RU2079930C1 - Method of removal of scale, oxides, rust from metal surfaces of parts - Google Patents
Method of removal of scale, oxides, rust from metal surfaces of parts Download PDFInfo
- Publication number
- RU2079930C1 RU2079930C1 RU96103333A RU96103333A RU2079930C1 RU 2079930 C1 RU2079930 C1 RU 2079930C1 RU 96103333 A RU96103333 A RU 96103333A RU 96103333 A RU96103333 A RU 96103333A RU 2079930 C1 RU2079930 C1 RU 2079930C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal surfaces
- parts
- solution
- cleaning
- oxides
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
- C23G1/08—Iron or steel
- C23G1/088—Iron or steel solutions containing organic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
- C23G1/10—Other heavy metals
- C23G1/103—Other heavy metals copper or alloys of copper
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической очистке поверхности металлов, в частности металлических поверхностей деталей в процессе производства полупроводниковых приборов, радиотехнических изделий например металлизированных поверхностей печатных плат для монтажа, коммуникаций и энергетического оборудования городского хозяйства. The invention relates to the chemical cleaning of the surface of metals, in particular the metal surfaces of parts in the manufacturing process of semiconductor devices, electronic products such as metallized surfaces of printed circuit boards for installation, communications and power equipment of urban economy.
Изобретение может найти применение также в других областях техники - машиностроении, авиастроении и прочих областях, связанных с операцией очистки (декапирования) металлических поверхностей деталей от окислов перед гальваническим нанесением покрытий в процессе производства различных изделий. The invention can also find application in other fields of technology - mechanical engineering, aircraft building and other areas related to the operation of cleaning (decapitating) metal surfaces of parts from oxides before galvanic coating in the production process of various products.
При изготовлении полупроводниковых приборов широко применяют различные металлы и их сплавы: медь, никель, алюминий, вольфрам, молибден, ковар, бронзу, латунь, сталь и другие. In the manufacture of semiconductor devices, various metals and their alloys are widely used: copper, nickel, aluminum, tungsten, molybdenum, kovar, bronze, brass, steel and others.
Одной из важнейших операций в процессе изготовления приборов, в том числе полупроводниковых, является очистка металлических поверхностей деталей, от качества которых зависят электрические параметры и технико-экономические показатели готовых изделий. One of the most important operations in the manufacturing process of devices, including semiconductor ones, is the cleaning of metal surfaces of parts, the quality of which depends on the electrical parameters and technical and economic indicators of the finished product.
Известны способы очистки металлических поверхностей от загрязнений, в частности от окалины, окислов, которые состоят в обработке очищенных деталей в многокомпонентных растворах на основе неорганических кислот [1-5]
Общими недостатками этих способов являются: существенное загрязнение окружающей среды продуктами реакций; токсичность процесса очистки; ярковыраженная эрозия поверхности металла; необходимость и сложность утилизации отработанных химических реактивов.Known methods for cleaning metal surfaces from contaminants, in particular from scale, oxides, which consist in processing the cleaned parts in multicomponent solutions based on inorganic acids [1-5]
Common disadvantages of these methods are: significant environmental pollution by reaction products; toxicity of the cleaning process; pronounced erosion of the metal surface; the need and complexity of the disposal of spent chemicals.
Наиболее близкими по технической сущности к заявляемому предложению является способ очистки металлических поверхностей деталей, применяемый в настоящее время в производстве перед нанесением на поверхность металлических деталей защитных покрытий [6]
Этот способ состоит в погружении металлических деталей в раствор, содержащий неорганические кислоты (NHO3, Н2SO4, НF и др.), с последующей обработкой в нем. Этот способ принят за прототип изобретения. Недостатки, присущие этому способу, те же, что и для [1-5] Кроме того, общим недостатком способов с применением неорганических кислот и растворов на их основе является большой объем их потребления и, в ряде случаев, невозможность их многократного использования.The closest in technical essence to the claimed proposal is a method of cleaning metal surfaces of parts, currently used in production before applying surface coatings to metal parts of metal [6]
This method consists in immersing metal parts in a solution containing inorganic acids (NHO 3 , H 2 SO 4 , HF, etc.), followed by processing in it. This method is adopted as a prototype of the invention. The disadvantages inherent in this method are the same as for [1-5]. In addition, a common disadvantage of the methods using inorganic acids and solutions based on them is the large amount of their consumption and, in some cases, the inability to reuse them.
