RU2056916C1 - Cellulose nitrate microfilters production method - Google Patents
Cellulose nitrate microfilters production method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2056916C1 RU2056916C1 RU93012965A RU93012965A RU2056916C1 RU 2056916 C1 RU2056916 C1 RU 2056916C1 RU 93012965 A RU93012965 A RU 93012965A RU 93012965 A RU93012965 A RU 93012965A RU 2056916 C1 RU2056916 C1 RU 2056916C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- microfilters
- cellulose nitrate
- acetone
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения микрофильтров на основе полимерных материалов и может быть использовано в фармакологии, биохимии, медицине и других областях для микробиологической проверки качества питьевой воды и сточных вод, анализа вирусов, содержащихся в воде, как основа тест-систем в иммуноферментном анализе и т.п. The invention relates to methods for producing microfilters based on polymeric materials and can be used in pharmacology, biochemistry, medicine and other fields for microbiological testing of the quality of drinking water and wastewater, the analysis of viruses contained in water, as the basis of test systems in enzyme immunoassay, and t .P.
Известен "сухой" способ получения микрофильтров из раствора полимера [1] который заключается в том, что пористая структура формируется испарением из раствора полимера растворителя. The known "dry" method for producing microfilters from a polymer solution [1] which consists in the fact that a porous structure is formed by evaporation of a solvent from a polymer solution.
Известен "мокрый" способ получения микрофильтров [2] По этому методу формования фазовый распад системы полимер-растворитель протекает благодаря процессам взаимной диффузии растворителя в осадитель и осадителя в раствор, а затем в твердофазную матрицу полимера. A known "wet" method of producing microfilters [2] According to this molding method, the phase decomposition of the polymer-solvent system proceeds due to the processes of mutual diffusion of the solvent into the precipitant and the precipitant into the solution, and then into the solid-phase polymer matrix.
Известен "сухо-мокрый" способ получения микрофильтров [3] На "сухой" стадии формования за счет процессов испарения легколетучего растворителя и/или другого осадителя, происходит фазовый распад системы полимер-растворитель. На "мокрой" стадии этого метода в зависимости от состава исходного раствора и состава паровой среды на "сухой" стадии протекают процессы диффузии из образовавшейся твердой фазы полимера растворителя и фиксация таким образом пористой структуры. The known "dry-wet" method of producing microfilters [3] At the "dry" stage of molding due to the evaporation of the volatile solvent and / or other precipitant, the polymer-solvent system phase decomposes. At the “wet” stage of this method, depending on the composition of the initial solution and the composition of the vapor medium, on the “dry” stage diffusion processes proceed from the formed solid phase of the solvent polymer and thus fixation of the porous structure.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения нитратцеллюлозных микрофильтров, заключающийся в следующем. The closest in technical essence to the invention is a method for producing nitrate cellulose microfilters, which consists in the following.
Приготавливают раствор, содержащий следующие компоненты, мас.ч. Prepare a solution containing the following components, parts by weight
Нитрат целлюлозы 12,5
Ацетон 10,5-11,5
Диоксан 30,5-31,5
ДМФА 1,2-1,9
н-Бутанол 43,5-44,5
Раствор фильтруют, деаэрируют. С помощью щелевидной фильеры раствор наносят на стеклянную подложку, на которой раствор находится в течение 4-10 мин при 18-25оС, затем пластину с покрытием погружают при комнатной температуре на 7-20 мин в осадительную ванну, содержащую 10-75%-ный водный раствор формамида. Затем сформировавшуюся мембрану отделяют от стекла и переносят в воду на 40 мин при 4-10оС для возможно полного удаления остатков растворителей, после чего помещают в ванну с изопропанолом на 15 мин при 18оС для повышения водопроницаемости. Завершающей стадией процесса получения микрофильтра является его сушка [4]
Однако, в известном способе используют растворители, которые либо токсичны сами по себе, либо способны переносить в виде раствора многие вещества через кожные покровы. Применение таких растворителей вынуждает к использованию на последней стадии процесса больших количеств промывных вод, что в свою очередь затрудняет или делает практически невозможным процесс регенерации растворителей процесс становится экологически небезопасным.Cellulose Nitrate 12.5
Acetone 10.5-11.5
Dioxane 30.5-31.5
DMF 1.2-1.9
n-Butanol 43.5-44.5
The solution is filtered, deaerated. With slit die solution was applied on a glass substrate on which the solution was stored for 4-10 minutes at 18-25 ° C, then the coated plate was immersed at room temperature for 7-20 min into a coagulation bath containing 10-75% - aqueous solution of formamide. Then, the formed membrane is separated from the glass and was transferred in water for 40 minutes at 4-10 C. for possible complete removal of solvent residues and then placed in a bath of isopropanol for 15 min at 18 ° C to enhance the water permeability. The final stage of the microfilter production process is its drying [4]
However, in the known method, solvents are used that are either toxic in themselves or capable of transporting many substances in the form of a solution through the skin. The use of such solvents forces the use of large amounts of washing water at the last stage of the process, which in turn makes the process of solvent regeneration difficult or virtually impossible, the process becomes environmentally unsafe.
