RU2755330C1 - Method for measuring thermal conductivity - Google Patents

Method for measuring thermal conductivity Download PDF

Info

Publication number
RU2755330C1
RU2755330C1 RU2020138455A RU2020138455A RU2755330C1 RU 2755330 C1 RU2755330 C1 RU 2755330C1 RU 2020138455 A RU2020138455 A RU 2020138455A RU 2020138455 A RU2020138455 A RU 2020138455A RU 2755330 C1 RU2755330 C1 RU 2755330C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
thermal conductivity
sample
test
samples
flat
Prior art date
Application number
RU2020138455A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вячеслав Петрович Ходунков
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева"
Priority to RU2020138455A priority Critical patent/RU2755330C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2755330C1 publication Critical patent/RU2755330C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/18Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity

Abstract

FIELD: thermophysical measurements.
SUBSTANCE: invention relates to the field of thermophysical measurements and is intended for conductometry: measuring the thermal conductivity of solids by comparing them with a measure of thermal conductivity. The claimed method can be used in the state verification scheme of measuring instruments for the thermal conductivity of solids. Essence: a flat sample under study is made with a shape and dimensions identical to a flat reference sample. The test and reference samples are placed on a flat, cooled base from its two opposite sides. Heating elements are installed on the external planes of the test and reference samples and they are insulated from the environment. The corresponding electric power is supplied and adjusted to the heating elements so that the same set stationary temperature drop is established on the test and reference samples according to their thickness. The stationary temperature drop over the thickness of the samples and the values of electrical capacities are measured. The ratio of the electric power of the heating element connected to the test sample to the power of the heating element connected to the reference sample is found. The found of the electric power is multiplied by the thermal conductivity of the reference sample. The resulting value is assumed to be equal to the thermal conductivity of the test sample.
EFFECT: increasing the accuracy of measuring the thermal conductivity of solids.
1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области теплофизических измерений и предназначено для дифференциально-сканирующей кондуктометрии -измерений теплопроводности твердых тел путем их компарирования с мерой теплопроводности. Заявляемый способ ориентирован на применение в метрологии и может быть использован в государственной поверочной схеме средств измерений теплопроводности твердых тел.The invention relates to the field of thermophysical measurements and is intended for differential scanning conductometry - measurements of the thermal conductivity of solids by comparing them with a measure of thermal conductivity. The inventive method is focused on application in metrology and can be used in the state calibration scheme for measuring the thermal conductivity of solids.

Известен способ измерения теплопроводности, согласно которому монотонно изменяют температуру поверхности плоского образца, тепловым воздействием на его противоположную поверхность задают плотность теплового потока через образец, измеряют перепад температуры по образцу посредством контактных термопреобразователей, при двух заданных плотностях теплового потока повторяют те же операции с контрольным образцом из высокотеплопроводного материала, по полученным данным рассчитывают контактное термическое сопротивление и характеристику неидентичности контактных термопреобразователей, а искомую теплопроводность находят расчетным путем с учетом полученных данных (авт.свид. СССР №1561025, МПК G01N 25/18, опубл. 30.04.1990, БИ №16). Согласно данному способу выполняют три аналогичных испытания - испытуемого образца и контрольного образца - при двух значения плотности теплового потока. Из этого следует достаточно высокая погрешность получаемых конечных результатов из-за того, что при каждом испытании вносятся погрешности, которые в итоге суммируются. Кроме того, измерения проводятся в монотонном режиме нагрева, т.е. в нестационарном режиме, который, как общеизвестно, всегда имеет большую погрешность измерения температуры в сравнении со стационарным режимом. Это - недостатки данного способа.There is a known method for measuring thermal conductivity, according to which the surface temperature of a flat sample is monotonously changed, the heat flux density through the sample is set by thermal action on its opposite surface, the temperature drop across the sample is measured by means of contact thermal converters, at two given heat flux densities, the same operations are repeated with the control sample from of a highly thermally conductive material, according to the data obtained, the contact thermal resistance and the characteristic of non-identity of contact thermal converters are calculated, and the desired thermal conductivity is found by calculation taking into account the data obtained (ed. USSR No. 1561025, IPC G01N 25/18, publ. 04/30/1990, BI No. 16 ). According to this method, three similar tests are performed - a test sample and a control sample - at two values of the heat flux density. From this follows a rather high error of the final results obtained due to the fact that errors are introduced with each test, which are eventually summed up. In addition, the measurements are carried out in a monotonic heating mode, i.e. in the non-stationary mode, which, as is generally known, always has a large temperature measurement error in comparison with the stationary mode. These are the disadvantages of this method.

