RU2089680C1

RU2089680C1 - Method and apparatus for fabricating carbon fibers

Info

Publication number: RU2089680C1
Application number: RU93033125A
Authority: RU
Inventors: А.Т. Серков; А.В. Филичев; В.С. Матвеев; Г.А. Будницкий; А.А. Серков
Original assignee: Научно-инженерный центр "Углехимволокно"
Priority date: 1993-06-24
Filing date: 1993-06-24
Publication date: 1997-09-10

Abstract

FIELD: carbon material production. SUBSTANCE: polyacrylonitrile fibers are oxidized in sealed chamber at 245-255 C. Chamber is operated in thermostatically controlled mode and has means for transporting fibers and removing heat releasing in oxidation process. Heat is removed when fibers come into contact with surface on which temperature 180 to 280 C is maintained. Temperature difference between heat- absorption zone and heat-dissipation extrachamber zone is maintained in the range of 160 to 260 C. Fiber displacement velocity in chamber is established such that oxidation occurred with 1: 1.2 fiber stretching rate, then under isometric conditions, and finally with relaxation at 1.2:1.08 proportion. EFFECT: optimized process parameters. 7 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к производству высокопрочных углеродных волокон с применением в качестве исходного сырья полиакрилонитрильных (ПАН) нитей (жгутиков) и имеет своей целью снижение энергозатрат и интенсификацию процесса окисления, улучшение качества углеродных волокон, в частности, повышение их равномерности и прочностных показателей, а так же производительности оборудования. The invention relates to the production of high-strength carbon fibers using polyacrylonitrile (PAN) filaments (flagella) as feedstock, and has as its aim the reduction of energy consumption and the intensification of the oxidation process, the improvement of the quality of carbon fibers, in particular, the increase in their uniformity and strength characteristics, as well as equipment performance.

Производство углеродных волокон состоит из двух основных стадий: окисление (термостабилизация) и карбонизация. Вторая стадия обычно подразделяется на две предкарбонизацию (температура 400-600^oC и непосредственно карбонизацию (800-1800^oC). Данное изобретение в основном касается первой стадии окисления. Однако, изменение условий проведения процесса окисления неизбежно приводит к изменению свойств полупродукта (окисленного волокна), что в свою очередь потребует корректировки параметров и процесса карбонизации.The production of carbon fibers consists of two main stages: oxidation (thermal stabilization) and carbonization. The second stage is usually divided into two pre-carbonization (temperature 400-600 ^o C and directly carbonization (800-1800 ^o C). This invention mainly relates to the first stage of oxidation. However, changing the conditions of the oxidation process inevitably leads to a change in the properties of the intermediate (oxidized fiber ), which in turn will require adjustment of the parameters and the carbonization process.

Стадия окисления получила свое название из-за происходящего при ее проведении процесса связывания кислорода ПАН-волокном, содержание которого возрастет до 6-12% Но главной сущностью процесса видимо, является образование лестничного полимера, состоящего из нафтиридиновых колец, образующихся в результате полимеризации нитрильных групп. При температуре 200-280^oC (температура окисления) в некоторой степени протекает процесс пиролиза, который сопровождается поперечной сшивкой цепей. Повышенная температура и химические превращения приводят к структурной перестройке полимера, в результате чего, его плотность повышается с 1,18 до 1,36-1,45 г/см³. Для получения равномерного продукта и предотвращения актокаталитического саморазогрева волокна в результате экзотермической реакции, полимеризации и пиролиза (сшивки) необходимо вести процесс при строго выдерживаемой температуре. Отклонения температуры от оптимальной не должны превышать 5^oC. Желательно выдерживать точность регулировки температуры 2^oC.The oxidation stage got its name because of the process of oxygen binding by PAN fiber, which takes place during its implementation, the content of which will increase to 6-12% But the main essence of the process is apparently the formation of a ladder polymer consisting of naphthyridine rings resulting from the polymerization of nitrile groups. At a temperature of 200-280 ^o C (oxidation temperature) to some extent, the process of pyrolysis, which is accompanied by cross-linking of the chains. Elevated temperature and chemical transformations lead to structural rearrangement of the polymer, as a result, its density rises from 1.18 to 1.36-1.45 g / cm ³ . To obtain a uniform product and prevent actocatalytic self-heating of the fiber as a result of an exothermic reaction, polymerization and pyrolysis (crosslinking), it is necessary to conduct the process at a strictly maintained temperature. Temperature deviations from the optimum should not exceed 5 ^o C. It is desirable to maintain an accuracy of temperature control of 2 ^o C.