Довольно сложен как сам состав комбинированного растворителя, так и технология процесса получения микрофильтров. Both the composition of the combined solvent and the technology of the microfilter production process are rather complicated.
Кроме того, известный способ не дает возможности управления такими характеристиками микрофильтров, как пористость и размер пор. In addition, the known method does not make it possible to control such characteristics of microfilters as porosity and pore size.
Задача изобретения упрощение состава формовочного раствора и технологии процесса получения микрофильтров, повышение экологической чистоты способа, кроме того, обеспечение возможности управления такими характеристиками микрофильтров, как пористость и размер пор. The objective of the invention is to simplify the composition of the molding solution and the technology of the microfilter production process, increase the ecological purity of the method, in addition, provide the ability to control microfilter characteristics such as porosity and pore size.
Это достигается тем, что в известном способе получения нитратцеллюлозных (НЦ) микрофильтров, включающем формование раствора нитрата целлюлозы на подложку, коагуляцию и сушку, формуют раствор нитpата целлюлозы при следующем соотношении компонентов, мас. ч. нитрат целлюлозы 8-12; ацетон 20-60; этиловый спирт 30-70; вода 1-3. Коагуляцию осуществляют в паровоздушной среде при 12-30оС в течение 4-25 мин с последующей выдержкой образовавшейся пористой структуры в 5-40%-ном водном растворе ацетона в течение 4-35 мин, а сушку проводят при температуре, не превышающей 110оС.This is achieved by the fact that in the known method for producing cellulose nitrate (SC) microfilters, including forming a solution of cellulose nitrate on a substrate, coagulation and drying, form a solution of cellulose nitrate in the following ratio, wt. including cellulose nitrate 8-12; acetone 20-60; ethyl alcohol 30-70; water 1-3. The coagulation is carried out in vapor-medium at 12-30 ° C for 4-25 min, followed by exposure of the porous structure formed in 5-40% aqueous acetone solution for 4-35 min, and drying is carried out at a temperature not exceeding 110 FROM.
П р и м е р 1. Высушенный до постоянного веса НЦ, помещают в необходимом количестве в сосуд для приготовления раствора. Приготавливают раствор, содержащий, мас.ч. PRI me R 1. Dried to a constant weight SC, placed in the required quantity in a vessel for the preparation of a solution. Prepare a solution containing, by weight.h.
Нитрат целлюлозы 8
Ацетон 52
Этиловый спирт 39
Вода 1
По истечении процесса растворения НЦ (1 сут) раствор фильтруют под давлением через бельтинг или фильтрующие элементы с размерами пор 5 мкм. После фильтрации следует стадия деаэрации, которая продолжается в течение 2 сут при медленном перемешивании и температуре 50-55оС.Cellulose Nitrate 8
Acetone 52
Ethyl alcohol 39
Water 1
After the dissolution of the SC (1 day), the solution is filtered under pressure through belting or filter elements with a pore size of 5 μm. After filtration, a stage of deaeration follows, which lasts for 2 days with slow stirring and a temperature of 50-55 o C.
