RU2057066C1

RU2057066C1 - Method for synthesis of diamonds

Info

Publication number: RU2057066C1
Application number: RU93055525A
Authority: RU
Inventors: Анатолий Федорович Гетьман; Валентин Иванович Петренко; Николай Константинович Ященко; Владимир Васильевич Огородник
Original assignee: Анатолий Федорович Гетьман; Валентин Иванович Петренко; Николай Константинович Ященко; Владимир Васильевич Огородник
Priority date: 1993-12-10
Filing date: 1993-12-10
Publication date: 1996-03-27

Abstract

FIELD: production of diamonds. SUBSTANCE: graphite is impregnated with aqueous-alcohol diamond emulsion and heat treated at temperature of 500-700 C at atmospheric conditions or at temperature of 700-1100 C in the inert medium or vacuum. Then, diamonds are synthesized under the effect of high pressure and temperature in the region of diamond stability on the mixture of impregnated graphite and melt-solvent. EFFECT: higher efficiency. 3 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к синтезу сверхтвердых материалов, в частности алмазов, при высоких давлениях и температуре и может быть использовано на заводах, производящих алмазы и инструменты из них. The invention relates to the synthesis of superhard materials, in particular diamonds, at high pressures and temperatures and can be used in factories producing diamonds and tools from them.

Наиболее близким к изобретению является способ синтеза алмазов, включающий воздействие высоким давлением и температурой в области стабильности алмазов на смесь графита и сплава-растворителя, предварительно термообработанную при 1150^оС.Closest to the invention is a method for the synthesis of diamonds, including exposure to high pressure and temperature in the field of stability of diamonds on a mixture of graphite and alloy-solvent, previously heat-treated at 1150 ^about C.

Однако для реализации этого способа требуется создание дополнительного усиления пресса, что приводит к измельчению зерна алмаза и снижению срока службы аппарата высокого давления. However, the implementation of this method requires the creation of additional press reinforcement, which leads to the grinding of diamond grains and reduce the life of the high-pressure apparatus.

Задача изобретения разработка способа получения алмазов мелких фракций с повышенной абразивной способностью, обеспечивающего увеличение выхода алмазов за счет дополнительного зародышеобразования. The objective of the invention is the development of a method for producing diamonds of fine fractions with increased abrasive ability, providing an increase in the yield of diamonds due to additional nucleation.

Для этого в способе синтеза алмазов, включающем воздействие высокими давлением и температурой в области стабильности алмазов на графит и сплав- растворитель, графит предварительно пропитывают водно-спиртовой алмазной эмульсией с последующей его термообработкой при 500-700^оС в атмосферных условиях либо при 700-1100^оС в токе водорода или в вакууме.For this purpose, in the method of synthesis of diamond comprising high pressure and temperature in the range of stability of diamond and graphite splav- solvent, graphite pre-impregnated diamond hydroalcoholic emulsion with subsequent heat treatment at ^about 500-700 C under atmospheric conditions or at 700-1100 ^o C in a stream of hydrogen or in vacuum.

Подготовку графита к синтезу алмазов производят следующим образом. В сосуд с водно-спиртовой алмазной эмульсией загружают графит в виде дисков или дробленный, перемешивают и выдерживают в течение 24 ч. Затем эмульсию сливают в другой сосуд, а графит подвергают термообработке при 500-700^оС при атмосферных условиях либо при 700-1100^оС в инертной среде или вакууме в течение 30-50 мин. Полученный таким образом графит используют для синтеза алмазов.The preparation of graphite for the synthesis of diamonds is as follows. Graphite in the form of disks or crushed is loaded into a vessel with a water-alcohol diamond emulsion, stirred and incubated for 24 hours. Then the emulsion is poured into another vessel, and the graphite is subjected to heat treatment at 500-700 ^о С under atmospheric conditions or at 700-1100 ^о C in an inert atmosphere or vacuum for 30-50 minutes. The graphite thus obtained is used for the synthesis of diamonds.

Известно, что наличие пор в графите приводит, с одной стороны, к повышенному содержанию кислорода, который повышает растворимость углерода в расплаве металлов, а с другой стороны, снижает скорость растворения. Наличие пор в графите и их размер свидетельствуют о его плотности. С увеличением плотности графита количество и размер пор уменьшается. Поры в графите бывают открытые и закрытые. В закрытые поры эмульсия не попадает, а попадает только в открытые поры. Заполняя открытые поры эмульсией, в них осаждаются микронные частицы алмаза. После термообработки вода и спирт улетучиваются, а поры остаются заполненными алмазными частицами. После такой обработки графита количество и размер пор в нем уменьшается, а значит, повышается его плотность. Кроме того, алмазные частицы, находящиеся в порах графита, являются центрами кристаллизации (зародышами) при синтезе алмазов. It is known that the presence of pores in graphite leads, on the one hand, to an increased oxygen content, which increases the solubility of carbon in the molten metal, and on the other hand, reduces the dissolution rate. The presence of pores in graphite and their size indicate its density. With increasing density of graphite, the number and size of pores decreases. The pores in graphite are open and closed. The emulsion does not enter into closed pores, but enters only into open pores. Filling open pores with emulsion, micron particles of diamond are deposited in them. After heat treatment, water and alcohol evaporate, and the pores remain filled with diamond particles. After such processing of graphite, the number and size of pores in it decreases, which means that its density increases. In addition, diamond particles located in the pores of graphite are crystallization centers (nuclei) in the synthesis of diamonds.

