RU2082709C1 - Method and installation for producing monomer via pyrolytic decomposition of corresponding polymer - Google Patents

Method and installation for producing monomer via pyrolytic decomposition of corresponding polymer Download PDF

Info

Publication number
RU2082709C1
RU2082709C1 RU94018421A RU94018421A RU2082709C1 RU 2082709 C1 RU2082709 C1 RU 2082709C1 RU 94018421 A RU94018421 A RU 94018421A RU 94018421 A RU94018421 A RU 94018421A RU 2082709 C1 RU2082709 C1 RU 2082709C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polymer
reactor
monomer
temperature
reaction zone
Prior art date
Application number
RU94018421A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU94018421A (en
Inventor
В.П. Мельников
В.Н. Левашев
В.М. Лалаян
Б.В. Миславский
Original Assignee
Научно-внедренческая фирма "Поликом, Инк"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-внедренческая фирма "Поликом, Инк" filed Critical Научно-внедренческая фирма "Поликом, Инк"
Priority to RU94018421A priority Critical patent/RU2082709C1/en
Priority to PCT/RU1995/000097 priority patent/WO1995032170A1/en
Publication of RU94018421A publication Critical patent/RU94018421A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2082709C1 publication Critical patent/RU2082709C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/361Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving a decrease in the number of carbon atoms
    • C07C17/367Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving a decrease in the number of carbon atoms by depolymerisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

FIELD: disposal of polymers. SUBSTANCE: process of pyrolytic decomposition includes: loading of polymer, evacuation of chamber and heating it in the reaction zone to a temperature exceeding initial temperature of polymer depolymerization, withdrawal and condensation of monomer. Loading of polymer is performed in a volume located beyond reactor, wherefrom polymer is fed with continuously controlled velocity into preliminarily heated reaction zone in the bottom of reactor where polymer is spread on the reaction zone surface in a layer whose thickness does not exceed polymer particle size. Process is conducted under pressure 0.1-10 Pa at temperature in output zone not higher than 373 K, condensation of monomer proceeding on copper surface cooled to a temperature below 100 C. Monomer production installation contains reactor in upper part of which polymer transporting arrangement in the form of vacuum worm dispenser is mounted. On outlet of reactor, there is a monomer collecting arrangement and also a heating arrangement disposed over outer surface of lower chamber, which is directly connected to reactor. On monomer collecting arrangement outlet, adsorption pump is installed. Reactor is provided with cooling means in the form of two jackets, one embracing outer surface of reactor and the other being installed inside the reactor in spaced relation to its walls. Monomer collecting arrangement is made in the form of cryogenic pump. EFFECT: improved design. 2 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к органической и полимерной химии и представляют удобный и безопасный путь получения мономеров для целей органического синтеза и/или их /со/полимеризации, и может быть использовано в лабораторных условиях при потребностях до нескольких молей в день. Получение мономера из полимера исключает транспортировку и хранение, представляющие опасность. The invention relates to organic and polymer chemistry and provides a convenient and safe way to obtain monomers for the purposes of organic synthesis and / or their / co / polymerization, and can be used in laboratory conditions with the needs of up to several moles per day. Obtaining monomer from the polymer eliminates the transportation and storage that are dangerous.

