RU2088915C1 - Способ определения рутения - Google Patents
Способ определения рутения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2088915C1 RU2088915C1 RU94023594A RU94023594A RU2088915C1 RU 2088915 C1 RU2088915 C1 RU 2088915C1 RU 94023594 A RU94023594 A RU 94023594A RU 94023594 A RU94023594 A RU 94023594A RU 2088915 C1 RU2088915 C1 RU 2088915C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ruthenium
- solution
- sorbent
- sorption
- hcl
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Использование: извлечение рутения из природных и сточных вод аффинажного производства. Сущность изобретения: способ определения рутения основан на сорбции его соединений в степенях окисления +3, +4, +6, +8 из растворов с концентрацией HCl 1 - 2 моль/л в динамическом режиме силикагелем, модифицированным бензоилтиомочевиной. Количество рутения определяют путем измерения диффузного отражения образцов сорбента с образовавшимися на его поверхности координационными соединениями. 1 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике анализа природных и сточных вод, технологических и других рутенийсодержащих растворов.
Известен способ фотометрического определения рутения при помощи тиомочевины [1] Способ включает следующие стадии:
переведение рутения в хлориды обработкой пробы концентрированной НС1;
введение этанола и 10%-ного водного раствора тиомочевины;
нагревание раствора на водяной бане при 85oC в течение 15 мин;
охлаждение;
фотометрирование раствора при 620 нм.
переведение рутения в хлориды обработкой пробы концентрированной НС1;
введение этанола и 10%-ного водного раствора тиомочевины;
нагревание раствора на водяной бане при 85oC в течение 15 мин;
охлаждение;
фотометрирование раствора при 620 нм.
К недостаткам способа можно отнести невысокую чувствительность определения, малый диапазон определяемых содержаний 2 15 мкг/мл.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения рутения с 1,10-фенантролином [2] Способ предусматривает последовательные стадии:
введение в солянокислый раствор реагента;
приливание раствора гидроксиламина и NaCl;
доведение pH раствора до 5,8-8,0 при помощи NaOH и объема до 20 мл;
добавление сульфокатионообменника на основе кремнезема;
сорбцию;
отделение, промывку и высушивание сорбента;
измерение люминесценции;
определение содержания рутения по градуировочному графику.
введение в солянокислый раствор реагента;
приливание раствора гидроксиламина и NaCl;
доведение pH раствора до 5,8-8,0 при помощи NaOH и объема до 20 мл;
добавление сульфокатионообменника на основе кремнезема;
сорбцию;
отделение, промывку и высушивание сорбента;
измерение люминесценции;
определение содержания рутения по градуировочному графику.
К недостаткам способа можно отнести малый диапазон определяемых содержаний, многостадийность, возможность анализа лишь солянокислых растворов.
Данный способ выбран в качестве прототипа.
Цель изобретения расширение диапазона определяемых содержаний, упрощение и унификация определения.
Поставленная цель достигается тем, что исследуемый раствор, содержащий рутений в степенях окисления III, IV, VI, VIII в среде HCl, H2SO4 или водном растворе подкисляют раствором HCl до 1 2 моль/л и пропускают через колонку, заполненную сорбентом кремнеземом, химически модифицированным производными тиомочевины, например бензоилтиомочевиной (БТМ) со скоростью 0,2 1,0 мл/мин. Колонку промывают дистиллированной водой, сорбент высушивают и измеряют диффузное отражение образца при 580 гм. Содержание рутения рассчитывают по градуировочному графику.
Сущность способа заключается в том, что силикагель, модифицированный бензоилтиомочевиной, количественно сорбирует рутений из водных растворов с образованием на поверхности сорбента окрашенного в коричневый цвет координационного соединения Ru-БТМ. Сорбция протекает быстро и количественно, что позволяет вести процесс в динамическом режиме. Стадии комплексообразования предшествует восстановление рутения до степени окисления +3, поэтому исходная степень окисления рутения не имеет значения. Процесс сорбции модифицированными кремнеземами эффективен и при очень малых содержаниях определяемого элемента в растворе. Предел обнаружения рутения 2 мкг на 0,1 г сорбента. Диапазон определяемых содержаний 4 3000 мкг / 0,1 г сорбента. Интенсивность окрашивания сорбента после сорбции служит аналитическим сигналом для определения содержания рутения в пробе. Для этого снимаются спектры диффузного отражения образцов сорбента с нанесенным рутением и определение завершается измерением максимального отражения, в данном случае при 580 нм. Скорость пропускания исследуемого раствора через колонку с сорбентом подобрана экспериментально с учетом полноты сорбции. Увеличение скорости потока жидкости приводит к снижению извлечения рутения, снижение скорости ниже 0,2 мл/мин влечет за собой лишь необоснованное увеличение времени анализа. Кислотность раствора, из которого проводят сорбцию, также выбрана экспериментально на основании зависимости эффективности сорбции от pH раствора. Как снижение, так и увеличение кислотности раствора приводит к снижению процента извлечения металла.
Пример 1 (прототип). К 1 мл раствора, содержащего 2 мкг рутения, приливали 2 мл 2 • 10-8 М раствора 1,10-фенантролина в HCl, 2 мл 1 М раствора гидроксиламина в HCl, 2 мл 1,2 М раствора NaCl и доводили pH до 6,0 раствором NaOH. Доливали воду до общего объема 20 мл и добавляли 100 мл сульфокатионообменника на основе кремнезема. Сосуд встряхивали при 98±1oC 3 мин, раствор сливали, промывали и высушивали сорбент. Содержание рутения определяли, измеряя интенсивность люминесценции на поверхности сорбента. Найдено 2,0±0,1 мкг рутения (n 5, P 0,95).
