RU2057326C1 - Method of determination of thermal oxidizing stability of lubricants - Google Patents

Method of determination of thermal oxidizing stability of lubricants Download PDF

Info

Publication number
RU2057326C1
RU2057326C1 SU5046019A RU2057326C1 RU 2057326 C1 RU2057326 C1 RU 2057326C1 SU 5046019 A SU5046019 A SU 5046019A RU 2057326 C1 RU2057326 C1 RU 2057326C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
oxidation
optical density
lubricant
sample
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Б.И. Ковальский
Л.Н. Деревягина
И.А. Кириченко
Original Assignee
Государственный проектный научно-исследовательский и конструкторский институт "Красноярский ПромстройНИИпроект"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственный проектный научно-исследовательский и конструкторский институт "Красноярский ПромстройНИИпроект" filed Critical Государственный проектный научно-исследовательский и конструкторский институт "Красноярский ПромстройНИИпроект"
Priority to SU5046019 priority Critical patent/RU2057326C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2057326C1 publication Critical patent/RU2057326C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

FIELD: measurement technology. SUBSTANCE: method of determination of thermal oxidizing stability of lubricants involves heating of materials in the presence of air, mixing and determination of parameters of evaluation of oxidation process. Two samples of lubricant are subjected to heating separately, each is heated simultaneously with mixing performed with the aid of mechanical device. Optical density of tested lubricant determined by photometry before and in process of heating is used as parameter of evaluation of process of oxidation. First sample is heated at determined time intervals to certain temperature with increase of temperature at start of interval with its holding for the course of interval. Optical density is found at finish of time interval. Graphical dependence of optical density on oxidation temperature is plotted and temperature of start of oxidation is determined by its inflection point. Then second sample is heated to temperature exceeding temperature of start of oxidation found by first sample, is held at achieved temperature for determination of optical density at certain time intervals. Graphical dependence of relation of optical density of oxidized lubricant to optical density of starting lubricant on oxidation time is plotted. Rate of formation of soluble oxidation products is determined by tangent of inclination angle of dependence to X-axis ahead of inflection point of dependence. Rate of formation of unsoluble products is found by tangent of inclination angle dependence to X-axis after inflection point. EFFECT: enhanced authenticity of determination of oxidizing stability of lubricants. 3 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения качества нефтепродуктов, и может быть применено для контроля термической стабильности термоокислительных процессов смазочных материалов. The invention relates to measuring equipment, in particular for determining the quality of petroleum products, and can be used to control the thermal stability of thermo-oxidative processes of lubricants.

Известен метод определения стабильности, заключающийся в нагревании масла при 200оС в приборе ДК-НАМИ, сопровождающемся окислением, смешивании его с петролейным эфиром в отношении 1:40, выдержке смеси в течение 12 ч, фильтрации полученного осадка, сушке последнего в сушильном шкафу и определении количества осадка и вязкости окисленного масла (ГОСТ 11063-77) [1]
Общими признаками аналога и заявляемого способа являются следующие: нагревание испытуемого нефтепродукта с сопровождающим его окислением и оценка термоокислительной стабильности.
Known method of determining stability comprising heating oil at 200 ° C in the instrument-DC US, accompanied by oxidation, blending it with petroleum ether against 1:40, aging the mixture for 12 hours, filtering the resulting precipitate, drying the latter in an oven and determining the amount of sludge and viscosity of oxidized oil (GOST 11063-77) [1]
Common features of the analogue and the proposed method are the following: heating the test oil with its accompanying oxidation and assessment of thermal oxidative stability.