Известен способ получения мономера пиролитическим разложением соответствующего полимера в реакторе, включающий загрузку полимера, вакуумирование камеры и нагрев ее в зоне реакции до температуры выше начальной температуры деполимеризации полимера, отбор и конденсацию мономера [1]
При данном способе происходит загрузка сразу всего объема полимера в реакционную камеру и локальный его нагрев. Это приводит к тому, что пиролизные газы при удалении из реакционной камеры должны проходить через толщу частично нагретого и ненагретого политетрафторэтилена, который создает значительное сопротивление отходящему потоку газов. Локальный нагрев создает широкое неконтролируемое распределение температурного поля в зоне нагрева. Поэтому трудно говорить о давлении и температуре, при которых собственно протекает процесс пиролиза. Способ немобилен, т.е. невозможно прекращение работы устройства в любой момент, поскольку процесс представляет собой опасность в случае остановки реактора при неполном пиролизе загруженного полимера, т. к. неразложившийся, но нагретый до высокой температуры полимер, является акцептором кислорода и накапливает при контакте с воздухом перекиси в своей структуре.
A known method of producing monomer by pyrolytic decomposition of the corresponding polymer in a reactor, including loading the polymer, evacuating the chamber and heating it in the reaction zone to a temperature above the initial polymer depolymerization temperature, selection and condensation of the monomer [1]
With this method, the entire polymer volume is loaded immediately into the reaction chamber and its local heating. This leads to the fact that the pyrolysis gases when removed from the reaction chamber must pass through the thickness of the partially heated and unheated polytetrafluoroethylene, which creates significant resistance to the exhaust gas stream. Local heating creates a wide uncontrolled distribution of the temperature field in the heating zone. Therefore, it is difficult to talk about the pressure and temperature at which the pyrolysis process actually proceeds. The method is not mobile, i.e. it is impossible to stop the operation of the device at any time, since the process is dangerous if the reactor is stopped due to incomplete pyrolysis of the loaded polymer, because the undecomposed, but heated to high temperature polymer is an oxygen acceptor and accumulates peroxide in its structure upon contact with air.

Известна установка для получения мономера путем пиролитического разложения полимера, содержащая реактор, в верхней части которого установлено устройство для подачи полимера, а на выходе устройство для сбора мономера и устройства для нагрева и охлаждения, последнее из которых выполнено в виде двух рубашек, одна из которых охватывает внешнюю поверхность реактора, а другая установлена внутри него с зазором к его стенкам [2]
Однако, в известной установке реакционная камера состоит из одного объема, т.е. одной части, которая и подвергается одновременно нагреву и охлаждению при помощи установленных на ней соответствующих устройств, что соответственно, способствует образованию побочных продуктов и снижает выход ТФЭ.
A known installation for producing monomer by pyrolytic decomposition of a polymer containing a reactor, in the upper part of which there is a device for supplying polymer, and at the outlet a device for collecting monomer and a device for heating and cooling, the last of which is made in the form of two shirts, one of which covers the outer surface of the reactor, and the other is installed inside it with a gap to its walls [2]
However, in the known apparatus, the reaction chamber consists of one volume, i.e. one part, which is simultaneously subjected to heating and cooling using the appropriate devices installed on it, which, accordingly, promotes the formation of by-products and reduces the yield of TFE.

В известной установке устройство для подачи полимера выполнено в виде шнекового пресса, который осуществляет прижим размягченного полимера к нагретой поверхности реакционной камеры с давлением 5-15 кг/см2, создавая идентичное давление газовой среды в зоне реакции между поверхностью реакционной камеры и прижимаемым полимером. Т.о. реакция происходит при давлении, сравнимом с указанным, что приводит к образованию побочных продуктов реакции.In the known installation, the polymer supply device is made in the form of a screw press, which presses the softened polymer to the heated surface of the reaction chamber with a pressure of 5-15 kg / cm 2 , creating an identical pressure of the gas medium in the reaction zone between the surface of the reaction chamber and the pressed polymer. T.O. the reaction occurs at a pressure comparable to that indicated, which leads to the formation of by-products of the reaction.

Целью изобретения является возможность получать мономер с высокой удельной производительностью и селективностью, при контролируемом режиме процесса и его безопасности при низких удельных энергозатратах. The aim of the invention is the ability to obtain monomer with high specific productivity and selectivity, with a controlled process and its safety at low specific energy consumption.

Цель достигается в способе получения мономера пиролитическим разложением соответствующего сополимера в реакторе, включающем загрузку полимера, вакуумирование камеры и нагрев ее в зоне реакции до температуры выше начальной температуры деполимеризации полимера, отбор и конденсацию мономера, согласно изобретения, загрузку полимера проводят в объеме, расположенном вне реактора, откуда его подают в предварительно нагретую зону реакции с постоянной регулируемой скоростью на дно реактора, где он распределяется по площади зоны реакции одним слоем полимера, не превышающим по толщине размеров частиц полимера, и процесс ведут при давлении 0,1-10 Па и температуре в зоне отбора не более 373 К, при этом конденсацию мономера осуществляют на медной поверхности, которую охлаждают до температуры ниже 100oC.The goal is achieved in a method for producing monomer by pyrolytic decomposition of an appropriate copolymer in a reactor, including loading the polymer, evacuating the chamber and heating it in the reaction zone to a temperature above the initial polymer depolymerization temperature, selecting and condensing the monomer according to the invention, the polymer is loaded in a volume located outside the reactor from where it is fed into the preheated reaction zone with a constant adjustable speed to the bottom of the reactor, where it is distributed over the area of the reaction zone alone m with a polymer layer not exceeding the polymer particle size in thickness, and the process is conducted at a pressure of 0.1-10 Pa and a temperature in the selection zone of not more than 373 K, while the monomer is condensed on a copper surface, which is cooled to a temperature below 100 o C .

