RU2090667C1 - Способ получения фибридов гетероцепных полиамидов - Google Patents
Способ получения фибридов гетероцепных полиамидов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2090667C1 RU2090667C1 RU94018197A RU94018197A RU2090667C1 RU 2090667 C1 RU2090667 C1 RU 2090667C1 RU 94018197 A RU94018197 A RU 94018197A RU 94018197 A RU94018197 A RU 94018197A RU 2090667 C1 RU2090667 C1 RU 2090667C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fibrides
- gas phase
- heterochain
- piperazine
- dicarboxylic acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polyamides (AREA)
Abstract
Использование: производство пластмасс, синтетической бумаги, нетканых и лакокрасочных материалов. Сущность изобретения: проводят неравновесную поликонденсацию на границе раздела фаз водно-щелочного раствора пиперазина, направляемого сплошным потоком перпендикулярно к перегретым парам дихлорангидрида дикарбоновой кислоты при молярном соотношении 4,0 : (1,0-1,1) соответственно. Скорость газовой фазы не превышает 16 м/с. Полученные фибриды отделяют.
Description
Изобретение относится к области получения синтетических гетероцепных полимеров с циклами в цепи методом поликонденсации на границе раздела фаз в пенном режиме и может быть использовано в производстве пластмасс, синтетической бумаги, нетканых и лакокрасочных материалов.
Известен способ получения полиамидов путем взаимодействия водно-щелочных растворов алифатических диаминов с хлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот, находящихся в газовой фазе, с использованием носителя газовой фазы на границе раздела жидкость газ в пенном режиме, причем, в качестве носителя газовой фазы применяют перегретый водяной пар (1).
Недостатком этого способа является ограниченное использование диаминов, в частности, алифатических первичных диаминов, обладающих более высокой реакционной способностью по сравнению со вторичными циклоалифатическими диаминами.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения фибридов гетероцепных полиамидов неравновесной поликонденсацией на границе раздела фаз водно-щелочного раствора диамина, направляемого сплошным потоком перпендикулярно к перегретым парам дихлорангидрида дикарбоновой кислоты с последующим отделением фибридов, причем, поликонденсацию проводят при скорости истечения раствора диамина и скорости перегретых паров дихлорангидрида дикарбоновой кислоты, равных соответственно 2-6 м/с и 16-48 м/с (линейная скорость газовой фазы) и молярном соотношением мономеров дихлорангидрида дикарбоновой кислоты и диамина 1,5:1 (2).
Недостатком этого способа является ограниченное применение диаминов в качестве ацилируемого мономера жидкой фазы, использование только высокореакционных первичных аминов, которые являются вредными веществами первого класса массы.
Технической задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является расширение сырьевой базы за счет использования химически безопасных соединений, а также повышение выхода конечного продукта и повышение его молекулярной массы.
Поставленная техническая задача решается следующим образом.
Фибриды гетероцепных полиамидов получают неравновесной поликонденсацией на границе раздела фаз водно-щелочного раствора диамина, направляемого сплошным потоком перпендикулярно к перегретым парам дихлорангидрида дикарбоновой кислоты с последующим отделением фибридов, причем процесс проводят при молярном соотношении пиперазин: дихлорангидрид дикарбоновой кислоты, равном 4 (1-1,1) и линейной скорости газовой фазы, равной 15-16 м/сек.
Пиперазин циклоалифатический вторичный диамин из-за своей структуры не является токсичным соединением, а полимер, полученный на его основе, не уступает по свойствам известным полиамидам (полигексаметилентерефталамидами и полигексаметиленизофталамидам).
При проведении процесса важно соблюдение заявленных параметров, так как молярное соотношение пиперазин: дихлорангидрид дикарбоновой кислоты, равное 5:1, существенно не изменяет свойств конечного продукта, но приводит к увеличению затрат.
Молярное соотношение пиперазин: дихлорангидрид дикарбоновой кислоты равное 1,0: 1,0, приводит к тому, что в реакционной зоне будет проскок ацилирующего монометра, что приводит к вредным выбросам.
Молярное соотношение пиперазин: дихлорангидрид дикарбоновой кислоты, равное 1: 1,5, отвечает полному связыванию ацилирующего мономера и ацилируемого, но при этом выход конечного продукта составляет 40% от теоретического.
Линейная скорость газовой фазы, равная 15-16 м/сек, является оптимальной для данного процесса, так как при скорости 10 м/сек создается неоптимальный аэродинамический режим в реакционной зоне, что приводит к уменьшению выхода.
Линейная скорость больше 16 м/сек приводит к проскоку ацилирующего мономера при хороших условиях аэродинамики, что опять снижает процент выхода конечного продукта.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. 0,63 м3/ч газовой фазы с температурой 190-220oС и концентрацией терефталилхлорида 1 моль/м3 поступает в конфузор реакционной камеры с наибольшим диаметром 16 мм. Через напорные полости в кольцевые щели поступает водно-щелочной 0,1 М раствор пиперазина (жидкая фаза) с температурой 95-100oC и общим расходом 122 л/ч (на две ступени реакционной камеры).
Линейная скорость газовой фазы составляет 10±1 м/сек, соотношение мономеров пиперазин: терефталилхлорид 4:1.