Известен способ определения теплопроводности материалов (патент на изобретение РФ №2478940, МПК G01N 25/18, опубл. 10.04.2013, БИ №10). В данном способе исследуемый плоский образец известной толщины через источник теплоты с заданной плотностью теплового потока приводят в тепловой контакт по плоскости с плоским эталонным образцом. При заданной температуре термостатируют внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов с теплоизолированными боковыми поверхностями и измеряют температуру в плоскости контакта. При этом эталонный образец формируют из двух идентичных пакетов, содержащих уложенные одна на другую параллельно плоскости теплового контакта плоские пластины, толщина которых определяется допускаемым для исследуемого образца давлением. Причем один из пакетов предварительно устанавливают вместо исследуемого образца, определяют среднее тепловое сопротивление обоих пакетов и используют его двойное значение при определении теплопроводности исследуемого образца. Недостаток способа заключается в том, что он не может обеспечить эталонной точности ввиду наличия большого количества контактных тепловых сопротивлений в измерительной ячейке способа - в эталонном образце (между его двумя плоскими пластинами), между источником теплоты и эталонным образцом, между исследуемым образцом и источником теплоты. Указанные контактные тепловые сопротивления существенно зависят от давления на образцы, их сложно учесть и точно оценить.A known method for determining the thermal conductivity of materials (patent for invention of the Russian Federation No. 2478940, IPC G01N 25/18, publ. 10.04.2013, BI No. 10). In this method, the investigated flat sample of known thickness through a heat source with a given heat flux density is brought into thermal contact along the plane with a flat reference sample. At a given temperature, the external planes of the test and reference samples with heat-insulated lateral surfaces are thermostatted and the temperature in the contact plane is measured. In this case, the reference sample is formed from two identical packages containing flat plates stacked one on top of the other parallel to the plane of thermal contact, the thickness of which is determined by the pressure allowed for the sample under study. Moreover, one of the packages is pre-installed instead of the test sample, the average thermal resistance of both packages is determined and its double value is used to determine the thermal conductivity of the test sample. The disadvantage of this method is that it cannot provide reference accuracy due to the presence of a large number of contact thermal resistances in the measuring cell of the method - in the reference sample (between its two flat plates), between the heat source and the reference sample, between the sample under study and the heat source. The indicated contact thermal resistances significantly depend on the pressure on the samples; they are difficult to take into account and accurately estimate.