Далее приготовленный таким образом раствоp используют для получения микрофильтров. Для этого раствор с помощью щелевидной фильеры с изменяемым зазором (0,8-1,5 мм) наносят на подложку, например, из стекла, в виде слоя фиксированной толщины, определяемой зазором фильеры, и приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 10 мин при 18оС. На данном этапе происходит частичная коагуляция НЦ с образованием так называемого студня. Далее подложку с образовавшимся на ней студнем помещают в осадительную ванну, представляющую собой 30% -ный водный раствор ацетона, на 15 мин при 18оС. На этой стадии происходит дальнейшая коагуляция НЦ и замена в полимерной матрице части растворителя на осадитель (вода). После отмывки растворителя из микрофильтра, последний подвергают сушке при 80оС. Высушенный фильтр отделяют от подложки.Further, the solution thus prepared is used to obtain microfilters. For this, the solution is applied using a slit-shaped die with a variable gap (0.8-1.5 mm), for example, of glass, in the form of a layer of a fixed thickness determined by the gap of the die, and brought into contact with the vapor-air medium for 10 min at 18 about C. At this stage, partial coagulation of the SC occurs with the formation of the so-called jelly. Next, the substrate formed thereon with jelly was placed in a precipitation bath, representing 30% aqueous acetone solution for 15 minutes at 18 ° C. At this stage, further coagulation NTs and replacement in the polymer matrix of the solvent to nonsolvent (water). After washing the solvent from the microfilter, the latter is dried at 80 ° C. The dried filter was separated from the substrate.
В результате получается микрофильтр с равномерной пористой структурой, средний размер пор, определяемый по методу "пузырька", составляет примерно 1 мкм (1,0 атм), и пористостью 75%
В последующих примерах размер пор будет приводится в терминах "точки пузырька".The result is a microfilter with a uniform porous structure, the average pore size, determined by the "bubble" method, is approximately 1 μm (1.0 atm), and a porosity of 75%
In the following examples, the pore size will be given in terms of “bubble points”.
На специфические свойства микрофильтров такие, как пористость и размер пор, оказывает значительное влияние ряд факторов, изменяя которые можно управлять этими свойствами. Такими факторами являются концентрация НЦ, состав растворителя и температура, что наглядно следует из последующих примеров. The specific properties of microfilters, such as porosity and pore size, are significantly affected by a number of factors, by changing which these properties can be controlled. Such factors are the concentration of the SC, the composition of the solvent, and the temperature, which clearly follows from the following examples.
П р и м е р 2. Приготавливают раствор способом, описанным в примере 1, при следующем соотношении компонентов, мас.ч. PRI me R 2. Prepare a solution by the method described in example 1, in the following ratio of components, parts by weight
Нитрат целлюлозы 12
Ацетон 50
Этиловый спирт 37
Вода 1
Далее процесс осуществляют по условиям примера 1. Полученный микрофильтр имеет пористую структуру со следующими характеристиками: давление в точке пузырька составляет 3,6 атм, а пористость 65%
П р и м е р 3. Приготавливают раствор способом, описанным в примере 1, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.Cellulose Nitrate 12
Acetone 50
Ethyl alcohol 37
Water 1
Further, the process is carried out according to the conditions of example 1. The obtained microfilter has a porous structure with the following characteristics: pressure at the point of the bubble is 3.6 atm, and the porosity is 65%
PRI me R 3. Prepare a solution by the method described in example 1, in the following ratio of components, parts by weight
Нитрат целлюлозы 9
Ацетон 52
Этиловый спирт 38
Вода 5
Далее процесс осуществляют по условиям примера 1. Полученный микрофильтр имеет пористую структуру со следующими характеристиками: давление в точке пузырька составляет 1,95 атм, а пористость 69%
Изменения в составе растворителя также позволяют управлять свойствами микрофильтров, что следует из примера 4.Cellulose Nitrate 9
Acetone 52
Ethyl alcohol 38
Water 5
Further, the process is carried out according to the conditions of example 1. The obtained microfilter has a porous structure with the following characteristics: pressure at the bubble point is 1.95 atm, and the porosity is 69%
Changes in the composition of the solvent also allow you to control the properties of microfilters, which follows from example 4.
