RU2101294C1

RU2101294C1 - Method preparing pectin from amaranth above-ground parts

Info

Publication number: RU2101294C1
Application number: RU95103570A
Authority: RU
Inventors: А.И. Коновалов; Е.Н. Офицеров; Н.А. Соснина; Р.Ш. Хазиев; О.В. Цепаева; А.А. Лапин
Original assignee: Институт органической и физической химии им.А.Е.Арбузова Казанского научного центра РАН
Priority date: 1995-03-13
Filing date: 1995-03-13
Publication date: 1998-01-10
Also published as: RU95103570A

Abstract

FIELD: food and medicinal industry. SUBSTANCE: method involves hydrolysis of pectin-containing raw for 1-2 h at 45-60 C at ratio raw : acid solution = 1:(6-10) followed by separation and concentration of extract by ultrafiltration through the hollow-fiber membrane filter under pressure 0.12 MPa. Amaranth plant is a new source of pectin exhibiting good jelly property. EFFECT: improved method of pectin preparing. 1 tbl

Description

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений, в частности к получению пектина из нового растительного источника амаранта и может быть использовано в пищевой и медицинской промышленности. The invention relates to chemistry and technology of high molecular weight compounds, in particular to the production of pectin from a new plant source of amaranth and can be used in the food and medical industries.

Пектины являются незаменимыми природными полимерами, пригодными для эффективного использования в пищевой промышленности, некоторых областях медицины, сельского хозяйства и техники. Pectins are indispensable natural polymers suitable for effective use in the food industry, some areas of medicine, agriculture and technology.

Известен ряд способов получения пектина из отходов цитрусовых, которые являются преобладающим сырьем пектиновой промышленности за рубежом. Способы основаны на экстракции измельченного высушенного сырья горячей водой, растворами органических и неорганических кислот, фильтрации, вакуумном упаривании экстракта, осаждении пектина из упаренного экстракта этанолом или ацетоном с последующим отделением и сушкой. A number of methods are known for producing pectin from citrus wastes, which are the predominant raw material of the pectin industry abroad. The methods are based on extraction of crushed dried raw materials with hot water, solutions of organic and inorganic acids, filtration, vacuum evaporation of the extract, precipitation of pectin from the evaporated extract with ethanol or acetone, followed by separation and drying.

Содержание пектина в свежей корочке цитрусовых колеблется от 4 до 6% в сухой от 9 до 30% (иногда 50%). Недостатком данного источника является распространение культуры только в отдельных южных районах (Италия, Испания, Китай, Средняя Азия, США). The pectin content in the fresh citrus peel ranges from 4 to 6% in dry from 9 to 30% (sometimes 50%). The disadvantage of this source is the spread of culture only in certain southern areas (Italy, Spain, China, Central Asia, USA).

Другим источником для промышленного получения пектина являются яблочные выжимки. Известны различные способы получения пектина из яблочных выжимок. Способы основаны на экстракции горячей водой, водными растворами органических и неорганических кислот высушенного сырья, последующим осаждении пектина из фильтрата ацетоном или этанолом и его очистки. Another source for industrial production of pectin is apple pomace. Various methods are known for producing pectin from apple pomace. The methods are based on the extraction of dried raw materials with hot water, aqueous solutions of organic and inorganic acids, the subsequent precipitation of pectin from the filtrate with acetone or ethanol and its purification.

Содержание пектина в яблочных выжимках колеблется от 5 до 15% Качество яблочного пектина, производство которого в небольшом объеме налажено в СНГ лишь на трех заводах производительностью 300 т в год, не отвечает требованиям, предъявляемым к пищевому пектину по желирующей способности и цветности. The pectin content in apple squeezes ranges from 5 to 15%. The quality of apple pectin, which is produced in a small volume in the CIS only at three plants with a capacity of 300 tons per year, does not meet the requirements for food pectin in terms of gelling ability and color.