Известный метод не предусматривает определение температуры начала окисления, до которой смазочный материал практически не подвергается окислению, что важно для определения области его применения. Также известный метод не позволяет определять скорость окисления смазочного материала, принятую за критерий оценки термоокислительной стабильности. Отсутствие такой информации снижает информативность известного метода при оценке термоокислительной стабильности. Кроме того, известный метод достаточно трудоемок. The known method does not provide for determining the temperature of the onset of oxidation, to which the lubricant is practically not subjected to oxidation, which is important for determining the scope of its application. Also, the known method does not allow to determine the oxidation rate of the lubricant, taken as a criterion for assessing thermal oxidative stability. The absence of such information reduces the information content of the known method in assessing thermo-oxidative stability. In addition, the known method is quite laborious.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является метод определения термоокислительной стабильности в объеме масла, заключающийся в непрерывном пропускании воздуха через определенный объем масла в течение 50 ч в присутствии катализатора при заданной температуре, сопровождающемся окислением, охлаждении масла до 70-80оС, перемешивании воздухом, охлаждении его в течение 1-2 ч до комнатной температуры, перемешивании, разбавлении масла изооктаном в отношении 10:3, выдержкой смеси при комнатной температуре в темноте не менее 10 ч, последующей фильтрацией полученного осадка, сушки в шкафу и определении количества образовавшегося осадка, нерастворимого в изооктане, определении вязкости и кислотного числа окисленного масла, а также коррозионности масла по изменению массы катализатора (ГОСТ 23797-79) [2]
Общими признаками заявляемого метода и прототипа являются нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание и определение параметров оценки процесса окисления.
The closest in technical essence and attainable result is a method for determining the thermal oxidative stability of the oil volume, comprising continuously passing the air through a certain amount of oil for 50 hours in the presence of catalyst at a predetermined temperature accompanied by oxidation, oil cooling to 70-80 C, stirring air, cooling it for 1-2 hours to room temperature, stirring, diluting the oil with isooctane in a ratio of 10: 3, holding the mixture at room temperature in the dark for less than 10 hours, followed by filtration of the obtained precipitate, drying in a cabinet and determining the amount of precipitate formed, insoluble in isooctane, determining the viscosity and acid number of oxidized oil, as well as oil corrosion by changing the mass of the catalyst (GOST 23797-79) [2]
Common features of the proposed method and prototype are heating the lubricant in the presence of air, mixing and determining parameters for evaluating the oxidation process.

Известный метод не предусматривает определение температуры начала окисления масла, что важно для определения области применения последнего. Также известный метод не позволяет определять скорость окисления масла. Отсутствие указанных данных снижает информативность известного метода. Информация по температуре начала окисления позволяет оценить область применения смазочного материала, а скорость его окисления характеризует склонность к образованию осадка, т. е. срок службы самого смазочного материала и загрязнение фильтрующих элементов. Поэтому наличие такой информации позволяет более полно определять область применения смазочного материала и таким образом более эффективно его использовать. The known method does not provide for determining the temperature of the onset of oil oxidation, which is important for determining the scope of the latter. Also, the known method does not allow to determine the rate of oxidation of the oil. The absence of these data reduces the information content of the known method. Information on the temperature of the onset of oxidation makes it possible to assess the scope of the lubricant, and its oxidation rate characterizes the tendency to form sediment, i.e., the service life of the lubricant itself and the contamination of filter elements. Therefore, the availability of such information allows you to more fully determine the scope of the lubricant and thus more efficiently use it.

Заявляемое техническое решение направлено на повышение информативности оценки термоокислительной стабильности смазочных материалов за счет определения критериев, характеризующих температуру начала их окисления и скорость окисления. The claimed technical solution is aimed at increasing the information content of evaluating the thermo-oxidative stability of lubricants by defining criteria characterizing the temperature of the onset of their oxidation and the rate of oxidation.

В способе определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, включающем нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание, определение параметров оценки процесса окисления, испытанию подвергают порознь две пробы смазочного материала, нагревание каждой из которых осуществляют одновременно с перемешиванием, которое осуществляют с помощью механического устройства, в качестве параметров процесса окисления определяют оптическую плотность испытываемого смазочного материала, которую определяют перед и в процессе нагревания фотометрированием, при этом сначала нагревают первую пробу через определенные интервалы времени до определенной температуры с увеличением температуры в начале интервала и с выдержкой ее в течение интервала, определяя оптическую плотность в конце каждого интервала времени, строят графическую зависимость оптической плотности от температуры окисления, по точке перегиба которой определяют температуру начала окисления, затем нагревают вторую пробу до температуры, превышающей температуру начала окисления, определенную по первой пробе, выдерживают при достигнутой температуре, определяя оптическую плотность через определенные интервалы времени, строят графическую зависимость отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления, по которой определяют скорость образования растворимых продуктов окисления по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс до точки перегиба зависимости и скорость образования нерастворимых продуктов по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс после точки перегиба. In the method for determining the thermo-oxidative stability of lubricants, including heating the lubricant in the presence of air, mixing, determining parameters for evaluating the oxidation process, two samples of the lubricant are tested separately, each of which is heated simultaneously with mixing, which is carried out using a mechanical device, as the parameters of the oxidation process determine the optical density of the test lubricant, which is determined before and during heating by photometry, first the first sample is heated at certain intervals to a certain temperature with increasing temperature at the beginning of the interval and holding it for an interval, determining the optical density at the end of each time interval, a graphical dependence of the optical density on the oxidation temperature is built , by the inflection point of which the temperature of the onset of oxidation is determined, then the second sample is heated to a temperature exceeding the temperature of the onset of oxidation, determined According to the first sample, they are kept at the achieved temperature, determining the optical density at certain time intervals, and a graphical dependence of the ratio of the optical density of the oxidized lubricant to the optical density of the initial lubricant on the oxidation time is built, which determines the rate of formation of soluble oxidation products from the slope to the abscissa axis to the inflection point of the dependence and the rate of formation of insoluble products along the slope The dependence to the abscissa after the inflection point.