Для достижения технического результата в установке для получения мономера путем пиролитического разложения полимера, содержащей реактор, в верхней части которого установлено устройство для подачи полимера, а на выходе устройство для сбора мономера и устройства для нагрева и охлаждения, последнее из которых выполнено в виде двух рубашек, одна из которых охватывает внешнюю поверхность реактора, а другая установлена внутри него с зазором к его стенкам, согласно изобретения, она снабжена адсорбционным насосом, установленным на выходе устройства для сбора мономера, которое выполнено в виде криогенного насоса, а устройство для подачи полимера выполнено в виде вакуумного шнекового дозатора, при этом реактор дополнительно снабжен нижней камерой, свободно соединенной с ним, а устройство для нагрева установлено по внешней поверхности нижней камеры. To achieve a technical result in the installation for producing monomer by pyrolytic decomposition of a polymer containing a reactor, in the upper part of which there is a device for supplying polymer, and at the outlet a device for collecting monomer and a device for heating and cooling, the last of which is made in the form of two shirts, one of which covers the outer surface of the reactor, and the other is installed inside it with a gap to its walls, according to the invention, it is equipped with an adsorption pump installed at the outlet of the device the monomer collection property, which is made in the form of a cryogenic pump, and the polymer supply device is made in the form of a vacuum screw dispenser, while the reactor is additionally equipped with a lower chamber freely connected to it, and a heating device is installed on the outer surface of the lower chamber.

На чертеже изображена предлагаемая установка. The drawing shows the proposed installation.

Установка для получения мономера состоит из реакционной камеры, выполненной из нижней 1 и верхней 2 частей. На нижней части установлено устройство для ее нагрева 3, а на верхней устройство для охлаждения, состоящее из внутренней 4 и внешней 5 рубашек, и вакуумный шнековый дозатор 6 с наконечником-отражателем 7. Шнек 8 дозатора выполнен из политетрафторэтилена, имеет полую ось 9 и установлен в стеклянном цилиндре 10. На выходе реакционной камеры установлен криогенный насос 11, выход которого соединен с адсорбционным насосом 12. На дне нижней части реакционной камеры расположена медная рифленая пластина 13. Installation for producing monomer consists of a reaction chamber made of lower 1 and upper 2 parts. A device for heating 3 is installed on the lower part, and a cooling device consisting of an inner 4 and an outer 5 shirts and a vacuum screw metering unit 6 with a reflector tip 7 are installed on the upper part. The metering screw 8 is made of polytetrafluoroethylene, has a hollow axis 9 and is installed in a glass cylinder 10. At the exit of the reaction chamber, a cryogenic pump 11 is installed, the outlet of which is connected to the adsorption pump 12. At the bottom of the lower part of the reaction chamber is a copper corrugated plate 13.

Способ на предложенной установке осуществляют следующим образом. The method on the proposed installation is as follows.

В бункер, расположенный вне реакционной камеры, загружают полимер посредством вакуумного шнекового дозатора 6. Реакционную камеру герметизируют, подвергают вакуумной откачке. При постоянной откачке подают воду в контур охлаждающихся рубашек (внешней 5 и внутренней 4), установленных на верхней части реакционной камеры 2 зоне отбора мономера, и включают устройства нагрева 3 нижней части реакционной камеры 1 зоны пиролиза. The polymer is loaded into a hopper located outside the reaction chamber by means of a vacuum screw batcher 6. The reaction chamber is sealed and vacuum pumped. With constant pumping, water is supplied to the circuit of cooling jackets (external 5 and internal 4) installed on the upper part of the reaction chamber 2 of the monomer withdrawal zone and include heating devices 3 of the lower part of the reaction chamber 1 of the pyrolysis zone.