На практике для поддержания постоянной температуры волокна, осуществляют интенсивную подачу воздуха с высокой скоростью циркуляции вокруг него, а температуру самого воздуха выравнивают в статических смесителях, см. ЕПВ пат. N 0 099 629 от 10.04.88г. In practice, in order to maintain a constant temperature of the fiber, an intensive air supply is carried out with a high speed of circulation around it, and the temperature of the air itself is equalized in static mixers, see EPO Pat. N 0 099 629 from 04/10/08.

Для предотвращения перегрева ПАН-нитей предлагается помимо темперирования циркулирующим нагретым воздухом осуществлять их многократное кратковременное касание с темперируемыми роликами и пластинками, см. пат. США N 4 534 920 от 13.08.85г. To prevent overheating of the PAN filaments, it is proposed, in addition to tempering with circulating heated air, to repeatedly touch them with tempering rollers and plates, see US Pat. U.S. N 4 534 920 from 08.13.85.

Данным способам присущи существенные недостатки. These methods have significant disadvantages.

Темперирование волокон путем интенсивного обдува воздухом, нагретым до температуры окисления ПАН-волокна, крайне невыгодно с экономической стороны
большие энергозатраты на циркуляцию и подогрев. Кроме того, в больших объемах движущегося с высокой скоростью воздуха (10 м/с и более) практически невозможно создать равномерно-распределенное для всех волокон (нитей) тепловое поле, т. е. равномерные условия обработки и, следовательно, невозможно получить окисленное волокно с равномерной степенью окисления, что сказывается на снижении прочностных свойств углеродного волокна. Способ темперирования волокна кратковременным многократным его касанием темперированных поверхностей не позволяет выдерживать заданную температуру с точностью меньше 5^oC, т. е. нет практической возможности для интенсификации процесса за счет повышения его средней температуры и производительности.Tempering fibers by intensively blowing with air heated to the oxidation temperature of the PAN fiber is extremely disadvantageous from an economic point of view
high energy consumption for circulation and heating. In addition, in large volumes of air moving at a high speed (10 m / s or more), it is practically impossible to create a thermal field uniformly distributed for all fibers (filaments), i.e., uniform processing conditions and, therefore, it is impossible to obtain an oxidized fiber with uniform oxidation state, which affects the decrease in the strength properties of carbon fiber. The method of tempering the fiber with short-term multiple touches of the tempered surfaces does not allow it to withstand the set temperature with an accuracy of less than 5 ^o C, i.e. there is no practical possibility to intensify the process by increasing its average temperature and productivity.

Целью данного изобретения является интенсификация и снижение энергозатрат процесса окисления, а так же обеспечение таких условий термообработки, чтобы колебания температуры в обрабатываемом материале не превышали 2^oC. Поставленная цель достигается тем, что обрабатываемое волокно предварительно нагревается за счет касания нагретого до требуемой температуры цилиндра, а затем, в процессе окисления, контактирует внутри термостатируемой камеры с рабочими элементами, контактная поверхность которых имеет зону с равномерно распределенной относительно волокон теплопроводностью и соединяется посредством теплопроводящих средств с зоной рассеивания экзотермического тепла.The aim of this invention is to intensify and reduce the energy consumption of the oxidation process, as well as providing such heat treatment conditions that the temperature fluctuations in the processed material do not exceed 2 ^o C. The goal is achieved by the fact that the processed fiber is preheated by touching the cylinder heated to the required temperature, and then, during the oxidation process, it contacts inside the thermostatically controlled chamber with working elements, the contact surface of which has a zone with uniformly distributed with respect to the fibers by thermal conductivity and is connected by means of heat-conducting means to the zone of dispersion of exothermic heat.

