SU1610415A1

SU1610415A1 - Method of determining differences of heat capacities of tested specimen and standard

Info

Publication number: SU1610415A1
Application number: SU874309031A
Authority: SU
Inventors: Карл Абросиевич Квавадзе; Малхаз Михайлович Надарейшвили
Original assignee: Институт физики АН ГССР
Priority date: 1987-09-22
Filing date: 1987-09-22
Publication date: 1990-11-30

Abstract

Изобретение относитс к термодинамике и может быть использовано в самых различных област х физики дл дифференциальных калориметрических измерений теплоемкости, например, в физике твердого тела биофизике и т.п. и позвол ет повысить точность измерени разности теплоемкостей образца и эталона и обеспечение возможности измерени абсолютной теплоемкости малых образцов дл широкого класса исследуемых объектов. Способ измерени основан на следующем. До подачи теплового импульса идентичные чейки с эталоном и исследуемым образцом наход тс в тепловом равновесии при определенном значении температуры. В обе чейки в течение некоторого промежутка времени подают одинаковый дозированный импульс тепловой энергии. Непрерывно фиксируют возникающую при этом разность температур между обеими чейками до установлени нового равновесного состо ни при более высокой температуре. Определ ют количество тепла, перешедшее из одной чейки в другую в процессе перехода системы из одного равновесного состо ни в другое, и затем вычисл ют разность теплоемкостей образца и эталона. 1 ил.The invention relates to thermodynamics and can be used in various fields of physics for differential calorimetric measurements of heat capacity, for example, in solid state physics, biophysics, etc. and allows to increase the accuracy of measurement of the difference between the heat capacities of the sample and the standard and the possibility of measuring the absolute heat capacity of small samples for a wide class of objects under study. The measurement method is based on the following. Prior to applying a heat pulse, identical cells with the standard and the test sample are in thermal equilibrium at a certain temperature value. The same metered impulse of thermal energy is supplied to both cells for a certain period of time. Continuously fix the resulting temperature difference between the two cells until a new equilibrium state is established at a higher temperature. The amount of heat transferred from one cell to another during the transition of the system from one equilibrium state to another is determined, and then the difference between the heat capacities of the sample and the standard is calculated. 1 il.

Description

Изобретение относитс к термодинамике и может быть использовано в самых различных област х физики дл дифференциальных калориметрических изме- peHtiH теплоемкости, например в физике твердого тела, биофизике и т,п.The invention relates to thermodynamics and can be used in various fields of physics for differential calorimetric measurements of heat capacity, for example, in solid state physics, biophysics, and so on.

Цель изобретани повышение точности определегош разности теплоемкостей исследуемого образца и эталона, а таю-ке обеспечение возможности измерени абсолютной теплоемкости малых масс образцов с низкой теплопровод-The purpose of the invention is to improve the accuracy of determining the difference between the heat capacities of the sample and the sample under study, and also to ensure the possibility of measuring the absolute heat capacity of small masses of samples with low heat

НОСТЬЮаNOSTA

На чертеже приведена зависимость разности температур измерительной чейки и, чеЙ1ш с эталоном от времени,Способ- определени разности теп- лоемкостей исследуемого образца и эталона основан на следугодем. До подачи теплового имп льса идентич}гые чейки с эталоном и исследуемым образцом наход тс , в тепловом равновесии при определенном значении температуры Т. В обе чейки одновременно в течение некоторого промежутка времени подает одинаковые дозированные импульсы теп- ловой энергии, после прекращени подачи которых система приходит оп ть в pasHOBeciie при температуре Т + iT. В тече1ше всего процесса температура адиабат ых экранов автоматически следует за температурой диффа-The drawing shows the dependence of the temperature difference of the measuring cell and, with the standard over time, the Method for determining the difference between the heats of the sample and the sample under study is based on the next year. Prior to supplying a thermal impulse of identical}, the cells with the standard and the test sample are in thermal equilibrium at a certain temperature T. In both cells, simultaneously for a certain period of time, the same metered pulses of thermal energy are supplied, after stopping the supply of which the system arrives again in pasHOBeciie at temperature T + iT. During the whole process, the temperature of the adiabatic screens automatically follows the temperature

а оoh

.4:.four:

сл cl

ренЦиальной чейки с помощью cиcтe ы регулировани (датчиком которой вл - етс термобатаре , . а нагрузками нагреватели адиабатических экранов калориметра . Это обеспехщвает адиабатные услови , дифференциальных чеек в хо де всего процесса. Если теплоемкости образца и эталона отличаютс на неко торуго величину UC, то во врем нагре- ва- возникает разность температур й.Т(С) между чейками, как функци времени, по которой определ ют количество ла UQ, перешедшее из одной чейки в другую. Так как в начале и в конце нагрева разность температур между чейками равна нулю (система находит- с ,в тепловом равновесии), то ЛС 2Др/ДТ, так как UQ {jS,. где СГ - чувствительность калориметра при тем пературе Т ( T,j) /2, то разность тештоемкостей образца и эталона может быть равна ZO S/iT, где S - , ограниченна кривой изменени , разности температуры и базовой линией, IA renal cell using an adjustment system (the sensor of which is a thermopile, and heaters on the adiabatic calorimeter screens. This ensures adiabatic conditions, differential cells in the course of the whole process. If the heat capacity of the sample and standard is different by some UC value, then time of heating - temperature difference arises. T (C) between cells, as a function of time, by which the amount of UQ, which passed from one cell to another, is determined. Since at the beginning and at the end of heating the temperature difference between units is zero (the system is found in thermal equilibrium), then LS is 2DR / DT, since UQ {jS ,. where SG is the sensitivity of the calorimeter at temperature T (T, j) / 2, then the difference between sample weights and the reference can be equal to ZO S / iT, where S is, limited by the change curve, temperature difference and base line, I

