RU2078343C1 - Indicator composition for determining hydrogen fluoride in gaseous phase - Google Patents
Indicator composition for determining hydrogen fluoride in gaseous phase Download PDFInfo
- Publication number
- RU2078343C1 RU2078343C1 RU95114029A RU95114029A RU2078343C1 RU 2078343 C1 RU2078343 C1 RU 2078343C1 RU 95114029 A RU95114029 A RU 95114029A RU 95114029 A RU95114029 A RU 95114029A RU 2078343 C1 RU2078343 C1 RU 2078343C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogen fluoride
- alizarin
- indicator composition
- composition
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии (составам чувствительных элементов для аэроаналитического контроля) и может быть использовано для определения фтористого водорода в системах контроля качества окружающей среды, в частности воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, а также при проведении научных исследований. The invention relates to analytical chemistry (compositions of sensing elements for aeroanalytical control) and can be used to determine hydrogen fluoride in environmental quality control systems, in particular air of the working area, gas emissions from industrial enterprises, as well as during scientific research.
Известен индикаторный состав, действие которого основано на тушении люминесценции 8-оксихинолината алюминия, нанесенного на поверхность твердого носителя (хроматографическая бумага) фтористым водородом [1]
Недостатками данного состава являются низкая чувствительность и ограниченный диапазон определяемых содержаний фтористого водорода (0,05 0,40 мг/м3).Known indicator composition, the action of which is based on quenching the luminescence of 8-hydroxyquinolate aluminum deposited on the surface of a solid support (chromatographic paper) with hydrogen fluoride [1]
The disadvantages of this composition are the low sensitivity and the limited range of the determined contents of hydrogen fluoride (0.05 0.40 mg / m 3 ).
Предложены индикаторные смеси для фотометрического определения фтористого водорода по ослаблению окраски металлорганических комплексных соединений [2, 3]
Большинство из описанных методик позволяют определять содержание фтористого водорода в воздухе на уровне санитарных норм, однако требуют перевода анализируемых проб воздуха в раствор. Последнее отражается на трудоемкости и экспрессии этих методик.Indicator mixtures have been proposed for the photometric determination of hydrogen fluoride by reducing the color of organometallic complex compounds [2, 3]
Most of the described methods allow you to determine the content of hydrogen fluoride in the air at the level of sanitary standards, but require the transfer of the analyzed air samples into the solution. The latter is reflected in the complexity and expression of these techniques.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является индикаторный состав для фотометрического определения фтористого водорода в воздухе по реакции с ализаринкомплексонатом лантана с образованием тройного комплексного соединения синего цвета [4]
Состав индикаторной смеси прототипа, мас.The closest in technical essence to the invention is an indicator composition for photometric determination of hydrogen fluoride in air by reaction with lanthanum alizarin complexonate with the formation of a triple blue complex compound [4]
The composition of the indicator mixture of the prototype, wt.
Ализарин-комплексон 0,013
Лантан азотнокислый 0,014
Ацетатный буферный раствор (pH 4,5) 16
Глицерин 70
Вода Остальное
Данный индикаторный состав имеет следующие недостатки: во-первых, не слишком высокая чувствительность состава требует предварительного концентрирования фтористого водорода путем пропускания анализируемых проб воздуха через два последовательно соединенных поглотительных пробора с индикаторными растворами; во-вторых, фотометрирование растворов осуществляют через час после отбора проб воздуха, что существенно усложняет анализ и увеличивает время его проведения.Alizarin-complexon 0.013
Lanthanum nitrate 0.014
Acetate Buffer Solution (pH 4.5) 16
Glycerin 70
Water Else
This indicator composition has the following disadvantages: firstly, the composition sensitivity is not too high, it requires preliminary concentration of hydrogen fluoride by passing the analyzed air samples through two series-connected absorption partitions with indicator solutions; secondly, the photometry of solutions is carried out an hour after sampling air, which significantly complicates the analysis and increases the time it takes.
Состав позволяет определять фтористый водород с пределом обнаружения 0,2 мкг и погрешностью 10%
Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и экспрессности анализа.The composition allows to determine hydrogen fluoride with a detection limit of 0.2 μg and an error of 10%
The technical result of the invention is to increase the sensitivity and expressness of the analysis.
Технический результат достигается составом чувствительного элемента для определения фтористого водорода в воздухе, включающем колориметрический реагент-ализарин-компленсонат лантана, ацетатный буферный раствор, глицерин и воду для обеспечения оптимальных условий протекания реакции, а также носитель и связующее целлюлозу при следующем соотношении компонентов, мас. The technical result is achieved by the composition of a sensitive element for determining hydrogen fluoride in air, including lanthanum colorimetric reagent-alizarin-complensonate, acetate buffer solution, glycerin and water to ensure optimal reaction conditions, as well as a carrier and cellulose binder in the following ratio of components, wt.