Целью изобретения является устранение недостатков прототипа, т.е. разработка такого способа очистки металлических поверхностей деталей от загрязнений (окалины, окислов, ржавчины и т.д.), который позволил бы обеспечить охрану окружающей среды, нетоксичность технологического процесса, высокое качество очищаемой поверхности, отсутствие эрозии очищаемой поверхности, ресурсосбережение (исключение дорогостоящих неорганических кислот), увеличение срока жизни раствора за счет уменьшения количества шламов и, следовательно, повышение производительности процесса, возможность рециклирования (неоднократного применения) одного и того же раствора. The aim of the invention is to eliminate the disadvantages of the prototype, i.e. the development of such a method for cleaning metal surfaces of parts from pollution (scale, oxides, rust, etc.), which would ensure environmental protection, nontoxicity of the process, high quality of the surface to be cleaned, no erosion of the surface to be cleaned, resource saving (exclusion of expensive inorganic acids ), increasing the life of the solution by reducing the amount of sludge and, consequently, increasing the productivity of the process, the possibility of recycling (repeated application) of the same solution.
Это достигается способом очистки металлических поверхностей деталей от загрязнений, в частности окислов, окалины, ржавчины, путем обработки в растворе, отличающимся тем, что в качестве раствора используют водный раствор сульфомалеинового ангидрида (СМА), эффективное количество которого составляет от 10 до 30 мас. а обработку ведут в течение 10-20 мин при 50-80oС.This is achieved by a method of cleaning metal surfaces of parts from pollution, in particular oxides, scale, rust, by processing in a solution, characterized in that an aqueous solution of sulfomaleic anhydride (SMA) is used as a solution, an effective amount of which is from 10 to 30 wt. and the treatment is carried out for 10-20 minutes at 50-80 o C.
СМА, являющийся органическим соединением, получают взаимодействием малеинового ангидрида с трехокисью серы. SMA, which is an organic compound, is produced by reacting maleic anhydride with sulfur trioxide.
Это соединение (СМА) нетоксично. Предполагаемый способ очистки металлических поверхностей деталей от окислов с использованием СМА существенно отличается от способа-прототипа (очистка в кислотном растворе), а также от способов-аналогов. This compound (CMA) is non-toxic. The proposed method for cleaning metal surfaces of parts from oxides using SMA is significantly different from the prototype method (cleaning in an acid solution), as well as from analogue methods.
Применяемый в способе состав раствора, содержащий воду и СМА, обладает высокой очищающей способностью по отношению к металлическим поверхностям вследствие того, что СМА образует с окислами металлов, загрязняющих поверхность, водорастворимые соединения, которые согласно своей конформации не адсорбируются на металлической поверхности. The solution composition used in the method containing water and SMA has a high cleaning ability with respect to metal surfaces due to the fact that SMA forms water-soluble compounds with metal oxides that pollute the surface, which, according to their conformation, are not adsorbed on the metal surface.
Этот механизм очистки принципиально отличается от механизма очистки в способе-прототипе, а также в способах-аналогах. Кроме того, в отличие от способа-прототипа, предлагаемый способ вследствие использования СМА позволяет образовать буферный раствор с постоянным водородным показателем рН (рН≈1); обеспечивает возможность регенерации раствора путем его очистки от металлических примесей. This cleaning mechanism is fundamentally different from the cleaning mechanism in the prototype method, as well as in analogous methods. In addition, in contrast to the prototype method, the proposed method due to the use of SMA allows you to form a buffer solution with a constant pH of pH (pH≈1); provides the ability to regenerate the solution by cleaning it from metal impurities.
Выбранный диапазон содержания СМА в растворе, а также временной и температурный диапазоны обработки металлических деталей в этом растворе определены экспериментально на основании результатов исследований по очистке поверхности деталей полупроводниковых приборов перед сборкой печатных плат перед монтажом, а также элементов коммуникаций энергетического оборудования (труб, вентилей и пр.). The selected range of SMA content in the solution, as well as the time and temperature ranges of processing metal parts in this solution, were determined experimentally on the basis of research results on cleaning the surface of parts of semiconductor devices before assembling printed circuit boards before installation, as well as communication elements of power equipment (pipes, valves, etc. .).
