for tanning leathers and as a raw material for producing titanium-containing compounds, as the ultrafine phase of the tanning agent and titanium dioxide does not impair their performance.

Использование не очищенных от ультрамелкодисперсной твердой фазы маточных растворов для приготовления исходного раствора титанила приводит к осаждению титанового дубителя в виде мелких фракций при приготовлении раствора, что приводит к резкому снижению выхода дубителя в годное и повышению его концентрации в маточном растворе. Очистка маточных растворов от ультрамелкодисперсной твердой фазы с использованием известных фильтрующих материалов (фильтровальных тканей и микрофильтров) не дала положительного результата. The use of mother liquids not purified from ultrafine dispersed solid phase for the preparation of the initial titanyl solution leads to the precipitation of titanium tanning agent in fine fractions during the preparation of the solution, which leads to a sharp decrease in the tanning agent yield and an increase in its concentration in the mother liquor. Purification of the mother liquors from ultrafine solid phase using well-known filter materials (filter tissues and microfilters) did not give a positive result.

Для экспериментальной проверки заявляемого технического решения была проведена следующая работа. For experimental verification of the claimed technical solution, the following work was carried out.

Маточные титансодержащие растворы очищали путем пропускания их под вакуумом (при p=0,3 кг/см²) через различные фильтровальные материалы. Состав маточного раствора был следующий:
сульфат-ион - 264,2 г/л;
ион-аммония - 35,3 г/л;
ион титана - 3,6 г/л, в т.ч. титановый дубитель 12%;
хлор-ион - 51,4 г/л.Uterine titanium-containing solutions were purified by passing them under vacuum (at p = 0.3 kg / cm ² ) through various filter materials. The composition of the mother liquor was as follows:
sulfate ion - 264.2 g / l;
ammonium ion - 35.3 g / l;
titanium ion - 3.6 g / l, including titanium tanning agent 12%;
chlorine ion - 51.4 g / l.

В качестве фильтрующих материалов брали сукно, ткань "Бельтинг", слой титанового дубителя. При этом толщина слоя титанового дубителя на фильтре составляла: 3, 5, 55, 100, 110 мм. Крупность частиц титанового дубителя в слое при фильтрации составляла: 0,5-15 мкм, 15-63 мкм, 63-130 мкм. Были испытаны также маточные титансодержащие растворы других составов. Cloth, Belting fabric, a layer of a titanium tanning agent were taken as filter materials. The thickness of the titanium tanning layer on the filter was: 3, 5, 55, 100, 110 mm. The particle size of the titanium tanning agent in the layer during filtration was: 0.5-15 microns, 15-63 microns, 63-130 microns. Were also tested uterine titanium-containing solutions of other compositions.

В процессе выполнения данной работы определяли содержание дубителя в маточном растворе до и после фильтрации. Маточные растворы после регенерации использовали при приготовлении исходного раствора сульфата титанила, из которого затем получали титановый дубитель. При приготовлении исходного раствора сульфата титанила использовали регенерированные маточные растворы в объеме не более 1/3 от объема исходного раствора. In the process of this work, the content of tanning agent in the mother liquor was determined before and after filtration. The mother liquors after regeneration were used in the preparation of the initial solution of titanyl sulfate, from which a titanium tanning agent was then obtained. In the preparation of the initial solution of titanyl sulfate, regenerated mother liquors in a volume of not more than 1/3 of the volume of the initial solution were used.

Полученный дубитель оценивали на соответствие требованиям ТУ 95.290-79 и определяли выход дубителя в годное. The obtained tanning agent was evaluated for compliance with the requirements of TU 95.290-79 and the tanning agent yield was determined.

По каждому варианту проводили по три опыта. Результаты исследований представлены в табл. 3 и 4. For each option, three experiments were performed. The research results are presented in table. 3 and 4.

Для сравнения в табл. 4 приведены свойства титанового дубителя, изготовленного из исходного раствора сульфата титанила без использования регенерированного маточного раствора. For comparison, in table. Figure 4 shows the properties of a titanium tanning agent made from an initial solution of titanyl sulfate without using a regenerated mother liquor.