Перед началом измерений калориметр вакуумируют до Па, создают тепло вое равновесие и калибруют обычным стандартным методом. После калибровки измерительные чейки наход тс в теп ловом равновесии При температуре Т, Система регулировани температуры экранов , в которые заключены измерительные чейю-1, автоматически поддержи в а- ют в адиабатных услови х в течение всего процесса. Затем подают одинако™ вые импульсы тепловой энергии и непрерывно регистрируют возникающую разность температур между чейками, по которой затем рассчитываетс количество тепла iQ , перешедшее из одной чейки в другую во врем нагрева до перехода калориметра в новое равновесное состо ние с температурой Tj. Затем по приведенной выше формулеBefore starting the measurements, the calorimeter is evacuated to Pa, creates a thermal equilibrium, and is calibrated by the usual standard method. After calibration, the measuring cells are in thermal equilibrium. At a temperature T, the system for regulating the temperature of the screens, in which the measuring ones-1 are enclosed, is automatically maintained in adiabatic conditions during the whole process. Then, identical thermal pulses of energy are supplied and the resulting temperature difference between the cells is continuously recorded, using which then the amount of heat iQ is calculated, transferred from one cell to another during heating before the calorimeter transitions to a new equilibrium state with temperature Tj. Then by the above formula

определ ют разность теплоемкостей образца и эталона.determine the difference between the heat capacities of the sample and the reference.

Экспериментальные исследовани температурной зависимости разностей теплоемкостей в области сверхпровод щего перехода высокотамперату рдго сверхпроводника Y (Т.-90 К) показали, что С можно определить с точностью до 0,1%. Кроме того, способ позвол ет .проводить прецизионные измерени малой разности теплоемкостей исследуемого образца относительно эталона и абсолютной теплоемкости малых масс (начина с 0,07г) в широком интервале температур,Experimental studies of the temperature dependence of the differences of heat capacities in the superconducting transition region to the high-temperature temperature of the superconductor Y (T.-90 K) showed that C can be determined with an accuracy of 0.1%. In addition, the method makes it possible to carry out precision measurements of a small difference between the heat capacities of the sample under investigation relative to the standard and the absolute heat capacity of small masses (starting from 0.07 g) in a wide range of temperatures,

Форм ула изобретени Ula Invention Form

Способ определени разностей тепло- емкостей исследуемого образца и эталона , заключающийс в том, что в чейки с эталоном и исследуемым образцом, наход щиес в тепловом равновесии, подают тегшовой импульс, непрерывно регистрируют разность температур между эталоном и исследуемым образцом до установлени равновесного состо ни при более высокой температуре, по которой определ ют искомую разность теп лоемкостей исследуемого образца и эта лона, отличающийс тем, что, с целью повьш1ени точности измерени разности теплоемкостей исследуемого образца и эталона, а также обеспечени возможности измерени абсолютной теплоемкости малых масс образцов с низкой теплопроводностью, в обе чейки подают одновременно разные дозированные тепловые импульсы, а разность теплоемкостей исследуемого образца и эталона определ ют по количеству тепла, перешедшего из одной чейки в другую в процессе перехода системы из одного равновесного состо ни в другое.The method for determining the difference between the heat capacities of the test sample and the standard, which consists in that a tagg pulse is applied to the cells with the reference and the test sample in equilibrium, the temperature difference between the test sample and the test sample is established until the equilibrium state is established at high temperature, which is used to determine the desired difference in heat capacity of the sample under investigation and this, which is characterized in that, in order to increase the accuracy of measurement of the difference in heat capacities, The sample and the reference, as well as the ability to measure the absolute heat capacity of small masses of samples with low thermal conductivity, simultaneously deliver different measured heat pulses to both cells, and the difference between the heat capacities of the test sample and the reference is determined by the amount of heat transferred from one cell to another during transition of the system from one equilibrium state to another.

Claims

The invention relates to thermodynamics and can be used in various fields of physics for differential measurements of heat capacity, for example, in solid-state physics, biophysics, etc., and allows to increase the accuracy of measuring the difference specific heat

The invention relates to thermodynamics and can be used in various fields of physics for differential calorimetric measurements of heat capacity, for example, in solid state physics, biophysics, etc.

The purpose of the invention - ¹ increase the accuracy in the determination of the difference of the specific heats of the test sample and the standard, as well as providing the ability to measure absolute small mass of heat capacity of samples with low thermal conductivity.