Нагрев в зоне реакции осуществляют до температуры выше начальной температуры деполимеризации полимера. После достижения температуры пиролиза заливают жидкий азот в криогенный 11 и адсорбционный 12 насосы и установку отключают от внешнего вакуумирующего устройства (не показано). Давление в установке контролируют вакуумным измерителем (гермопарная лампа). Включением вакуумного шнекового дозатора 6 начинают подачу полимера в зону пиролиза (нижняя часть 1 реакционной камеры) и процесс получения мономера. Полимер подают с постоянной скоростью так, что он заполняет поверхность камеры в зоне пиролиза одним слоем, толщина которого не превышает размеров самых крупных частиц полимера. Скорость подачи регулируется и устанавливается в зависимости от температуры пиролиза. Heating in the reaction zone is carried out to a temperature above the initial polymer depolymerization temperature. After reaching the pyrolysis temperature, liquid nitrogen is poured into cryogenic 11 and adsorption 12 pumps and the unit is disconnected from an external vacuum device (not shown). The pressure in the installation is controlled by a vacuum meter (hermetic lamp). By turning on the vacuum screw metering unit 6, the polymer is fed into the pyrolysis zone (lower part 1 of the reaction chamber) and the monomer production process. The polymer is fed at a constant speed so that it fills the surface of the chamber in the pyrolysis zone with one layer, the thickness of which does not exceed the size of the largest polymer particles. The feed rate is adjustable and set depending on the pyrolysis temperature.

Пиролиз полимера проводится при температурах его деполимеризации в условиях равномерного прогрева полимера, находящегося в зоне пиролиза в количестве 0,001-2 исходной загрузки в дозаторе. Polymer pyrolysis is carried out at its depolymerization temperatures under conditions of uniform heating of the polymer located in the pyrolysis zone in the amount of 0.001-2 of the initial charge in the dispenser.

При этом часть загрузки, находящаяся в дозаторе, сохраняется при комнатной температуре. Подача полимера осуществляется выполненным из политетрафторэтилена шнеком 8, установленным в стеклянном цилиндре 10 и снабженным полой осью 9, через которую осуществляется вакуумный контакт реакционной камеры и бункера вакуумного шнекового дозатора 6. Продукты пиролиза удаляются из камеры поддержанием на ее выходе давления 10-0,1 Па, причем поток пиролизных газов из зоны пиролиза, которая строго локализована (и не превышает 20% объема реактора), попадает в холодную зону отбора мономера, что предотвращает протекание вторичных реакций, снижающих выход мономера и загрязняющих его. Откачка и сбор полученного мономера осуществляются криогенным насосом 11 с площадью поверхности 1000-30000 см2, где он конденсируется на поверхности медного радиатора, охлажденного до температуры жидкого азота.At the same time, part of the load in the dispenser is stored at room temperature. The polymer is supplied by a screw 8 made of polytetrafluoroethylene, installed in a glass cylinder 10 and provided with a hollow axis 9, through which the vacuum chamber of the reaction chamber and the hopper of the vacuum screw batcher 6 are made. The pyrolysis products are removed from the chamber by maintaining a pressure of 10-0.1 Pa moreover, the flow of pyrolysis gases from the pyrolysis zone, which is strictly localized (and does not exceed 20% of the reactor volume), enters the cold monomer withdrawal zone, which prevents secondary reactions from occurring, reducing their output is monomer and polluting it. Pumping and collection of the obtained monomer is carried out by a cryogenic pump 11 with a surface area of 1000-30000 cm 2 , where it condenses on the surface of a copper radiator cooled to the temperature of liquid nitrogen.

К выходу криогенного насоса 11 подключен адсорбционный насос 12, поддерживающий высокий вакуум в криогенном насосе 11 даже при наличии неконденсируемых газов (растворенные в полимере азот, кислород, газы, десорбирующиеся со стенок установки). An adsorption pump 12 is connected to the output of the cryogenic pump 11, which maintains a high vacuum in the cryogenic pump 11 even in the presence of non-condensable gases (nitrogen, oxygen, and gases desorbed from the walls of the unit dissolved in the polymer).

