RU2075068C1

RU2075068C1 - Method of determination of thermal conductivity of materials and device for its realization

Info

Publication number: RU2075068C1
Application number: RU93026717A
Authority: RU
Inventors: Александр Николаевич Калинин
Original assignee: Александр Николаевич Калинин
Priority date: 1993-05-11
Filing date: 1993-05-11
Publication date: 1997-03-10

Abstract

FIELD: study of materials. SUBSTANCE: method is recommended for determination of thermal conductivity of volumetric isotropic and anisotropic (orthotropic) materials with simultaneous finding of all three main components of heat conductivity tensor as well as of thin-layer and film anisotropic materials with simultaneous finding of normal and tangential components of heat conductance. For two-point thermal probing of surface of sample with the use of two rod-like probes there is created unspecified temperature differences between probes during each experiment. Two differences of temperature - one at ends erips of probes contacting sample, the other - at opposite ends of probes not contacting sample. Sought-for characteristics are estimated by value of relation of obtained values of these differences of temperatures. Device for realization of method has two rod-like probes which one ends contacts surface of sample and which other ends contact thermoelectric battery, the latter being connected to source of current constant by character and value, two differential thermocouples with working junctions located correspondingly on contacting and noncontacting ends of probes connected to meter of two thermo-emf-s or to meter of relation of two thermo-emf-s. EFFECT: expanded application field. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к теплофизическим измерениям и может быть использовано в тех отраслях, где требуется определение теплопроводности объемных, тонкослойных и пленочных, в том числе обладающих анизотропией теплопроводности материалов. The invention relates to thermophysical measurements and can be used in those industries where the determination of the thermal conductivity of bulk, thin-layer and film, including materials with anisotropic thermal conductivity of materials, is required.

По авт. св. NN 1057830, 1644013 и 1749802 известны способы, позволяющие определять теплопроводность объемных изотропных материалов; теплопроводность ориентировочных тонкослойных и пленочных материалов с одновременным определением среднеобъемной теплопроводности, а также нормальной и тангенциальной ее составляющих; главных составляющих тензора теплопроводности анизотропных объемных материалов, степени анизотропии и среднеобъемной теплопроводности таких материалов соответственно. By author St. NN 1057830, 1644013 and 1749802 are known methods for determining the thermal conductivity of bulk isotropic materials; thermal conductivity of approximate thin-layer and film materials with the simultaneous determination of volumetric average thermal conductivity, as well as its normal and tangential components; the main components of the thermal conductivity tensor of anisotropic bulk materials, the degree of anisotropy, and the volumetric average thermal conductivity of such materials, respectively.

Общим для всех трех этих способов является совокупность приемов, составляющих способ по авт.св. N 1057830 и заключающихся в двухточечном тепловом зондировании поверхности образца с помощью двух стержнеобразных зондов, изменении разности температур на неконтактирующих с образцом концах зондов до такой величины, при которой разность температур на концах зондов, контактирующих с образцом, становится равной заданной, и определении искомых характеристик по разности температур на неконтактирующих с образцом концах зондов, с использованием градуировочной зависимости, которая находится по результатам таких же опытов на стандартных образцах (мерах) теплопроводности, а также с применением соответствующих приемов и соотношений (авт.св. NN 1644013 и 1749802). Common to all three of these methods is a set of techniques that make up the method according to ed. N 1057830 and consisting in two-point thermal sensing of the surface of the sample using two rod-shaped probes, changing the temperature difference at the ends of the probes not in contact with the sample to such a value that the temperature difference at the ends of the probes in contact with the sample becomes equal to the specified one, and determining the desired characteristics by temperature differences at the ends of the probes that are not in contact with the sample, using the calibration curve, which is found from the same experiments on standard samples ah (steps) thermal conductivity, and using appropriate methods and relations (NN SU, 1644013 and 1749802).

В соответствии с этим устройство для реализации известных способов содержит два выносных стержнеобразных зонда, у которых одни концы, снабженные специальными наконечниками, контактируют с поверхностью исследуемого образца, а другие с термоэлектрической батареей, автоматический регулятор разности температур зондов, на вход которого через задатчик постоянного компенсирующего напряжения подключена дифференциальная термопара с рабочими спаями, расположенными на концах зондов, контактирующих с образцом, а в цепь нагрузки включена термоэлектрическая батарея, схему измерения разности температур зондов, состоящую из второй дифференциальной термопары, подключенной к измерителю термоЭДС, с рабочими спаями на концах зондов, контактирующих с термоэлектрической батареей. In accordance with this, the device for implementing the known methods comprises two remote rod-shaped probes, in which some ends, equipped with special tips, are in contact with the surface of the test sample, and others with a thermoelectric battery, an automatic temperature difference controller of the probes, the input of which through the constant compensating voltage regulator a differential thermocouple is connected with working junctions located at the ends of the probes in contact with the sample, and a term is included in the load circuit an electric battery, a temperature difference measuring circuit probes consisting of a second differential thermocouple connected to a thermoelectric power meter with hot junctions at the ends of the probes come into contact with the thermoelectric battery.

