RU2089503C1 - Method of producing coagulant - aluminium hydroxochloride - Google Patents
Method of producing coagulant - aluminium hydroxochloride Download PDFInfo
- Publication number
- RU2089503C1 RU2089503C1 RU95106920A RU95106920A RU2089503C1 RU 2089503 C1 RU2089503 C1 RU 2089503C1 RU 95106920 A RU95106920 A RU 95106920A RU 95106920 A RU95106920 A RU 95106920A RU 2089503 C1 RU2089503 C1 RU 2089503C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- aluminum
- precipitate
- solution
- sulfate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 title claims description 12
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title description 27
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 title 1
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 76
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 38
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 27
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 21
- GLMPRXKIUGKDEW-UHFFFAOYSA-L C([O-])(=O)Cl.[Ca+2].C([O-])(=O)Cl Chemical compound C([O-])(=O)Cl.[Ca+2].C([O-])(=O)Cl GLMPRXKIUGKDEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- -1 aluminum hydroxide chloride Chemical compound 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 3
- 229910000329 aluminium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 235000011128 aluminium sulphate Nutrition 0.000 abstract 1
- AOGYCOYQMAVAFD-UHFFFAOYSA-M carbonochloridate Chemical compound [O-]C(Cl)=O AOGYCOYQMAVAFD-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 39
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 38
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 15
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 13
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 10
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 9
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 9
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 9
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 5
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- DZUHNVFSJJSSOM-UHFFFAOYSA-K aluminum chlorosulfate Chemical compound [Al+3].[O-]S(Cl)(=O)=O.[O-]S(Cl)(=O)=O.[O-]S(Cl)(=O)=O DZUHNVFSJJSSOM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FYBLWUVZITWWEZ-UHFFFAOYSA-N Cl.[Ca] Chemical group Cl.[Ca] FYBLWUVZITWWEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QFYUAKPQIZIUPT-UHFFFAOYSA-N [Ca].ClO Chemical compound [Ca].ClO QFYUAKPQIZIUPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCUJUFDOQOJLBE-UHFFFAOYSA-N [Cl].[Ca] Chemical compound [Cl].[Ca] UCUJUFDOQOJLBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NNCOOIBIVIODKO-UHFFFAOYSA-N aluminum;hypochlorous acid Chemical compound [Al].ClO NNCOOIBIVIODKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001553 barium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к получению коагулянта гидроксохлорида алюминия, применяемого в процессах водоподготовки, очистки сточных вод и растворов, а также в других отраслях промышленности. The invention relates to the technology of inorganic substances, in particular to the production of an aluminum hydroxide chloride coagulant used in water treatment, wastewater and solutions, as well as in other industries.
Известен способ получения гидроксохлорида алюминия, в котором водный раствор хлорсульфата алюминия с молярным соотношением Cl Al (1 2) (3 2) подвергают взаимодействию с оксидом, гидроксидом, карбонатом или бикарбонатом кальция или бария, вводимым в количестве, эквивалентном содержанию SO4-ионов, с последующим отделением целевого продукта. Раствор хлорсульфата алюминия брутто-состава A2(SO4)3-0,5nCln, где n 1 3, получают либо смешением растворов хлорида и сульфата алюминия в требуемом соотношении, либо растворением алюминийсодержащего сырья в смеси соляной и серной кислот, либо обработкой раствора сульфата алюминия или алюминиевых квасцов хлоридом кальция или бария [1]
К недостаткам способа следует отнести его многостадийность, а также использование соединений бария, что препятствует использованию целевого продукта в качестве коагулянта в процессе водоподготовки питьевой воды.A known method of producing aluminum hydroxochloride, in which an aqueous solution of aluminum chlorosulfate with a molar ratio of Cl Al (1 2) (3 2) is reacted with oxide, hydroxide, carbonate or bicarbonate of calcium or barium, introduced in an amount equivalent to the content of SO 4 ions, followed by separation of the target product. A solution of aluminum chlorosulfate gross composition A 2 (SO 4 ) 3-0,5n Cl n , where n 1 3, is obtained either by mixing solutions of aluminum chloride and sulfate in the required ratio, or dissolving aluminum-containing raw materials in a mixture of hydrochloric and sulfuric acids, or by treatment a solution of aluminum sulfate or aluminum alum with calcium or barium chloride [1]
The disadvantages of the method include its multi-stage, as well as the use of barium compounds, which prevents the use of the target product as a coagulant in the process of water treatment of drinking water.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения коагулянта гидроксохлорсульфата алюминия, включающий обработку сульфата алюминия в водном растворе хлоридом кальция при нагревании с получением раствора хлорсульфата алюминия с последующей обработкой последнего карбонатом, гидроксидом или оксидом кальция при нагревании, охлаждением полученной реакционной массы и отделением от полученного раствора осадка сульфата кальция. Реагенты дозируют в количестве, обеспечивающем получение целевого продукта с молярным соотношением Al OH (1,0 1,05) (1,0 2,5), т. е. получение коагулянта с основностью 35 83,3 мас. и молярным соотношением Al SO4 (1,0 0,05) (1,0 0,2) [2]
К недостаткам этого способа можно отнести его многостадийность. Кроме того, с образующимся сульфатом кальция теряется до 20 вводимого в процесс алюминия, содержание алюминия во влажном осадке сульфата кальция в пересчете на Al2O3 составляет до 4 мас. Получение целевого продукта с молярным соотношением Al OH, равным 1,0 2,5, сопряжено с интенсивно протекающим гирдолизом гидрокососолей алюминия и, соответственно, увеличением потерь алюминия.The closest to the invention in technical essence and the achieved result is a method for producing a coagulant of aluminum hydroxochlorosulfate, comprising treating aluminum sulfate in an aqueous solution of calcium chloride by heating to obtain a solution of aluminum chlorosulfate, followed by treatment of the latter with carbonate, hydroxide or calcium oxide when heated, cooling the resulting reaction mass and separating from the resulting solution a precipitate of calcium sulfate. The reagents are dosed in an amount that ensures the obtaining of the target product with a molar ratio of Al OH (1.0 1.05) (1.0 2.5), i.e., obtaining a coagulant with a basicity of 35 83.3 wt. and a molar ratio of Al SO 4 (1.0 0.05) (1.0 0.2) [2]
The disadvantages of this method include its multi-stage. In addition, with the calcium sulfate formed, up to 20 aluminum is introduced into the process; the aluminum content in the wet precipitate of calcium sulfate in terms of Al 2 O 3 is up to 4 wt. Obtaining the target product with a molar ratio of Al OH equal to 1.0 2.5, is associated with intensively flowing hydrolysis of aluminum hydroxosalts and, accordingly, an increase in aluminum losses.