Пример 1. В бункер, расположенный вне реакционной камеры, загрузили полимер, например политетрафторэтилен. Реакционную камеру герметизировали, вакуумировали, после чего нагрели в зоне реакции до температуры Тp 823 K и охладили в зоне отбора до температуры То 293 K. Медный радиатор криогенного насоса 11 охладили до температуры Тк=77 К. Политетрафторэтилен подавали в зону реакции со скоростью V=12 г/ч в течение 60 мин. Давление в реакционной камере поддерживали P=1 Па. Анализ продуктов пиролиза методом ГЖ-хроматографии показал присутствие в них 99,5% тетрафторэтилена и 0,5% гексафторпропилена, а также следов более высокомолекулярных продуктов.Example 1. A polymer, for example polytetrafluoroethylene, was loaded into a hopper located outside the reaction chamber. The reaction chamber was sealed, evacuated, and then heated in the reaction zone to a temperature of T p 823 K and cooled in the selection zone to a temperature of T about 293 K. The copper radiator of the cryogenic pump 11 was cooled to a temperature of T to = 77 K. Polytetrafluoroethylene was fed into the reaction zone with speed V = 12 g / h for 60 minutes The pressure in the reaction chamber was maintained at P = 1 Pa. GLC analysis of pyrolysis products showed the presence of 99.5% tetrafluoroethylene and 0.5% hexafluoropropylene, as well as traces of higher molecular weight products.

Этот и другие примеры суммированы в таблице. This and other examples are summarized in the table.

Способ безопасен, мобилен, режимы способа легко устанавливаются и контролируются. Поскольку подача полимера в зону реакции осуществляется с постоянной скоростью, соответствующей скорости пиролиза из объема, расположенного вне реакционной камеры, и количество полимера распределяется равномерно одним слоем частиц по поверхности зоны реакции, а температура в зоне отбора газа не превышает 373 К, то отвод пиролизного газа происходит беспрепятственно, обеспечивая стабильные режимы процесса в зоне реакции. При этом основная масса полимера не подвергается нагреву, в связи с чем процесс может быть остановлен и возобновлен в любой требуемый момент при полной гарантии безопасности. Сбор мономера для предотвращения его самопроизвольной полимеризации осуществляется конденсацией на охлаждаемой до температуры ниже 100 К медной поверхности, являющейся акцептором активных радикальных состояний. The method is safe, mobile, the modes of the method are easily installed and controlled. Since the polymer is fed into the reaction zone at a constant speed corresponding to the pyrolysis rate from the volume located outside the reaction chamber, and the amount of polymer is distributed evenly by one layer of particles along the surface of the reaction zone, and the temperature in the gas extraction zone does not exceed 373 K, the pyrolysis gas is removed occurs unhindered, providing stable process conditions in the reaction zone. In this case, the bulk of the polymer is not subjected to heating, and therefore the process can be stopped and resumed at any desired time with a full guarantee of safety. The monomer is collected to prevent its spontaneous polymerization by condensation on a copper surface cooled to a temperature below 100 K, which is an acceptor of active radical states.