Сущность данного изобретения становится понятной из представленных ниже фиг.1-4. The essence of this invention becomes clear from the following figures 1-4.

ПАН-нить (жгутик) 1 посредством питающих триовальцев 2 подается через затворную щель 3 в термостатируемую камеру 5. Заданная температура в камере поддерживается при помощи нагревательных элементов 6. На входе в термокамеру при касании ролика 4, снабженного электрообогревом, нить нагревается до заданной температуры и поступает на рабочие элементы 7. В присутствии кислорода воздуха, равномерно подаваемого по коллектору 12, под воздействием температуры в движущейся нити начинают происходить процессы полимеризации, окисления и сшивки в результате которых выделяется экзотермическое тепло. Большая (полезная ) часть тепла используется на ведение процесса (интенсификация при одновременном снижении энергозатрат) окисления, а избыток, приводящий к перегреву (ухудшению качества) нити отводится от поверхности рабочих элементов теплоотводами. Отвод продуктов окисления осуществляется через штуцер 8. The PAN-thread (flagellum) 1 is fed through the shutter 3 through the shutter slit 3 into the thermostatically controlled chamber 5. The set temperature in the chamber is maintained by means of heating elements 6. At the entrance to the heat chamber, when the roller 4 equipped with electric heating is touched, the thread is heated to the set temperature and enters the working elements 7. In the presence of oxygen in the air uniformly supplied through the collector 12, polymerization, oxidation and crosslinking begin to occur under the influence of temperature in the moving filament Ather which exothermic heat is released. A large (useful) part of the heat is used to conduct the process (intensification while reducing energy costs) of oxidation, and the excess leading to overheating (deterioration in quality) of the thread is removed from the surface of the working elements by heat sinks. The removal of oxidation products is carried out through the fitting 8.

Контактирующие с нитью внутри камеры рабочие элементы могут иметь различную конструкцию. Они так же могут быть как подвижными, так и неподвижными. Общим для всех них является наличие на их контактной поверхности зоны с равномерно распределенной относительно нити (нитей) теплопроводностью. The working elements in contact with the thread inside the chamber may have a different design. They can also be both mobile and motionless. Common to all of them is the presence on their contact surface of a zone with thermal conductivity evenly distributed relative to the filament (s).

Прошедшая процесс окисления нить через направляющий ролик 9, затворную щель 10, приемными триовальцами II выводится из термокамеры и поступает на вторую стадию карбонизацию. The process of oxidation of the thread through the guide roller 9, the slit 10, the receiving triovalets II is removed from the heat chamber and goes to the second stage of carbonization.

