RU2061654C1 - Solvent for synthesis of thermostable monocrystalline diamonds - Google Patents
Solvent for synthesis of thermostable monocrystalline diamonds Download PDFInfo
- Publication number
- RU2061654C1 RU2061654C1 RU94033877A RU94033877A RU2061654C1 RU 2061654 C1 RU2061654 C1 RU 2061654C1 RU 94033877 A RU94033877 A RU 94033877A RU 94033877 A RU94033877 A RU 94033877A RU 2061654 C1 RU2061654 C1 RU 2061654C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solvent
- diamonds
- synthesis
- carbon
- iron
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области производства монокристаллических синтетических алмазов при высоких давлениях и температурах в области термодинамической стабильности алмаза и может быть использовано для получения монокристаллов с повышенной термостойкостью, применяемых для изготовления инструмента на металлической связке, работающего в особо тяжелых условиях (бурение скважин, резка гранита и т.д.). The invention relates to the production of single-crystal synthetic diamonds at high pressures and temperatures in the field of thermodynamic stability of diamond and can be used to produce single crystals with increased heat resistance, used for the manufacture of a tool on a metal bond operating in especially difficult conditions (well drilling, cutting of granite, and t .d.).
Известен растворитель для получения алмазов сплав нескольких металлов, выбранных из группы: железо, никель, рутений, радий, палладий, осмий, иридий, платина, тантал, хром, марганец (1). A known solvent for producing diamonds is an alloy of several metals selected from the group: iron, nickel, ruthenium, radium, palladium, osmium, iridium, platinum, tantalum, chromium, manganese (1).
Такой растворитель в отдельных случаях, например для сплава никеля с марганцем позволяет получить монокристаллические алмазы при сравнительно низких термодинамических параметрах процесса синтеза (порядка 5 ГПа и 1200oC, при этом в продукте синтеза достаточно высокое содержание изометрических кристаллов.In some cases, such a solvent, for example, for an alloy of nickel with manganese, allows one to obtain single-crystal diamonds at relatively low thermodynamic parameters of the synthesis process (of the order of 5 GPa and 1200 ° C, while the synthesis product has a sufficiently high content of isometric crystals.
Однако для целого ряда сплавов металлов при их использовании для синтеза монокристаллов (например, для сплава железа с никелем) термодинамические параметры достаточно высоки (5,7-6,0 ГПа, 1400oС). Кроме того, сравнительно высокие скорости роста кристаллов приводят к большему содержанию в них металлических включений, что отрицательно сказывается при изготовлении инструмента и является недостатком известного растворителя.However, for a number of metal alloys, when used for the synthesis of single crystals (for example, for an alloy of iron with nickel), the thermodynamic parameters are quite high (5.7-6.0 GPa, 1400 o C). In addition, the relatively high crystal growth rates lead to a higher content of metal inclusions in them, which adversely affects the manufacture of the tool and is a disadvantage of the known solvent.
Указанный недостаток известного растворителя частично устраняет растворитель сплав нескольких металлов, выбранных из группы: железо, тантал, кобальт, рутений, родий, хром, палладий, осмий, иридий или платина с углеродом, содержащий в своем составе до 53% карбидообразующего элемента и до 15 мас. углерода (2). The specified disadvantage of the known solvent is partially eliminated by the alloy of several metals selected from the group: iron, tantalum, cobalt, ruthenium, rhodium, chromium, palladium, osmium, iridium or platinum with carbon, containing up to 53% carbide-forming element and up to 15 wt. . carbon (2).
Этот растворитель позволяет значительно снизить термодинамические параметры процесса (до 4,8 ГПа и 1200oС), повысить содержание изометричных монокристаллов в продукте синтеза до 60 мас. при значительном повышении их механической прочности.This solvent can significantly reduce the thermodynamic parameters of the process (up to 4.8 GPa and 1200 o C), increase the content of isometric single crystals in the synthesis product to 60 wt. with a significant increase in their mechanical strength.
Однако ему присущ существенный недостаток: при снижении термодинамических параметров процесса синтеза снижается термостойкость получаемых монокристаллов, которая характеризуется степенью снижения их прочности при нагреве до заданной температуры в нейтральной или восстановительной среде. However, it has a significant drawback: with a decrease in the thermodynamic parameters of the synthesis process, the heat resistance of the obtained single crystals decreases, which is characterized by the degree of decrease in their strength when heated to a given temperature in a neutral or reducing medium.