Анализ результатов, приведенных в табл. 3 и 4, показывает, что заявляемое техническое решение отличается от известных более высоким коэффициентом выхода дубителя в годное (97,02-98,74% вместо 86,3-87,2%) и более низким содержанием дубителя в маточном растворе (0,56-1,24% вместо 11,1-12%). Analysis of the results given in table. 3 and 4, shows that the claimed technical solution differs from the known higher tanning agent yield (97.02-98.74% instead of 86.3-87.2%) and lower tanning agent in the mother liquor (0, 56-1.24% instead of 11.1-12%).

Оптимальные параметры слоя титанового дубителя следующие:
толщина слоя, мм - 5-100 (опыты N 4-6, 9, 11-14),
крупность частиц дубителя в слое, мкм - 15-63 (опыты N 4-6, 9, 11-14).The optimal parameters of the titanium tanning layer are as follows:
layer thickness, mm - 5-100 (experiments N 4-6, 9, 11-14),
the particle size of the tanning agent in the layer, microns - 15-63 (experiments N 4-6, 9, 11-14).

Уменьшение толщины фильтрующего слоя дубителя менее 5 мм (опыт N 3) приводит к проскакиванию мелких фракций дубителя, находящегося в маточном растворе, через слой титанового дубителя и уменьшению выхода дубителя в годное. A decrease in the thickness of the tanning filter layer of less than 5 mm (experiment No. 3) leads to the slip of fine fractions of the tanning agent in the mother liquor through a layer of titanium tanning agent and reducing the tanning agent yield.

Увеличение толщины фильтрующего слоя титанового дубителя более 100 мм (опыт N 7) не приводит к увеличению выхода дубителя в годное и значительно увеличивает долю титанового дубителя, отобранного из товарного продукта для использования, т.е. в технологических целях. An increase in the thickness of the filtering layer of a titanium tanning agent of more than 100 mm (experiment No. 7) does not increase the yield of tanning agent in a suitable condition and significantly increases the proportion of titanium tanning agent selected from a commercial product for use, i.e. for technological purposes.

Уменьшение крупности частиц менее 15 мкм (опыт 8) приводит к значительному ухудшению фильтруемости маточных растворов и снижению в результате этого технико-экономических показателей. Увеличение крупности частиц более 63 мкм (опыт 10) приводит к частичному проскакиванию ультрамелкодисперсной фазы через слой титанового дубителя и увеличению содержания дубителя в регенерированном маточном растворе. The reduction in particle size less than 15 microns (experiment 8) leads to a significant deterioration in the filterability of the mother liquor and a decrease in the technical and economic indicators. An increase in particle size of more than 63 μm (experiment 10) leads to a partial slip of the ultrafine phase through a layer of titanium tanning agent and an increase in the content of tanning agent in the regenerated mother liquor.

Анализ свойств очищенного маточного раствора, полученного путем фильтрации через слой титанового дубителя с оптимальными параметрами, показал пригодность его для получения качественного титанового дубителя. Analysis of the properties of the purified mother liquor obtained by filtration through a layer of titanium tanning agent with optimal parameters showed its suitability for obtaining high-quality titanium tanning agent.

При этом свойства дубителя, получаемого из исходного раствора сульфата титанила с использованием регенерированного маточного раствора, не отличаются от известного и соответствует требованиям ТУ 95.290-79. The properties of the tanning agent obtained from the initial solution of titanyl sulfate using the regenerated mother liquor do not differ from the known one and meets the requirements of TU 95.290-79.

Заявляемое техническое решение опробовано в лабораторных условиях при регенерации маточных растворов разного состава с положительным результатом. В настоящее время проводится подготовка фильтровального оборудования для опробования заявляемого технического решения в производственных условиях. The claimed technical solution is tested in laboratory conditions during the regeneration of uterine solutions of different compositions with a positive result. Currently, the preparation of filtering equipment for testing the proposed technical solution in a production environment.

Claims

Filtering material for cleaning uterine titanium-containing solutions from solid ultrafine phase, made in the form of a layer of particles, characterized in that it is made of titanium tanning agent for leathers with a particle size of 15 63 microns and a layer thickness of 5 100 mm.