На фиг. 2 схематично показано исполнение рабочих элементов в виде вращающихся барабанов (число зависит от производительности). Барабан имеет ось 1, которая вращается в охлаждаемых подшипниках 2. Охлаждаемая среда подается через штуцер 3. На оси закреплена ступица 9, которая соединена с обечайкой 4 посредством дисков 7 и 8 через кольца 6 и 10. С поверхностью барабана контактируют транспортируемые им нити 5. Выделяющееся от нитей экзотермическое тепло поглощается поверхностью барабана за счет его высокой теплопроводности (металл) и далее тепло отводится через кольца, диски, ступицу, ось, подшипники и охлаждаемой среде. Поскольку расположенные по поверхности барабана обрабатываемые нити находятся в неодинаковых тепловых условиях, исполнение дисков 7 и 8 (по числу ребер, см. фиг. а и б), а так же колец 6 и 10 (по сечению) различно, тем самым достигается их разная теплопроводность. Со стороны охлаждаемых подшипников диски имеют меньшее число ребер, а кольца уже. Наличие в конструкции барабана элементов с разной теплопроводностью позволяет осуществить асимметричный отток экзотермического тепла от обечайки барабана и тем самым создать на его поверхности контактную зону с равномерно распределенной теплопроводностью, в которой и размещаются обрабатываемые нити. In FIG. 2 schematically shows the design of working elements in the form of rotating drums (the number depends on performance). The drum has an axis 1, which rotates in the cooled bearings 2. The cooled medium is supplied through the nozzle 3. A hub 9 is fixed to the axis, which is connected to the shell 4 by means of disks 7 and 8 through rings 6 and 10. The threads 5 transported by it are in contact with the drum surface. The exothermic heat released from the filaments is absorbed by the surface of the drum due to its high thermal conductivity (metal) and then the heat is removed through rings, disks, the hub, axle, bearings and the cooled medium. Since the processed threads located on the surface of the drum are in different thermal conditions, the design of discs 7 and 8 (according to the number of ribs, see Figs. A and b), as well as rings 6 and 10 (cross-section), is different, thereby achieving different thermal conductivity. On the side of the cooled bearings, the disks have fewer ribs, and the rings are narrower. The presence in the design of the drum of elements with different thermal conductivity allows for an asymmetric outflow of exothermic heat from the shell of the drum and thereby create a contact zone on its surface with a uniformly distributed thermal conductivity, in which the processed threads are placed.

На фиг.3 схематично показано исполнение рабочих элементов в виде неподвижной пластины 13, расположенной между транспортирующими барабанами 7 внутри термостатируемой камеры 5. На пластинах закреплены брусья 15 и 16, которые посредством теплоотводов 14 и 17 соединены со стенками термокамеры 5. С поверхностью пластины в процессе окисления контактируют обрабатываемые нити 1. Выделяющееся от нитей экзотермическое тепло поглощается поверхностью пластины за счет ее высокой теплопроводности (металл) и далее тепло отводится через брусья, теплоотводы к наружным стенкам термокамеры, от которых оно рассеивается. Поскольку расположенные по поверхности пластины обрабатываемые нити находятся в неодинаковых тепловых условиях, брусья исполняются с переменным поперечным и продольным сечением. По мере удаления от стенок термокамеры и от начала пластины поперечное и продольное сечение бруса увеличивается, чем достигается его переменная теплопроводность. Наличие в конструкции элементов с различной теплопроводностью позволяет осуществить асимметричный отток экзотермического тепла от пластины и тем самым создать на ее поверхности контактную зону с равномерно распределенной теплопроводностью, в которой и размещаются обрабатываемые нити. Figure 3 schematically shows the design of the working elements in the form of a fixed plate 13 located between the transporting drums 7 inside the thermostatically controlled chamber 5. The bars are fixed to the bars 15 and 16, which are connected via heat sinks 14 and 17 to the walls of the heat chamber 5. With the surface of the plate in the process oxidized contact the processed strands 1. Exothermic heat released from the strands is absorbed by the surface of the plate due to its high thermal conductivity (metal) and then the heat is removed through the bars, heat sinks to the outer walls of the heat chamber, from which it is scattered. Since the processed threads located on the surface of the plate are in different thermal conditions, the bars are made with a variable cross-section and longitudinal section. As you move away from the walls of the heat chamber and from the beginning of the plate, the transverse and longitudinal section of the beam increases, which ensures its variable thermal conductivity. The presence in the design of elements with different thermal conductivity allows for an asymmetric outflow of exothermic heat from the plate and thereby create a contact zone on its surface with a uniformly distributed thermal conductivity, in which the processed threads are placed.