В пористом графите алмаз образуется в двухстадийном направлении на границе раздела графит-металл (в порах и на поверхности). Качество такого алмаза довольно низкое. In porous graphite, diamond is formed in a two-stage direction at the graphite-metal interface (in pores and on the surface). The quality of such a diamond is rather low.

С увеличением плотности графита по данному способу, когда незаполненными остаются только закрытые поры, алмаз образуется в местах концентрации алмазных частиц, выкристаллизовавшихся из эмульсии, которые являются центрами кристаллизации. Поскольку поры в графите расположены практически равномерно по всему объему, то образование и рост кристаллов алмазов будет происходить по всему объему графита. В связи с этим увеличивается общий выход алмазов, а поскольку для достижения давлений, необходимых для синтеза алмазов, требуется значительно меньшее усилие пресса, то резко повышается срок службы аппарата высокого давления и температуры. With an increase in the density of graphite in this method, when only closed pores remain unfilled, diamond is formed in places of concentration of diamond particles crystallized from the emulsion, which are crystallization centers. Since the pores in graphite are located almost uniformly throughout the volume, the formation and growth of diamond crystals will occur throughout the entire volume of graphite. In this regard, the overall yield of diamonds is increased, and since the pressures required to synthesize diamonds require significantly less press force, the service life of the high-pressure apparatus and temperature sharply increases.

Термообработку графита при 700-1100^оС производят в инертной среде или в вакууме с целью предотвращения перехода алмаза, осадившегося в порах графита, в углерод.Heat treatment of graphite at 700-1100 ^о С is carried out in an inert medium or in vacuum in order to prevent the transition of diamond deposited in the pores of graphite into carbon.

П р и м е р 1. Сплав-растворитель Ni40Mn60, взятый в количестве 1,0 кг, размером частиц 2000-500 мкм, предварительно пропитанный и подверженный термообработке графит марки ГМЗ в количестве 1,0 кг, размером частиц 2000-500 мкм тщательно перемешивали в течение 30 мин любым известным способом. Полученной шихтой было заполнено 1000 контейнеров, которые поочередно устанавливали в аппарат высокого давления, создавали давление 5,5 ГПа и температуру 1350^оС и при этих условиях выдерживали 4,0 мин.PRI me R 1. The alloy-solvent Ni40Mn60, taken in an amount of 1.0 kg, particle size 2000-500 microns, pre-impregnated and heat-treated graphite grade GMZ in the amount of 1.0 kg, particle size 2000-500 microns carefully stirred for 30 min by any known method. The resulting blend was filled container 1000, are alternately installed in the pressure vessel, a pressure of 5.5 GPa and a temperature of ¹³⁵⁰ C and maintained under these conditions, 4.0 min.

П р и м е р 2. Сплав-растворитель FeCoNi в виде диска толщиной 1,0 мм и предварительно обработанный графит в виде диска толщиной 0,75 мм поочередно устанавливали в реакционный сосуд до полного заполнения. Таким образом было подготовлено для синтеза 600 опытов, которые поочередно устанавливали в аппарат высокого давления и температуры, создавали давление до 5,5 ГПа и температуру 1350^оС и при этих условиях выдерживали 5,0 мин. Полученный предлагаемым способом продукт синтеза подвергали дроблению и химической обработке любым известным способом. Средний выход алмазов из одного опыта составил 30 каратов.PRI me R 2. The FeCoNi alloy-solvent in the form of a disk with a thickness of 1.0 mm and pre-treated graphite in the form of a disk with a thickness of 0.75 mm were alternately installed in the reaction vessel until completely filled. Thus it was prepared 600 for the synthesis of experiments which are alternately mounted in a pressure vessel and temperature, a pressure of 5.5 GPa and a temperature of ¹³⁵⁰ C and maintained under these conditions, 5.0 min. Obtained by the proposed method, the synthesis product was subjected to crushing and chemical treatment in any known manner. The average diamond output from one experiment was 30 carats.

Полученные алмазы подвергали дроблению и классификации по зернистостям согласно ГОСТ 9206-80. The resulting diamonds were subjected to crushing and grading according to grit according to GOST 9206-80.

В таблице приведены примеры осуществления способа синтеза, параметры процесса и выходные показатели. The table shows examples of the synthesis method, process parameters and output indicators.

Способ синтеза может быть осуществлен в любом известном аппарате типа чечевица или "Бэлт". The synthesis method can be carried out in any known apparatus such as lentils or Belt.

Алмазы, полученные по предлагаемому способу, могут использоваться для изготовления инструмента на металлических и керамических связках. Diamonds obtained by the proposed method can be used for the manufacture of tools on metal and ceramic bonds.

Ориентировочная потребность народного хозяйства в объемах с использованием предлагаемого изобретения составляет порядка 4-5 млн. каратов в год. The estimated demand of the national economy in volumes using the proposed invention is about 4-5 million carats per year.

Claims

1. METHOD FOR DIAMOND SYNTHESIS by applying high pressure and temperature in the field of stability of diamonds to graphite and an alloy-solvent, characterized in that the graphite is pre-impregnated with a water-alcohol diamond emulsion with its subsequent heat treatment.

2. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment of the impregnated graphite is carried out at 500 - 700 ^o C under atmospheric conditions.

3. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment of the impregnated graphite is carried out at 700 - 1100 ^o C in an inert atmosphere or vacuum.