Предлагаемый способ был осуществлен на операции очистки деталей полупроводниковых приборов перед сборкой в корпус КД-1 в стандартном для производства кремниевых переключательных диодов типа КД 407 технологическом маршруте. The proposed method was carried out in the operation of cleaning parts of semiconductor devices before assembly into the KD-1 enclosure in the technological route standard for the production of silicon switching diodes of the KD 407 type.
Очистку кристаллосодержателя производили перед напайкой кристалла кремния на кристаллодержатель из плателита ПТБ-1. The crystal holder was cleaned before soldering a silicon crystal onto a PTB-1 platelite crystal holder.
Исходным материалом для раствора являлись вода водопроводная ГОСТ 2874-82 и СМА ТУ 38507-63-0268-02. СМА представляет собой прозрачную маслянистую жидкость желтоватого цвета, нетоксичную (4-й класс опасности), без запаха. Раствор приготовляли следующим образом: ингредиенты отмеривали в нужных массовых частях, затем СМА соединяли с водой при комнатной температуре и тщательно перемешивали любым известным способом. После этого раствор был готов к употреблению. Срок хранения раствора не ограничен. Исследовали 5 вариантов раствора с разным содержанием ингредиентов в 100 мас. раствора: 1 вариант 5 мас. СМА; 2 вариант 10 мас. СМА; 3 вариант 20 мас. СМА; 4 вариант 30 мас. СМА; 5 вариант 40 мас. СМА. The starting material for the solution was tap water GOST 2874-82 and СМА ТУ 38507-63-0268-02. SMA is a transparent yellowish oily liquid, non-toxic (4th hazard class), odorless. The solution was prepared as follows: the ingredients were measured in the desired mass parts, then the MCA was combined with water at room temperature and thoroughly mixed by any known method. After that, the solution was ready for use. The shelf life of the solution is not limited. Investigated 5 variants of the solution with different contents of the ingredients in 100 wt. solution: 1 option 5 wt. SMA; 2 option 10 wt. SMA; 3 option 20 wt. SMA; 4 option 30 wt. SMA; 5 option 40 wt. SMA.
В рабочую ванну заливали приготовленный раствор, затем его подогревали любым способом до нужной температуры. The prepared solution was poured into the working bath, then it was heated in any way to the desired temperature.
Были выбраны следующие режимы подогрева: 1 режим 40oC; 2 режим 50oС; 3 режим 60oС; 4 режим 70oС; 5 режим 80oC; 6 режим 90oС.The following heating modes were selected: 1 mode 40 o C; 2 mode 50 o C; 3 mode 60 o C; 4 mode 70 o C; 5 mode 80 o C; 6 mode 90 o C.
Затем в нагретый раствор погружали кристаллодержатели, закрепленные любым способом, например, в стандартной кассете ТТП7811.00. Then, crystal holders fixed in any way were immersed in the heated solution, for example, in the standard TTP7811.00 cassette.
Время выдержки выбирали в следующих вариантах: 5 мин; 10 мин; 20 мин; 30 мин. The exposure time was selected in the following options: 5 min; 10 min; 20 minutes; 30 min.
По истечении выбранного времени кассету с кристаллодержателем вынимали из раствора и передавали на известные технологические операции: промывку в деионизованной воде и сушку в термостате при 100oС в течение 15-20 мин. Затем проводили оценку чистоты поверхности кристаллодержателей визуально: по отсутствию цветов побежалости и характерному цвету обрабатываемого металла.After the selected time, the cassette with the crystal holder was removed from the solution and transferred to known technological operations: washing in deionized water and drying in a thermostat at 100 ° C for 15-20 minutes. Then, the surface cleanliness of the crystal holders was assessed visually: by the absence of discoloration and the characteristic color of the metal being processed.
Эксперименты показали, что наиболее эффективную очистку получали при обработке в растворе, содержащем 20 мас. СМА, при температуре 70oС в течение 10 мин.The experiments showed that the most effective purification was obtained by processing in a solution containing 20 wt. SMA, at a temperature of 70 o C for 10 minutes
Кроме того, очистка кристаллодержателей перед напайкой кристаллов и сборкой в корпус в водном растворе СМА снижала количество забракованных сборок в 2-3 раза по сравнению с очисткой, предусмотренной в способе-прототипе. In addition, the cleaning of the crystal holders before soldering the crystals and assembling them into the casing in an aqueous MCA solution reduced the number of rejected assemblies by a factor of 2–3 compared with the cleaning provided in the prototype method.