Известен способ определения теплопроводности материалов (патент на изобретение РФ №2276781, МПК G01N 25/18, опубл. 20.05.2006, БИ №14). Согласно данному способу, исследуемый плоский образец известной толщины через источник теплоты заданной удельной мощности приводят в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, имеющим меньшее термическое сопротивление, чем исследуемый, и предварительно установленный в нем дополнительный источник теплоты. Внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов с теплоизолированными боковыми поверхностями термостатируют при заданной температуре и измеряют температуру в области контакта. Вместо исследуемого образца устанавливают дополнительный эталонный образец, идентичный основному, определяют эффективное термическое сопротивление эталонных образцов в зависимости от удельной мощности дополнительных источников теплоты в тех же температурных условиях, при которых требуется определить теплопроводность исследуемого образца. Затем вновь устанавливают исследуемый образец и подбирают такую удельную мощность дополнительного источника теплоты, при которой эффективное термическое сопротивление эталонного образца в пределах погрешности совпадает с термическим сопротивлением исследуемого образца, и расчетным путем определяют его теплопроводность. Недостаток данного способа заключается в том, что, как доказано авторами данного изобретения, в способе допущена теоретическая ошибка - в не считается, что термическое сопротивление образца зависит от удельной мощности источника теплоты, что неверно (Заричняк Ю.П., Ходунков В.П. Анализ многозначной меры теплопроводности // Измерительная техника. 2020. №3. С. 35-42). Согласно законам теплофизики термическое сопротивление тела определяется только его теплопроводностью и его габаритными размерами и не зависит от плотности проходящего через него теплового потока. Поэтому данный способ-аналог дает неверные результаты.A known method for determining the thermal conductivity of materials (patent for invention of the Russian Federation No. 2276781, IPC G01N 25/18, publ. 20.05.2006, BI No. 14). According to this method, the investigated flat sample of known thickness through a heat source of a given specific power is brought into thermal contact along the plane with a reference sample having a lower thermal resistance than the investigated one, and an additional heat source previously installed in it. The outer planes of the test and reference samples with thermally insulated side surfaces are thermostated at a given temperature and the temperature in the contact area is measured. Instead of the test sample, an additional reference sample, identical to the main one, is installed, the effective thermal resistance of the reference samples is determined depending on the specific power of additional heat sources under the same temperature conditions under which it is required to determine the thermal conductivity of the test sample. Then the test sample is installed again and the specific power of the additional heat source is selected at which the effective thermal resistance of the reference sample coincides within the error with the thermal resistance of the test sample, and its thermal conductivity is determined by calculation. The disadvantage of this method is that, as proved by the authors of this invention, a theoretical error was made in the method - it is not considered that the thermal resistance of the sample depends on the specific power of the heat source, which is incorrect (Zarichnyak Yu.P., Khodunkov V.P. Analysis of a multivalued measure of thermal conductivity // Measuring equipment. 2020. No. 3. P. 35-42). According to the laws of thermophysics, the thermal resistance of a body is determined only by its thermal conductivity and its overall dimensions and does not depend on the density of the heat flux passing through it. Therefore, this analogue method gives incorrect results.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения коэффициента теплопроводности, заключающийся в создании нагревателями тепловых потоков в исследуемом и эталонном образцах и поддержании равных температур в зоне контактов нагревателей с образцами путем регулирования мощности нагревателей до установления стационарного режима теплопередачи и определении коэффициента теплопроводности по известной формуле, согласно которой теплопроводность исследуемого образца равна произведению теплопроводности эталонного образца на отношение достигнутой мощности нагревателя исследуемого образца к достигнутой мощности эталонного образца (Авт.свид. СССР №972359, МПК G01N 25/18, 1981). В данном способе создают одновременно тепловые потоки в эталонный и исследуемый материалы, при этом, равенство температур определяют с помощью дифференциальной термопары, рабочие спаи которой размещены в зоне контактов образцов с соответствующими им нагревателями. Таким образом, в способе-прототипе не измеряют перепад на каждом образце, как это делается в заявляемом способе, а измеряют перепад температуры между образцами. В этом заключается одно из существенных отличий заявляемого способа от прототипа. Кроме того, так как измеряемые материалы в прототипе считаются полуограниченными телами, то их тепловой режим определяется теплообменом с окружающей средой, который описывается граничными условиями 3-го рода. В заявленном способе используется плоское охлаждаемое основание, на противоположных сторонах которого располагают плоские образцы с заданными, т.е. ограниченными, размерами. Теплообмен таких образцов описывается граничными условиями 2-го рода, и одновременно зависит от мощностей нагревателей и от мощности охлаждения. Наличие охлаждающего основания также является существенным отличием заявляемого способа. К недостаткам способа-прототипа можно отнести недостаточно высокую точность измерения, обусловленную всегда различающимися тепловыми сопротивлениями в зонах контактов нагревателей с образцами.The closest to the proposed method is the method for determining the thermal conductivity coefficient, which consists in creating heat fluxes in the test and reference samples by heaters and maintaining equal temperatures in the zone of contacts of the heaters with the samples by regulating the power of the heaters until a stationary heat transfer mode is established and determining the thermal conductivity coefficient according to the well-known formula, according to which the thermal conductivity of the test sample is equal to the product of the thermal conductivity of the reference sample by the ratio of the achieved power of the heater of the test sample to the achieved power of the reference sample (USSR Inventor's Certificate No. 972359, IPC G01N 25/18, 1981). In this method, heat fluxes are simultaneously created into the reference and the test materials, while the equality of temperatures is determined using a differential thermocouple, the working junctions of which are located in the zone of contacts of the samples with the corresponding heaters. Thus, in the prototype method, the difference in each sample is not measured, as is done in the inventive method, but the temperature difference between the samples is measured. This is one of the essential differences between the proposed method and the prototype. In addition, since the measured materials in the prototype are considered semi-bounded bodies, their thermal regime is determined by heat exchange with the environment, which is described by boundary conditions of the third kind. In the claimed method, a flat cooled base is used, on opposite sides of which flat samples with given, i.e. limited size. The heat transfer of such samples is described by the boundary conditions of the second kind, and at the same time depends on the power of the heaters and on the cooling power. The presence of a cooling base is also a significant difference between the proposed method. The disadvantages of the prototype method include insufficiently high measurement accuracy due to always differing thermal resistances in the contact zones of the heaters with the samples.

Цель изобретения - повышение точности измерения теплопроводности твердых тел и обеспечение возможности компарирования теплопроводностей двух материалов в широком динамическом диапазоне.The purpose of the invention is to improve the accuracy of measuring the thermal conductivity of solids and to provide the possibility of comparing the thermal conductivities of two materials in a wide dynamic range.

Указанная цель достигается тем, что изготавливают исследуемый плоский образец с формой и размерами идентичными плоскому эталонному образцу, размещают исследуемый и эталонный образцы на плоском охлаждаемом основании с двух его противоположных сторон, устанавливают на внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов нагревательные элементы и теплоизолируют их от окружающей среды, подают и регулирую! соответствующие электрические мощности на нагревательные элементы так, чтобы на исследуемом и эталонном образцах установились одинаковые заданные стационарные перепады температуры по их толщине, измеряют значения электрических мощностей и достигнутые равные друг другу стационарные перепады температуры, находят отношение электрической мощности нагревательного элемента, стыкованного с исследуемым образцом, к мощности нагревательного элемента, стыкованного с эталонным образцом, найденное отношение электрических мощностей умножают на теплопроводность эталонною образца, полученное значение принимают за теплопроводность исследуемого образца.This goal is achieved by the fact that a test flat sample with a shape and dimensions identical to a flat reference sample is made, the test and reference samples are placed on a flat cooled base from two opposite sides, heating elements are installed on the outer planes of the test and reference samples and they are thermally insulated from the environment. , serve and regulate! the corresponding electric powers to the heating elements so that the same specified stationary temperature drops along their thickness are established on the test and reference samples, the values of electric powers and the stationary temperature drops achieved equal to each other are measured, and the ratio of the electric power of the heating element docked with the test sample to the power of the heating element docked with the reference sample, the found ratio of electrical powers is multiplied by the thermal conductivity of the reference sample, the resulting value is taken as the thermal conductivity of the sample under study.