Низкая термостойкость алмазов не позволяет использовать их при изготовлении алмазного инструмента на металлической связке (температура нагрева порядка I000oC).The low heat resistance of diamonds does not allow their use in the manufacture of diamond tools on a metal bond (heating temperature of the order of I000 o C).
Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является создание такого растворителя для синтеза термостойких монокристаллических алмазов, при использовании которого за счет введения в него железа и изменения процентного соотношения компонентов обеспечивается повышение и возможность обеспечения более широкого диапазона регулирования скоростей роста монокристаллических алмазов, а также более равномерное распределение центров кристаллизации по всему объему растворители и как следствие получение более крупных термостойких монокристаллических алмазов при низких термодинамических параметрах, что влечет за собой более широкий диапазон регулирования производительности процесса, т.е. возможность обеспечить более высокие технико-экономические показатели техпроцесса синтеза. The problem to which the present invention is directed, is the creation of such a solvent for the synthesis of heat-resistant single-crystal diamonds, which, by introducing iron into it and changing the percentage of components, provides an increase and the possibility of providing a wider range of regulation of the growth rates of single-crystal diamonds, as well as more uniform distribution of crystallization centers over the entire volume of solvents and, as a result, the production of larger thermo resistant single-crystal diamonds at low thermodynamic parameters, which entails a wider range of process performance control, i.e. the ability to provide higher technical and economic indicators of the synthesis process.
Эта задача решается тем, что растворитель для синтеза монокристаллических алмазов, содержащий кобальт, хром и углерод, согласно изобретению дополнительно содержит железо при следующем соотношении компонентов, мас. This problem is solved in that the solvent for the synthesis of single-crystal diamonds containing cobalt, chromium and carbon, according to the invention additionally contains iron in the following ratio, wt.
Хром 4 18
Кобальт 45 90
Углерод 0,2 2,0
Железо 5 45.Chrome 4 18
Cobalt 45 90
Carbon 0.2 2.0
Iron 5 45.
Кроме того, растворитель может дополнительно содержать по крайней мере один из разбавителей, выбранных из следующего ряда: медь, цинк, алюминий, олово, никель в количестве 5-50 мас. In addition, the solvent may additionally contain at least one of diluents selected from the following series: copper, zinc, aluminum, tin, nickel in an amount of 5-50 wt.
Необходимо при этом указать, что растворитель может содержать компоненты как в виде сплава, так и в виде смеси исходных порошков, спрессованной предварительно в диски или гранулы. It is necessary to indicate at the same time that the solvent can contain components both in the form of an alloy, and in the form of a mixture of the initial powders, compressed beforehand into disks or granules.
Указанные ваше технические результаты достигаются при использовании растворителя для синтеза термостойких монокристаллических алмазов, т.е. при высоких термодинамических параметрах в процессе контактного взаимодействия растворителя с углеродом (графитом). Your technical results indicated are achieved using a solvent for the synthesis of heat-resistant single-crystal diamonds, i.e. at high thermodynamic parameters in the process of contact interaction of the solvent with carbon (graphite).
Прежде всего высокое давление сдвигает линию равновесия, разграничивающую области (Fe, Co)3C + α ←___→ графит + α и область более высоких соединений кобальта: с 15-25 мас. при атмосферном давлении до порядка 60 мас. при давлении 5 ГПа. Исходя из этого выбрано максимальное массовое соотношении железа к кобальту, равное 1:1. При изменении соотношения в пользу железа стабилизируются карбид (Fe, Co)3C, скорость роста монокристаллов резко уменьшается и выполнение поставленной в изобретении задачи становится невозможным.First of all, high pressure shifts the equilibrium line that delimits the regions (Fe, Co) 3 C + α ← ___ → graphite + α and the region of higher cobalt compounds: from 15-25 wt. at atmospheric pressure up to about 60 wt. at a pressure of 5 GPa. Based on this, the maximum mass ratio of iron to cobalt equal to 1: 1 was chosen. When the ratio in favor of iron changes, carbide (Fe, Co) 3 C stabilizes, the growth rate of single crystals decreases sharply, and the fulfillment of the task of the invention becomes impossible.