Изобретение обеспечивает упрощение процесса, снижение потерь целевого продукта с осадком сульфата кальция и получение последнего в форме, удобной для дальнейшей переработки. The invention provides a simplification of the process, reducing losses of the target product with a precipitate of calcium sulfate and obtaining the latter in a form convenient for further processing.
Сущность изобретения состоит в том, что способ получения коагулянта - гидроксохлорида алюминия включает обработку сульфата алюминия в водном растворе хлор- и кальцийсодержащим реагентом при нагревании с дозировкой реагентов в количестве, обеспечивающем получение раствора целевого продукта средней сложности и отделении раствора целевого продукта от осадка сульфата кальция, при этом в качестве хлор- и кальцийсодержащего раствора используют гидроксохлорид или хлорокарбонат кальция. The essence of the invention lies in the fact that the method of producing coagulant aluminum hydroxide includes the processing of aluminum sulfate in an aqueous solution of chlorine and calcium-containing reagent by heating with a dosage of reagents in an amount that provides a solution of the target product of medium complexity and separating the solution of the target product from the precipitate of calcium sulfate, while as a chlorine-and calcium-containing solution using calcium hydroxide or calcium chlorocarbonate.
Реагенты дозируют в количестве, обеспечивающем получение раствора целевого продукта с основностью 33 75 мас. Осадок сульфата кальция подвергают водно-кислотной обработке с использованием в качестве кислоты серной или соляной, при этом обработку ведут в течение 0,5 1 ч при массовом соотношении Ж Твл (1,5 1,0) 1,0 и pH среды 0,8 2,0 с получением промывных вод. Полученные промывные воды подают на приготовление исходных реагентов и на водно-кислотную обработку осадка сульфата кальция.The reagents are dosed in an amount that provides a solution of the target product with a basicity of 33 to 75 wt. The precipitate of calcium sulfate is subjected to a water-acid treatment using sulfuric or hydrochloric acid as an acid, while the treatment is carried out for 0.5 to 1 hour at a mass ratio of W T ow (1.5 1.0) 1.0 and a pH of 0, 8 2.0 to obtain wash water. The resulting wash water is fed to the preparation of the starting reagents and to the aqueous acid treatment of the precipitate of calcium sulfate.
Способ по изобретению реализуется следующим образом. The method according to the invention is implemented as follows.
В водный раствор сульфата алюминия, получаемый либо растворением твердого сульфата алюминия-плава в воде или промывных (оборотных) водах, либо сернокислотным растворением гидроксида алюминия с содержанием 6 10 мас. Al2O3, при 80 90oC вводят водную суспензию гидроксохлорида или хлорокарбоната кальция с молярным соотношением Ca Cl (0,75 2,0) 1,0. Гидроксохлориды кальция получают известным способом, добавляя раствор или сухой CaCl2 к подогретому до 50 60oC известковому молоку, или путем взаимодействия последнего с соляной кислотой, которую вводят в количестве, обеспечивающем требуемый состав гидроксохлорида кальция. Аналогично получают и хлорокарбонат кальция.In an aqueous solution of aluminum sulfate, obtained either by dissolving solid aluminum sulfate-melt in water or washing (circulating) waters, or by sulfuric acid dissolution of aluminum hydroxide with a content of 6 to 10 wt. Al 2 O 3 , at 80 ° -90 ° C., an aqueous suspension of calcium hydroxide or calcium chlorocarbonate is introduced with a molar ratio of CaCl (0.75 2.0) 1.0. Calcium hydroxochlorides are prepared in a known manner by adding a solution of either dry CaCl 2 to milk of lime heated to 50-60 ° C, or by reacting the latter with hydrochloric acid, which is introduced in an amount that provides the required composition of calcium hydrochloride. Calcium chlorocarbonate is likewise obtained.
Взаимодействие сульфата алюминия с гидроксохлоридом или хлорокарбонатом кальция может быть представлено следующими уравнениями:
Al2(SO4)3 + [aCaCl2•(3-a)Ca(OH)2] Al2(OH)6-2aCl2a + 3CaSO4 + 2aH2O (1)
Al2(SO4)3 + [aCaCl2 •(3-a)CaCO3] + (3-2a)H2O Al2 (OH)6-2aCl2a + 3CaSO4 + (3-a)CO2 (2)
где a от 0,75 до 2.The interaction of aluminum sulfate with hydroxychloride or calcium chlorocarbonate can be represented by the following equations:
Al 2 (SO 4 ) 3 + [aCaCl 2 • (3-a) Ca (OH) 2 ] Al 2 (OH) 6-2a Cl 2a + 3CaSO 4 + 2aH 2 O (1)
Al 2 (SO 4 ) 3 + [aCaCl 2 • (3-a) CaCO 3 ] + (3-2a) H 2 O Al 2 (OH) 6-2a Cl 2a + 3CaSO 4 + (3-a) CO 2 (2)
where a is from 0.75 to 2.
Получаемую по (1) или (2) реакционную массу с конечной величиной pH среды 2 4,2 выдерживают при температуре синтеза в течение 0,5 1 ч, а затем фильтруют без промывки осадка сульфата кальция на фильтре, чтобы избежать гидролиза гидроксохлорида алюминия и, соответственно, потерь с осадком соединений алюминия. Получаемый фильтрат является целевым продуктом-коагулянтом. Осадок с фильтра репульпируют в воде, получая водную суспензию с заданным массовым соотношением Ж Твл., в которую вводят кислоту до pH среды 0,8 2,0 и перемешивают в течение 0,5 1 ч, поддерживая температуру 80 90oC, а затем фильтруют, промывая осадок на фильтре горячей водой. Промывные воды частично подают на стадию приготовления исходных реагентов, а частично на водно-кислотную обработку осадка сульфата кальция.The reaction mass obtained in accordance with (1) or (2) with a final pH of 2.2 is maintained at the synthesis temperature for 0.5-1 hours, and then filtered without washing the precipitate of calcium sulfate on the filter to avoid hydrolysis of aluminum hydroxychloride and, accordingly, precipitation losses of aluminum compounds. The resulting filtrate is the target coagulant product. The filter cake is repulped in water, obtaining an aqueous suspension with a given mass ratio W T ow. into which the acid is introduced to a pH of 0.8 to 2.0 and stirred for 0.5 to 1 h, maintaining a temperature of 80 to 90 o C, and then filtered, washing the filter cake with hot water. Wash water is partially supplied to the stage of preparation of the starting reagents, and partially to the water-acid treatment of the precipitate of calcium sulfate.