На фиг. 4 схематично показано исполнение рабочих элементов в виде неподвижной трубки 7, расположенной внутри термостатируемого кожуха 5. С внутренней поверхностью трубки в процессе окисления контактируют обрабатываемые нити 1. Выделяющееся от нитей экзотермическое тепло поглощается материалом трубки за счет его высокой теплопроводности (металл) и теплоотводами отводится к наружной поверхности кожуха 5, от которого оно рассеивается конвективным способом. Трубка исполняется с переменным по длине сечением По мере удаления от ее начала (вход нитей) толщина стенок трубки возрастает, чем достигается различная теплопроводность по ее длине. Это в свою очередь, позволяет иметь внутреннюю контактную поверхность трубки с равномерно распределенной теплопроводностью, на которой и размещаются обрабатываемые нити. In FIG. 4 schematically shows the design of the working elements in the form of a fixed tube 7 located inside the thermostatically controlled casing 5. The processed threads 1 are contacted with the inner surface of the tube during oxidation. The exothermic heat released from the threads is absorbed by the tube material due to its high thermal conductivity (metal) and is removed to the heat sinks to the outer surface of the casing 5, from which it is scattered convectively. The tube is made with a cross-section with a variable length. As you move away from its beginning (filament entry), the wall thickness of the tube increases, which results in different thermal conductivity along its length. This, in turn, allows you to have an inner contact surface of the tube with a uniformly distributed thermal conductivity, on which the processed threads are placed.

При проведении процесса окисления на описанных установках, оснащенных элементами конструкции, позволяющими осуществить переменный (дозированный) отвод экзотермического тепла по мере его выделения от обрабатываемых нитей позволяет предотвратить их саморазогрев и поддерживать заданную температуру процесса с точностью 2^oC.When carrying out the oxidation process on the described plants, equipped with structural elements that allow variable (metered) removal of exothermic heat as it is released from the processed threads, it prevents their self-heating and maintains the desired process temperature with an accuracy of 2 ^o C.

Ниже даются примеры выполнения способа. The following are examples of the method.

Пример 1. ПАН-жгутики линейной плотностью 600 текс, сформованные из сополимера, содержащего: 93% акрилонитрила; 5,5% метилакрилата; 1,5% итаконовой кислоты и имеющих крутку 5 кр/м, подвергались процессу окисления на установке, схема которой приведена на фиг.1. Жгутики поступали в термостатируемую камеру, в которой поддерживалась температура 255^oC с точностью до 2^oC. При контакте с электрообогреваемым роликом жгутики нагревались до температуры 247^oC и поступали на транспортирующий барабан, конструкция которого показана на фиг. 2. Температура поверхности барабана выдерживалась с точностью 2^oC в пределах 257^oC. Время обработки 25 мин.Example 1. PAN flagella with a linear density of 600 tex, formed from a copolymer containing: 93% acrylonitrile; 5.5% methyl acrylate; 1.5% of itaconic acid and having a twist of 5 cr / m, were subjected to an oxidation process in a plant, the scheme of which is shown in Fig. 1. The flagella entered the thermostatically controlled chamber, where the temperature was maintained at 255 ^° C with an accuracy of 2 ^° C. Upon contact with the electrically heated roller, the flagella were heated to a temperature of 247 ^° C and transferred to a transport drum, the construction of which is shown in FIG. 2. The surface temperature of the drum was maintained with an accuracy of 2 ^o C in the range of 257 ^o C. Processing time 25 minutes

Полученные образцы окисленного жгутика имели среднюю плотность 1,387 г/см³, коэффициент вариации которой не превышал 2,3%
Далее окисленные жгутики подвергли двухступенчатой карбонизации: температура свыше 470^oC, время 3 мин и свыше 950^oC, время 2 мин.The obtained samples of oxidized flagella had an average density of 1.387 g / cm ³ , the coefficient of variation of which did not exceed 2.3%
Further, the oxidized flagella were subjected to two-stage carbonization: temperature above 470 ^o C, time 3 min and above 950 ^o C, time 2 min.

Полученные образцы углеродного волокна имели показатели прочности 360кгс/мм² и модуля упругости 22,5тс/мм². Коэффициент вариации по прочности не более 4,7%
Расход электроэнергии на стадии окисления в пересчете на 1 кг углеродного волокна составит 3,0 кВт.час.The obtained carbon fiber samples had a strength of 360 kgf / mm ² and an elastic modulus of 22.5 tf / mm ² . Coefficient of variation in strength not more than 4.7%
The energy consumption at the oxidation stage in terms of 1 kg of carbon fiber will be 3.0 kWh.