Несмотря на ряд достоинств этих способов и устройства для их осуществления, заключающихся в широких возможностях как по диапазону измерений, так и по классам исследуемых материалов, а также в высокой скорости и производительности измерений, они имеют недостатки. Точность измерений с их помощью зависит от точности регулирования и воспроизведения от опыта к опыту, в том числе при градуировке и измерений разности температур на контактирующих с образцом концах зондов. Поэтому даже при использовании высокоточного регулятора температуры не всегда удается получить требуемую точность определения теплопроводности. Кроме того, использование высокоточного регулятора усложняет как процесс измерения, так и само устройство, с помощью которого эти измерения осуществляются. Помимо этого при точном регулировании требуется дополнительное время на достижение заданного уровня регулирования искомой разности температур, что снижает скорость и производительность измерений. Despite a number of advantages of these methods and devices for their implementation, which consist in wide possibilities both in the range of measurements and in the classes of materials studied, as well as in the high speed and productivity of measurements, they have disadvantages. The accuracy of measurements with their help depends on the accuracy of regulation and reproduction from experience to experience, including during calibration and measurements of the temperature difference at the ends of the probes in contact with the sample. Therefore, even when using a high-precision temperature controller, it is not always possible to obtain the required accuracy in determining the thermal conductivity. In addition, the use of a high-precision regulator complicates both the measurement process and the device itself with which these measurements are carried out. In addition, with precise regulation, additional time is required to achieve a given level of regulation of the desired temperature difference, which reduces the speed and productivity of measurements.

Технической задачей изобретения является повышение точности и производительности измерений. An object of the invention is to improve the accuracy and performance of measurements.

Указанная задача достигается тем, что в способе, включающем двухточечное тепловое зондирование поверхности образца с помощью двух стержнеобразных разнотемпературных зондов и определение искомых характеристик с использованием градуировочнойзависимости, полученной с помощью стандартных образцов или мер теплопроводности, также с использованием соответствующих приемов и соотношений, разность температур на неконтактирующих с образцом концах зондов создают произвольную в пределах допускаемого перепада температур в образце между точками зондирования и измеряют две разности температур одну из неконтатирующих с образцом концах зондов, другую на концах зондов, контактирующих с образцом, а искомые характеристики определяют по величине отношения измеренных значений этих двух разностей температур. This problem is achieved by the fact that in the method, including two-point thermal sensing of the sample surface using two rod-shaped different temperature probes and determining the desired characteristics using the calibration curve obtained using standard samples or thermal conductivity measures, also using appropriate techniques and ratios, the temperature difference on non-contacting with the sample ends of the probes create an arbitrary within the permissible temperature difference in the sample between the points sounding probes and measure two temperature differences, one of the ends of the probes non-contacting with the sample, the other at the ends of the probes in contact with the sample, and the desired characteristics are determined by the ratio of the measured values of these two temperature differences.

В устройстве для осуществления предлагаемого способа, содержащем два стержнеобразных зонда, у которых один концы контактируют с поверхностью образца, а другие с термоэлектрической батареей, эта цель достигается тем, что термоэлектрическая батарея подключена к выходу источника постоянного по характеру и по величине тока, а две дифференциальные термопары с рабочими спаями каждая на одноименных концах зондов подключены к измерителю двух термоЭДС или к измерителю отношений двух термоЭДС. In the device for implementing the proposed method, containing two rod-shaped probes in which one ends are in contact with the surface of the sample, and the other with a thermoelectric battery, this goal is achieved by the fact that the thermoelectric battery is connected to the output of a constant source in nature and magnitude of the current, and two differential thermocouples with working junctions each at the ends of the probes of the same name are connected to a meter of two thermoEMFs or to a meter of relations of two thermoEMFs.