Далее приводятся примеры реализации предлагаемого способа получения коагулянта-гидроксохлорида алюминия. The following are examples of the implementation of the proposed method for producing coagulant-hydroxychloride aluminum.
Пример 1. Водный раствор сульфата алюминия готовят, растворяя при 100 - 105oC 395 г твердого сульфата алюминия-плава с содержанием 14,5 мас. Al2O3 в 0,25 л воды, получая исходный раствор сульфата алюминия с концентрацией 8,9 мас. Al2 О3.Example 1. An aqueous solution of aluminum sulfate is prepared by dissolving at 100 - 105 o C 395 g of solid aluminum sulfate-melt with a content of 14.5 wt. Al 2 O 3 in 0.25 l of water, getting the initial solution of aluminum sulfate with a concentration of 8.9 wt. Al 2 About 3 .
В приготовленный таким образом раствор сульфата алюминия объемом 0,4 л при температуре 80oC медленно, небольшими порциями в течение 0,85 ч при перемешивании вносят 0,45 л водной суспензии гидроксохлорида кальция с содержанием последнего около 20 мас. в пересчете на CaO и молярным соотношением Ca Cl 1,5 1,0. Конечная величина pH среды реакционной массы 4,1 4,15. Последнюю выдерживают в течение 1 ч при 80oC при этом величина pH снижается до 3,9, а затем фильтруют на вакуумной воронке со средней скоростью по фильтрату 2,8 мл/см2•мин, получая 382 г влажного осадка сульфата кальция и 0,32 л фильтрата (первый фильтрат) - целевого продукта состава: 8,5 мас. Al2O3; молярные соотношения Al OH 1,0 1,83, Al SO4 1,0 0,135.In a 0.4-liter aluminum sulfate solution prepared in this way at a temperature of 80 ° C., 0.45 liters of an aqueous suspension of calcium hydrochloride with a content of the latter of about 20 wt. in terms of CaO and a molar ratio of Ca Cl 1.5 1.5. The final pH of the reaction medium is 4.1 4.15. The latter is kept for 1 h at 80 o C while the pH decreases to 3.9, and then filtered on a vacuum funnel with an average filtrate rate of 2.8 ml / cm 2 • min, getting 382 g of a wet precipitate of calcium sulfate and 0 , 32 l of the filtrate (first filtrate) - the target product composition: 8.5 wt. Al 2 O 3 ; molar ratios of Al OH 1.0 1.83, Al SO 4 1.0 0.135.
Брутто-формула полученного коагулята-гидроксохлорида алюминия Al2(OH)3,66Cl1,84(SO4)0,27; основность 61 мас.The gross formula of the obtained aluminum coagulate hydroxychloride Al 2 (OH) 3.66 Cl 1.84 (SO 4 ) 0.27 ; basicity 61 wt.
Осадок сульфата кальция с фильтровальной воронки переносят в реактор, куда предварительно вносят 0,17 л второго фильтрата с промводами от предыдущего опыта, содержащего 5,5 г Al2O3 и дополнительную воду, причем последнюю в количестве, обеспечивающем получение суспензии с соотношением Ж Твл. 0,92 1,0, которую затем нагревают до 80oC и вводят 0,05 л 46,5-ной серной кислоты до достижения pH среды 1,8. Смесь перемешивают в течение 0,5 ч и фильтруют на вакуумной воронке со средней скоростью фильтрования 3,4 мл/см2•мин и промывают 0,075 л воды, получая 0,42 л фильтрата (второй фильтрат) следующего состава, г/л: Al2O3 48,4; Cl 28,3; Ca 1,7; SO4 220 г; осадок с содержанием 1,2 мас. Al2O3 275 г.The precipitate of calcium sulfate from the filter funnel is transferred to a reactor, where 0.17 L of the second filtrate is preliminarily added with the wastewater from the previous experiment containing 5.5 g of Al 2 O 3 and additional water, the latter in an amount that provides a suspension with a ratio of Zh T ow 0.92 1.0, which is then heated to 80 o C and injected with 0.05 l of 46.5-sulfuric acid to achieve a pH of 1.8. The mixture is stirred for 0.5 h and filtered on a vacuum funnel with an average filtration rate of 3.4 ml / cm 2 • min and washed with 0.075 l of water, getting 0.42 l of a filtrate (second filtrate) of the following composition, g / l: Al 2 O 3 48.4; Cl 28.3; Ca 1.7; SO 4 220 g; sediment with a content of 1.2 wt. Al 2 O 3 275 g.
Потери алюминия с осадком составили 5,8 мас. от введенного с плавом сульфата алюминия. Loss of aluminum with sediment amounted to 5.8 wt. from fused aluminum sulfate.
Промывание водой (второй фильтрат) используют в последующем опыте, вводя на приготовление исходного раствора сульфата алюминия и на водно-кислотную обработку осадка сульфата кальция. Rinsing with water (second filtrate) is used in a subsequent experiment, introducing into the preparation of the initial solution of aluminum sulfate and the aqueous acid treatment of the precipitate of calcium sulfate.