Установка позволяет в лабораторных условиях автономно и мобильно, т.е. в нужное время и в требуемом количестве, получать мономер с высокими удельной производительностью и селективностью. Она дает возможность контролировать режимы процесса и обеспечивает его безопасность. Это происходит за счет того, что установка снабжена вакуумным шнековым дозатором, регулирующим объем и скорость подачи полимера в реакционную камеру, который на протяжении всего процесса находится при комнатной температуре и до включения дозирующего устройства не попадает в зону пиролиза. Это позволяет подготовить установку к работе нагреть зону пиролиза до требуемой температуры, проверить герметичность установки и работоспособность ее узлов до начала процесса пиролиза полимера. С другой стороны, при остановке процесса малые количества полимера, находящиеся в зоне пиролиза, не представляют опасности при попадании кислорода в реактор. А так как реакционная камера состоит из двух частей, одна из которых подвергается нагреву при помощи нагревательного устройства, а другая -охлаждению, и полимер с постоянной скоростью подается в нагреваемую часть, то зона пиролиза в заявляемой установке строго локализована и удалена от охлаждаемой части камеры, энергия нагревателя тратится только на поддержание заданной температуры и пиролиз полимера, что уменьшает удельные энергозатраты. Газообразные продукты пиролиза свободно, через большие проходные сечения, образованные охлаждаемыми наружной и внутренней рубашками, отводятся из горячей зоны пиролиза. Откачка и сбор мономера осуществляются криогенным насосом высокой производительности, охлаждаемым жидким азотом. Криогенный насос выполняет функцию сборника мономера. Для предотвращения самопроизвольной полимеризации мономера при повышении температуры и переходе его в жидкое и/или газообразное состояние криогенный насос содержит радиатор, выполненный из специальным образом обработанной меди, который также увеличивает производительность криогенного насоса, снижает давление пиролитических газов в зоне пиролиза и таким образом улучшает селективность процесса и чистоту мономера. К выходу криогенного насоса подключен адсорбционный насос, обеспечивающий длительное поддержание высокого безмасляного вакуума в системе за счет откачки неконденсируемых газов, растворенных в полимере. Применение криогенного и адсорбционного насосов придает установке качество автономности способности работать в отрыве от вакуумной системы. Вакуумный шнековый дозатор для обеспечения невозможности попадания отличных от полимера материалов в зону пиролиза выполнен в виде пары, шнек из политетрафторэтилена в цилиндре из стекла, а для вакуумного контакта объема бункера дозирующего устройства с реакционной камерой без введения дополнительных буферных объемов, создаваемых трубопроводами, снабжен полой осью. Наилучшим режимом пиролиза полимера с точки зрения чистоты продуктов и отсутствия вторичных реакций пиролитических газов является режим, когда газообразные продукты пиролиза беспрепятственно покидают зону высокой температуры. Слои полимерных частиц могут создавать препятствие потоку газообразных продуктов пиролиза, поэтому дозатор снабжен в нижней части наконечником отражателем для распределения подаваемого в зону пиролиза полимера возможно более тонким и равномерным слоем, а на дне реактора установлена рифленая медная пластина, увеличивающая поверхность, по которой распределяется полимер. Installation allows in laboratory conditions autonomously and mobilely, i.e. at the right time and in the required quantity, to obtain monomer with high specific productivity and selectivity. It makes it possible to control the modes of the process and ensures its safety. This is due to the fact that the installation is equipped with a vacuum screw dispenser that controls the volume and rate of polymer supply to the reaction chamber, which is at room temperature throughout the process and does not enter the pyrolysis zone until the metering device is turned on. This allows you to prepare the installation for operation to heat the pyrolysis zone to the required temperature, to check the tightness of the installation and the operability of its components before the polymer pyrolysis process begins. On the other hand, when the process is stopped, small amounts of polymer located in the pyrolysis zone are not dangerous when oxygen enters the reactor. And since the reaction chamber consists of two parts, one of which is heated using a heating device, and the other is cooled, and the polymer is supplied at a constant speed to the heated part, the pyrolysis zone in the inventive installation is strictly localized and removed from the cooled part of the chamber, the energy of the heater is spent only on maintaining the set temperature and pyrolysis of the polymer, which reduces the specific energy consumption. Gaseous pyrolysis products are freely discharged from the hot pyrolysis zone through large passage sections formed by cooled outer and inner jackets. Pumping and collection of monomer is carried out by a high-capacity cryogenic pump cooled by liquid nitrogen. The cryogenic pump acts as a monomer collector. To prevent spontaneous polymerization of the monomer with increasing temperature and its transition to a liquid and / or gaseous state, the cryogenic pump contains a radiator made of specially treated copper, which also increases the performance of the cryogenic pump, reduces the pressure of pyrolytic gases in the pyrolysis zone and thus improves the selectivity of the process and the purity of the monomer. An adsorption pump is connected to the exit of the cryogenic pump, which ensures long-term maintenance of a high oil-free vacuum in the system due to pumping of non-condensable gases dissolved in the polymer. The use of cryogenic and adsorption pumps gives the unit the quality of autonomy of its ability to work in isolation from the vacuum system. To ensure the impossibility of non-polymer materials entering the pyrolysis zone, the vacuum screw dispenser is made in the form of a pair, the screw is made of polytetrafluoroethylene in a glass cylinder, and for the vacuum contact of the hopper volume of the metering device with the reaction chamber, it is equipped with a hollow axis for introducing additional buffer volumes created by pipelines . The best mode of polymer pyrolysis from the point of view of product purity and the absence of secondary reactions of pyrolytic gases is the mode when gaseous pyrolysis products freely leave the high temperature zone. Layers of polymer particles can interfere with the flow of gaseous pyrolysis products, therefore, the dispenser is equipped with a reflector tip at the bottom to distribute the polymer supplied to the pyrolysis zone with a thinner and more uniform layer, and a corrugated copper plate is installed at the bottom of the reactor, increasing the surface on which the polymer is distributed.