Пример 2. Использована установка и ПАН-жгутики как в примере 1. Обработку проводили при следующих параметрах: температура в термокамере 245^oC температура предварительного нагрева 245^oC, температура поверхности транспортирующих барабанов 247^oC,точность регулирования 2^oC, время обработки 65 мин.Example 2. The installation and PAN flagella were used as in example 1. The processing was carried out with the following parameters: temperature in the heat chamber 245 ^o C preheating temperature 245 ^o C, surface temperature of the transporting drums 247 ^o C, control accuracy 2 ^o C, processing time 65 min

Полученные образцы имели следующие показатели. Окисленное волокно: плотность 1,405 г/см³, коэф. вариации по плотности 1,8%
Параметры карбонизации: свыше 520^oC 7,8 мин и свыше 1450^oC - 5,2,
Углеродное волокно имело показатели: прочность 455 гс/мм², модуль упругости 25,3 тс/мм², коэф. вариации по прочности 3,5%
Расход электроэнергии 8,2 кВт.час на кг. углеродного волокна.The obtained samples had the following indicators. Oxidized fiber: density 1.405 g / cm ³ , coefficient. variations in density of 1.8%
Carbonization parameters: over 520 ^o C for 7.8 min and over 1450 ^o C - 5.2,
The carbon fiber had the following indicators: strength 455 gf / mm ² , elastic modulus 25.3 tf / mm ² , coefficient. variation in strength 3.5%
Electric power consumption is 8.2 kWh per kg. carbon fiber.

Пример 3. Использована установка, схема которой приведена на фиг.3 и ПАН-жгутики как в примере 1. Обработку проводили при следующих параметрах:температура в термокамере 247^oC, температура преднагрева 247^oC, температура пластин 247^oC, точность регулирования 2^oC, время 50 мин.Example 3. The installation used, the circuit of which is shown in Fig. 3 and the PAN flagella as in Example 1. The processing was carried out with the following parameters: temperature in the heat chamber 247 ^o C, preheating temperature 247 ^o C, plate temperature 247 ^o C, control accuracy 2 ^o C, time 50 minutes

Параметры карбонизации как в примере 2. The carbonization parameters as in example 2.

Показатели образцов волокна. Окисленное: плотность 1,42г/см³, коэф. вариации 1.81% Углеродное: прочность 453 кгс/мм², модуль упругости 27,0 тс/мм², коэф. вариации по прочности 3,3%
Расход электроэнергии 7,0 кВт.час на кг. углеродного волокна.Indicators of fiber samples. Oxidized: density 1.42g / cm ³ , coefficient. Variations 1.81% Carbon: strength 453 kgf / mm ² , elastic modulus 27.0 tf / mm ² , coefficient. variations in strength 3.3%
Electric power consumption 7.0 kW.h per kg. carbon fiber.

Пример 4. Использована установка, схема которой приведена на фиг. 4 и ПАН-жгутик как в примере 1. Обработку проводили при следующих параметрах: температура в кожухе 249^oC, преднагрев 249^oC, температура трубки 248^oC, точность регулирования 1,5^oC, время обработки 45 мин.Example 4. The installation used, the circuit of which is shown in FIG. 4 and PAN flagellum as in Example 1. The treatment was carried out with the following parameters: temperature in the casing 249 ^o C, preheating 249 ^o C, tube temperature 248 ^o C, control accuracy 1.5 ^o C, processing time 45 min.

Показатели образцов волокна. Окисленное: плотность 1,44 г/см³, коэф. вариации 1,795. Углеродное: прочность 455 кгс/мм², модуль упругости 27,0 тс/мм², коэф.вариации по прочности 3,45.Indicators of fiber samples. Oxidized: density 1.44 g / cm ³ , coefficient. variations of 1,795. Carbon: strength 455 kgf / mm ² , elastic modulus 27.0 tf / mm ² , coefficient of variation in strength 3.45.