Сравнительный анализ прототипа и заявляемого способа показал, что последний обладает следующими отличительными признаками, достаточными во всех случаях, на которые распространяется испрашиваемый объем правовой охраны: испытанию подвергают порознь две пробы смазочного материала, нагревание каждой из которых осуществляют одновременно с перемешиванием, которое осуществляют с помощью механического устройства, в качестве параметров оценки процесса окисления определяют оптическую плотность испытываемого смазочного материала, которую определяют перед и в процессе нагревания фотометрированием, при этом сначала нагревают первую пробу через определенные интервалы времени до определенной температуры с увеличением температуры в начале интервала и выдержкой ее в течение интервала, определяя оптическую плотность в конце каждого интервала времени, строят графическую зависимость оптической плотности от температуры окисления, по точке перегиба которой определяют температуру начала окисления; затем нагревают вторую пробу до температуры, превышающей температуру начала окисления, определенную по первой пробе, выдерживают при достигнутой температуре, определяя оптическую плотность через определенные интервалы времени при постоянной температуре, строят графическую зависимость отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления, по которой определяют скорость образования растворимых продуктов окисления по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс до точки перегиба зависимости и скорость образования нерастворимых продуктов по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс после точки перегиба. A comparative analysis of the prototype and the proposed method showed that the latter has the following distinctive features, sufficient in all cases to which the requested legal protection applies: two samples of lubricant are tested separately, each of which is heated simultaneously with mixing, which is carried out using mechanical devices, as the parameters for evaluating the oxidation process, determine the optical density of the test lubricant, which determined before and during the heating by photometry, first the first sample is heated at certain intervals to a certain temperature with increasing temperature at the beginning of the interval and holding it for the interval, determining the optical density at the end of each time interval, build a graphical dependence of the optical density on temperature oxidation, the inflection point of which determines the temperature of the onset of oxidation; then the second sample is heated to a temperature exceeding the temperature of the onset of oxidation determined by the first sample, maintained at the achieved temperature, determining the optical density at certain time intervals at a constant temperature, a graphical dependence of the ratio of the optical density of the oxidized lubricant to the optical density of the starting lubricant on time is built oxidation, which determine the rate of formation of soluble oxidation products by the tangent of the angle of inclination b) to the abscissa axis to the inflection point of the dependence and the rate of formation of insoluble products along the tangent of the angle of inclination of the dependence to the abscissa axis after the inflection point.

Действительно, осуществление нагревания одновременно с перемешиванием смазочного материала с помощью механического устройства обеспечивает его контакт с кислородом воздуха и окисление, что упрощает устройство для реализации способа, так как исключает потребность в аппаратуре для подачи и измерения расхода воздуха. Indeed, the implementation of heating simultaneously with the mixing of the lubricant using a mechanical device ensures its contact with oxygen and oxidation, which simplifies the device for implementing the method, since it eliminates the need for apparatus for supplying and measuring air flow.

Использование в качестве параметров оценки процесса окисления оптической плотности испытуемого смазочного материала, которую определяют перед и в процессе нагревания фотометрированием, позволяет упростить осуществление способа определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, так как отпадает надобность в определении количества образовавшегося осадка, нерастворимого в изооктане. The use of the optical density of the test lubricant, which is determined before and during the photometric heating process, as parameters for evaluating the oxidation process, which makes it possible to simplify the method for determining the thermo-oxidative stability of lubricants, since there is no need to determine the amount of precipitate formed that is insoluble in isooctane.