Claims (2)

1. Способ получения мономера пиролитическим разложением соответствующего полимера в реакторе, включающий загрузку полимера, вакуумирование камеры и нагрев ее в зоне реакции до температуры выше начальной температуры деполимеризации полимера, отбор и конденсацию мономера, отличающийся тем, что загрузку полимера проводят в объеме, расположенном вне реактора, откуда его подают в предварительно нагретую зону реакции с постоянной регулируемой скоростью на дно реактора, где он распределяется по площади зоны реакции одним слоем полимера, не превышающим по толщине размеров частиц полимера, и процесс ведут при давлении 0,1 10 Па и температуре в зоне отбора не более 373oС, при этом конденсацию мономера осуществляют на медной поверхности, которую охлаждают до температуры ниже 100oС.1. The method of producing monomer by pyrolytic decomposition of the corresponding polymer in the reactor, including loading the polymer, evacuating the chamber and heating it in the reaction zone to a temperature above the initial polymer depolymerization temperature, selecting and condensing the monomer, characterized in that the polymer is loaded in a volume located outside the reactor , from where it is fed into the preheated reaction zone with a constant controlled speed at the bottom of the reactor, where it is distributed over the area of the reaction zone with one polymer layer, not overwhelming in thickness of the particle size of the polymer, and the process is carried out at a pressure of 0.1 to 10 Pa and a temperature in the selection zone of not more than 373 o C, while the condensation of the monomer is carried out on a copper surface, which is cooled to a temperature below 100 o C. 2. Установка для получения мономера путем пиролитического разложения полимера, содержащая реактор, в верхней части которого установлено устройство для подачи полимера, а на выходе устройство для сбора мономера, и устройства для нагрева и охлаждения, последнее из которых выполнено в виде двух рубашек, одна из которых охватывает внешнюю поверхность реактора, а другая установлена внутри него с зазором к его стенкам, отличающаяся тем, что она снабжена адсорбционным насосом, установленным на выходе устройства для сбора мономера, которое выполнено в виде криогенного насоса, а устройство для подачи полимера выполнено в виде вакуумного шнекового дозатора, при этом реактор дополнительно снабжен нижней камерой, свободно соединенной с ним, а устройство для нагрева установлено по внешней поверхности нижней камеры. 2. Installation for producing monomer by pyrolytic decomposition of a polymer, containing a reactor, in the upper part of which there is a device for feeding polymer, and at the outlet a device for collecting monomer, and devices for heating and cooling, the last of which is made in the form of two shirts, one of which covers the outer surface of the reactor, and the other is installed inside it with a gap to its walls, characterized in that it is equipped with an adsorption pump installed at the output of the device for collecting monomer, which It is used as a cryogenic pump, and the polymer supply device is made in the form of a vacuum screw metering device, while the reactor is additionally equipped with a lower chamber freely connected to it, and a heating device is installed on the outer surface of the lower chamber.
RU94018421A 1994-05-19 1994-05-19 Method and installation for producing monomer via pyrolytic decomposition of corresponding polymer RU2082709C1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU94018421A RU2082709C1 (en) 1994-05-19 1994-05-19 Method and installation for producing monomer via pyrolytic decomposition of corresponding polymer
PCT/RU1995/000097 WO1995032170A1 (en) 1994-05-19 1995-05-17 Method of obtaining a monomer by the pyrolitic decomposition of a polymer and a device for carrying out said method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU94018421A RU2082709C1 (en) 1994-05-19 1994-05-19 Method and installation for producing monomer via pyrolytic decomposition of corresponding polymer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU94018421A RU94018421A (en) 1996-01-10
RU2082709C1 true RU2082709C1 (en) 1997-06-27