Ализарин-комплексон 0,003 0,019
Лантан азотнокислый 0,0072
Ацетатный буферный раствор (pH 4,5) 0,6 0,8
Глицерин 44
Вода 1 3
Целлюлоза Остальное
Установлено, что среди коммерчески доступных, технологичных, экологически чистых целлюлоз фильтровальная бумага "красная лента" (FILTRAK) наиболее эффективна для достижения поставленной задачи повышение чувствительности и экспрессности анализа. Дополнительное введение перфорированной целлюлозы в индикаторный состав позволяет использовать его в двух режимах пробоотбора: продува анализируемого газа над поверхностью состава и в режиме прососа газа через состав. Использование перфорированной целлюлозы в качестве твердой матрицы позволяет сочетать три основных стадии сорбционно-спектрометрического анализ пробоотбор, формирование и детектирование аналитического сигнала.Alizarin-complexon 0.003 0.019
Lanthanum nitrate 0.0072
Acetate Buffer (pH 4.5) 0.6 0.8
Glycerin 44
Water 1 3
Cellulose rest
It has been established that among commercially available, technologically advanced, environmentally friendly celluloses, red ribbon filter paper (FILTRAK) is most effective for achieving the task of increasing the sensitivity and expressness of analysis. The additional introduction of perforated cellulose into the indicator composition allows its use in two sampling modes: blowing of the analyzed gas over the surface of the composition and in the mode of gas leakage through the composition. Using perforated cellulose as a solid matrix allows you to combine the three main stages of sorption spectrometric analysis, sampling, the formation and detection of an analytical signal.
Пример. Партию перфорированной целлюлозы (500 кружков диаметром 20 мм, промытых дистиллированной водой и просушенных) помещают в чистый бюкс, приливают 25 мл реактивного раствора, представляющего собой смесь из 17,5 мл глицерина, 4 мл ацетатного буфера (pH 4,5), 0.5 мл 0,72%-ного раствора лантана азотнокислого и 0,643%-ного раствора ализарин-комплексона, объем которого находят экспериментально для каждой его партии по кривой насыщения [4]
Через 30 мин кружки вынимают из раствора и высушивают.Example. A batch of perforated cellulose (500 cups with a diameter of 20 mm, washed with distilled water and dried) is placed in a clean bottle, 25 ml of a reactive solution is added, which is a mixture of 17.5 ml of glycerol, 4 ml of acetate buffer (pH 4.5), 0.5 ml 0.72% solution of lanthanum nitrate and 0.643% solution of alizarin-complexone, the volume of which is found experimentally for each batch by the saturation curve [4]
After 30 minutes, the mugs are removed from the solution and dried.
Приготовленный таким образом чувствительный элемент помещают во фторопластовую кювету и пропускают сквозь него анализируемый газ с объемной скоростью, не превышающей 0,5 л/мин. Динамическое дозирование фтористого водорода в газовый поток для построения градуировочного графика осуществляют с помощью установки "Микрогаз" с использованием запаянной фторопластовой ампулы с 60%-ной плавиковой кислотой. При взаимодействии фтористого водорода с компонентами чувствительного элемента образуется тройное комплексное соединение синего цвета. Аналитический сигнал коэффициент диффузного отражения (R) измеряют на колориметре типа "Пульсар" при λ=610 нм.
Предлагаемый состав чувствительного элемента обеспечивает прямо пропорциональную зависимость коэффициента R от концентрации фтористого водорода в газовой фазе в диапазоне 0,01 1,0 мг/м3 при объеме анализируемой пробы 2,7 л. Нижний предел определяемых содержаний фтористого водорода в фазе чувствительного элемента составляет 0,03 мкг. Суммарная погрешность определения, рассчитанная согласно ГОСТ 8.207-76, не превышает 25%
Определению фтористого водорода не мешает: 10-кратный избыток хлора, оксидов серы, углекислого газа.Thus prepared, the sensing element is placed in a fluoroplastic cuvette and the analyzed gas is passed through it with a space velocity not exceeding 0.5 l / min. Dynamic dosing of hydrogen fluoride into the gas stream to build a calibration graph is carried out using the installation "Microgas" using a sealed fluoroplastic ampoule with 60% hydrofluoric acid. The interaction of hydrogen fluoride with the components of the sensing element forms a triple complex compound of blue color. The analytical signal diffuse reflection coefficient (R) is measured on a Pulsar colorimeter at λ = 610 nm.
The proposed composition of the sensing element provides a directly proportional dependence of the coefficient R on the concentration of hydrogen fluoride in the gas phase in the range of 0.01 1.0 mg / m 3 with the volume of the analyzed sample 2.7 l. The lower limit of the determined content of hydrogen fluoride in the phase of the sensing element is 0.03 μg. The total determination error calculated according to GOST 8.207-76 does not exceed 25%
The determination of hydrogen fluoride does not interfere: a 10-fold excess of chlorine, sulfur oxides, carbon dioxide.