Испытанию подвергают порознь две пробы смазочного материала. По первой пробе определяют температуру начала окисления, по второй пробе скорость окисления, что направлено на повышение информативности оценки термоокислительной стабильности смазочных материалов. Two samples of the lubricant are tested separately. According to the first sample, the temperature of the onset of oxidation is determined, according to the second sample, the oxidation rate, which is aimed at increasing the information content of evaluating the thermo-oxidative stability of lubricants.

Нагревание первой пробы через определенные интервалы времени до определенной температуры с увеличением температуры в начале интервала и с выдержкой ее в течение интервала, определение оптической плотности в конце каждого интервала времени, построение графической зависимости оптической плотности от температуры окисления позволяют определить точку перегиба зависимости, характеризующую начало окисления смазочного материала. Температура начала окисления смазочного материала авторами принята за первый критерий, характеризующий склонность его к окислению и позволяющий предварительно судить о температурной области применения испытуемого смазочного материала, т.е. направлено на повышение информативности оценки термоокислительной стабильности смазочных материалов. Кроме того, без вышеупомянутого критерия (температура начала окисления) нельзя получить информацию о втором критерии (скорость окисления смазочного материала), определяемом по второй пробе. Heating the first sample at certain time intervals to a certain temperature with increasing temperature at the beginning of the interval and holding it for an interval, determining the optical density at the end of each time interval, and plotting the optical density as a function of oxidation temperature allows one to determine the inflection point of the dependence characterizing the onset of oxidation lubricant. The temperature of the beginning of the oxidation of the lubricant was taken by the authors as the first criterion characterizing its tendency to oxidize and allowing preliminary judging of the temperature range of application of the tested lubricant, i.e. aims to increase the information content of the evaluation of the thermo-oxidative stability of lubricants. In addition, without the aforementioned criterion (temperature of the onset of oxidation), it is impossible to obtain information about the second criterion (oxidation rate of the lubricant), determined by the second sample.

Нагревание второй пробы до температуры, превышающей температуру начала окисления, определенную по первой пробе, с выдержкой ее при достигнутой температуре, определение оптической плотности через определенные интервалы времени, построение графической зависимости отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления, по которой определяют скорость окисления смазочного материала, принятую авторами за второй критерий, характеризующий склонность смазочного материала к образованию растворимых продуктов окисления по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс до точки перегиба зависимости и скорости образования нерастворимых продуктов по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс после точки перегиба, что также направлено на повышение информативности оценки термоокислительной стабильности смазочных материалов. Кроме того, данная информация может быть использована для выбора смазочного материала в зависимости от условий эксплуатации. Heating the second sample to a temperature higher than the temperature of the onset of oxidation determined by the first sample, holding it at the temperature reached, determining the optical density at certain time intervals, plotting the relationship between the optical density of the oxidized lubricant and the optical density of the starting lubricant from the oxidation time, which determines the oxidation rate of the lubricant, adopted by the authors for the second criterion characterizing the tendency of sma the formation of soluble oxidation products according to the tangent of the angle of inclination of the dependence on the abscissa to the inflection point of the dependence and the rate of formation of insoluble products on the tangent of the angle of inclination of the dependence on the abscissa after the inflection point, which is also aimed at increasing the information content of evaluating the thermo-oxidative stability of lubricants. In addition, this information can be used to select a lubricant depending on operating conditions.

Таким образом, наличие отличительных существенных признаков по сравнению с прототипом, способствующих получению требуемого технического результата, свидетельствует о соответствии заявляемого способа критерию изобретения "новизна". Thus, the presence of distinctive essential features in comparison with the prototype, contributing to the desired technical result, indicates the compliance of the proposed method to the criteria of the invention of "novelty."

Сравнение заявляемого способа не только с прототипом, но и с другими известными техническими решениями, позволило выявить известность некоторых отличительных признаков. Comparison of the proposed method not only with the prototype, but also with other well-known technical solutions, revealed the fame of some distinguishing features.