При таком выполнении способа по основным изобретениям, а именно благодаря созданию на неконтактирующих с образцом концах зондов произвольной разности температур вне зависимости от разности температур, которая возникает на концах зондов, контактирующих с образцом, исключается необходимость строгого регулирования этой или другой разности температур зондов и точного поддержания ее на необходимом уровне, а также воспроизводить ее с высокой точностью от опыта к опыту, в том числе при градуировке и измерении. А это дает возможность упростить и ускорить процесс измерения. Однако это становится возможным не только с ущербом в точности измерений, но напротив с повышением точности, в том случае, если будет выполнен второй и третий признаки. А именно, если будут точно измерены две разности температур одна та, которая произвольно создана и установилась на неконтактирующих с образцом концах зондов, и другая та, которая возникла и установилась при этом на концах зондов, контактирующих с образцом. Причем, если определение искомых характеристик по основным изобретениям будет осуществлено по величине отношения полученных в результате измерений значений этих двух разностей температур. При этом повышение точности определения искомых теплофизических характеристик по основным изобретениям достигаетсяблагодаря тому, что, как показали теоретические и экспериментальные исследования, величина отношения измеряемых разностей температур однозначно зависит от теплопроводности образца и не зависит от значений самих разностей температур в указанных точках зондов. И это справедливо при любых разностях температур зондов, как при сколь угодно больших, так и при сколь угодно малых. Однако создание больших разностей температур на зондах приводит и к возникновению больших перепадов температур в образце между точками зондирования, что в ряде случаев и для ряда материалов нежелательно, в том числе в случае сильной зависимости теплопроводности образца от температуры. Этим объясняется ограничение величины создаваемой произвольно разности температур на неконтатирующих с образцом концах зондов. With this embodiment of the method according to the main inventions, namely, by creating an arbitrary temperature difference on the ends of the probes that are not in contact with the sample, regardless of the temperature difference that occurs at the ends of the probes in contact with the sample, the need for strict control of this or other temperature difference of the probes and accurate maintenance it at the required level, as well as reproduce it with high accuracy from experience to experience, including during calibration and measurement. And this makes it possible to simplify and speed up the measurement process. However, this becomes possible not only with a detriment to the accuracy of the measurements, but, on the contrary, with an increase in accuracy in the event that the second and third signs are fulfilled. Namely, if two temperature differences are accurately measured, one that has been arbitrarily created and installed at the ends of the probes that are not in contact with the sample, and another that has arisen and installed at the ends of the probes that are in contact with the sample. Moreover, if the determination of the desired characteristics by the main inventions will be carried out by the magnitude of the ratio obtained as a result of measurements of the values of these two temperature differences. At the same time, an increase in the accuracy of determining the required thermophysical characteristics according to the main inventions is achieved due to the fact that, as shown by theoretical and experimental studies, the ratio of the measured temperature differences clearly depends on the thermal conductivity of the sample and does not depend on the values of the temperature differences themselves at the indicated points of the probes. And this is true for any temperature differences of the probes, both for arbitrarily large and arbitrarily small. However, the creation of large temperature differences at the probes also leads to the appearance of large temperature differences in the sample between the sensing points, which in some cases is undesirable for a number of materials, including in the case of a strong dependence of the thermal conductivity of the sample on temperature. This explains the limitation of the magnitude of the temperature difference created arbitrarily at the ends of the probes that are not in contact with the sample.

Такое выполнения способов по основным изобретениям позволяет существенно упростить и устройство для их реализации. Так возможность создавать в каждом отдельном опыте любую производительную разность температур на неконтактирующих с образцом концах зондов дает возможность исключить использование высокоточного регулятора температуры и применять вместо него "простой" источник постоянного по характеру и по величине тока, к выходу которого подключается, например, термоэлектрическая батарея, с помощью которой в настоящем изобретении, как и в основных, создается разность температур зондов. Для измерения же двух разностей температур достаточно подключить обе термопары к измерителю двух термоЭДС или непосредственно к измерителю отношений двух термоЭДС. Все это открывает возможность создания устройства для осуществления способов по основным изобретениям в виде, например, переносного прибора, обладающего к тому же более высокой точностью и производительностью измерений по сравнению с известным. This embodiment of the methods of the main inventions can significantly simplify the device for their implementation. Thus, the ability to create in each individual experiment any productive temperature difference at the ends of the probes that are not in contact with the sample makes it possible to exclude the use of a high-precision temperature controller and use instead a “simple” source of a constant in character and magnitude current, the output of which is connected, for example, a thermoelectric battery, with the help of which in the present invention, as in the main ones, the temperature difference of the probes is created. To measure two temperature differences, it is enough to connect both thermocouples to a meter of two thermoEMFs or directly to a meter of ratios of two thermoEMFs. All this opens up the possibility of creating a device for implementing the methods of the basic inventions in the form, for example, of a portable device, which also has higher accuracy and measurement performance compared to the known one.

Во всем этом заключается техническая новизна и полезность заявляемых способа и устройства. All of this is the technical novelty and usefulness of the claimed method and device.

На чертеже показана устройство для осуществления предлагаемого способа. The drawing shows a device for implementing the proposed method.