Минимальное массовое соотношение железа к кобальту, равное 1 18, определяется тем экспериментальным фактором, что при меньшем содержании железа его влияние на процесс в точки зрения решаемой задачи практически не ощущается. The minimum mass ratio of iron to cobalt, equal to 1 18, is determined by the experimental factor that, with a lower iron content, its effect on the process from the point of view of the problem being solved is practically not felt.
Оптимальным является массовое соотношение железа к кобальту, равное 30: 70, при этом температура образования алмазов при заданном давлении минимальна. The optimum is the mass ratio of iron to cobalt, equal to 30: 70, while the temperature of diamond formation at a given pressure is minimal.
С другой стороны, как показали наши исследования, при изготовлении растворителя образуется сложный неустойчивый карбид Cr4Fe2CoC3, обладающий более высокой реакционной способностью в процессе алмазообразования. Растворитель состоит из твердого раствоpa и частиц указанного сложного карбида, причем количество карбидных частиц и их размеры зависят от соотношения компонентов в растворители) карбидные частицы в значительной степени определяют процесс зарождения и роста кристаллов алмаза за счет высвобождающихся атомов углерода при распаде карбидов.On the other hand, as our studies have shown, in the manufacture of the solvent a complex unstable carbide Cr 4 Fe 2 CoC 3 is formed , which has a higher reactivity in the process of diamond formation. The solvent consists of a solid solution and particles of the specified complex carbide, and the number of carbide particles and their sizes depend on the ratio of components to solvents) carbide particles largely determine the process of nucleation and growth of diamond crystals due to the released carbon atoms during the decay of carbides.
Таким образам, в системе Fe Co Cr C с помощью изменения количественного состава обеспечивается более широкий диапазон регулирования скоростей роста монокристаллов с одновременным сохранением термостойкости получаемых монокристаллов, что обусловлено как высокой температурой плавления железа (по сравнению, например, с марганцем), твердого раствора Fe Сo Сr так и реакционной способностью карбида Cr4Fe2CoC3. Кроме того, частицы указанного карбида равномерно распределяются по составу растворителя и являются центрами кристаллизации алмаза.Thus, in the Fe Co Cr C system, by changing the quantitative composition, a wider range of controlling the growth rates of single crystals is provided while maintaining the heat resistance of the resulting single crystals, which is due to both the high melting point of iron (compared, for example, with manganese), a solid solution of Fe Co Cr and reactivity of carbide Cr 4 Fe 2 CoC 3 . In addition, the particles of said carbide are uniformly distributed over the composition of the solvent and are diamond crystallization centers.
Экспериментально установлено, что ври содержании хрома менее 4 мас. и углерода менее 6,2 мас. резко повышаются термодинамические параметры процесса синтеза, что обусловлено малым количеством центров кристаллизации в совокупной реакционной активностью карбидных частиц, при этом резко увеличивается содержание металлических включений в алмазах, что ведет к снижению их термостойкости. It was experimentally established that, with a chromium content of less than 4 wt. and carbon less than 6.2 wt. the thermodynamic parameters of the synthesis process sharply increase, which is due to the small number of crystallization centers in the total reactive activity of carbide particles, while the content of metal inclusions in diamonds sharply increases, which leads to a decrease in their heat resistance.
При содержании хрома более 18 мас. значительно увеличивается количество мелких карбидных частиц, являющихся центрами кристаллизации, что влечет зарождение большего числа монокристаллов, конкурентный рост которых приводит к ухудшению совершенства их формы. Бесформенные (неизометричные) кристаллы имеют низкую прочность и термостойкость. When the chromium content is more than 18 wt. the number of small carbide particles, which are crystallization centers, increases significantly, which leads to the nucleation of a larger number of single crystals, the competitive growth of which leads to a deterioration in the perfection of their shape. Shapeless (non-isometric) crystals have low strength and heat resistance.