Пример 2. Водный раствор сульфата алюминия готовят, растворяя 375 г сульфата алюминия с содержанием 14,5 мас. Al2O3 в 0,1 л второго фильтрата от опыта предыдущего примера (используют 25 его объема), вводят с ним 4,8 г Al2O3 и 2,8 г Cl. Дополнительно вводят 0,02 л воды, получая исходный раствор с содержанием 11,5 мас. Al2O3.Example 2. An aqueous solution of aluminum sulfate is prepared by dissolving 375 g of aluminum sulfate with a content of 14.5 wt. Al 2 O 3 in 0.1 l of the second filtrate from the experience of the previous example (using 25 of its volume), 4.8 g of Al 2 O 3 and 2.8 g of Cl are introduced with it. Additionally, 0.02 l of water is introduced, obtaining the initial solution with a content of 11.5 wt. Al 2 O 3 .
В полученный раствор сульфата алюминия при температуре 90oC медленно, небольшими порциями в течение 1 ч вносят 0,4 л водной суспензии с содержанием 19 мас. гидроксохлорида кальция, в пересчете на CaO и молярным соотношением Ca Cl 1,62 1,0. Конечная величина pH среды 4 4,1. Реакционную массу после выдерживания в течение 1,5 ч фильтруют со средней скоростью фильтрования 2,9 мл/см2•мин, получая 430 г влажного осадка сульфата кальция и 0,325 л фильтрата целевого продукта состава: 9,6 мас. Al2O3; молярные соотношения Al OH 1,0 1,85, Al SO4 1,0 0,1.In the resulting solution of aluminum sulfate at a temperature of 90 o C slowly, in small portions for 1 h make 0.4 l of an aqueous suspension containing 19 wt. calcium hydroxochloride, in terms of CaO and a molar ratio of Ca Cl 1,62 1,0. The final pH of the medium is 4 4.1. After aging for 1.5 h, the reaction mass is filtered with an average filtration rate of 2.9 ml / cm 2 • min, obtaining 430 g of a wet precipitate of calcium sulfate and 0.325 l of the filtrate of the target product composition: 9.6 wt. Al 2 O 3 ; molar ratios of Al OH 1.0 1.85, Al SO 4 1.0 0.1.
Брутто-формула полученного коагулята-гидроксохлорида алюминия Al2(OH)3,7Cl1,9(SO4)0,2; основность 61,7 мас.The gross formula of the obtained aluminum coagulate hydroxychloride Al 2 (OH) 3,7 Cl 1,9 (SO 4 ) 0.2 ; basicity 61.7 wt.
Осадок сульфата кальция с фильтровальной воронки репульпируют в 0,3 л второго фильтрата от опыта примера 1, вводят дополнительно воду до получения суспензии с соотношением Ж Твл. 1,0 1,0. Суспензию затем нагревают до 90oC и подкисляют серной кислотой до pH среды 1,5. После перемешивания в течение 0,4 ч суспензию фильтруют со средней скоростью фильтрования 3,0 мл/см2•мин. Осадок промывают 0,1 л горячей воды, получая 0,4 л второго фильтрата следующего состава, г/л: Al2O3 71,4; Cl 44,8; Ca 1,5; SO4 248 г; влажный осадок сульфата кальция с содержанием 1 мас. Al2O3 370 г.The precipitate of calcium sulfate from the filter funnel is repulped in 0.3 l of the second filtrate from the experiment of example 1, additional water is added to obtain a suspension with a ratio of W T ow. 1.0 1.0. The suspension is then heated to 90 o C and acidified with sulfuric acid to a pH of 1.5. After stirring for 0.4 h, the suspension is filtered with an average filtration rate of 3.0 ml / cm 2 • min. The precipitate is washed with 0.1 l of hot water, getting 0.4 l of the second filtrate of the following composition, g / l: Al 2 O 3 71,4; Cl 44.8; Ca 1.5; SO 4 248 g; wet sediment of calcium sulfate with a content of 1 wt. Al 2 O 3 370 g.
Потери алюминия с осадком составили 8,3 мас. Loss of aluminum with sediment amounted to 8.3 wt.
Второй фильтрат используют в последующих опытах. The second filtrate is used in subsequent experiments.
Пример 3. На приготовление рабочего органа сульфата алюминия берут 357 г исходного плава алюминия, 0,2 л второго фильтрата от опыта примера 2 (используют 50 объема), вводя с ним 14,2 г Al2O3 и 9 г Cl, и 0,065 л воды. Смесь выдерживают при 100 105oC до полного растворения сульфата алюминия, получая 0,5 л раствора сульфата алюминия с содержанием 11 мас. Al2O3.Example 3. To prepare the working body of aluminum sulfate take 357 g of the original aluminum melt, 0.2 l of the second filtrate from the experience of example 2 (use 50 volumes), introducing with it 14.2 g of Al 2 O 3 and 9 g of Cl, and 0.065 l of water. The mixture is kept at 100 105 o C until complete dissolution of aluminum sulfate, getting a 0.5 l of a solution of aluminum sulfate with a content of 11 wt. Al 2 O 3 .
В рабочий раствор сульфата алюминия при температуре 90oC в течение 1 ч вносят 0,3 л водной суспензии с содержанием 25 мас. гидроксохлорида кальция в пересчете на CaO и молярным соотношением Ca Cl 1,07 1,0. Конечная величина pH среды 4,05 4,1. Реакционную массу выдерживают в течение 1 ч при температуре опыта и с pH среды 3,85 фильтруют. Средняя скорость фильтрации 2 мл/см2•мин. Получают 480 г влажного осадка сульфата кальция и 0,35 л фильтрата продукта следующего состава: 10,2 мас. Al2O3; молярные соотношения Al OH 1,0 1,51, Al SO4 1 0,13.In a working solution of aluminum sulfate at a temperature of 90 o C for 1 h contribute 0.3 l of an aqueous suspension containing 25 wt. calcium hydroxochloride in terms of CaO and a molar ratio of Ca Cl of 1.07 to 1.0. The final pH of the medium is 4.05 4.1. The reaction mass is kept for 1 h at a test temperature and filtered with a pH of 3.85. The average filtration rate of 2 ml / cm 2 • min. Get 480 g of a wet precipitate of calcium sulfate and 0.35 l of the filtrate of the product of the following composition: 10.2 wt. Al 2 O 3 ; molar ratios of Al OH 1.0 1.51, Al SO 4 1 0.13.
Брутто-формула полученного коагулянта-гидроксохлорида алюминия Al2(OH)3,02Cl2,46(SO4)0,26; основность 50,3 мас.The gross formula of the obtained aluminum coagulant hydroxychloride is Al 2 (OH) 3.02 Cl 2.46 (SO 4 ) 0.26 ; basicity 50.3 wt.