Так, известно применение нагрева смазочного материала и его выдержку при заданной температуре (ГОСТ 981-75). Однако в заявленном способе использование нагревания одновременно с перемешиванием смазочного материала с помощью механического устройства и принятие в качестве параметров оценки процесса окисления оптической плотности, которую определяют перед и в процессе нагревания фотометрированием, позволяет получить дополнительную информацию по температуре начала окисления смазочного материала и скорости его окисления, что с меньшими затратами времени позволяет оценить термоокислительную стабильность смазочного материала. So, it is known the use of heating the lubricant and its exposure at a given temperature (GOST 981-75). However, in the inventive method, the use of heating simultaneously with the mixing of the lubricant using a mechanical device and the adoption as parameters of the evaluation of the oxidation process of optical density, which is determined before and during the heating by photometry, provides additional information on the temperature at which oxidation of the lubricant begins and its oxidation rate, which, with less time, allows to evaluate the thermo-oxidative stability of the lubricant.

Перемешивание с помощью механического устройства широко известно, однако оно необходимо для получения требуемого технического результата в заявляемом решении. Mixing using a mechanical device is widely known, but it is necessary to obtain the required technical result in the claimed solution.

Применение метода фотометрии известно во многих отраслях промышленности, однако применение показателя оптической плотности в заявленном способе позволяет в совокупности с другими тенологическими операциями произвести оценку процесса окисления смазочного материала по температуре начала и скорости его окисления, что направлено на повышение информативности способа оценки термоокислительной стабильности. The use of the photometry method is known in many industries, however, the use of the optical density index in the claimed method allows, in conjunction with other tenological operations, to evaluate the oxidation of the lubricant by the temperature of the beginning and its oxidation rate, which is aimed at increasing the information content of the method for evaluating thermal oxidative stability.

Применение графических зависимостей широко известно в качестве метода графического отображения исследуемых процессов, однако в заявляемом способе графические зависимости применены для определения новых параметров (температуры начала окисления и скоростей процессов образования растворимых и нерастворимых продуктов окисления), т.е. нового технического результата. The use of graphical dependencies is widely known as a method for graphically displaying the processes under study, however, in the inventive method, graphical dependencies are used to determine new parameters (temperature of the onset of oxidation and rates of formation of soluble and insoluble oxidation products), i.e. new technical result.

Остальные отличительные существенные признаки не обнаружены. Other distinctive essential features were not found.

Проведенный поиск и анализ позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого способа критерию изобретения "изобретательский уровень". The search and analysis allows us to conclude that the proposed method meets the criteria of the invention "inventive step".

На фиг.1 изображена схема устройства для определения термоокислительной стабильности смазочных материалов; на фиг.2 зависимость оптической плотности от температуры окисления смазочного материала; на фиг.3 зависимость отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления. Figure 1 shows a diagram of a device for determining the thermo-oxidative stability of lubricants; figure 2 dependence of optical density on the temperature of oxidation of the lubricant; figure 3 the dependence of the ratio of the optical density of the oxidized lubricant to the optical density of the original lubricant from the time of oxidation.

Используя устройство, схема которого изображена на фиг.1, способ осуществляют следующим образом. Using the device, a diagram of which is shown in figure 1, the method is as follows.

Задаются температурой окисления смазочного материала, которая автоматически поддерживается блоком 1 регулирования и измерения температуры и измеряется датчиком 2, соединенным с блоком 1. Перемешивают смазочный материал для обеспечения лучшего контакта его с кислородом воздуха с помощью винтовой мешалки 3, соединенной с электроприводом 4. They are set by the oxidation temperature of the lubricant, which is automatically maintained by the temperature control and measurement unit 1 and measured by a sensor 2 connected to the unit 1. The lubricant is mixed to ensure its better contact with atmospheric oxygen using a screw mixer 3 connected to the electric drive 4.