При содержании углерода свыше 2 мас. в растворителе, кроме карбида Cr4Fe2CoC3, формируются карбиды (FеCo)7C3, а при очень больших количествах углерода еще и его кристаллиты в α - фазе.. Таким образом, обеспечиваются дополнительные центры кристаллизации, приводящие при синтезе к результату, описанному выше.When the carbon content is more than 2 wt. in the solvent, in addition to Cr 4 Fe 2 CoC 3 carbide, (FeСo) 7 C 3 carbides are formed, and with very large quantities of carbon its crystallites in the α phase are also formed. Thus, additional crystallization centers are provided, leading to the result in the synthesis described above.
При содержании хрома 8-11 мас. и углерода 0,9-1,6 мас. обеспечивается оптимальное количество и размеры частиц карбида Cr4Fe2CoC3, что дает оптимальные количества центров кристаллизации и оптимальные скорости роста монокристаллов при низких термодинамических параметрах процесса.With a chromium content of 8-11 wt. and carbon 0.9-1.6 wt. the optimum amount and particle size of Cr 4 Fe 2 CoC 3 carbide is ensured, which gives the optimal number of crystallization centers and optimal growth rates of single crystals at low thermodynamic process parameters.
Совокупность перечисленных факторов приводит к высокой дисперсности металлических включений в алмазах при высокой изометричности последних и их исходной механической прочности. The combination of these factors leads to a high dispersion of metal inclusions in diamonds with a high isometry of the latter and their initial mechanical strength.
Введение в растворитель по крайней мере одного из разбавителей (металлы, которые инактивны к углероду), выбранного из ряда: медь, цинк, алюминий, олово, никель, способствует получению термостойких монокристаллов крупнее 630 мкм. Указанные разбавители частично подавляют самопроизвольное зарождение кристаллов, обеспечивая тем самым пространство для роста отдельных монокристаллов, при котором их взаимное влияние уменьшается. С другой стороны, этим объясняется содержание разбавителя: если eгo менее 5 мас. то с точки зрения решаемой задачи он не оказывает практически влияния на процесс синтеза, а при содержании более 50 мас. он подавляет процесс синтеза, значительно уменьшая как количество зарождающихся кристаллов, так и растворимость углерода в растворители, т.е. разбавитель обеспечивает дополнительные возможности регулирования скорости роста монокристаллических алмазов. The introduction into the solvent of at least one of the diluents (metals that are inactive to carbon) selected from the series: copper, zinc, aluminum, tin, nickel, helps to produce heat-resistant single crystals larger than 630 microns. These diluents partially suppress spontaneous nucleation of crystals, thereby providing space for the growth of individual single crystals, in which their mutual influence is reduced. On the other hand, this explains the content of diluent: if it is less than 5 wt. then from the point of view of the problem to be solved, it does not practically affect the synthesis process, but with a content of more than 50 wt. it inhibits the synthesis process, significantly reducing both the number of nucleating crystals and the solubility of carbon in solvents, i.e. the diluent provides additional options for controlling the growth rate of single-crystal diamonds.
Преимущественным является использование растворителя, содержащего указанные компоненты в виде сплава. Preferred is the use of a solvent containing these components in the form of an alloy.
Эффективным является также использование растворителя, содержащего входящие в совокупность признаков компоненты в виде смеси порошков, предварительно спрессованной в гранулы или диски. В этом случае при синтезе алмазов несколько увеличивается инкубационный период процесса алмазообразования, что при одной и той же длительности процесса несколько снижает содержание в продукте синтеза алмазов крупных фракций но сравнению с растворителем, содержащим компоненты в виде сплава. It is also effective to use a solvent containing components included in the set of features in the form of a mixture of powders previously compressed into granules or disks. In this case, during the synthesis of diamonds, the incubation period of the diamond formation process slightly increases, which, at the same process time, slightly reduces the content of large fractions in the diamond synthesis product compared to a solvent containing components in the form of an alloy.