Family

ID=20156143

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU94018421A RU2082709C1 (en) 1994-05-19 1994-05-19 Method and installation for producing monomer via pyrolytic decomposition of corresponding polymer

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2082709C1 (en)
WO (1) WO1995032170A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2452743C2 (en) * 2005-11-30 2012-06-10 Дзе Сауф Эфрикан Нуклеар Энерджи Корпорейшн Лимитед Method and apparatus for depolymerisation of fluoropolymers
RU2561111C1 (en) * 2014-04-01 2015-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) Method of processing polytetrafluoroethylene

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3133871A (en) * 1963-01-11 1964-05-19 Dow Chemical Co Preparation of tetrafluoroethylene
US3832411A (en) * 1971-02-02 1974-08-27 Liquid Nitrogen Processing Method for the depolymerization of polytetrafluoroethylene
SU565909A1 (en) * 1975-07-16 1977-07-25 Предприятие П/Я Г-4904 Method of obtaining tetrafluorethylene
SU816766A1 (en) * 1979-06-15 1981-03-30 Предприятие П/Я В-8469 Device for high-temperature working of polymeric waste
SE455703B (en) * 1983-06-17 1988-08-01 Bruss Ti Kirova APPLIANCES FOR THERMAL DECOMPOSITION OF POLYMER MATERIALS
SU1140972A1 (en) * 1983-07-22 1985-02-23 Курский Политехнический Институт Device for regeneration of fibre waste of thermoplastic polymers
GB8708618D0 (en) * 1987-04-10 1987-05-13 Ici Plc Production process

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Патент Чехословакии N 259123, кл. C 07 C 21/18, 1989. 2. Авторское свидетельство СССР N 816766, кл. B 29 C 47/36, 1981. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2452743C2 (en) * 2005-11-30 2012-06-10 Дзе Сауф Эфрикан Нуклеар Энерджи Корпорейшн Лимитед Method and apparatus for depolymerisation of fluoropolymers
RU2561111C1 (en) * 2014-04-01 2015-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) Method of processing polytetrafluoroethylene

Also Published As

Publication number Publication date
WO1995032170A1 (en) 1995-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6706408B2 (en) Pyrolysis device
SU1085509A3 (en) Method and apparatus for thermal treatment of organic carbonaceuos materials
MXPA06003947A (en) High-speed chamber mixer for catalytic oil suspensions as a reactor for the depolymerization and polymerization of hydrocarbon-containing residues in the oil circulation to obtain middle distillate.
US4770630A (en) Heat treatment apparatus
US5856599A (en) Process for continuously preparing oil from waste plastics and apparatus therefor
CN103072985B (en) Continuous alkali activation device and method for preparing activated carbon with high specific surface area
EP0070710B1 (en) Pyrolysis system with hot gas circulation
EA024904B1 (en) Process for degassing plastic material
US4465556A (en) Pyrolysis system with hot gas recirculation
RU2082709C1 (en) Method and installation for producing monomer via pyrolytic decomposition of corresponding polymer
RU2127719C1 (en) Method of producing fluorinated monomers
CA2497251A1 (en) Process for the production of sap
EP3458550A1 (en) Pyrolysis apparatus
CN109368630B (en) System for be used for graphite alkene to form
JP2001163612A (en) Method and device for manufacturing activated carbon
RU2133196C1 (en) Method and apparatus for reusing fluoroplastic waste and producing fine powder
CN105713113B (en) A kind of method of condensing field gaseous phase materials heat recovery
JPS5776005A (en) Vapor-phase polymerizing apparatus of olefin
JPS63139987A (en) Method and equipment for dry distillation of oil shale
JP2003509480A (en) Method and apparatus for utilizing heat in producing 1,2-dichloroethane
KR100808123B1 (en) Wet-wall type thermal cracking reactor system
CN221296258U (en) Ammonia distillation device
CN218636973U (en) Waste gas safety absorption device for plastic extruder
Sakakibara et al. Mutual diffusivity of volatile materials in molten polystyrene
RU94018421A (en) Method of producing monomer by pyrolytic decomposition of the polymer and installation for its implementation