Осадок сульфата кальция с фильтровальной воронки репульпируют в 0,2 л второго фильтрата от опыта примера 2, вводят дополнительно 0,3 л воды и полученную суспензию с соотношением Ж Твл. 1,0 1,0 нагревают до температуры 90oC, подкисляют до pH 1,95, вводя 0,075 л 46,5-ной серной кислоты, и выдерживают при перемешивании в течении 0,5 ч. Фильтруют со средней скоростью по фильтрации 2 мл/см2•мин; осадок промывают 0,08 л воды, получая 0,5 л второго фильтрата следующего состава, г/л: Al2O3 69,1; Cl 68,8; Ca 1,2; SO4 198 г; влажный осадок сульфата кальция с содержанием 0,9 мас. Al2O3 420 г.The precipitate of calcium sulfate from the filter funnel is repulped in 0.2 l of the second filtrate from the experience of example 2, an additional 0.3 l of water and the resulting suspension with a ratio of T T ow. 1.0 1.0 is heated to a temperature of 90 o C, acidified to a pH of 1.95, introducing 0.075 l of 46.5-sulfuric acid, and kept under stirring for 0.5 h. Filter at an average filtration rate of 2 ml / cm 2 • min; the precipitate is washed with 0.08 l of water, getting 0.5 l of the second filtrate of the following composition, g / l: Al 2 O 3 69.1; Cl 68.8; Ca 1,2; SO 4 198 g; wet sediment of calcium sulfate with a content of 0.9 wt. Al 2 O 3 420 g
Потери алюминия с осадком составили 7,3 мас. Loss of aluminum with sediment amounted to 7.3 wt.
Второй фильтрат используют в последующих опытах. The second filtrate is used in subsequent experiments.
Пример 4. Готовят раствор сульфата алюминия, растворяя при 100 - 105oC 357 г сульфата алюминия в 0,25 л второго фильтрата опыта примера 3 (используют 50% фильтрата), вводя с ним дополнительно 17,3 г Al2O3 и 17,2 г Cl.Example 4. Prepare a solution of aluminum sulfate, dissolving at 100 - 105 o C 357 g of aluminum sulfate in 0.25 l of the second filtrate of the experiment of example 3 (use 50% of the filtrate), introducing with it an additional 17.3 g of Al 2 O 3 and 17 , 2 g of Cl.
Взаимодействие раствора сульфата алюминия, содержащего 10,4 мас. Al2O3 с хлорокарбонатом кальция осуществляют при 90oC, внося водную суспензию с содержанием 18 мас. хлоркарбоната кальция в пересчете на CaO и молярным соотношением Ca Cl 0,75 1,0. Суспензию хлоркарбоната кальция приливают со скоростью, исключающей сильное вспенивание. Продолжительность процесса 1,25 ч. Конечная величина pH среды 3,95 4,0. Реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 1 ч и фильтруют со скоростью 4 мл/см2•мин, получая 475 г влажного осадка сульфата кальция и 0,365 л фильтрата целевого продукта следующего состава: 9 мас. Al2O3; молярные соотношения Al OH 1,0 1,0, Al SO4 1,0 0,02.The interaction of a solution of aluminum sulfate containing 10.4 wt. Al 2 O 3 with calcium chlorocarbonate is carried out at 90 o C, introducing an aqueous suspension with a content of 18 wt. calcium chloride in terms of CaO and a molar ratio of Ca Cl 0.75 1.0. A suspension of calcium chlorocarbonate is poured at a rate that excludes strong foaming. The duration of the process is 1.25 hours. The final pH of the medium is 3.95 4.0. The reaction mass is kept under stirring for 1 h and filtered at a speed of 4 ml / cm 2 • min, obtaining 475 g of a wet precipitate of calcium sulfate and 0.365 l of the filtrate of the target product of the following composition: 9 wt. Al 2 O 3 ; molar ratios of Al OH 1.0 1.0, Al SO 4 1.0 0.02.
Брутто-формула получаемого коагулянта-гидроксохлорида алюминия Al2(OH)1,99Cl3,93(SO4)0,04; основность 33,2 мас
Осадок сульфата кальция с фильтровальной воронки репульпируют в 0,25 л второго фильтрата, вводят дополнительно 0,35 л воды и полученную суспензию с соотношением Ж Твл. 1,26 1,0 нагревают до 80oC, подкисляют серной кислотой до pH среды 1,9, вводя 0,1 л 46,5-ной кислоты и выдерживают при перемешивании в течение 1 ч.The gross formula of the resulting aluminum coagulant hydroxychloride is Al 2 (OH) 1.99 Cl 3.93 (SO 4 ) 0.04 ; basicity 33.2 wt
The precipitate of calcium sulfate from the filter funnel is repulped in 0.25 l of the second filtrate, an additional 0.35 l of water and the resulting suspension with a ratio of W T ow are introduced . 1.26 1.0 is heated to 80 o C, acidified with sulfuric acid to a pH of 1.9, introducing 0.1 l of 46.5-acid and kept under stirring for 1 hour
Суспензию фильтруют со средней скоростью 2,6 мл/см2•см; осадок на фильтре промывают 0,08 л воды. Получают 405 г осадка сульфата кальция с содержанием 1 мас. Al2O3 и 0,6 л второго фильтрата следующего состава, г/л: Al2O3 67,7; Cl 93,6; Ca 1,5; SO4 210, который используют в последующих опытах.The suspension is filtered at an average rate of 2.6 ml / cm 2 • cm; The filter cake is washed with 0.08 L of water. Get 405 g of a precipitate of calcium sulfate with a content of 1 wt. Al 2 O 3 and 0.6 l of the second filtrate of the following composition, g / l: Al 2 O 3 67.7; Cl 93.6; Ca 1.5; SO 4 210, which is used in subsequent experiments.
Потери алюминия с осадком сульфата кальция составляют 7,8 мас. Al2O3.Loss of aluminum with a precipitate of calcium sulfate is 7.8 wt. Al 2 O 3 .
Второй фильтрат используют в последующих опытах. The second filtrate is used in subsequent experiments.