Во всех примерах для приготовления растворителя углерода применяли порошки кобальта марки ПК-1 ГОСТ 927-79, хрома марки ПХIМ ТУ 14-1-1474-75, железа марки ПЖ 2М ГОСТ 9849-74 (гранулометрический состав по указанным нормативным документам) и порошки графита марок ГМЗ и MГ ОСЧ-7-3 по ТУ 48-20-90-82 с размером частиц менее 200 мкм. Возможно также частичное или полное введение хрома и углерода в состав растворителя в виде карбида хрома Cr3C2.In all examples, for the preparation of the carbon solvent, powders of cobalt grade PK-1 GOST 927-79, chromium grade ПХИМ ТУ 14-1-1474-75, iron grade ПЖ 2М State Standard 9849-74 (particle size distribution according to the specified regulatory documents) and graphite powders were used grades GMZ and MG OSCH-7-3 according to TU 48-20-90-82 with a particle size of less than 200 microns. It is also possible partial or complete introduction of chromium and carbon into the solvent in the form of chromium carbide Cr 3 C 2 .
Для приготовления растворителя его компоненты, взятые в требуемом массовом соотношении, загружали в смеситель и смешивали в течение 1 ч для получения гомогенной смеси. Полученную смесь порошков загружали в алундовый тигель плавильной установки и нагревали со скоростью 25-30oС/мин до температуры 1550oС, при которой происходило сплавление. В расплавленном виде материал живали в течение 16 мин, после чего охлаждали со скоростью 15- -20oС/мин до комнатной температуры.To prepare the solvent, its components, taken in the required mass ratio, were loaded into the mixer and mixed for 1 h to obtain a homogeneous mixture. The resulting mixture of powders was loaded into the alundum crucible of the smelter and heated at a speed of 25-30 ° C / min to a temperature of 1550 ° C at which fusion took place. In the molten form, the material lived for 16 minutes, after which it was cooled at a rate of 15 -20 o C / min to room temperature.
Полученные цилиндрические слитки измельчали путем порезки на токарном стайке с помощью специальных резцов. Затем полученную стружку рассеивали на ситах с отбором для опытов по синтезу алмазов частиц зернистостью 500/250. Зернистость определяли по основной фракции, преобладающей по массе. При этом во всех случаях применявшаяся для синтеза монокристаллических алмазов стружка сплава -растворителя содержала частицы зернистостью 630/500 в количестве не более 10 маc. и частницы зернистостью 250/200 в количестве не более 5 маc. The obtained cylindrical ingots were crushed by cutting on a turning flock using special cutters. Then, the resulting chips were dispersed on sieves with selection for experiments on the synthesis of diamond particles with a grain size of 500/250. Granularity was determined by the main fraction, prevailing in mass. Moreover, in all cases, the chips of the solvent alloy used for the synthesis of single-crystal diamonds contained particles with a grain size of 630/500 in an amount of not more than 10 wt. and particles of grit 250/200 in an amount of not more than 5 wt.
В другом случае из полученной смеси исходных порошков проссовали диски диаметром 30 мм при давлении порядка 4000 кГс/см2.In another case, disks with a diameter of 30 mm were pressed from the obtained mixture of the starting powders at a pressure of about 4000 kG / cm 2 .
Реакционную ячейку аппарата высокого давления (АВД) формировали путем послойного расположения в контейнере точеных дисков толщиной 1,5 мм из графита МГ ОСЧ-7-3 по ТУ 48-20-90-82 и стружки подготовленного растворители углерода или дисков из спрессованной смеси порошков. The reaction cell of the high-pressure apparatus (AED) was formed by layering 1.5 mm thick turned discs from MG OCH-7-3 graphite in accordance with TU 48-20-90-82 in a container and shavings of prepared carbon solvents or disks from a compressed powder mixture.
Снаряженный контейнер помещали в АВД, в котором создавали давление 4,5 ГПа (определяли до градуировочной кривой аппарата) и температуру 1250oС (определяли с помощью термопары градуировки ПР 30/6). Нагрев осуществляли пропусканием через ячейку электрического тока в течение 15 мин в первой серии опытов и 30 мин во второй. Схема нагрева обеспечивала минимальный перепад температуры по объему реакционной ячейки.The equipped container was placed in an AED, in which a pressure of 4.5 GPa was created (determined before the calibration curve of the apparatus) and a temperature of 1250 ° C (determined using a
Параметры синтеза выбирали таким образом, чтобы степень превращения графита в алмаз составляла 20-25 мас. т.е. во всех случаях за один рабочий цикл обеспечивали выход алмазов 4,5-5,0 г. The synthesis parameters were chosen so that the degree of conversion of graphite to diamond was 20-25 wt. those. in all cases, for one working cycle, the output of diamonds was 4.5-5.0 g.
