SU956660A1

SU956660A1 - Apparatus for producing carbon fibers

Info

Publication number: SU956660A1
Application number: SU803007154A
Authority: SU
Inventors: Святослав Петрович Поляков; Николай Васильевич Ливитан; Вячеслав Иванович Фролов; Сергей Михайлович Чернов
Original assignee: Днепропетровский Ордена Трудового Красного Знамени Металлургический Институт; Предприятие П/Я М-5409
Priority date: 1980-11-20
Filing date: 1980-11-20
Publication date: 1982-09-07

Description

Изобретение относитс к химической промышленности и может быть использовано при производстве углеродных волокон из углеродсодержащих органических веществ, примен емых , например, в машиностроении.The invention relates to the chemical industry and can be used in the production of carbon fibers from carbon-containing organic substances used, for example, in mechanical engineering.

Известно устройство дл обработки углеродных волокон, содержащее электропечь, снабженную загрузочной камерой, средством дл нат жени вод ными затворами и сушильной камерой 1 .A device for processing carbon fibers is known, which contains an electric furnace equipped with a loading chamber, means for stretching water gates and a drying chamber 1.

Нагревание полимерных волокон при высоких температурах в неокисл ющихс услови х приводит к превращению этого волокна в углеродное или графитированное изделие в зависимости от примен вшейс температу- . ры.Это превращение сопровождаетс удалением летучих веществ .При тепловой обработке волокон в газовой среде,как это осуществл етс в известном устройстве, трудно достичь равномерности их нагрева, вследствие чего получают неоднородное по свойствам изделие.Кромбтого , образующеес легучие вещества, как правило, конденсируютс на нагретом волокые и оказьшают неблагопри тное вли ние на физико-механические свойства издели .Heating polymeric fibers at high temperatures under non-oxidizing conditions leads to the conversion of this fiber into a carbon or graphitized product, depending on the temperature used. This conversion is accompanied by the removal of volatile substances. When heat treating the fibers in a gaseous environment, as is done in a known device, it is difficult to achieve uniform heating, resulting in non-uniform product properties. The resulting volatile substances tend to condense on heated fibers and adversely affect the physical and mechanical properties of the product.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс устройство дл получени углеродных волокон, содержащее герметизированную горизонтальную ванну дл жидкого теплоносител с затворами на входе и на выходе, св занную с системой отсоса, направл ющие ролики дл волокна и средства дл размотки и намотки волокон 2.Closest to the present invention is a device for producing carbon fibers containing a sealed horizontal bath for heat transfer fluid with inlet and outlet closures associated with a suction system, fiber guide rollers and means for unwinding and winding the fibers 2.

10ten

Известное устройство обеспечивает обработку волокон при неизмен ющемс от ванны к ванне наборе температур. В нем не предусмотрена возможность равномерного нагрева юдеt5 ли в заданных интервалах температур. Это все приводит к тому, что известное устройство не обеспечивает должной однородности тепловой обработки углеродных волокон, а весь процесс их карбонизации зат гиваетс The known device provides for the processing of the fibers at a set temperature that does not vary from bath to bath. It does not provide for the possibility of uniform heating of the heaters in specified temperature ranges. This all leads to the fact that the known device does not ensure proper homogeneity of the heat treatment of carbon fibers, and the whole process of carbonization is delayed.

20 во времени.20 in time.

Целью изобретени вл етс повьпиение однородности тепловой обработки углеродныхThe aim of the invention is to improve the homogeneity of the heat treatment of carbon

волокон и снижение времени нротекани процесса их карбонизации.fibers and reducing the time of flow of the process of their carbonization.

Поставленна цель достигаетс тгм, что в устройстве, содержащем герметизированную ropизoнт дьнyю ванну дл жидкого теплоносител с затворами на входе и на выходе, св занную с системой отсоса, направл ющие ролики дл волокна и средства дл размотки и намотки волокон, в ванне по ее торцам по ходу движений волокна установлены холоднльник и нагреватель, причем ванна состоит из двух участков с разной величиной поперечного сечени , уменьщающегос по ходу движени материала, при зтом поперечное сечение ванны второго участка составл ет 0,18 - 0,83 поперечного сечени ванны первого участка, а длина зтого участка составл ет 0,20-03 длины ванны.The goal is achieved that in a device containing a sealed sealed day bath for a heat transfer fluid with inlet and outlet closures associated with a suction system, guide rollers for the fiber and means for unwinding and winding the fibers in the bath at its ends along the in the course of movement of the fibers, a cold and a heater are installed, and the bath consists of two sections with different cross section, decreasing in the course of the material, while the cross section of the bath of the second section is 0.18-0.83 erechnogo sectional area of the first bath, and ztogo portion length is 0,20-03 bath length.