Недостатком названных источников является то, что в условиях СНГ корочка цитрусовых и яблочные отходы не могут служить основной базой для развития крупного производства пектина, т.к. собираемые в СНГ цитрусовые плоды направляются главным образом для столового потребления, а заготовка сушеных яблочных выжимок в крупных масштабах затруднена из-за распространенного производства соков на сравнительно небольших фруктово-перерабатывающих предприятиях. Стоимость яблочных выжимок занимает в себестоимости пектина 33%
Источником с высоким содержанием пектина являются корзинки подсолнечника. Однако вследствие трудного экстрагирования промышленное получение его затруднено.The disadvantage of these sources is that in the CIS, citrus peel and apple waste cannot serve as the main basis for the development of large-scale pectin production, as the citrus fruits collected in the CIS are mainly destined for table consumption, and the procurement of dried apple squeezes on a large scale is difficult due to the widespread production of juices in relatively small fruit processing enterprises. The cost of apple pomace is at the cost of pectin 33%
A source of high pectin is sunflower baskets. However, due to difficult extraction, industrial production is difficult.

В связи с этим изыскание новых эффективных и экономически выгодных источников пектина одна из актуальных задач пищевой и медицинской промышленности. In this regard, the search for new effective and cost-effective sources of pectin is one of the urgent tasks of the food and medical industries.

Альтернативным источником получения пектина, не имеющим в настоящее время широкого промышленного применения, является свекловичный жом. По содержанию пектина (20 25%) этот вид сырья уступает лишь корочке крупноплодовых цитрусовых, а по стоимости гораздо ниже. Свекловичный жом можно получить в сухом виде или в виде брикетов, что промышленностью освоено и осуществляется. Beet pulp is an alternative source of pectin that does not currently have wide industrial application. In terms of pectin content (20–25%), this type of raw material is second only to a crust of large-fruited citrus fruits, and much lower in cost. Beet pulp can be obtained in dry form or in the form of briquettes, which is mastered and implemented by industry.

Преимуществом свекловичного жома по сравнению с вышеназванными источниками является районирование данной культуры и возможность механизированной заготовки сырья. Основным недостатком является то, что районирование сахарной свеклы сильно зависит от структуры и состава почвы, климатических условий, а также относительно невысокий прирост биомассы сахарной свеклы, что требует использование больших посевных площадей. The advantage of beet pulp in comparison with the above sources is the regionalization of this culture and the possibility of mechanized harvesting of raw materials. The main disadvantage is that the zoning of sugar beets strongly depends on the structure and composition of the soil, climatic conditions, as well as the relatively low increase in the biomass of sugar beets, which requires the use of large sown areas.

Известны различные способы получения пектина из жома сахарной свеклы, основанные главным образом на экстракции сухого сырья растворами неорганических кислот с последующей фильтрацией, упариванием фильтрата под вакуумом, отделением и сушкой пектина. Степень извлечения пектина составляет 70-75%
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения пектина, включающий экстракцию пектиносодержащего сырья (Hippohae rhampoidesz) 0,25 0,5%-ным водным раствором щавелевой кислоты в течение 1 1,5 ч при 70-75^oC и соотношением сырья и раствора кислоты 1 3,5. Однако в этих условиях в процессе экстракции происходит гидролиз гликозидных и сложноэфирных связей, т.е. нарушается первичная структура пектиновых веществ, снижается их молекулярная масса, а следовательно, и прочность образуемых пектинами желе.Various methods are known for producing pectin from sugar beet pulp, based mainly on the extraction of dry raw materials with inorganic acid solutions, followed by filtration, evaporation of the filtrate in vacuo, separation and drying of pectin. The degree of extraction of pectin is 70-75%
Closest to the proposed method is a method for producing pectin, including extraction of pectin-containing raw materials (Hippohae rhampoidesz) with 0.25 0.5% aqueous solution of oxalic acid for 1 1.5 hours at 70-75 ^o C and the ratio of raw materials and acid solution 1 3.5. However, under these conditions, in the process of extraction, hydrolysis of glycoside and ester bonds occurs, i.e. the primary structure of pectin substances is violated, their molecular weight is reduced, and therefore the strength of jellies formed by pectins.