После отключения нагрева происходило охлаждение реакционной ячейки с синтезированными алмазами. Через 2-3 мин после отключения нагрева снижали давление в устройстве и извлекали продукт синтеза, которой сначала подвергали дроблению, а затем обработке кислотами и окислителями для выделения из него алмазов. Полученное алмазное сырье также подвергали дроблению для разделения сростков и рассеву по зернистостям в соответствии с ГОСТ 9206-80. After the heating was switched off, the reaction cell with synthesized diamonds was cooled. 2-3 minutes after the heating was turned off, the pressure in the device was reduced and the synthesis product was recovered, which was first crushed and then treated with acids and oxidizing agents to separate diamonds from it. The obtained rough diamonds were also crushed to separate the splices and sieved according to grain sizes in accordance with GOST 9206-80.
Термостойкость алмазных порошков определяли в соответствии с ТУ 2-037-638-89 следующим образом. Навеску исследуемого порошка делили на две равные части. Для первой части определяли механическую прочность при статическом сжатии в соответствии с ГОСТ 9206-80. Вторую часть термообрабатывали при температуре в атмосфере осушенного водорода в течение (20±1) мин, а затем определяли прочность при статическом сжатии по ГОСТ 9206-80 термообработанного алмазного порошка. На основании выполненных измерений определяли коэффициент термостойкости К, который обозначает, во сколько раз снижается механическая прочность алмазов в результате термообработки, причем необходимо подчеркнуть, что меньшему значению К отвечает более высокая термостойкость. The heat resistance of diamond powders was determined in accordance with TU 2-037-638-89 as follows. A portion of the test powder was divided into two equal parts. For the first part, the mechanical strength under static compression was determined in accordance with GOST 9206-80. The second part was heat treated at a temperature in the atmosphere of dried hydrogen for (20 ± 1) min, and then the strength under static compression was determined according to GOST 9206-80 heat-treated diamond powder. On the basis of the measurements, the coefficient of heat resistance K was determined, which indicates how many times the mechanical strength of diamonds decreases as a result of heat treatment, and it must be emphasized that a higher temperature resistance corresponds to a lower value of K.
Пример 1. Example 1
Растворитель углерода сплав состава Co(60)Fe(29)Cr(9,8) С(1,2). Реакционная ячейка имела послойное снаряжение из дисков графита и стружки сплава-растворителя. Carbon solvent alloy composition Co (60) Fe (29) Cr (9.8) C (1.2). The reaction cell had layer-by-layer equipment of graphite disks and chips of a solvent alloy.
Технологические параметры процесса синтеза: давление 4,5 ГПа, температура 1250oС, время нагрева 15 мин.The technological parameters of the synthesis process: pressure 4.5 GPa, temperature 1250 o C,
Выполнено 50 циклов синтеза получено в среднем 4,2 г алмазов за цикл. 50 cycles of synthesis were performed; an average of 4.2 g of diamonds was obtained per cycle.
Содержание монокристаллов крупнее 315 мкм в продукте синтеза составляло 35 маc. при этом коэффициент термостойкости для основных зернистостей 500/400 и 400/315 составлял соответственно 1,7 и 1,5. The content of single crystals larger than 315 μm in the synthesis product was 35 wt. the coefficient of heat resistance for the main grit 500/400 and 400/315 was respectively 1.7 and 1.5.
Были приготовлены растворители (примеры 2-13 при граничных и при выходе за граничные значения содержаниях входящих в них компонентов. Данные сведены в таблицу 1. Solvents were prepared (examples 2-13 at the boundary and beyond the boundary values of the contents of their constituent components. The data are summarized in table 1.
Пример 14. Растворитель углерода сплав состава Со (61,6) Fе (26,4) Cr (10,4) С (1,6). Реакционная ячейка имела послойное снаряжение из дисков графита и стружки сплава-растворителя. Example 14. Carbon solvent alloy composition Co (61.6) Fe (26.4) Cr (10.4) C (1.6). The reaction cell had layer-by-layer equipment of graphite disks and chips of a solvent alloy.