Сущность способа поясняется фиг. 1. на которой представлена принципиальная схема измерений, осуществляемых при компарировании теплопроводностей исследуемого и эталонного образцов: 1 - эталонный образец, 2 - исследуемый образец. 3 - охлаждаемое основание, 4,5 -нагревательные элементы. 6,7 теплоизоляционные пластины, стрелками показано направление теплового потока через образцы 1.2 и в охлаждаемом основании 3.The essence of the method is illustrated in FIG. 1. which shows a schematic diagram of measurements carried out when comparing the thermal conductivities of the test and reference samples: 1 - reference sample, 2 - test sample. 3 - cooled base, 4,5 - heating elements. 6,7 heat-insulating plates, arrows show the direction of the heat flux through samples 1.2 and in the cooled base 3.

Заявляемый способ относится к стационарным способам измерения теплопроводности и по своей сути аналогичен способам, применяемым в дифференциально-сканирующей калориметрии.The inventive method relates to stationary methods for measuring thermal conductivity and is essentially similar to the methods used in differential scanning calorimetry.

При компарировании теплопроводностей используют два плоских образца 1,2 с идентичными габаритными размерами и с заданной формой, например, два цилиндра или два параллелепипеда. При этом, теплопроводность эталонного образца 1. или меры теплопроводности, известна с высокой (эталонной) точностью, а теплопроводность исследуемого образца 2 априорно неизвестна. Устанавливают данные образцы 1,2 на охлаждаемое основание 3 с двух его противоположных сторон, как показано на фиг. 1, а на внешних плоскостях образцов 1,2 устанавливают нагревательные элементы 4 и 5, соответственно.When comparing thermal conductivities, two flat specimens 1, 2 with identical overall dimensions and with a given shape are used, for example, two cylinders or two parallelepipeds. In this case, the thermal conductivity of the reference sample 1 or the measure of thermal conductivity is known with high (reference) accuracy, and the thermal conductivity of the sample 2 under study is not known a priori. These samples 1, 2 are installed on the cooled base 3 from its two opposite sides, as shown in FIG. 1, and heating elements 4 and 5 are installed on the outer planes of samples 1, 2, respectively.

Нагревательные элементы 4,5 представляют собой пластины из высокотеплопроводного материала с встроенными в них электрическими нагревателями. Охлаждаемое основание 3 и нагревательные элементы 4,5 выполняют из высокотеплопроводного материала, например, из меди, что необходимо для обеспечения наиболее равномерного температурного поля в наружных плоскостях образцов 1,2. Кроме того, наружные части каждого из нагревательных элементов 4,5, не соприкасающиеся с образцами, наилучшим образом теплоизолируют от окружающей среды с помощью теплоизоляционных пластин 6,7. Это необходимо для того, чтобы вся выделяющаяся в нагревательном элементе электрическая мощность без каких-либо потерь передавалась к образцу. При этом сводят к минимуму контактное тепловое сопротивление между образцами 1,2 и охлаждающим основанием 3, между образцами 1,2 и соответствующими им нагревательными элементами 4,5. Таким образом, в результате выполнения указанных операций сформирована измерительная ячейка для компарирования теплопроводностей двух образцов.Heating elements 4,5 are plates made of highly heat-conducting material with built-in electric heaters. The cooled base 3 and heating elements 4, 5 are made of a highly heat-conducting material, for example, copper, which is necessary to ensure the most uniform temperature field in the outer planes of samples 1, 2. In addition, the outer parts of each of the heating elements 4,5, not in contact with the samples, are best insulated from the environment by means of heat-insulating plates 6,7. This is necessary so that all the electrical power released in the heating element is transmitted to the sample without any losses. This minimizes the contact thermal resistance between samples 1,2 and the cooling base 3, between samples 1,2 and the corresponding heating elements 4,5. Thus, as a result of performing these operations, a measuring cell is formed for comparing the thermal conductivities of two samples.