Целью изобретения является расширение ассортимента растительного сырья, пригодного для получения пектина с хорошими желирующими свойствами, и разработка промышленного способа его получения с высокой степенью извлечения из надземных частей травы амаранта, расширение ассортимента пектинов. The aim of the invention is the expansion of the range of plant materials suitable for the production of pectin with good gelling properties, and the development of an industrial method for its production with a high degree of extraction from the aerial parts of amaranth grass, expanding the range of pectins.

Амарант высокорослая (1,5 м) посевная культура, выращиваемая во многих районах Китае, Индии, Северной и Южной Америке, России, Украине, Средней Азии. Как и в случае с сахарной свеклой, заготовка амаранта на сырье является механизированным процессом. Преимуществом амаранта как высокорослой культуры в сравнении с сахарной свеклой является большой прирост биомассы, достигающий 500-1000 ц с 1 га, что позволяет получать значительные количества сырья на относительно небольших площадях, приближенных к местам переработки. Содержание пектина в надземных частях амаранта колеблется от 15 до 25%
Цель достигается тем, что в способе получения пектина, включающем гидролиз пектинсодержащего сырья с последующим выделением целевого продукта, в качестве пектинсодержащего сырья используют надземную часть амаранта и гидролиз проводят 0,25 0,5%-ным водным раствором щавелевой кислоты в течение 1 2 ч при 45 60^oC и соотношении сырья и раствора кислоты 1 6 10. Гидролизат подвергают ультрафильтрации через мембранный модуль с полыми волокнами под давлением 0,12 мПа. Ультрафильтрация позволяет упростить процесс, так как устраняется необходимость упаривания гидролизата и дополнительная очистка.Amaranth is a tall (1.5 m) sowing crop grown in many areas of China, India, North and South America, Russia, Ukraine, Central Asia. As in the case of sugar beets, harvesting amaranth for raw materials is a mechanized process. The advantage of amaranth as a tall crop in comparison with sugar beets is a large increase in biomass, reaching 500-1000 kg per 1 ha, which allows to obtain significant quantities of raw materials in relatively small areas close to the processing sites. The pectin content in the aerial parts of amaranth ranges from 15 to 25%
The goal is achieved in that in the method for producing pectin, including hydrolysis of pectin-containing raw materials with subsequent isolation of the target product, the aerial part of amaranth is used as pectin-containing raw materials and hydrolysis is carried out with a 0.25 0.5% aqueous solution of oxalic acid for 1 2 hours at 45 60 ^o C and the ratio of raw materials and acid solution 1 6 10. The hydrolyzate is subjected to ultrafiltration through a hollow fiber membrane module under a pressure of 0.12 MPa. Ultrafiltration simplifies the process, as the need for evaporation of the hydrolyzate and additional purification are eliminated.

Пример 1. 100 г сухого измельченного сырья надземных частей амаранта заливают 600 мл 0,5%-ного водного раствора щавелевой кислоты (в соотношении сырья и раствора кислоты 1 6) и проводят гидролиз при 60^oC в течение 1 ч, затем фильтруют. Полученный фильтрат подвергают ультрафильтрации через мембранный модуль с полыми волокнами и при давлении 0,12 мПа. При этом происходит концентрирование пектиновых веществ и их очистка от низкомолекулярных органических и неорганических примесей.Example 1. 100 g of dry ground raw material of aerial parts of amaranth is poured into 600 ml of a 0.5% aqueous solution of oxalic acid (in the ratio of raw material to acid solution of 1 to 6) and hydrolysis is carried out at 60 ^o C for 1 h, then filtered. The obtained filtrate is subjected to ultrafiltration through a hollow fiber membrane module and at a pressure of 0.12 MPa. When this occurs, the concentration of pectin substances and their purification from low molecular weight organic and inorganic impurities.