П р и м е р 4. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч. PRI me R 4. Prepare a solution in the following ratio of components, parts by weight
Нитрат целлюлозы 10
Ацетон 51
Этиловый спирт 38
Вода 1 и прочих равных условиях (см. пример 1) давление в точке пузырька составит 2,7 атм, а пористость 67%
Изменение относительного содержания этанола в составе раствора приводит к изменению размера пор и пористости.Cellulose Nitrate 10
Acetone 51
Ethyl alcohol 38
Water 1 and other things being equal (see example 1), the pressure at the point of the bubble will be 2.7 atm, and the porosity of 67%
A change in the relative ethanol content in the solution leads to a change in pore size and porosity.
П р и м е р 5. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч. PRI me R 5. Prepare a solution in the following ratio of components, parts by weight
Нитрат целлюлозы 10
Ацетон 20
Этиловый спирт 67,2
Вода 2,8 и прочих равных условиях (см. пример 1) давление в точке пузырька составляет 4,1 атм, а пористость 77%
П р и м е р 6. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.Cellulose Nitrate 10
Acetone 20
Ethyl alcohol 67.2
Water 2.8 and other conditions being equal (see example 1), the pressure at the bubble point is 4.1 atm, and the porosity is 77%
PRI me R 6. Prepare a solution in the following ratio of components, parts by weight
Нитрат целлюлозы 10
Ацетон 30
Этиловый спирт 57,6
Вода 2,4 и прочих равных условиях (см. пример 1) давление в точке пузырька составит 3,0 атм, а пористость 70%
Температура, при которой протекает процесс коагуляции, также спосона оказывать влияние на характеристики микрофильтров, что видно из последующих примеров.Cellulose Nitrate 10
Acetone 30
Ethyl alcohol 57.6
Water 2.4 and other conditions being equal (see example 1), the pressure at the bubble point will be 3.0 atm, and the porosity 70%
The temperature at which the coagulation process proceeds is also able to influence the characteristics of microfilters, as can be seen from the following examples.
П р и м е р 7. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч. PRI me R 7. Prepare a solution in the following ratio of components, parts by weight
Нитрат целлюлозы 8
Ацетон 19,5
Этиловый спирт 70,5
Вода 2
Приготовленный раствор наносят на подложку слоем толщиной 0,8 мм и приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 20 мин при 12оС. Остальные операции соответствуют примеру 1. Получаются микрофильтры со значением точки пузырька 1,5 атм и пористостью 79%
П р и м е р 8. Приготавливают раствор (см. пример 7). Раствор наносят на подложку толщиной 0,8 м приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 20 мин при 16оС. Остальные операции соответствуют примеру 1. Получают микрофильтры со значением точки пузырька 1,6 атм и пористостью 71%
П р и м е р 9. Приготавливают раствор (см. пример 7). Раствор наносят на подложку толщиной 0,8 и приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 20 мин при 25оС. Остальные операции соответствуют примеру 1. Получают микрофильтры со значением точки пузырька 2,4 атм и пористостью 84%Cellulose Nitrate 8
Acetone 19.5
Ethyl alcohol 70.5
Water 2
The prepared solution was applied to the substrate layer thickness of 0.8 mm and contacted with the vapor-air environment for 20 min at 12 C. The remaining operations correspond to Example 1. microfilters with bubble point value of 1.5 atm and a porosity of 79%
PRI me R 8. Prepare a solution (see example 7). The solution was applied to a substrate thickness of 0.8 m is put in contact with the vapor-medium for 20 minutes at 16 ° C. The remaining operations correspond to Example 1. microfilters with bubble point value of 1.6 atm and a porosity of 71%
PRI me R 9. Prepare a solution (see example 7). The solution was applied to a substrate thickness of 0.8 and brought into contact with the vapor-medium for 20 minutes at 25 ° C. The remaining operations correspond to Example 1. microfilters with bubble point value of 2.4 atm and a porosity of 84%
Claims (1)
Нитрат целлюлозы - 8 - 12
Ацетон - 20 - 60
Этиловый спирт - 30 - 70
Вода - 1 - 3
а коагуляцию осуществляют в паровоздушной среде при 12 - 30oС в течение 4 - 25 мин с последующей выдержкой образовавшейся пористой пленки в 5 - 40%-ном водном растворе ацетона в течение 4 - 25 мин, а сушку проводят при температуре, не превышающей 110oС.METHOD FOR PRODUCING NITRECELLULOSE MICROFILTERS by pouring a polymer solution in a mixture of organic solvents onto a substrate, coagulating and drying, characterized in that acetone and ethyl alcohol are additionally introduced into the solution as organic solvents in the following ratio of solution components, parts by weight:
Cellulose Nitrate - 8 - 12
Acetone - 20 - 60
Ethyl alcohol - 30 - 70
Water - 1 - 3
and coagulation is carried out in a steam-air medium at 12 - 30 o C for 4 - 25 minutes, followed by exposure of the resulting porous film in a 5 - 40% aqueous solution of acetone for 4 - 25 minutes, and drying is carried out at a temperature not exceeding 110 o C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93012965A RU2056916C1 (en) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | Cellulose nitrate microfilters production method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93012965A RU2056916C1 (en) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | Cellulose nitrate microfilters production method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2056916C1 true RU2056916C1 (en) | 1996-03-27 |
| RU93012965A RU93012965A (en) | 1996-10-27 |
Family
ID=20138484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93012965A RU2056916C1 (en) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | Cellulose nitrate microfilters production method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2056916C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113150334A (en) * | 2021-02-22 | 2021-07-23 | 深圳市康乃格生物技术有限公司 | Preparation process of nitrocellulose membrane |
-
1993
- 1993-03-10 RU RU93012965A patent/RU2056916C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Брок Т. Мембранная фильтрация. М.: Мир, 1987, с.462. 2. Авторское свидетельство СССР N 648575, кл. C 08J 9/28, 1979. 3. Начинкин О.И. Полимерные микрофильтры. М.: Химия, 1985, с.216. 4. Авторское свидетельство СССР N 1209699, кл. C 08J 5/22, 1986. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113150334A (en) * | 2021-02-22 | 2021-07-23 | 深圳市康乃格生物技术有限公司 | Preparation process of nitrocellulose membrane |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4147745A (en) | Process for producing semipermeable membranes | |
| US4973434A (en) | Immobilized liquid membrane | |
| US4983303A (en) | Method of separating a particular component from its liquid solution | |
| US4557955A (en) | Shaped articles which are composed of a copolymer containing fluorine groups and which are selectively permeable to liquids and gases and are simultaneously oleophobic and oleophilic | |
| US5401410A (en) | Membrane and process for the production thereof | |
| US5376274A (en) | Hydrophilic membrane and method for its production | |
| US3884801A (en) | Preparation of reverse osmosis membranes by complete evaporation of the solvent system | |
| US4107049A (en) | Process for producing semipermeable membranes | |
| US4265959A (en) | Process for producing semipermeable membranes | |
| JP3187420B2 (en) | Polytetramethylene adipamide or nylon 46 membrane with narrow pore size distribution and process for producing the same | |
| Yushkin et al. | Effect of IR radiation on the properties of polyacrylonitrile and membranes on its basis | |
| US5037554A (en) | Selectively permeable membrane | |
| US5110326A (en) | Immobilized liquid membrane | |
| RU2056916C1 (en) | Cellulose nitrate microfilters production method | |
| JPH0278425A (en) | Hydrophilic and dryable semipermeable membrane based on polyvinylidene fluoride | |
| US5264165A (en) | Process of making polytetramethylene adipamide or nylon 46 membranes | |
| JPS61281138A (en) | Composite membrane selectively transmitting water from ethanol/water mixture and its production | |
| Petrov et al. | Preparation of polyacrylonitrile ultrafiltration membranes from polymer solutions containing glycerol | |
| JPH0583292B2 (en) | ||
| KR100429355B1 (en) | Composition including polyethylene glycol for preparing microporous polyethersulfone membrane and method for preparing microporous membrane using the same | |
| US6054085A (en) | Membrane | |
| KR0123279B1 (en) | Method for semipermeable composite membrane | |
| SU443309A1 (en) | A method of manufacturing a nylon film membrane for thin-layer chromatography | |
| RU93012965A (en) | METHOD FOR PRODUCING NITRATE CELLULAR MICROFILTERS | |
| JPH074508B2 (en) | Separation method of mixed solution |