Далее задаются некоторым значением стационарного перепада температуры ΔT, которого необходимо достичь на толщине h каждого из образцов 1,2 (фиг. 1). При фиксированной стабилизированной мощности охлаждения Р*, осуществляемого за счет охлаждаемого основания 3, путем регулирования электрических мощностей нагревательных элементов 4,5 достигают заданного значения одинакового стационарного перепада температуры ΔТ на образцах 1,2. В результате такого регулирования при определенном соотношении электрических мощностей нагревательных элементов 4,5 на образцах 1,2 устанавливаются одинаковые стационарные перепады температуры ΔТ по их толщине h. В этом случае соотношения, связывающие электрическую мощность соответствующего нагревательного элемента с теплопроводностью соответствующего образца и с перепадом температуры на нем, имеют вид:Next, a certain value of the stationary temperature drop ΔT is set, which must be achieved at the thickness h of each of the samples 1, 2 (Fig. 1). With a fixed stabilized cooling power P *, carried out at the expense of the cooled base 3, by adjusting the electrical powers of the heating elements 4.5, a predetermined value of the same stationary temperature drop ΔТ on the samples 1.2 is achieved. As a result of such regulation, at a certain ratio of the electric powers of the heating elements 4.5, on samples 1.2, the same stationary temperature drops ΔT are established along their thickness h. In this case, the relations connecting the electric power of the corresponding heating element with the thermal conductivity of the corresponding sample and with the temperature drop across it have the form:

Figure 00000001
Figure 00000001

гдеwhere

λ1 - теплопроводность эталонного образца 1;λ 1 - thermal conductivity of reference sample 1;

λ2 - теплопроводность исследуемого образца 2,λ 2 - thermal conductivity of the test sample 2,

S - площадь торцевой поверхности (плоскости контакта) образцов 1,2,S is the area of the end surface (contact plane) of samples 1,2,

h - толщина образцов,h is the thickness of the samples,

λ1S/h=σ1 - тепловая проводимость эталонного образца 1,λ 1 S / h = σ 1 - thermal conductivity of reference sample 1,

λ2S/h=σ2 - тепловая проводимость исследуемого образца 2,λ 2 S / h = σ 2 - thermal conductivity of the investigated sample 2,

Р4 - электрическая мощность нагревательного элемента 4, стыкованного с эталонным образцом 1,P 4 is the electrical power of the heating element 4 docked with the reference sample 1,

Р5 - электрическая мощность нагревательного элемента 5, стыкованного с исследуемым образцом 2,R 5 is the electrical power of the heating element 5 docked with the test sample 2,

ΔT - перепад температуры на образцах 1, 2.ΔT is the temperature drop across samples 1, 2.

Из системы уравнений (1) следует, что отношение теплопроводностей образцов λ12 прямо пропорционально отношению соответствующих им электрических мощностей нагревательных элементов, т.е. λ1245. Из этого следует, что теплопроводность исследуемого образца может быть определена по соотношению:From the system of equations (1) it follows that the ratio of the thermal conductivities of the samples λ 1 / λ 2 is directly proportional to the ratio of the corresponding electric powers of the heating elements, i.e. λ 1 / λ 2 = P 4 / P 5 . It follows from this that the thermal conductivity of the sample under study can be determined by the ratio:

λ21P54.λ 2 = λ 1 P 5 / P 4 .

Данное соотношение является уравнением измерения заявляемого способа. Таким образом, для нахождения искомой теплопроводности исследуемого образца 2 требуется измерить значения электрических мощностей Р4 и Р5, при которых устанавливается равенство заданных перепадов температур на образцах 1,2.This ratio is the measurement equation of the proposed method. Thus, in order to find the desired thermal conductivity of the test sample 2, it is required to measure the values of the electrical powers P 4 and P 5 , at which the equality of the specified temperature drops on the samples 1.2 is established.

Определить тепловое состояние измерительной ячейки, при котором наступает равенство перепадов температуры ΔT на образцах 1,2, можно двумя способами:There are two ways to determine the thermal state of the measuring cell, at which the temperature drops ΔT on samples 1, 2 become equal:

- путем непосредственного измерения перепада температуры ΔT на каждом из образцов 1,2 и достижения равенства измеряемых перепадов температуры за счет регулирования электрической мощности нагревательных элементов 4,5. При этом для измерения указанных перепадов температуры могут использоваться следующие средства измерения: или термометры сопротивления, или термопары, или дифференциальные термопары; - путем измерения перепада температуры ΔT* (фиг.1) между плоскостями образцов 1,2, совмещенными с соответствующими нагревательными элементами 4,5, и сведения измеряемого перепада к нулю ΔТ*=0 за счет регулирования электрической мощности нагревательных элементов 4,5. При этом для измерения указанного перепада температуры целесообразно использовать только одну дифференциальную термопару, также можно использовать два термометра сопротивления. Второй вариант способа является более предпочтительным, так как в нем используется всего лишь одно средство измерения, следовательно, в нем допускается наименьшая погрешность измерения. При этом, так как согласно системе уравнений (1) отношение теплопроводностей не зависит от перепада температуры, поэтому точное достижение заданного перепада температуры ΔТ на каждом из образцов 1,2 не является обязательным, достаточно лишь достичь значения указанного перепада, близкого к заданному. Какой вариант способа применить при измерениях - решает эксплуатант изобретения для каждого конкретного случая индивидуально.- by directly measuring the temperature difference ΔT on each of the samples 1.2 and achieving equality of the measured temperature drops by regulating the electrical power of the heating elements 4.5. In this case, the following measuring instruments can be used to measure the indicated temperature drops: either resistance thermometers, or thermocouples, or differential thermocouples; - by measuring the temperature difference ΔT * (figure 1) between the planes of the samples 1,2, combined with the corresponding heating elements 4,5, and reducing the measured difference to zero ΔT * = 0 by regulating the electric power of the heating elements 4,5. In this case, to measure the specified temperature difference, it is advisable to use only one differential thermocouple, you can also use two resistance thermometers. The second variant of the method is more preferable, since it uses only one measuring means, therefore, it allows the smallest measurement error. In this case, since according to the system of equations (1), the ratio of thermal conductivities does not depend on the temperature drop, therefore, the exact achievement of the specified temperature drop ΔТ on each of the samples 1, 2 is not necessary, it is enough only to achieve the value of the specified drop close to the specified one. Which version of the method to use for measurements is decided by the operator of the invention for each specific case individually.

Пример осуществления способа. Пусть, например, требуется измерить априори неизвестную теплопроводность образца из стали (исследуемый образец 2 с теплопроводностью λ2) путем его компарирования с эталонным образцом 2, выполненным из меди с теплопроводностью λ2=400 Вт/(м⋅К). Исследуемый и эталонный образцы 1.2 выполнены, например, в форме одинаковых цилиндров диаметром d=20 мм и толщиной h=15 мм.An example of the implementation of the method. Let, for example, it is required to measure the a priori unknown thermal conductivity of a steel sample (test sample 2 with thermal conductivity λ 2 ) by comparing it with a reference sample 2 made of copper with thermal conductivity λ 2 = 400 W / (m⋅K). The investigated and reference samples 1.2 are made, for example, in the form of identical cylinders with a diameter of d = 20 mm and a thickness of h = 15 mm.

Согласно заявленному способу собирают измерительную ячейку для компарирования теплопроводностей но схеме, показанной на фиг.1. После этою задают ориентировочное значение стационарного перепада температуры ΔT, например, равное ΔТ=10 К. Регулируя мощности нагревательных элементов 4,5 добиваются равенства перепадов температуры па образцах 1,2. В результате регулирования получают, например, следующие значения электрических мощностей: Р5=3 Вт (сталь), Р4=37,5 Вт (медь). По отношению указанных мощностей находят искомую теплопроводность стали:According to the claimed method, a measuring cell is assembled for the comparison of thermal conductivities according to the circuit shown in FIG. 1. After this, the approximate value of the stationary temperature drop ΔT is set, for example, equal to ΔT = 10 K. By adjusting the power of the heating elements 4.5, the temperature drops on samples 1.2 are equal. As a result of regulation, for example, the following values of electrical powers are obtained: P 5 = 3 W (steel), P 4 = 37.5 W (copper). In relation to the indicated powers, the desired thermal conductivity of steel is found:

λ2154=400⋅3/37,5=32 Вт/(м⋅К).λ 2 = λ 1 / Р 5 / Р 4 = 400⋅3 / 37.5 = 32 W / (m⋅K).

Оценка погрешности заявленного способа. Погрешность заявленного способа целиком и полностью определяется точностью достижения равенства перепадов температуры ΔT па образцах 1,2. погрешностью измерения электрических мощностей Р4, Р5, и неопределенностью знания теплопроводности эталонного образца 1. Основной вклад в данную погрешность измерений вносит погрешность измерения перепада температуры на образцах и неопределенность знания теплопроводности эталонного образца, остальными составляющими погрешности (погрешности измерения электрической мощности и размеров образцов) в большинстве случаев можно пренебречь. Для случая, когда при компарировании измеряется перепад температуры ΔT* (фиг. 1) соотношение для расчета относительной неопределенности (погрешности) измерений имеет вид:Estimation of the error of the claimed method. The error of the claimed method is entirely determined by the accuracy of achieving the equality of temperature differences ΔT pa samples 1.2. the error in measuring the electrical powers R 4 , R 5 , and the uncertainty in the knowledge of the thermal conductivity of the reference sample 1. The main contribution to this measurement error is made by the error in measuring the temperature drop on the samples and the uncertainty in the knowledge of the thermal conductivity of the reference sample, the remaining components of the error (errors in measuring the electrical power and sample sizes) in most cases can be neglected. For the case when the temperature difference ΔT * is measured during comparison (Fig. 1), the relation for calculating the relative uncertainty (error) of measurements has the form:

Figure 00000002
Figure 00000002

В идеальном случае погрешность измерения перепада температуры определяется погрешностью номинальных статических характеристик используемых контактных термопреобразователей. Так, например, для платиновых термометров сопротивления 1-го разряда расширенная неопределенность при температуре 0°С составляет Δ1=0,002 К. Для примера зададим значение перепада температуры ΔТ=10 К. Допустим, что перепад температуры ΔT* измеряется с помощью 2-х термометров сопротивления, которые установлены на внешних плоскостях измерительной ячейки. С учетом этого, соотношение (2) трансформируется к виду:In the ideal case, the error in measuring the temperature drop is determined by the error in the nominal static characteristics of the contact thermal converters used. So, for example, for platinum resistance thermometers of the 1st category, the expanded uncertainty at a temperature of 0 ° C is Δ 1 = 0.002 K. For example, let us set the value of the temperature drop ΔТ = 10 K. resistance thermometers, which are installed on the outer planes of the measuring cell. Taking this into account, relation (2) is transformed to the form:

Figure 00000003
Figure 00000003

гдеwhere

δ(Т)=Δ1/ΔТ - относительная погрешность достигаемого равенства перепадов температуры на каждом из образцов 1,2,δ (Т) = Δ 1 / ΔТ is the relative error of the achieved equality of temperature drops on each of the samples 1,2,

δλ1 - относительная неопределенность знания теплопроводности эталонного образца 1, наилучшее достижимое значение которой на современном уровне развития науки и техники оценивается значением δλ1=2⋅10-3=0,02%. Для принятых исходных данных: Δ1=0,002 К, ΔТ=10 К, получаем: δλ2≈2,02⋅10-4=0,0202%.δλ 1 is the relative uncertainty of knowledge of the thermal conductivity of the reference sample 1, the best attainable value of which at the present level of development of science and technology is estimated by the value δλ 1 = 2⋅10 -3 = 0.02%. For the accepted initial data: Δ 1 = 0.002 K, ΔT = 10 K, we obtain: δλ 2 ≈2.02⋅10 -4 = 0.0202%.

При конкретной реализации заявленного способа фактическая погрешность будет несколько выше приведенной оценки и в каждом конкретном случае определяется индивидуально в зависимости от качества теплоизоляции нагревательных элементов 4,5 величин достигнутого контактного теплового сопротивления между образцами, от типа первичных термопреобразователей и качества их монтажа.With a specific implementation of the claimed method, the actual error will be slightly higher than the above estimate and in each specific case is determined individually depending on the quality of thermal insulation of the heating elements 4.5 values of the achieved contact thermal resistance between the samples, on the type of primary thermal converters and the quality of their installation.

Заявленный способ минимизирует количество нежелательных контактных тепловых сопротивлений, количество применяемых средств измерений температуры, длительность измерений и обработки получаемых результатов, при этом способ обеспечивает высокую точность измерений, прост в реализации и в использовании, чем выгодно отличается от способов-аналогов и прототипа.The claimed method minimizes the number of undesirable contact thermal resistances, the number of used temperature measuring instruments, the duration of measurements and processing of the results obtained, while the method provides high measurement accuracy, is easy to implement and use, which compares favorably with analogous methods and the prototype.

Claims (1)

Способ кондуктометрического компарирования, заключающийся в том, что изготавливают исследуемый плоский образец с формой и размерами, идентичными плоскому эталонному образцу, размещают исследуемый и эталонный образцы на плоском охлаждаемом основании с двух его противоположных сторон, устанавливают на внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов нагревательные элементы и теплоизолируют их от окружающей среды, подают и регулируют соответствующие электрические мощности на нагревательные элементы так, чтобы на исследуемом и эталонном образцах установились одинаковые заданные стационарные перепады температуры по их толщине, измеряют значения электрических мощностей и достигнутые равные друг другу стационарные перепады температуры, находят отношение электрической мощности нагревательного элемента, стыкованного с исследуемым образцом, к мощности нагревательного элемента, стыкованного с эталонным образцом, найденное отношение электрических мощностей умножают на теплопроводность эталонного образца, полученное значение принимают за теплопроводность исследуемого образца.The method of conductometric comparison, which consists in the fact that a test flat sample is made with the shape and dimensions identical to a flat reference sample, the test and reference samples are placed on a flat cooled base from two opposite sides, heating elements are installed on the outer planes of the test and reference samples and heat-insulated them from the environment, supply and regulate the corresponding electric powers to the heating elements so that the same specified stationary temperature drops across their thickness are established on the test and reference samples, measure the electric power values and the stationary temperature drops achieved equal to each other, find the ratio of the electric power of the heating of the element docked with the test sample to the power of the heating element docked with the reference sample, the found ratio of electrical powers is multiplied by the thermal conductivity of the reference th sample, the obtained value is taken as the thermal conductivity of the test sample.
RU2020138455A 2020-11-23 2020-11-23 Method for measuring thermal conductivity RU2755330C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020138455A RU2755330C1 (en) 2020-11-23 2020-11-23 Method for measuring thermal conductivity