Испытанию подвергали порознь две пробы смазочного материала, а именно: масла И-20А, МТ-10п, ТСп-15к, М-10Г2, в объеме каждая по 100 мл. Первую пробу исходного смазочного материала тщательно перемешивали и фотометрировали с помощью устройства (например, а. с. СССР N 851111), определяли оптическую плотность исходного смазочного материала, а затем заполняли ванночку 5 устройства (фиг. 1) и нагревали одновременно, перемешивая винтовой мешалкой 4, выдерживали в течение часа при температуре 50оС (в зависимости от марки смазочного материала она может быть установлена ниже). По истечении 1 ч из ванночки 5 отбирали пробу в объеме 0,5 мл (необходимый объем для фотометрирования) и определяли с помощью фотометрирования оптическую плотность. Затем увеличивали температуру нагрева пробы каждый раз на 10оС, подвергали выдержке 1 ч и фотометрировали. Одновременно строили зависимость оптической плотности от температуры нагрева. Ступенчатый нагрев пробы через 10оС производили до тех пор, пока не наступало уменьшение оптической плотности.Separately, two samples of lubricant were tested, namely: I-20A, MT-10p, TSp-15k, M-10G 2 oils, in a volume of 100 ml each. The first sample of the initial lubricant was thoroughly mixed and photometric using a device (for example, A.S. USSR N 851111), the optical density of the initial lubricant was determined, and then the bath 5 of the device was filled (Fig. 1) and heated simultaneously, stirring with a screw stirrer 4 , kept for an hour at a temperature of 50 about C (depending on the brand of lubricant, it can be installed below). After 1 h, a sample in a volume of 0.5 ml (the necessary volume for photometry) was taken from the bath 5 and the optical density was determined using photometry. The sample was then increased every time the heating temperature at 10 ° C was subjected to aging for 1 hour and photometrically. At the same time, the dependence of the optical density on the heating temperature was built. Stepwise heating of the sample through 10 ° C was carried out until a decrease in optical density occurred.

Результаты испытаний выбранных смазочных материалов приведены в табл.1 и фиг.2 для температур 50; 100; 150; 180оС.The test results of the selected lubricants are given in table 1 and figure 2 for temperatures of 50; one hundred; 150; 180 about S.

Согласно данным табл.1 и фиг.2 каждый смазочный материал имеет свою температурную область, за пределами которой он подвергается интенсивному окислению. Для масел И-20А, ТСп-15к и М-10Г2 при температуре выше 100оС они подвергаются интенсивному окислению (показания уменьшаются). Для масел МТ-10п окисление наступает при температурах порядка 150оС, поэтому температура, при которой наступает более интенсивное окисление, является критерием, характеризующим термоокислительную стабильность масел.According to the data of table 1 and figure 2, each lubricant has its own temperature region, beyond which it is subjected to intense oxidation. For oil-20A, 15k TSP-10G and M-2 at a temperature above 100 ° C are subjected to intense oxidation (decrease readings). For oils MT-10p oxidation occurs at temperatures of about 150 ° C, so the temperature at which oxidation occurs more intense, is the criterion for characterizing the thermal-oxidative stability of oils.

Вторую пробу исходного смазочного материала в объеме 100 мл нагревали и одновременно перемешивали винтовой мешалкой 4 до температуры, превышающей температуру начала окисления, полученную при испытании первой пробы (в данном случае была принята температура 180оС), и выдерживали при достигнутой температуре в течение 4 ч. После каждого часа окисления отбирали пробу в объеме 0,5 мл и подвергали фотометрированию, определяли оптическую плотность, а затем определяли отношение оптической плотности окисленного масла к оптической плотности исходного смазочного материала и строили зависимость отношения оптических плотностей от времени окисления.A second sample of the original lubricant in a volume of 100 ml was heated and simultaneously stirred helical stirrer 4 to a temperature above the temperature of onset of oxidation obtained when testing the first sample (in this case was adopted temperature 180 ° C), and kept at the attained temperature for 4 h After each hour of oxidation, a sample was taken in a volume of 0.5 ml and subjected to photometry, the optical density was determined, and then the ratio of the optical density of the oxidized oil to the optical density was determined initially a lubricant and build dependency ratio of the optical densities of the oxidation time.

Результаты испытаний приведены в табл.2 и на фиг.3. The test results are shown in table 2 and figure 3.

Согласно приведенным на фиг.3 зависимостям установлена точка перегиба, которая обусловлена изменением скорости окисления смазочного материала. Согласно теории окисления масел в начале образуются растворимые продукты окисления, которые затем переходят в нерастворимые в результате более глубокого окисления. Нерастворимые продукты окисления более интенсивно оказывают влияние на оптическую плотность, что вызывает более интенсивный изгиб зависимости, т.е. скорость изменения оптической плотности увеличивается. Поэтому по зависимостям (фиг.3) определяют скорость образования растворимых продуктов окисления по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс до точки перегиба зависимости и скорость образования нерастворимых продуктов по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс после точки перегиба. According to the dependencies shown in FIG. 3, an inflection point is established which is caused by a change in the oxidation rate of the lubricant. According to the theory of oil oxidation, soluble oxidation products are formed at the beginning, which then turn into insoluble products as a result of deeper oxidation. Insoluble oxidation products have a more intense effect on optical density, which causes a more intense bending of the dependence, i.e. the rate of change in optical density increases. Therefore, the dependences (Fig. 3) determine the rate of formation of soluble oxidation products from the slope of the dependence on the abscissa axis to the inflection point of the dependence and the rate of formation of insoluble products from the slope of the dependence on the abscissa axis after the inflection point.