Термическа обработка, которой подвергаютс углеродистые материалы в процессе карбонизации имеет своей целью стабилизацию их физико-механических свойств, а также проведение структурных изменений в материалах. Карбонизацию углеродных материалов провод т в интервале температур 200-900° С.The thermal treatment that carbonaceous materials undergo during carbonization is aimed at stabilizing their physicomechanical properties, as well as carrying out structural changes in materials. Carbonization of carbon materials is carried out in the temperature range 200-900 ° C.

В процессе нагрева углеродных материалов происходит их усадка и вьщеление летздшх веществ. При зтом вьщеление летучих веществ дл - всех видов углеродных материалов начинаетс с 200-300°С, нарастает с повышением температуры и в основном заканчиваетс при . При дальнейшем повышении температуры продоходит в.основном стабилизаци физико-химических.свойств углеродных волокон , заканчивающа с при температуре пор дка 900°С. .In the process of heating carbon materials, they shrink and dissolve substances. In this case, the elimination of volatile substances for all types of carbon materials starts from 200-300 ° C, increases with increasing temperature and generally ends at. With a further increase in temperature, the main stabilization of the physicochemical properties of carbon fibers proceeds, ending at a temperature of the order of 900 ° C. .

Таким образом, процесс карбонизации углеродных волокон характеризуетс наличием двух температурных интервалов, в каждом из которых темп нагрева волокон лимитируетс специфическими услови ми газовьщелени из них и скоростью протекани структурных изменений . При этом допустимой скоростью нагрева в первом температурном интервале вл етс 350-400 град/ч, а во втором - 950 1000 град/ч.Thus, the carbonization process of carbon fibers is characterized by the presence of two temperature ranges, in each of which the rate of heating of the fibers is limited by the specific conditions for the gas-bleaching of them and the rate of structural changes. In this case, the permissible heating rate in the first temperature range is 350-400 degrees / h, and in the second - 950-1000 degrees / h.

Нагреватель и холодильник, расположенные в торцах ванны, позвол ют создать в заполн ющем ванну жидком теплоносителе температурный градиент, который при посто нстве поперечного сечени ванны и неизменности теплофизических свойств материала теплоносител посто нный по всей длине ванны Однако сужение части поперечного сечени ванны приводит к изменению термического сопротивлени : теплопроводности различных участков ванны, а следовательно, и к измененшо значений градиентов температуры в них, д основной, широкой, части ванны градиентThe heater and cooler located at the ends of the bath create a temperature gradient in the heat transfer fluid in the bath that at the same cross section of the bath and the thermal properties of the heat transfer material being constant over the entire bath length. However, the narrowing of a portion of the bath resistance: thermal conductivities of different parts of the bath, and, consequently, changes in temperature gradients in them, d of the main, wide, part of the bath, gradient

температуры в направлении продольной оси ванны меньше, чем в части сужени . Таким образом, в разных част х ванны при одних и тех же скорост х транспортировки через них волокон обеспечиваетс ра:зньш темп нагрева i в основной части - меньший, а в суженной больший ,, что соответствует технологическим требовани м, предъ вленным к процессу карбонизации углеродных волокон.temperature in the direction of the longitudinal axis of the bath is less than in the part of the constriction. Thus, in different parts of the bath at the same transport speeds through them the fibers are provided with a ra: the heating rate i in the main part is lower, and in the narrowed one more, which meets the technological requirements of the carbonization process. fibers.

Приведенные отношени поперечных сечений суженной части ванны к основному сечению и линейных размеров суженной части ванны ко всей ее длине обеспечивают оптимальный темп нагрева волокон на различныхThe given ratios of the cross sections of the narrowed part of the bath to the main section and the linear dimensions of the narrowed part of the bath to its entire length ensure the optimum rate of heating of the fibers at different

5 стади х процесса карбонизации. При изготовлении ванны с суженной частью, большей 0,37 длины ванны, увеличение темпа нагрева волокон происходит до завершени газовыделени , т.е. до достижени им температуры 600°С, что вызывает снижение качества издели . При изготовлении ванны с суженной частью,меньшей 0,20 длины ванны переход на повышенный темп нагрева происходит при повышенных температурах, что нецелесообразно5 stages of the carbonization process. In the manufacture of a bath with a constricted part greater than 0.37 the length of the bath, an increase in the rate of heating of the fibers occurs before the end of the gas evolution, i.e. until they reach a temperature of 600 ° C, which causes a decrease in the quality of the product. In the manufacture of the bath with a narrowed part, less than 0.20 of the bath length, the transition to an increased heating rate occurs at elevated temperatures, which is impractical

ввиду необоснованного увеличени обшего времени обработки углеродных волокон в процессе карбонизации.due to the unreasonable increase in total processing time of carbon fibers during carbonization.