Расход электроэнергии 5,8 кВт.час на кг. углеродного волокна. Electric power consumption 5.8 kWh per kg. carbon fiber.

Пример 5 (сравнительный). Применяли ПАН-жгутики как и во всех предыдущих примерах. Использовалась установка с типовой схемой обработки и термостабилизации волокна. Нагрев жгутиков производился воздухом с температурой 245^oC (точность регулировки 5^oC). Отвод выделяющегося экзотермического тепла осуществлялся за счет интенсивной циркуляции нагревающего нити воздуха (скорость циркуляции 6-10 м/с). Время окисления 65 мин. Окисленное волокно подвергалось карбонизации с параметрами процесса как в примере 2.Example 5 (comparative). PAN flagella were used as in all previous examples. An installation with a typical fiber processing and thermal stabilization scheme was used. The flagella were heated with air at a temperature of 245 ^o C (adjustment accuracy 5 ^o C). The removal of exothermic heat was carried out due to the intensive circulation of the heating filament of air (circulation speed of 6-10 m / s). Oxidation time 65 min. The oxidized fiber was subjected to carbonization with process parameters as in example 2.

Показатели образцов волокна. Окисленное, плотность 1,40 г/см³, коэф.вариации по плотности 2,8% Углеродное: прочность 355 кгс/мм², модуль упругости 23,7 тс/мм², коэф.вариации по прочности углеродных волокон составил 5,6%
Расход электроэнергии на кг углеродного волокна 22 кВт.ч.Indicators of fiber samples. Oxidized, density 1.40 g / cm ³ , coefficient of variation in density 2.8% Carbon: strength 355 kgf / mm ² , modulus of elasticity 23.7 tf / mm ² , coefficient of variation in strength of carbon fibers was 5.6 %
Electric power consumption per kg of carbon fiber 22 kWh

Из приведенных примеров можно видеть:
Полученные обычным способом (пример 5) образцы волокна имеют более низкие показатели по степени окисления, прочности, модулю упругости и более высокие коэффициенты вариации этих показателей, а также большую продолжительность обработки. Расход электроэнергии на стадии окисления в два раза выше. Это объясняется невозможностью проведения процесса при оптимальной температуре окисления и отсутствием технической возможности выдерживать потребную точность ее регулировки. Потери тепла в циркуляционной системе, затраты на привод воздуходувок, передачу большого объема воздуха на газоочистку, подогрев свежего воздуха, необходимого для восполнения выброса в атмосферу и естественных потерь (до 25%) обуславливают повышенный расход электроэнергии. Загрязнение атмосферы продуктами пиролиза, окисление этих продуктов во время циркуляции, их отложение на деталях оборудования и на волокне (периодичность чистки с остановом оборудования 12-15 сут.) делают производство экологически не безопасным, при одновременном снижении его производительности и качества получаемого волокна.From the above examples you can see:
Obtained in the usual way (example 5) fiber samples have lower rates of oxidation, strength, modulus of elasticity and higher coefficients of variation of these indicators, as well as a longer processing time. The energy consumption at the oxidation stage is two times higher. This is explained by the impossibility of carrying out the process at the optimum oxidation temperature and the lack of technical ability to withstand the required accuracy of its adjustment. Loss of heat in the circulation system, the cost of driving the blower, transferring a large amount of air to the gas treatment, heating the fresh air necessary to make up for air emissions and natural losses (up to 25%) cause an increased energy consumption. Atmospheric pollution by pyrolysis products, oxidation of these products during circulation, their deposition on equipment parts and on the fiber (cleaning frequency with equipment shutting down 12-15 days) make the production environmentally unsafe, while reducing its productivity and the quality of the resulting fiber.