Индикаторный состав для определения фтористого водорода, приготовленный, как указано в примере, сохраняет свои реактивные свойства в течение 20 сут. Индикаторный состав, подвергшийся воздействию фтористого водорода при анализе газообразных проб, может быть отфотометрирован в течение суток после его применения. The indicator composition for determining hydrogen fluoride, prepared as indicated in the example, retains its reactive properties for 20 days. The indicator composition exposed to hydrogen fluoride in the analysis of gaseous samples can be photographed within 24 hours after its application.
Таким образом, индикаторный состав по сравнению с составом реактивной смеси (прототипом) позволяет значительно повысить чувствительность и экспрессность определений без потерь в селективности. Предел обнаружения фтористого водорода в воздухе снижен с 0,2 до 0,03 мкг, время анализа сокращено до 10 мин. Thus, the indicator composition in comparison with the composition of the reactive mixture (prototype) can significantly increase the sensitivity and expressivity of determinations without loss in selectivity. The detection limit of hydrogen fluoride in air is reduced from 0.2 to 0.03 μg, the analysis time is reduced to 10 minutes.
Claims (1)
Лантан азотнокислый 0,072
Ацетатный буферный раствор 0,6 0,8
Глицерин 44
Вода 1 3
Целлюлоза ОстальноещAlizarin-complexon 0.003 0.019
Lanthanum nitrate 0.072
Acetate Buffer 0.6 0.8
Glycerin 44
Water 1 3
Pulp Remaining
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95114029A RU2078343C1 (en) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | Indicator composition for determining hydrogen fluoride in gaseous phase |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95114029A RU2078343C1 (en) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | Indicator composition for determining hydrogen fluoride in gaseous phase |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95114029A RU95114029A (en) | 1996-07-20 |
| RU2078343C1 true RU2078343C1 (en) | 1997-04-27 |
Family
ID=20171029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95114029A RU2078343C1 (en) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | Indicator composition for determining hydrogen fluoride in gaseous phase |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2078343C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599513C1 (en) * | 2015-03-27 | 2016-10-10 | Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский химико-аналитический институт" (АО "ГосНИИхиманалит") | Indicator paint for detection of hydrogen fluoride and its aqueous solutions |
-
1995
- 1995-08-03 RU RU95114029A patent/RU2078343C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 1721506, кл. G 01 N 31/22, 1992. Ульямс У.Дж. Определение анионов. - М.: Химия, 1982, с. 624. Муравьева С.И., Казнина Н.И., Прохорова Е.К. Справочник по контролю вредных веществ в воздухе. - М.: Химия, 1988, с. 320. Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып. XYI. - М.: Минздрав СССР, 1980, с. 206. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599513C1 (en) * | 2015-03-27 | 2016-10-10 | Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский химико-аналитический институт" (АО "ГосНИИхиманалит") | Indicator paint for detection of hydrogen fluoride and its aqueous solutions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU95114029A (en) | 1996-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nagashima | Simultaneous reaction rate spectrophotometric determination of cyanide and thiocyanate by use of the pyridine-barbituric acid method | |
| RU2078343C1 (en) | Indicator composition for determining hydrogen fluoride in gaseous phase | |
| US3973911A (en) | Sulfur oxide determination | |
| RU2374639C1 (en) | Method of detecting iron (ii) | |
| US4489164A (en) | Colorimetric method for detecting aldehydes in air | |
| Saito et al. | A sensitive spectrofluorimetric determination of human serum albumin with chrome azurol S | |
| Toren et al. | Determination of Carbonyl Compound by Extraction of Its 2, 4-Dinitrophenylhydrazone | |
| RU2099701C1 (en) | Indicator composition for assaying acetic acid in gas phase | |
| RU2114429C1 (en) | Indicator composition for detection of aerosols of strong base | |
| RU2017689C1 (en) | Indicator composition for determination of hydrogen chloride in gaseous phase | |
| SU1325333A1 (en) | Method of determining diquat | |
| SU1008656A1 (en) | Octatione determination method | |
| Zaporozhets et al. | Solid-phase reagent for analgin and ascorbic acid on the basis of a copper (II) complex with tetrabenzotetraazacyclohexadecine immobilized by adsorption on silica gel | |
| SU792118A1 (en) | Method of quantitative determination of aniline vapour in air | |
| SU1004825A1 (en) | Disobutylaluminium hydride determination method | |
| SU958931A1 (en) | Etonium determination method | |
| Gray et al. | A micro-diffusion method for the estimation of carbon monoxide in blood | |
| RU2162221C1 (en) | Indicator solution for determining molybdenum(vi) in aqueous solutions | |
| SU1091057A1 (en) | Method of determination of yttrium in materials containing zirconium | |
| SU1280503A1 (en) | Method of determining formaldehyde in air | |
| Sommer et al. | Quantitative characterization of procedures using ultraviolet and visible molecular absorption spectrophotometry | |
| SU1112275A1 (en) | Arsenic(iii) determination method | |
| SU1168852A1 (en) | Method of determining nitrogen trichloride | |
| SU1062575A1 (en) | Method of determination of acetic acid in air | |
| SU1515108A1 (en) | Method of determining water content in hemoglobin samples |