К преимуществам предлагаемого способа относится также то, что раствор для очистки используют в количествах, на порядок меньших, чем в случаях использования известных кислотных растворов. The advantages of the proposed method also include the fact that the solution for cleaning is used in amounts an order of magnitude smaller than in cases where known acid solutions are used.
Кроме того, один и тот же раствор можно использовать многократно, регенерируя его посредством фильтрации, а при его выпаривании добавлением до исходного объема деионизованной воды. In addition, the same solution can be used repeatedly, regenerating it by filtration, and when it is evaporated by adding to the original volume of deionized water.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96103333A RU2079930C1 (en) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | Method of removal of scale, oxides, rust from metal surfaces of parts |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96103333A RU2079930C1 (en) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | Method of removal of scale, oxides, rust from metal surfaces of parts |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2079930C1 true RU2079930C1 (en) | 1997-05-20 |
RU96103333A RU96103333A (en) | 1998-05-20 |
Family
ID=20177192
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96103333A RU2079930C1 (en) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | Method of removal of scale, oxides, rust from metal surfaces of parts |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2079930C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998048080A1 (en) * | 1997-04-18 | 1998-10-29 | Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo Tsentr Novykh Te Khnology 'optron' | Method of taking off iron oxides and hydroxides from steel product surfaces |
-
1996
- 1996-02-22 RU RU96103333A patent/RU2079930C1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Грипихес С.Я. Обезжиривание, травление и полировка металлов.- Л.: Машиностроение, 1983, с. 66. 2. Авторское свидетельство СССР N 897895, кл. C 23 F 1/02, 1982. 3. Авторское свидетельство СССР N 1153837, кл. C 23 F 1/02, 1984. 4. Авторское свидетельство СССР N 1776700, кл. C 23 F 1/00, 1992. 5. Патент 2013466, кл. C 23 F 1/18, 1994. 6. Введение в фотолитографию. /Под ред. Лаврищева В.П.- М.: Энергия. 1977, с. 234. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998048080A1 (en) * | 1997-04-18 | 1998-10-29 | Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo Tsentr Novykh Te Khnology 'optron' | Method of taking off iron oxides and hydroxides from steel product surfaces |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106398374B (en) | The preparation method of the de-inking method of glass pieces and used aqueous deinking agent and the aqueous deinking agent | |
EP0085701B1 (en) | Copper-containing articles with a corrosion inhibitor coating and methods of producing the coating | |
US2653860A (en) | Etching aluminum using saccharic acid as a modifier | |
CN110983348A (en) | Neutral rust remover | |
US2653861A (en) | Etching aluminum using hexahydroxyheptanoic acid as a modifier | |
RU2079930C1 (en) | Method of removal of scale, oxides, rust from metal surfaces of parts | |
US3796645A (en) | Electrolytic rust and scale removal in alkaline solution | |
JPH07503758A (en) | Dewaxing method using non-chlorinated solvents | |
JP2001342575A (en) | Aqueous metal surface treatment agent | |
US5858947A (en) | Metal cleaning and de-icing compositions | |
NO302831B1 (en) | Mixture for removing dirt residue from a solid substrate | |
US4861374A (en) | Non-abrasive polish or cleaning composition and process for its preparation | |
JPS6335787A (en) | Washing bath and method for removing niobium-containing coating on substrate | |
CN114622213A (en) | Environment-friendly neutral copper pickling solution | |
RU2109087C1 (en) | Method for cleaning metal surface | |
KR100297449B1 (en) | Electrolytic polishing liquid of aluminum or aluminum alloy material and pretreatment method using the same | |
US5589446A (en) | Process for removal of ionic salt deposits | |
US5604191A (en) | Composition for removal of ionic salt deposits | |
RU2119553C1 (en) | Method of removing iron oxides and hydroxides from surface of steel objects | |
US7041629B2 (en) | Stripper for special steel | |
JPH02305973A (en) | Composition for phosphate film treatment and treatment | |
JPS5854629B2 (en) | Method for treating waste liquid containing heavy metal complex salts | |
CN108251844B (en) | Bright treatment liquid for magnesium alloy die castings | |
CN106513889B (en) | One kind warding off tin method | |
JPH07292487A (en) | Water-based washing method for metal surface |