Использование предлагаемого способа и оборудования позволяет исключить циркуляцию и нагрев больших объемов воздуха. Обрабатываемое волокно подвергается преднагреву до температуры окисления контактным способом. Сам процесс окисления проводится интенсивно при оптимальной температуре, с высокой точностью выдерживания заданного ее значения, а отвод выделяющегося в процессе экзотермического тепла осуществляется продолжительным контактированием обрабатываемых волокон с конструкционными элементами, изготовленными из высокотеплопроводных материалов и имеющими разную теплопроводность. Это позволяет отводить от волокна избыточное количество тепла, тем самым поддерживая оптимальную температуру окисления с высокой точностью ее регулировки, и одновременно использовать часть экзотермического тепла для окисления. Для отвода выделяющихся продуктов пиролиза из термокамеры (трубки) и выдерживания потребной концентрации кислорода потребность в подаче свежего воздуха составляет 50-100 куб.м/кг волокна. Отработанный воздух направляется на газоочистку, а высокая концентрация его загрязнения делает его очистку экономически целесообразной. Предлагаемый способ исключает окисление и образование смолистых продуктов и следовательно загрязнение ими деталей оборудования. Периодичность профилактической чистки оборудования возрастает до 30-45 сут. Using the proposed method and equipment eliminates the circulation and heating of large volumes of air. The processed fiber is subjected to preheating to the oxidation temperature by the contact method. The oxidation process itself is carried out intensively at the optimum temperature, with high accuracy of maintaining its predetermined value, and the heat released during the exothermic process is removed by continuous contact of the processed fibers with structural elements made of highly heat-conducting materials and having different thermal conductivities. This allows you to remove excess heat from the fiber, thereby maintaining the optimum oxidation temperature with high accuracy of its adjustment, and at the same time use some of the exothermic heat for oxidation. For removal of the released pyrolysis products from the heat chamber (tube) and withstanding the required oxygen concentration, the need for fresh air is 50-100 cubic meters / kg of fiber. The exhaust air is sent to the gas purification, and a high concentration of its pollution makes its purification economically feasible. The proposed method eliminates the oxidation and formation of resinous products and, consequently, their contamination of equipment parts. The frequency of preventive cleaning of equipment increases to 30-45 days.

Указанные преимущества, присущие предлагаемому способу и оборудованию, позволяют интенсифицировать процесс, существенно снизить энергозатраты, повысить качество волокна, производительность и санитарно-гигиенические условия труда обслуживающего персонала, существенно уменьшить экологическую опасность загрязнения окружающей среды. These advantages inherent in the proposed method and equipment allow to intensify the process, significantly reduce energy consumption, improve fiber quality, productivity and sanitary conditions of staff, significantly reduce the environmental risk of environmental pollution.

Claims

1. A method of producing carbon fiber, comprising oxidizing the original polyacrylonitrile fiber in a sealed chamber at 245 255 ^o With the removal of exothermic heat from the fiber when it comes in contact with the surface and subsequent carbonization of the oxidized fiber in an inert medium, characterized in that the contact surface temperature is set to 180 280 ^o C, and the temperature difference between the heat absorption zone and the zone outside the chamber where heat dissipation occurs is maintained in the range 160 260 ^o C.

2. The method according to p. 1, characterized in that the speed of movement of the fiber in the chamber is carried out so that the oxidation takes place first when the fiber is drawn at a multiplicity of 1.2, then under isometric conditions, and then during relaxation in a ratio of 1.2 to 1, 08.

3. A device for producing carbon fiber, comprising a sealed chamber, working bodies located therein for transporting the fiber through it, and means for removing heat generated during the oxidation of the fiber, characterized in that the chamber is thermostatically controlled.

4. The device according to p. 3, characterized in that the working bodies are made in the form of rotary drums, and the means for removing heat are made in the form of ribs installed in different quantities at the ends of the drum.

5. The device according to claim 3, characterized in that the means for removing heat generated during the oxidation of the fiber are made in the form of fixed plates with heat conductivity uneven along their length, connected by means of heat-conducting elements to the chamber walls.

6. The device according to p. 3, characterized in that the means for heat dissipation are made in the form of fixed tubes with heat conductivity uneven along their length, the ends of which extend outside the chamber, and their cavity is in communication with the atmosphere.

7. The device according to p. 4, characterized in that the drums are mounted on the axes installed in the cooled bearings.