Пример 2 (предлагаемый способ). Раствор объемом 100 мл, содержащий 0,2 мкг/мл рутения, подкисляли раствором HCl до ее концентрации 1 2 моль/л и пропускали через колонку, заполненную силикагелем, химически модифицированным бензоилтиомочевиной, со скоростью 0,5 мл/мин. По завершению процесса сорбции сорбент промывали водой и высушивали на воздухе. На приборе Спектротрон измеряли величину диффузного отражения образца сорбента с рутением при 580 нм. По градуировочному графику находили содержание рутения в образце, составившее 18,5±1,7 мкг (n 5, P 0.95).
Данные о результатах определения рутения при других значениях скорости пропускания раствора и кислотности среды приведены в таблице.
Пример 3 (предлагаемый способ). Раствор объемом 100 мл, содержащий 2500 мкг рутения, подкисляли раствором HCl и проводили сорбцию, как описано в примере 2. После фотометрирования при 580 нм найдено на сорбенте 2580±120 мкг (n 5, P 0,95).
Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет расширить диапазон определяемых содержаний: в растворе доля сорбции может быть от 4 до 3000 мкг рутения на 0,1 г сорбента. Химическая формула существования рутения в растворах не имеет значения, т.е. способ универсален. По сравнению с прототипом способ позволяет упростить определение, исключив ряд последовательных стадий введения реактивов, корректировки pH, кипячения. Кроме того, для образования на поверхности сорбента окрашенного соединения не требуется дополнительного введения комплексообразователя.
Claims (1)
- Способ определения рутения, включающий добавление к анализируемому раствору хлорсодержащего реагента, приведение раствора в контакт с сорбентом на основе кремнезема, регистрацию аналитического сигнала на поверхности сорбента, отличающийся тем, что в качестве хлорсодержащего реагента используют раствор HCl, добавление HCl осуществляют до концентрации 1 2 моль/л, приведение в контакт с сорбентом осуществляют путем пропускания через него раствора со скоростью 0,2 1,0 мл/мин, в качестве сорбента используют силикагель, модифицированный бензоилтиомочевиной, регистрацию аналитического сигнала осуществляют фотометрированием.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94023594A RU2088915C1 (ru) | 1994-06-22 | 1994-06-22 | Способ определения рутения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94023594A RU2088915C1 (ru) | 1994-06-22 | 1994-06-22 | Способ определения рутения |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU94023594A RU94023594A (ru) | 1996-01-20 |
RU2088915C1 true RU2088915C1 (ru) | 1997-08-27 |
Family
ID=20157536
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU94023594A RU2088915C1 (ru) | 1994-06-22 | 1994-06-22 | Способ определения рутения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2088915C1 (ru) |
-
1994
- 1994-06-22 RU RU94023594A patent/RU2088915C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. - М.: Мир, 1969, ч. 2, с. 161. 2. Авторское свидетельство СССР N 1495713, кл. G 01 N 31/22, 1989. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5175110A (en) | Analysis of ions present at low concentrations in solutions containing other ions | |
JP4883577B2 (ja) | 化学センサー材 | |
RU2088915C1 (ru) | Способ определения рутения | |
Afkhami et al. | Indirect determination of sulfide by cold vapor atomic absorption spectrometry | |
RU2374639C1 (ru) | Способ определения железа (ii) | |
Bilba et al. | Determination of trace amounts of palladium (II) by solid-phase spectrophotometry | |
Moustafa et al. | Optical chemical sensor of Gd (iii) based on 5-(2′-bromophenyl-azo)-6-hydroxypyrimidine-2, 4-dione immobilized on poly (methyl methacrylate) and 2-nitrophenyloctylether matrix | |
RU2768614C1 (ru) | Способ определения меди (I) | |
RU2605965C1 (ru) | Способ твердофазной экстракции красителя толуидинового синего | |
SE452510B (sv) | Sett att meta en halt av en forening, t ex en gas, i luft, fast adsorbent for utovande av settet samt anvendning av adsorbenten | |
RU2287156C1 (ru) | Способ определения палладия | |
Jun et al. | Simultaneous determination of inorganic anions and carboxylic acids in wine using isocratic separation on a permanently coated reversed-phase column and UV indirect detection | |
US4125373A (en) | Measurement of trace ethylene glycol in oil | |
RU2374637C1 (ru) | Способ определения меди (i) | |
Ensafi et al. | Selective lanthanum ions optical sensor based on covalent immobilization of 4-hydroxysalophen on a hydrolyzed triacetylcellulose membrane | |
RU2112237C1 (ru) | Способ определения осмия (viii) в сернокислых растворах | |
RU2291422C1 (ru) | Способ определения меди | |
RU2456592C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) | |
RU2374640C1 (ru) | Способ определения палладия (ii) | |
Beklemishev et al. | Sorption-catalytic determination of cadmium using bromobenzothiazo noncovalently bound to silica and paper | |
RU2374638C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) | |
RU2287157C1 (ru) | Способ определения серебра | |
RU2077060C1 (ru) | Тест-система для определения содержания белка в моче | |
Tavallali et al. | Design and Evaluation of a Mercury (II) Optode Based on Immobilization of 1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol on a Triacetylcellulose Membrane and Determination in Various Samples. | |
Savvin et al. | Lanthanum complexation with reagents of the arsenazo III group on the solid phase of fibrous ion exchangers |