Преимущества предложенного способа заключаются в том, что он позволяет получить дополнительную информацию по термоокислительной стабильности смазочных материалов путем определения температуры начала окисления, скорость образования растворимых примесей и скорость образования нерастворимых примесей. Данная информация позволяет объективно оценить термоокислительную стабильность масел с целью назначения области их применения и может быть использована при разработке новых масел и присадок к ним. The advantages of the proposed method are that it allows you to obtain additional information on the thermo-oxidative stability of lubricants by determining the temperature of the onset of oxidation, the rate of formation of soluble impurities and the rate of formation of insoluble impurities. This information allows you to objectively evaluate the thermo-oxidative stability of oils in order to determine the scope of their application and can be used in the development of new oils and additives to them.

Claims (1)

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМООКИСЛИТЕЛЬНОЙ СТАБИЛЬНОСТИ СМАЗОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание и определение параметров, по которым оценивают процесс окисления, отличающийся тем, что испытанию подвергают порознь две пробы смазочного материала, нагревание каждой из которых осуществляют одновременно с перемешиванием с помощью механического устройства, при этом предварительно фотометрированием определяют оптическую плотность одной из проб исходного смазочного материала перед нагревом, затем нагревают первую пробу до определенной температуры, выдерживают при ее заданной температуре в течение интервала времени, в конце которого определяют оптическую плотность, после чего последовательно увеличивают температуру с выбранным шагом, выдерживают пробу при каждом значениии температуры в течение интервала, в конце которого определяют оптическую плотность, и строят графическую зависимость оптической плотности от температуры, по точке перегиба которой определяют температуру начала окисления, затем нагревают вторую пробу до температуры, превышающей температуру начала окисления, выдерживают ее при достигнутой температуре и определяют оптическую плотность через выбранные интервалы времени, строят графическую зависимость отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления и по тангенсу угла наклона линии к оси абсцисс на участке до точки перегиба линии определяют скорость образования растворимых продуктов окисления, а по тангенсу угла наклона линии к оси абсцисс на участке после точки перегиба линии скорость образования нерастворимых продуктов окисления. METHOD FOR DETERMINING THERMAL OXIDATIVE STABILITY OF LUBRICANTS, including heating the lubricant in the presence of air, mixing and determining the parameters by which the oxidation process is evaluated, characterized in that two samples of the lubricant are tested separately, each of which is heated simultaneously with mixing using a mechanical device in this case, the optical density of one of the samples of the initial lubricant per by heating, then the first sample is heated to a certain temperature, maintained at its predetermined temperature for a time interval at the end of which the optical density is determined, after which the temperature is sequentially increased with a selected step, the sample is held at each temperature for a period at the end of which determine the optical density, and build a graphical dependence of the optical density on temperature, the inflection point of which determine the temperature of the onset of oxidation, then heat A direct sample to a temperature exceeding the temperature of the onset of oxidation is held at the temperature reached and the optical density is determined at selected time intervals, a graphical relationship is made between the ratio of the optical density of the oxidized lubricant to the optical density of the initial lubricant and the oxidation time and the tangent of the line to the axis the abscissa in the area to the point of inflection of the line determines the rate of formation of soluble oxidation products, and the tangent of the angle of inclination of the line to abscissa the area after the point of inflection line rate of formation of insoluble oxidation products.
SU5046019 1992-06-04 1992-06-04 Method of determination of thermal oxidizing stability of lubricants RU2057326C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5046019 RU2057326C1 (en) 1992-06-04 1992-06-04 Method of determination of thermal oxidizing stability of lubricants

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5046019 RU2057326C1 (en) 1992-06-04 1992-06-04 Method of determination of thermal oxidizing stability of lubricants

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2057326C1 true RU2057326C1 (en) 1996-03-27

Family

ID=21606132

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5046019 RU2057326C1 (en) 1992-06-04 1992-06-04 Method of determination of thermal oxidizing stability of lubricants