В реакционной камере при контакте фаз протекают процессы полиамидирования, нейтрализации и фибридообразования.
Реакционную массу подают в сборник-сепаратор, где разделяют на паровоздушную смесь, сбрасываемую через вал центробежного пеногасителя, холодильник-конденсатор типа труба в трубе и каплеотбойник в атмосферную свечу и полимерную суспензию. Водно-щелочную суспензию подают в фильтр-приемник, фильтрат возвращают в емкость для приготовления жидкой фазы, а фибриды полиамида ПТ промывают горячей водой, отжимают на центрифуге, упаковывают в полиэтиленовые мешки.
Выход продукта при данных технологических параметрах составляет 78% приведенная вязкость в серной кислоте полиамида 6,8•10-2 м3/кг.
Пример 2. 0,63 м3/ч газовой фазы с температурой 200 oС и концентрацией терефталилхлорида 1 моль/м3 поступает в конфузор реакционной камеры с размерами, указанными в примере 1. В кольцевые щели реакционной камеры подают 0,1 М водно-щелочной раствор пиперизина с температурой 95oС при общем расходе жидкой фазы 122 л/ч; линейной скорости газовой фазы 15 м/сек, соотношением мономеров пиперазин: терефталилхлорид, составляющем 4:1,1. В реакционной камере протекают описанные в примере 1 процессы. Реакционную массу из реактора-фибридатора под динамическим напором воздуха подают в сборник-сепаратор, где подвергают разделению. Водно-щелочную суспензию полиамида подвергают процессам отделки, аналогично примеру 1.
Приведенная вязкость полиамида в серной кислоте составляет 8,7•10-2 м3/кг, выход полимера по терефталилхлориду составляет 90,1%
Claims (1)
- Способ получения фибридов гетероцепных полиамидов неравновесной поликонденсацией на границе раздела фаз водно-щелочного раствора диамина, направляемого сплошным потоком перпендикулярно перегретым парам дихлорангидрида дикарбоновой кислоты с последующим отделением фибридов, отличающийся тем, что в качестве диамина используют пиперазин, а неравновесную поликонденсацию проводят при молярном соотношении пиперазин дихлорангидрид дикарбоновой кислоты 4,0 1,0 1,1 соответственно и линейной скорости газовой фазы не более 16 м/с.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94018197A RU2090667C1 (ru) | 1994-05-18 | 1994-05-18 | Способ получения фибридов гетероцепных полиамидов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94018197A RU2090667C1 (ru) | 1994-05-18 | 1994-05-18 | Способ получения фибридов гетероцепных полиамидов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94018197A RU94018197A (ru) | 1996-03-10 |
| RU2090667C1 true RU2090667C1 (ru) | 1997-09-20 |
Family
ID=20156081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94018197A RU2090667C1 (ru) | 1994-05-18 | 1994-05-18 | Способ получения фибридов гетероцепных полиамидов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2090667C1 (ru) |
-
1994
- 1994-05-18 RU RU94018197A patent/RU2090667C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 952877, кл. C 08 G 69/28, 1982. Авторское свидетельство СССР N 953026, кл. D 01 F 6/60, 1982. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4436360B2 (ja) | ポリアミドの製造方法 | |
| US4540772A (en) | Continuous preparation of nylon from aqueous salt solution in precondensation zone having baffles | |
| CN110885442B (zh) | 一种共聚半芳香尼龙的合成方法 | |
| RU2009139649A (ru) | Способ получения полиамида | |
| KR101672066B1 (ko) | 락탐 및 디아민과 디카르복실산의 염으로부터 코폴리아미드의 연속 제조 방법 | |
| JP2004502793A (ja) | ポリ（トリメチレンテレフタレート）の連続的製造方法 | |
| JPH0662762B2 (ja) | 芳香族系コポリアミドより成る成形体およびその製造方法 | |
| US5097015A (en) | Fully aromatic copolyamide from 4,4'-diamino benzanilide | |
| RU2090667C1 (ru) | Способ получения фибридов гетероцепных полиамидов | |
| JP2001514281A (ja) | ポリアミドの調製方法 | |
| KR100570256B1 (ko) | 반응 증류에 의한 폴리아미드의 제조 | |
| CN1235944C (zh) | 尼龙6的生产方法 | |
| US4722997A (en) | Process for the preparation of nylon 4,6 | |
| JP4077402B2 (ja) | ナイロン６，６の製造方法 | |
| US4009153A (en) | Vapor-phase preparation of aromatic polyamides | |
| US5051491A (en) | Process for the preparation of a linear polyamide having ether bridges in the polymer chain | |
| US3501441A (en) | Process for preparing a polyamide | |
| CN1622967A (zh) | 用以提高聚酰胺分子量的固态后缩合方法 | |
| Ueda et al. | A facile synthesis of polyamides by a direct polycondensation with thionyl chloride | |
| KR20060111697A (ko) | 연속 폴리아미드 제조 방법 | |
| US3402152A (en) | Process for preparing a polyamide | |
| US5232471A (en) | Membranes formed from nitrated polyarylates | |
| SU953026A1 (ru) | Способ получени фибридов | |
| US6569988B1 (en) | Method for the production of polyamides | |
| Deits et al. | Novel Preparations of Specialty Polyamides by Interfaciai and Solution Methods |