Пример 5. Растворяют при 100 105oC 700 г сульфата алюминия в 0,3 л воды, вводя одновременно 0,3 л второго фильтрата от предыдущего опыта примера 4 (используют 50 фильтрата); с фильтратом дополнительно вводится 20,3 г Al2O3 и 28,1 Cl. Получают 1,2 л раствора сульфата алюминия с содержанием 9,1 мас. Al2O3 и 2,1 мас. Cl.Example 5. Dissolve at 100 105 o C 700 g of aluminum sulfate in 0.3 l of water, simultaneously introducing 0.3 l of the second filtrate from the previous experience of example 4 (use 50 filtrate); 20.3 g of Al 2 O 3 and 28.1 Cl are additionally added with the filtrate. Get 1.2 l of a solution of aluminum sulfate with a content of 9.1 wt. Al 2 O 3 and 2.1 wt. Cl.
Полученный раствор сульфата алюминия делят на две части и используют в следующих опытах. The resulting solution of aluminum sulfate is divided into two parts and used in the following experiments.
Пример 5-А. К 0,5 л рабочего раствора сульфата алюминия при температуре 90oC со скоростью 0,03 л/мин приливают водную суспензию гидроксохлорида кальция с содержанием 18 мас. в пересчете на CaO и молярным соотношением CaO Cl 1,28 1,0. При данной скорости внесения гидроксохлорида кальция продолжительность процесса составила 0,25 ч, причем процесс сопровождается сильным вспениванием и разбрызгиванием реакционной массы. Последнюю после часового выдерживания с pH среды 2,85 2,9 фильтруют со средней скоростью фильтрования 2,8 мл/см2•мин, получая 550 г влажного осадка сульфата кальция и 0,38 л фильтрата целевого продукта следующего состава: 9 мас. Al2O3; молярные соотношения Al OH 1,0 1,48, Al SO4 1,0 0,1.Example 5-A. To 0.5 l of a working solution of aluminum sulfate at a temperature of 90 o C at a rate of 0.03 l / min pour an aqueous suspension of calcium hydroxide with a content of 18 wt. in terms of CaO and a molar ratio of CaO Cl of 1.28 1.0. At a given rate of introduction of calcium hydroxochloride, the duration of the process was 0.25 hours, and the process was accompanied by strong foaming and spraying of the reaction mixture. The last after an hour of aging with a pH of 2.85 to 2.9 filtered with an average filtration rate of 2.8 ml / cm 2 • min, getting 550 g of wet precipitate of calcium sulfate and 0.38 l of the filtrate of the target product of the following composition: 9 wt. Al 2 O 3 ; molar ratios of Al OH 1.0 1.48, Al SO 4 1.0 0.1.
Брутто-формула полученного коагулянта-гидроксохлорида алюминия Al2(OH)2,96Cl2,64(SO4)0,2; основность 49,3 мас.The gross formula of the obtained aluminum coagulant hydroxychloride is Al 2 (OH) 2.96 Cl 2.64 (SO 4 ) 0.2 ; basicity 49.3 wt.
Осадок сульфата кальция с фильтровальной воронки репульпируют в 0,15 л второго фильтрата от предыдущего опыта (пример 4), вводят 0,4 л воды и полученную суспензию с соотношением Ж Tвл. 1,0 1,0 подкисляют, вводя 0,04 л 46,5 -ной серной кислоты до pH среды 1,95 2, и перемешивают в течение 0,5 ч при температуре 80oC. Реакционную массу фильтруют со средней скоростью фильтрования 3 мл/см2•мин, осадок промывают на фильтре 0,08 л воды, получая 0,6 л второго фильтрата следующего состава, г/л: Al2O3 36,6; Cl 44,9; Ca 4,1 г, SO4 168 г, влажный осадок сульфата кальция с содержанием 1,2 мас. Al2O3 480.The precipitate of calcium sulfate from the filter funnel is repulped in 0.15 L of the second filtrate from the previous experiment (Example 4), 0.4 L of water is introduced and the resulting suspension with a ratio of T T ow. 1.0 1.0 acidify, introducing 0.04 l of 46.5-sulfuric acid to a pH of 1.95 2, and stirred for 0.5 h at a temperature of 80 o C. The reaction mass is filtered with an average filter speed of 3 ml / cm 2 • min, the precipitate is washed on the filter with 0.08 l of water, getting 0.6 l of the second filtrate of the following composition, g / l: Al 2 O 3 36.6; Cl 44.9; Ca 4.1 g, SO 4 168 g, wet cake of calcium sulfate with a content of 1.2 wt. Al 2 O 3 480.
Потери алюминия с осадком составили 8 мас. Loss of aluminum with sediment amounted to 8 wt.
Пример 5-Б. Аналогичный результат получают, осуществляя процесс взаимодействия исходного раствора сульфата алюминия (второй части) с гидроксохлоридом кальция как описано в примере 5-А, но при температуре реакционной массы 80oC.Example 5-B. A similar result is obtained by carrying out the process of interaction of the initial solution of aluminum sulfate (second part) with calcium hydroxyl chloride as described in example 5-A, but at a temperature of the reaction mass of 80 o C.
Второй фильтрат примеров 5-А и 5-Б используют в последующих опытах. The second filtrate of examples 5-A and 5-B is used in subsequent experiments.
Пример 6. Раствор сульфата алюминия готовят, растворяя при 100 - 105oC 155 г сульфата алюминия, содержащего 16,8 мас. Al 2 O3, в 0,1 л воды, получая раствор с концентрацией 10 мас. Al 2 O3.Example 6. A solution of aluminum sulfate is prepared by dissolving at 100 - 105 o C 155 g of aluminum sulfate containing 16.8 wt. Al 2 O 3 in 0.1 l of water, obtaining a solution with a concentration of 10 wt. Al 2 O 3 .
Взаимодействие сульфата алюминия с гидроксохлоридом кальция осуществляют при 90oC, внося в раствор сульфата алюминия в течение 0,75 ч небольшими порциями 0,225 л водной суспензии хлорокарбоната кальция с содержанием последнего 20 мас. в пересчете на CaO и молярным соотношением Ca Cl 1,8 1,0. Конечная величина pH среды 4,2.The interaction of aluminum sulfate with calcium hydroxide is carried out at 90 o C, introducing into the solution of aluminum sulfate for 0.75 hours in small portions 0.225 l of an aqueous suspension of calcium chlorocarbonate with a content of the last 20 wt. in terms of CaO and a molar ratio of Ca Cl 1.8 1.8. The final pH of the medium is 4.2.