Термодинамические параметры процесса синтеза: давление 4,5 ГПа, температура 1250oС, время нагрева 30 мин.Thermodynamic parameters of the synthesis process: pressure 4.5 GPa, temperature 1250 o C,
Выполнено 20 циклов синтеза, получено в cреднем 4,8 г алмазов за цикл. Twenty synthetic cycles were completed, and an average of 4.8 g of diamonds was obtained per cycle.
Содержание термостойких монокристаллов крупнее 630 мкм в продукте синтеза составляло 2,9 маc. The content of heat-resistant single crystals larger than 630 μm in the synthesis product was 2.9 wt.
Пример 15. Example 15
Растворитель углерода 75 маc. сплава состава, приведенного в примере 14, и 25 маc. разбавителя меди. Carbon solvent 75 wt. alloy composition shown in example 14, and 25 wt. copper diluent.
Условия эксперимента аналогичны примеру I4. The experimental conditions are similar to example I4.
Выполнено 15 циклов синтеза, получено в среднем 5,2 г алма зов за цикл. Fifteen cycles of synthesis were completed; an average of 5.2 g of diamonds per cycle was obtained.
Содержание термостойких монокристаллов крупнее 630 мкм в продукте синтеза составляло 7,5 мас. The content of heat-resistant single crystals larger than 630 μm in the synthesis product was 7.5 wt.
Были изготовлены растворители при постоянном соотношении основных компонентов и различных содержаниях разбавителей (в том числе граничных и заграничных), которые испытывались при идентичных технологических параметрах процесса синтеза, приведенных в примере 14. Данные сведены в таблицу 2. Solvents were made with a constant ratio of the main components and different contents of diluents (including boundary and foreign), which were tested with identical technological parameters of the synthesis process shown in example 14. The data are summarized in table 2.
Во всех случаях выполнения синтеза по изобретению давление не превышало 4,5 ГПа, за пределами заявляемого диапазона для обеспечения указанной ваше степени превращения графита в алмаз давление в отдельных опытах повышали до 5,0-5,5 ГПа. In all cases of the synthesis according to the invention, the pressure did not exceed 4.5 GPa, outside the claimed range, to ensure your degree of conversion of graphite to diamond, the pressure in some experiments was increased to 5.0-5.5 GPa.
Как следует из таблицы 1, использование изобретения позволяет в 1,2-1,6 раза повысить содержание в продукте синтеза термостойких алмазов крупных зернистостей (400/315 и выше), причем синтез осуществляется при низких термодинамических параметрах. Последнее значительно снижает требования к применяемым АВД, что дает возможность на имеющемся оборудовании использовать аппараты со значительно большим реакционным объемом, повышая тем самым производительность оборудования. Кроме того, представляется возможным расширить применение сталей для изготовления матриц АВД вместо дорогостоящих и дефицитных твердых сплавов вольфрамо-кобальтовой группы. Применение растворителя по изобретению также снижает расход дефицитного кобальта. As follows from table 1, the use of the invention allows 1.2-1.6 times to increase the content in the synthesis product of heat-resistant diamonds of large grains (400/315 and higher), and the synthesis is carried out at low thermodynamic parameters. The latter significantly reduces the requirements for the applied AED, which makes it possible to use devices with a significantly larger reaction volume on existing equipment, thereby increasing the productivity of the equipment. In addition, it seems possible to expand the use of steels for the manufacture of AED matrices instead of expensive and scarce tungsten-cobalt hard alloys. The use of the solvent of the invention also reduces the consumption of scarce cobalt.
С другой стороны, как следует из табл. 1, выход за пределы заявляемого состава растворителя хотя бы по одному из компонентов приводит либо к снижению содержания алмазов крупных фракций, либо к снижению их термостойкости по сравнению с прототипом. On the other hand, as follows from the table. 1, going beyond the claimed composition of the solvent for at least one of the components leads either to a decrease in the diamond content of large fractions, or to a decrease in their heat resistance compared to the prototype.
Как следует из таблицы 2, применение разбавленного растворителя дает возможность получения значительного количества термостойких монокристаллов крупнее 630 мкм. As follows from table 2, the use of diluted solvent makes it possible to obtain a significant amount of heat-resistant single crystals larger than 630 microns.