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2057326C1 (en)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2485486C1 (en) * 2011-11-03 2013-06-20 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) Method to determine thermal-oxidative stability of lubricant materials
RU2618581C1 (en) * 2016-02-18 2017-05-04 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining thermal-oxidative stability of lubricants
RU2621471C1 (en) * 2016-08-03 2017-06-06 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining intensity of oxidation processes of lubricating oils
RU2627562C1 (en) * 2016-07-06 2017-08-08 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining thermal-oxidative resistance of lubricants
RU2637621C1 (en) * 2017-05-22 2017-12-05 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method of determination of thermal-oxidative stability of lubricants
RU2649660C1 (en) * 2017-05-03 2018-04-04 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method of predicting indices of thermo-oxidative stability of lubricants
RU2650602C1 (en) * 2016-12-21 2018-04-16 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining the efficiency range of lubricants
RU2685582C1 (en) * 2018-07-23 2019-04-22 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining thermal oxidative stability and temperature resistance of lubricating materials
RU2705942C1 (en) * 2019-04-23 2019-11-12 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method of determining maximum permissible performance indicators of lubricants

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. ГОСТ 11063-77, Масла моторные с присадками. 2. ГОСТ 27397-79. Метод определения стабильности по индукционному периоду осадкообразования. *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2485486C1 (en) * 2011-11-03 2013-06-20 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) Method to determine thermal-oxidative stability of lubricant materials
RU2618581C1 (en) * 2016-02-18 2017-05-04 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining thermal-oxidative stability of lubricants
RU2627562C1 (en) * 2016-07-06 2017-08-08 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining thermal-oxidative resistance of lubricants
RU2621471C1 (en) * 2016-08-03 2017-06-06 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining intensity of oxidation processes of lubricating oils
RU2650602C1 (en) * 2016-12-21 2018-04-16 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining the efficiency range of lubricants
RU2649660C1 (en) * 2017-05-03 2018-04-04 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method of predicting indices of thermo-oxidative stability of lubricants
RU2637621C1 (en) * 2017-05-22 2017-12-05 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method of determination of thermal-oxidative stability of lubricants
RU2685582C1 (en) * 2018-07-23 2019-04-22 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method for determining thermal oxidative stability and temperature resistance of lubricating materials
RU2705942C1 (en) * 2019-04-23 2019-11-12 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Method of determining maximum permissible performance indicators of lubricants

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2334976C1 (en) Method of determination of thermal-oxidative stability of lubricants
RU2057326C1 (en) Method of determination of thermal oxidizing stability of lubricants
CN1957243B (en) Method for detecting the flocculation threshold of a colloidal medium, method for determining stability of mixture containing asphalt
US4929847A (en) Rapid determination of sludge content and device therefor
RU2219530C1 (en) Process establishing thermal-oxidative stability of lubricants
US20020154289A1 (en) Monitor having a polymer internal reflective element
RU2618581C1 (en) Method for determining thermal-oxidative stability of lubricants
RU2627562C1 (en) Method for determining thermal-oxidative resistance of lubricants
RU2247971C1 (en) Method for determining thermal oxidative stability of lubricants
RU2637621C1 (en) Method of determination of thermal-oxidative stability of lubricants
Gambrill et al. Spectrographic analysis of new and used lubricating oils
RU2705942C1 (en) Method of determining maximum permissible performance indicators of lubricants
RU2274850C1 (en) Method of measuring thermal-oxidative stability of lubricants
RU2318206C1 (en) Method for determining thermal-oxidative stability of lubricating materials
RU2625037C1 (en) Method of classification of lubricants on parameters of thermoxidating stability
RU2685582C1 (en) Method for determining thermal oxidative stability and temperature resistance of lubricating materials
RU2222012C1 (en) Technique establishing durability of lubricating oils
RU2754096C1 (en) Method for determining the influence of temperature and basic basis of lubricants on concentration of thermostating products
SU129872A1 (en) Method for evaluating the corrosive properties of motor oils
RU2453832C1 (en) Method for accurate determination of displacement factor and relative permeability
RU2186386C1 (en) Procedure determining lubricating power of oils
Hansen et al. Determination of iron in used lubricating oils by spectrochemical analysis
SU989481A1 (en) Ultrasonic oil quality determination method
RU2156973C1 (en) Technique evaluating thermal oxidizing stability of oils for aircraft gas-turbine engines
RU2408886C1 (en) Method of determining thermal oxidative stability of lubricant materials