При повышении величины сужени поперечного сечени ванны сверх величины 0,83 ееWith increasing value of the contraction of the cross section of the bath above the value of 0.83

Q .основного участка темп нагрева волокон становитс недопустимо высоким в св зи с ростом температурного градиенга в жидком теплоносителе по длине суженного участка .ванны. Если же величина сужени меньше 0,18,то необходимые длина ванны и врем Q. Of the main section, the rate of heating of the fibers becomes unacceptably high due to the increase in temperature gradient in the heat-transfer fluid along the length of the narrowed section of the bath. If the value of the contraction is less than 0.18, then the required bath length and time

5 протекани всего процесса должны быть также необоснованно увеличены.The 5 processes of the whole process should also be unreasonably increased.

На фиг. 1 изображено устройство, продольный разрез; на фиг. 2 - то же, горизонтальный разрез.FIG. 1 shows a device, a longitudinal section; in fig. 2 - the same horizontal cut.

00

Устройство содержит герметизированную горизонтальную ванну 1 дл жидкого теплоносител с затворами 2 и 3 на входе и на выхо .де, св занную с системой отсоса 4, направл ющие ролики 5 дл волокна и средства дл The device comprises a sealed horizontal bath 1 for a heat-transfer fluid with gates 2 and 3 at the inlet and at the outlet. Associated with the suction system 4, guide rollers 5 for fiber and means for

5 размотки 6 и намотки 7 волокон. Устройство ид1еет установленные в ванне 1 по ее торцам по ходу движени волокна холодильник 8 и нагреватель 9, причем ванна состоит из двух участков 10 и 11 с разной величиной по-0 перечного сечени , уменьшающегос по ходу движени материала, при этом поперечное сечение второго участка 11 составл ет 0,18-0,83 поперечного сечени ванны первого участка 10, а длина зтого участка 0,20-0,37 длины ван5 ны.5 unwinding 6 and winding 7 fibers. The device identifies a refrigerator 8 and a heater 9 installed in the bath 1 along its ends as the fiber moves, and the bath consists of two sections 10 and 11 with a different cross-sectional size-0, which decreases as the material moves, while the second section 11 is 0.18-0.83 cross section of the bath of the first section 10, and the length of this section is 0.20-0.37 of the length of the bath.

Устройство работает следующим образом.The device works as follows.

Claims

By means of the guide rollers 5, the fiber to be carbonized is fed into the bath 1. Next, bath I is filled with a liquid coolant, for example, tin, turns on heater 9, cooler 8, seals the bath and turns on suction system 4. Heater 9 can be equipped with an electric coil, and cooler 8 has channels for supplying an adjustable amount of water. and a refrigerator 8, in the ends of the bath 1, temperatures of about 900 ° C and 250 ° C are set, after which the fiber drawing mechanism is activated (6 and 7). Further, during operation of the device, at the ends of the bath, these boundary, set carbonation conditions of carbon fibers, heat carrier temperatures are maintained, and the bath length is established (according to the heat transfer laws) linearly from the cooler 8 to the heater 9 in the narrowed part 11 of the bath, the rate of change in the temperature of the coolant is greater than in the wider part of it 10. The operation of the device was tested in laboratory conditions. In this case, the bath length is 2 m. Tin was used as a heat transfer fluid. The speed of the fiber through the bath is 1.6-2.2 2.2 m / h. The studies performed show the proposed device allows accelerated carbonization of carbon fibers without reducing their quality, achieved by ensuring a given heating rate at different intervals. Temperatures The use of the proposed device allows increasing the productivity of technological lines for carbonization of carbon fibers by 40-70% and to bring the processing time during carbonization to the required time for the graphitization of the yarns, which creates the prerequisites for the creation of technology lines that ensure consistent carbonation and graphitization of carbon filaments. Formula Retentate A device for producing carbon fibers containing a sealed horizontal bath for water | an inlet and an outlet heat transfer fluid associated with a suction system, fiber guide rollers and means for unwinding and winding the fibers, characterized in that, in order to increase the uniformity of the heat treatment of carbon fibers and shorten the carbonization process, it has a refrigerator and a heater installed in the bath along its course of fiber movement, and the bath consists of two sections with different cross-sectional size, which decreases along the material's motion, while the cross section s second portion bath is 0.18 0, 83 cross-sectional area of the first bath, and that the length is 0,20 0, 37 bath length. Sources of information taken into account during the examination 1. USSR author's certificate N 303941, cl. From 01 to 31/07, 1968.

2. The patent of Germany N 1234608, cl. 80 in; | 8/12, 1967 (prototype).

fug.