Пример 2. 100 г сухого измельченного сырья надземных частей амаранта заливают 800 мл 0,35%-ного раствора щавелевой кислоты (в соотношении сырья и раствора кислоты 1 8) и проводят гидролиз при 55^oC в течение 1,5 ч, затем фильтруют. Полученный фильтрат подвергают ультрафильтрации через мембранный модуль с полыми волокнами и при давлении 0,12 мПа осуществляют концентрирование пектиновых веществ и их очистку от низкомолекулярных органических и неорганических примесей.Example 2. 100 g of dry ground raw material of the aerial parts of amaranth are poured into 800 ml of a 0.35% solution of oxalic acid (in the ratio of raw material to acid solution is 1 8) and hydrolysis is carried out at 55 ^° C for 1.5 hours, then filtered. The obtained filtrate is subjected to ultrafiltration through a hollow fiber membrane module and, at a pressure of 0.12 MPa, pectin substances are concentrated and purified from low molecular weight organic and inorganic impurities.

Пример 3. 100 г сухого измельченного сырья надземных частей амаранта заливают 1000 мл 0,25%-ного раствора щавелевой кислоты (в соотношении сырья и раствора кислоты 1 10) и проводят гидролиз при 45^oC в течение 2 ч, затем фильтруют. Полученный фильтрат подвергают ультрафильтрации через мембранный модуль с полыми волокнами и при давлении 0,12 мПа осуществляют концентрирование пектиновых веществ и их очистку от низкомолекулярных органических и неорганических примесей. Свойства продуктов, полученных в примерах 1 3, приведены в таблице.Example 3. 100 g of dry crushed raw materials of the aerial parts of amaranth are poured into 1000 ml of a 0.25% solution of oxalic acid (in the ratio of raw material to acid solution 1 10) and hydrolysis is carried out at 45 ^o C for 2 hours, then filtered. The obtained filtrate is subjected to ultrafiltration through a hollow fiber membrane module and, at a pressure of 0.12 MPa, pectin substances are concentrated and purified from low molecular weight organic and inorganic impurities. The properties of the products obtained in examples 1 to 3 are shown in the table.

Как видно из результатов, представленных в таблице, заявляемый способ позволяет расширить сырьевую базу для промышленного получения пектина из широкораспространенной и культивируемой, дающей большой прирост биомассы культуры амаранта, использовать новое сырье для увеличения ассортимента пектиновых веществ с высокой желируемой способностью. Предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет того, что устраняется необходимость упаривания гидролизата и очистка пропусканием его через ионообменные смолы. Ультрафильтрация позволяет очистить и сконцентрировать гидролизат. As can be seen from the results presented in the table, the inventive method allows to expand the raw material base for the industrial production of pectin from a widespread and cultivated, giving a large increase in biomass of amaranth culture, to use new raw materials to increase the range of pectin substances with high gelling ability. The proposed method allows to simplify the process due to the fact that eliminates the need for evaporation of the hydrolyzate and purification by passing it through ion-exchange resins. Ultrafiltration allows you to clean and concentrate the hydrolyzate.

Использование предлагаемого способа экстракции пектина обеспечивает по сравнению с существующим способом значительное снижение температуры реакционной смеси в процессе экстракции и предотвращение глубокого гидролиза пектиновых веществ, существенно улучшает желирующие свойства пектинового препарата наиболее важный технологический показатель. Пектин, выделенный по предлагаемому способу, не содержит примесей других полисахаридов, загрязняющих пектиновые вещества при экстракции более жесткими методами (см. таблицу). Using the proposed method for the extraction of pectin provides a significant reduction in temperature of the reaction mixture during the extraction process and the prevention of deep hydrolysis of pectin substances, significantly improves the gelling properties of the pectin preparation, the most important technological indicator. Pectin isolated by the proposed method does not contain impurities of other polysaccharides contaminating pectin substances during extraction by more stringent methods (see table).

Claims

A method of producing pectin, including the extraction of plant materials with a solution of oxalic acid in a concentration of 0.25 to 0.5 wt. and hydrolysis during heating, characterized in that the aerial part of amaranth herb is used as a pectin-containing plant material, and hydrolysis is carried out for 1 2 hours at a temperature of 45 60 ^o C and the ratio of the raw material is an acid solution of 1 6 10, followed by separation and concentration of the extract by ultrafiltration through hollow fiber membrane filter at a pressure of 0.12 MPa.