Реакционную массу после выдерживания в течение 0,5 ч, фильтруют со средней скоростью 1,9 мл/см2•мин, получая 132 г влажного осадка сульфата кальция и 0,185 л фильтрата целевого продукта следующего состава: 8,3 мас. Al2O3; молярные соотношения Al OH 2,23 1,0, Al SO4 1,0 0,03.After aging for 0.5 h, the reaction mass is filtered at an average rate of 1.9 ml / cm 2 • min, obtaining 132 g of a wet precipitate of calcium sulfate and 0.185 l of the filtrate of the target product of the following composition: 8.3 wt. Al 2 O 3 ; molar ratios of Al OH 2.23 1.0, Al SO 4 1.0 0.03.
Брутто-формула полученного коагулянта-гидроксохлорида алюминия Al2(OH)4,46Cl1,42(SO4)0,06; основность 74,3 мас
Осадок сульфата кальция с фильтровальной воронки репульпируют в 0,11 л воды и в суспензию с соотношением Ж Твл. 1,0 1,0, нагретую до 80oC, вводят 0,03 л 32-ной соляной кислоты до pH среды 0,8. Подкисленную суспензию выдерживают при данной температуре 0,3 ч и фильтруют со средней скоростью фильтрования 5 мл/см2•мин, а осадок на фильтре промывают 0,03 л воды.The gross formula of the resulting aluminum coagulant hydroxychloride is Al 2 (OH) 4.46 Cl 1.42 (SO 4 ) 0.06 ; basicity 74.3 wt
The precipitate of calcium sulfate from the filter funnel is repulped in 0.11 l of water and in suspension with a ratio of T T ow. 1.0 1.0, heated to 80 o C, injected 0.03 l of 32-hydrochloric acid to a pH of 0.8. The acidified suspension is kept at this temperature for 0.3 h and filtered with an average filtration rate of 5 ml / cm 2 • min, and the filter cake is washed with 0.03 l of water.
Получают 0,16 л второго фильтрата следующего состава, г/л: Al2O3 21,5; Cl 74,8; Ca 2,3; SO4 18,7, влажный осадок сульфата кальция с содержанием 0,6 мас. Al2O3 120 г.Obtain 0.16 l of the second filtrate of the following composition, g / l: Al 2 O 3 21.5; Cl 74.8; Ca 2,3; SO 4 18.7, a wet precipitate of calcium sulfate with a content of 0.6 wt. Al 2 O 3 120 g.
Потери алюминия с осадком составили 3 мас. от введенного. Loss of aluminum with sediment amounted to 3 wt. from entered.
Второй фильтрат используют в последующих опытах. The second filtrate is used in subsequent experiments.
Пример 7. Раствор сульфата алюминия готовят, как описано в примере 6, а затем после охлаждения его до 85oC вводят 0,05 л второго фильтрата предыдущего опыта (используют 33 его объема), получая исходный раствор сульфата алюминия с содержанием 9,5 мас. Al2O3 и 1,4 мас. Cl, который подвергают взаимодействию с водной суспензией хлорокарбоната кальция.Example 7. A solution of aluminum sulfate is prepared as described in example 6, and then, after cooling it to 85 ° C, 0.05 L of the second filtrate of the previous experiment is introduced (33 of its volumes are used), obtaining an initial solution of aluminum sulfate with a content of 9.5 wt. . Al 2 O 3 and 1.4 wt. Cl, which is reacted with an aqueous suspension of calcium chlorocarbonate.
Взаимодействие сульфата алюминия с хлорокарбонатом кальция осуществляют при 80oC, внося в раствор сульфата алюминия в течение 0,75 ч небольшими порциями 0,32 л водной суспензии хлорокарбоната кальция с содержанием последнего 18 мас. в пересчете на CaO и молярным соотношением Ca Cl 1,8 1,0. Реакционную массу с pH 3,7 3,8 выдерживают в течение 0,5 ч и фильтруют со средней скоростью фильтрования 2 мл/см2•мин, получая 175 г влажного осадка сульфата кальция и 0,18 л фильтрата целевого продукта следующего состава: 8,5 мас. Al2O3; молярные соотношения Al OH 1,0 1,84, Al SO4 1,0 0,05.The interaction of aluminum sulfate with calcium chlorocarbonate is carried out at 80 o C, introducing into the solution of aluminum sulfate for 0.75 hours in small portions of 0.32 l of an aqueous suspension of calcium chlorocarbonate with a content of the latter of 18 wt. in terms of CaO and a molar ratio of Ca Cl 1.8 1.8. The reaction mass with a pH of 3.7 to 3.8 is incubated for 0.5 h and filtered with an average filtration rate of 2 ml / cm 2 • min, obtaining 175 g of a wet precipitate of calcium sulfate and 0.18 l of the filtrate of the target product of the following composition: 8 5 wt. Al 2 O 3 ; molar ratios of Al OH 1.0 1.84, Al SO 4 1.0 0.05.
Брутто-формула полученного коаулянта-гидрокосохлорида алюминия - Al2(OH)3,63Cl2,72(SO4)0,1; основность 61,3 мас.The gross formula of the obtained aluminum co-oxychloride chloride is Al 2 (OH) 3.63 Cl 2.72 (SO 4 ) 0.1 ; basicity 61.3 wt.