Таким образом, данное изобретение позволяет расширить применение алмазного инструмента при различных видах обработки, прежде всего при бурении скважин на нефть и газ, а также при камнеобработке. ТТТ1 ТТТ2 ТТТ3 Thus, this invention allows to expand the use of diamond tools for various types of processing, especially when drilling wells for oil and gas, as well as in stone processing. TTT1 TTT2 TTT3
Claims (1)
Углерод 0,2 2,0
Кобальт 45 90
Железо 5 45
2. Растворитель пo п. 1, отличающийся тем, что он дополнительно содержит по крайней мере один из разбавителей, выбранных из ряда: медь, цинк, алюминий, олово, никель, в количестве 5 50 мас.Chrome 4 18
Carbon 0.2 2.0
Cobalt 45 90
Iron 5 45
2. The solvent according to p. 1, characterized in that it further comprises at least one of the diluents selected from the series: copper, zinc, aluminum, tin, nickel, in an amount of 5 to 50 wt.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA94021719 | 1994-02-09 | ||
| UA94021719A UA10146A (en) | 1994-02-09 | 1994-02-09 | Solvent for synthesis of heat-resisting monocrystal diamonds |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2061654C1 true RU2061654C1 (en) | 1996-06-10 |
| RU94033877A RU94033877A (en) | 1996-07-27 |
Family
ID=21688956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94033877A RU2061654C1 (en) | 1994-02-09 | 1994-09-15 | Solvent for synthesis of thermostable monocrystalline diamonds |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2061654C1 (en) |
| UA (1) | UA10146A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2476376C2 (en) * | 2011-05-31 | 2013-02-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт природных, синтетических алмазов и инструмента"-ОАО "ВНИИАЛМАЗ" | Method of synthesizing diamonds and diamond polycrystals |
-
1994
- 1994-02-09 UA UA94021719A patent/UA10146A/en unknown
- 1994-09-15 RU RU94033877A patent/RU2061654C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент США N 2947609, кл. 23 - 209. 1, 1960. 2. Патент Великобритании N 1311641, кл. C 1 A КУ, 1973. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2476376C2 (en) * | 2011-05-31 | 2013-02-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт природных, синтетических алмазов и инструмента"-ОАО "ВНИИАЛМАЗ" | Method of synthesizing diamonds and diamond polycrystals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| UA10146A (en) | 1996-09-30 |
| RU94033877A (en) | 1996-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5271749A (en) | Synthesis of polycrystalline cubic boron nitride | |
| US3944398A (en) | Method of forming an abrasive compact of cubic boron nitride | |
| US3918931A (en) | Solution-precipitation process for manufacturing cubic boron nitride abrasive tools | |
| US4476102A (en) | Molybdenum oxycarbonitride compositions and process for preparing the same | |
| JP3259384B2 (en) | Method of synthesizing diamond single crystal | |
| Otani et al. | Preparation of NbCx single crystals by a floating zone technique | |
| RU2061654C1 (en) | Solvent for synthesis of thermostable monocrystalline diamonds | |
| US4426366A (en) | Novel molybdenum oxycarbonitride compositions | |
| US4406871A (en) | Process for growing diamonds | |
| US3442616A (en) | Method of making synthetic diamond crystals | |
| TW201836977A (en) | Single crystal diamond particles containing cubic boron nitride particles, and manufacturing method thereof | |
| GB2058840A (en) | Production of polycrystalline cubic boron nitride | |
| RU2073641C1 (en) | Solvent of carbon for synthesis of diamond | |
| US5181938A (en) | Cobalt-bound diamond tools, a process for their manufacture and their use | |
| US3743703A (en) | Method of preparing synthetic diamonds | |
| JPS6225601B2 (en) | ||
| US3906082A (en) | Method of making diamonds synthetically | |
| US4123504A (en) | Method of making diamonds synthetically | |
| RU1016941C (en) | Method of synthesis of diamond monocrystals | |
| JPS5696712A (en) | Synthesis of diamond | |
| JPS6117405A (en) | Production of cubic boron nitride | |
| US3576602A (en) | Method for manufacturing diamond | |
| JPS58223661A (en) | High hardness material and manufacture | |
| JPS59203717A (en) | Manufacture of diamond crystal | |
| JPS6225602B2 (en) |