Устройство содержит два стержнеобразных зонда 1, у которых один концы специальными наконечниками 2 контактируют с поверхностью образца 3. Другие концы зондов установлены в медные пластинки 4 и прикреплены к холодной и горячей поверхностям термоэлектрической батареи 5, подключенной к выходу источника постоянногопо характеру и по величине тока 6. Две дифференциальные термопары 7 и 8 с рабочими спаями соответственно на контактирующих с образцом концах зондов и на медных пластинках подключены к измерителю 9 двух термоЭДС или измерителя непосредственно отношений двух термоЭДС. The device contains two rod-shaped probes 1, in which one ends with special tips 2 are in contact with the surface of the sample 3. The other ends of the probes are mounted in copper plates 4 and attached to the cold and hot surfaces of the thermoelectric battery 5 connected to the source output of a constant nature and current 6 Two differential thermocouples 7 and 8 with working junctions, respectively, at the ends of the probes in contact with the sample and on copper plates are connected to meter 9 of two thermoEMFs or The relationship between two thermoEMFs.

Процесс измерения предлагаемым способом с помощью этого устройства осуществляется следующим образом. The measurement process of the proposed method using this device is as follows.

Зонды 1 наконечниками 2 приводятся в контакт с поверхностью образца 3 и включается источник 6, что вызовет появление и установление на поверхностях термобатареи 5 и, следовательно, на медных пластинках 4 некоторой разности температур, которая зависит помимо величины пропускаемого через термобатарею электрического тока еще от множества факторов, в том числе от теплопроводности образца и температуры окружающего воздуха. Эту установившуюся и пока неопределенную разность температур, а также разность температур на других, контактирующих с образцом концах зондов, регистрируют с помощью дифференциальных термопар 7, 8 и измерителем 9 термоЭДС. После чего искомые теплофизические характеристики по основным изобретениям определяют по величине отношения полученных разностей температур или непосредственно по величине отношения измеренных термоЭДС, если две применяемые термопары идентичны. The probes 1 with the tips 2 are brought into contact with the surface of the sample 3 and the source 6 is turned on, which will cause the appearance and establishment on the surfaces of the thermopile 5 and, therefore, on the copper plates 4 of a certain temperature difference, which, in addition to the amount of electric current transmitted through the thermopile, also depends on many factors , including from the thermal conductivity of the sample and ambient temperature. This steady and yet uncertain temperature difference, as well as the temperature difference at the other ends of the probes in contact with the sample, is recorded using differential thermocouples 7, 8 and thermoelectric power meter 9. After that, the desired thermophysical characteristics according to the main inventions are determined by the value of the ratio of the obtained temperature differences or directly by the value of the ratio of the measured thermoEMF, if the two thermocouples used are identical.

Способ и устройство опробованы и подтвердили свою эффективность. При испытаниях использовались зонды с параметрами, что и в основных изобретениях. Создаваемая разность температур на неконтактирующих с образцом концах зондов варьировались в пределах 1^oC50 К. При этом величина отношения двух регистрируемых разностей температур зондов в опытах на одном образце оставалась постоянной в пределах суммарной погрешности измерений разностей температур. Градуировочная же зависимость, как зависимость величины отношения разностей температур от теплопроводности образца, найденная с помощью мер теплопроводности, имеет характер, идентичный характеру градуировочной зависимости по основному изобретению.The method and device have been tested and proven effective. In the tests, probes with parameters were used, as in the main inventions. The temperature difference created at the ends of the probes not in contact with the sample varied within 1 ^° C50 K. The ratio of the two recorded temperature differences of the probes in the experiments on one sample remained constant within the total error of measurements of temperature differences. The calibration dependence, as the dependence of the ratio of the temperature differences on the thermal conductivity of the sample, found using heat conductivity measures, has a character identical to the nature of the calibration dependence according to the main invention.

Claims

1. A method for determining the thermal conductivity of materials, including one-sided two-point thermal sensing of the surface of the sample using two different-temperature rod-shaped probes, measuring the temperature difference at the ends of the probes that are not in contact with the sample and the subsequent determination of thermal conductivity from the calibration dependence, characterized in that the temperature difference at the ends of the probes that are not in contact with the sample create a second and optionally measure the second temperature difference at the ends of the probes in contact with sam ples, a desired thermal conductivity is determined by the value of the ratio of the two measured values of the temperature difference respectively noncontacting and contacting the ends of the probes with the sample.

2. A device for determining the thermal conductivity of materials, containing two rod-shaped probes, in which two ends are in contact with the surface of the sample, and the other two ends are in contact with the cold and hot surfaces of the thermoelectric battery, two differential thermocouples with working junctions located respectively on the contacting and non-contacting with a sample of the ends of the probes, and connected to a thermoEMF meter, characterized in that the device is additionally equipped with a direct current source, to the output of the cat cerned connected thermoelectric battery.