Осадок сульфата кальция с фильтровальной воронки репульпируют в 0,11 л второго фильтрата предыдущего опыта (пример 6), вводят дополнительно воду до получения суспензии с соотношением Ж Твл. 1,5 1,0, нагревают до 80oC и подкисляют соляной кислотой до pH среды 1,5. Подкисленную суспензию перемешивают в течение 0,5 ч и фильтруют со скоростью фильтрования 4,2 мл/см2•мин, а осадок на фильтре промывают 0,03 л воды. Получают 0,17 л второго фильтрата следующего состава, г/л: Al2O3 53,2; Cl 68,2; Ca 10,2; SO4 15,5, влажный осадок сульфата кальция с содержанием 1 мас. Al2O3 135 г.The precipitate of calcium sulfate from the filter funnel is repulped in 0.11 l of the second filtrate of the previous experiment (example 6), additional water is added to obtain a suspension with a ratio of T T ow. 1.5 to 1.0, heated to 80 o C and acidified with hydrochloric acid to a pH of 1.5. The acidified suspension is stirred for 0.5 h and filtered at a filtration rate of 4.2 ml / cm 2 • min, and the filter cake is washed with 0.03 L of water. Obtain 0.17 l of the second filtrate of the following composition, g / l: Al 2 O 3 53.2; Cl 68.2; Ca 10.2; SO 4 15,5, a wet precipitate of calcium sulfate with a content of 1 wt. Al 2 O 3 135 g
Потери алюминия с осадком составили 4,6 мас. от введенного. Loss of aluminum with sediment amounted to 4.6 wt. from entered.
Второй фильтрат используют в последующих опытах. The second filtrate is used in subsequent experiments.
Молярное соотношение Ca Cl в гидроксохлоридах и хлорокарбонатах кальция обеспечивает получение целевого продукта средней основности, наиболее эффективно работающих при обработке вод, особенно при низких температурах. The molar ratio of Ca Cl in hydroxyl chlorides and calcium chlorocarbonates provides the target product of medium basicity, most effectively working in water treatment, especially at low temperatures.
Уменьшение количества жидкой фазы при водно-кислотной обработке осадка сульфата кальция ухудшает его отмывку от примесей, в частности гидролизованных форм гидроксосолей алюминия, увеличение же ведет к получению разбавленных растворов целевого продукта. A decrease in the amount of the liquid phase during the aqueous-acid treatment of the precipitate of calcium sulfate impairs its washing out of impurities, in particular, hydrolyzed forms of aluminum hydroxosalts, while an increase leads to the preparation of dilute solutions of the target product.
Понижение pH среды при водно-кислотной отмывке осадка сульфата кальция не дает дополнительного эффекта, а повышение не обеспечивает отмывку осадка. Lowering the pH of the medium during water-acid washing of the precipitate of calcium sulfate does not give an additional effect, and the increase does not provide washing of the precipitate.
Claims (3)
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок сульфата кальция подвергают водно-кислотной обработке с использованием в качестве кислоты серной или соляной, при этом обработку ведут в течение 0,5 1 ч при массовом соотношении Ж Твл. в пределах 1,5 1,0 1,0 и pН среды 0,8 2,0 с получением промывных вод.2. The method according to claim 1, characterized in that the reagents are dosed in an amount that provides a solution of the target product with a basicity of 33 75%
3. The method according to claim 1, characterized in that the precipitate of calcium sulfate is subjected to a water-acid treatment using sulfuric or hydrochloric acid, and the treatment is carried out for 0.5 to 1 hour at a weight ratio of TVl. in the range of 1.5 to 1.0 1.0 and a pH of 0.8 to 2.0 to obtain a wash water.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95106920A RU2089503C1 (en) | 1994-09-29 | 1995-05-10 | Method of producing coagulant - aluminium hydroxochloride |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94036402 | 1994-09-29 | ||
| RU94036402/26A RU94036402A (en) | 1994-09-29 | 1994-09-29 | Method of preparing aluminium hydroxochloride coagulant |
| RU95106920A RU2089503C1 (en) | 1994-09-29 | 1995-05-10 | Method of producing coagulant - aluminium hydroxochloride |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94036402/26A Addition RU94036402A (en) | 1994-09-29 | 1994-09-29 | Method of preparing aluminium hydroxochloride coagulant |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95106920A RU95106920A (en) | 1997-04-27 |
| RU2089503C1 true RU2089503C1 (en) | 1997-09-10 |
Family
ID=20167288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95106920A RU2089503C1 (en) | 1994-09-29 | 1995-05-10 | Method of producing coagulant - aluminium hydroxochloride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2089503C1 (en) |
-
1995
- 1995-05-10 RU RU95106920A patent/RU2089503C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 386843, кл. C 01 F 7/56, 1973. Патент ФРГ N 2535808, кл. C 01 F 7/56, 1976. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU95106920A (en) | 1997-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5296213A (en) | Polymeric aluminum silicate-sulphate and process for producing same | |
| US2217466A (en) | Composition of matter for water treatment | |
| US5246686A (en) | Basic aluminum chlorosulfate flocculating agents | |
| CA2001063C (en) | Method for producing aqueous solutions of basic poly aluminum sulphate | |
| CA2089697C (en) | Polyaluminumchlorosulfates and preparation and uses thereof | |
| RU2127228C1 (en) | Method of preparing sulfate-containing basic polyaluminum chloride solutions | |
| SU664554A3 (en) | Method of obtaining calcium fluoride | |
| RU2102322C1 (en) | Method for producing coagulant based on aluminium hydroxochlorosulfate | |
| RU2089503C1 (en) | Method of producing coagulant - aluminium hydroxochloride | |
| JP2003534218A (en) | Aluminum hydroxide gel | |
| RU2107027C1 (en) | Method of processing of aluminosilicate raw material | |
| RU2085509C1 (en) | Method of alkaline sewage treatment, inorganic coagulant for alkaline sewage treatment and method of its preparing | |
| KR910004836B1 (en) | Basic aluminium chlorosulphate process for producing it and its use as a flocculating agent | |
| RU2091309C1 (en) | Method of producing the coagulating agent - aluminium hydroxosulfate | |
| RU2171227C1 (en) | Chemically precipitated chalk production process | |
| JPS6111890B2 (en) | ||
| RU2188794C1 (en) | Method of processing soda-sulfate mixture | |
| JP2000202207A (en) | Coagulant for water treatment and production thereof | |
| KR0147927B1 (en) | Production of gypsum dihydrate | |
| RU2157341C1 (en) | Method of production of coagulant - liquid aluminum sulfate | |
| US2567285A (en) | Sterilization and clarification of raw waters | |
| JPS6312645B2 (en) | ||
| JPH11310412A (en) | Iron-active silica composite liquid, its production and apparatus therefor | |
| SU1006377A1 (en) | Method for preparing coagulant | |
| RU2049066C1 (en) | Process for preparing titanium hydroxide |