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020138455A RU2755330C1 (en) 2020-11-23 2020-11-23 Method for measuring thermal conductivity

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2755330C1 true RU2755330C1 (en) 2021-09-15

Family

ID=77745570

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020138455A RU2755330C1 (en) 2020-11-23 2020-11-23 Method for measuring thermal conductivity

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2755330C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU359582A1 (en) * А. А. Бел ев, Ю. Н. Бурцев , Е. Н. Фисунов Институт общей , неорганической химии Н. С. Куриакова METHOD FOR DETERMINING COEFFICIENT OF THERMAL CONDUCTIVITY OF MATERIALS
SU972359A1 (en) * 1981-05-26 1982-11-07 Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Нефтяной И Газовой Промышленности Им.В.И.Муравленко "Гипротюменьнефтегаз" Thermal conductivity determination method
US4630938A (en) * 1983-04-27 1986-12-23 Polska Akademia Nauk Centrum Badan Molekularnych I Makromolekularnych Method of determination of thermal conduction coefficient and heat capacity of materials and the apparatus for measurements of thermal conduction coefficient and heat capacity of material
EP0325441A2 (en) * 1988-01-18 1989-07-26 Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. A method for measuring thermal conductivity
SU1539631A1 (en) * 1988-04-04 1990-01-30 Ф.С.Подол к и ЕЖПанкратова Method of determining heat conduction of materials
RU2343466C1 (en) * 2007-06-14 2009-01-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева" Method of materials testing for thermal conduction

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU359582A1 (en) * А. А. Бел ев, Ю. Н. Бурцев , Е. Н. Фисунов Институт общей , неорганической химии Н. С. Куриакова METHOD FOR DETERMINING COEFFICIENT OF THERMAL CONDUCTIVITY OF MATERIALS
SU972359A1 (en) * 1981-05-26 1982-11-07 Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Нефтяной И Газовой Промышленности Им.В.И.Муравленко "Гипротюменьнефтегаз" Thermal conductivity determination method
US4630938A (en) * 1983-04-27 1986-12-23 Polska Akademia Nauk Centrum Badan Molekularnych I Makromolekularnych Method of determination of thermal conduction coefficient and heat capacity of materials and the apparatus for measurements of thermal conduction coefficient and heat capacity of material
EP0325441A2 (en) * 1988-01-18 1989-07-26 Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. A method for measuring thermal conductivity
SU1539631A1 (en) * 1988-04-04 1990-01-30 Ф.С.Подол к и ЕЖПанкратова Method of determining heat conduction of materials
RU2343466C1 (en) * 2007-06-14 2009-01-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева" Method of materials testing for thermal conduction

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3567367B1 (en) Steady-state test method for heat-conducting property in the direction along plane of sheet material
PL158642B1 (en) Method for determining heat conduction coefficient and a device for measuring the heat conduction coefficient of materials
CN114544699B (en) Method for testing thermal resistance and thermal conductivity coefficient of material
Hemminger et al. A guarded hot-plate apparatus for thermal conductivity measurements over the temperature range− 75 to 200‡ C
Bertsche et al. Experimental investigation on heat transfer in laminar, transitional and turbulent circular pipe flow with respect to flow regime boundaries
Malinarič et al. Comparison of the new plane source method to the step wise transient method for thermal conductivity and diffusivity measurement
RU2755330C1 (en) Method for measuring thermal conductivity
Terzić et al. Development of a single-sided guarded hot plate apparatus for thermal conductivity measurements
Malinarič et al. Modified dynamic plane source method for measuring thermophysical parameters of solids
Holmsten et al. Inhomogeneity measurements of long thermocouples using a short movable heating zone
RU2510491C2 (en) Method of measuring emissivity factor
Beck et al. Investigation of a new simple transient method of thermal property measurement
Bison et al. Fast estimate of solid materials thermal conductivity by IR thermography
RU2178166C2 (en) Method of complex determination of thermal and physical characteristics of solid and dispersive materials
Stepanić et al. An in situ temperature calibration of a guarded hot plate apparatus
RU2755090C1 (en) Absolute method for differential scanning thermal conductometry
RU2752398C1 (en) Method for cumulative measurement of thermal conductivity of dissimilar solid materials and device for its implementation
RU2749642C1 (en) Absolute method for differential scanning conductometry of different solid materials
Babak et al. Hardware-Software System for Measuring Thermophysical Characteristics of the Materials and Products.
Woodbury et al. Z-meters
Hatton Thermal conductivity and diffusivity measurements by an unsteady-state method with application to insulating materials containing moisture and ice
Koniorczyk et al. Step-wise transient method for analysis of thermal properties of materials Part 2. Experimental investigations
Sparrow et al. Novel techniques for measurement of thermal conductivity of both highly and lowly conducting solid media
RU2625599C9 (en) Method for determining thermal conductivity of solid bodies
Zharova et al. Technique of measuring the emissivity coefficient of solid materials surface