Изобретение относится к эфиpомасличной промышленности, в частности к получению важного сырья для синтеза душистых соединений лабданового дитерпеноида склареола из конкрета, полученного путем экстрагирования отходов шалфея мускатного петролейным эфиром, экстракционным бензином марки "А" или "Нефрасом" [1 и 2]
Известны различные варианты метода выделения склареола из конкрета. По способу [3] раствор экстракта шалфея в тяжелом петролейном эфире (после осаждения восков из 70%-ного спирта) осветляют пропусканием через активную окись алюминия и кристаллизуют.The invention relates to the essential oil industry, in particular to the production of important raw materials for the synthesis of aromatic compounds of labdanic diterpenoid sclareol from a concrete obtained by extracting clary sage waste with petroleum ether, extraction grade “A” or “Nefras” gasoline [1 and 2]
Various variants of the method for isolating sclareol from a particular are known. According to the method [3], the solution of sage extract in heavy petroleum ether (after deposition of waxes from 70% alcohol) is clarified by passing through active alumina and crystallized.
На эфиромасличных заводах, перерабатывающих мускатный шалфей, по существующей технологии принято, что конкрет растворяют в 60%-ном водном этаноле, удаляют воск отстаиванием и фильтрацией, отгоняют спирт и остаток кристаллизуют из ацетона или петролейного эфира [4]
Однако метод обладает следующими недостатками:
максимальный выход склареола составляет 15-19%
процесс включает более 14 операций;
трудоемкость процесса;
необходимость отделения водно-спиртового раствора от вязких растительных восков, забивающих фильтры, что создает существенные затруднения при проведении этой операции, требующей специального оборудования;
расходование больших количеств спирта;
громоздкость аппаратурного оформления в связи с многостадийностью процесса.In the oilseed factories processing clary sage, according to the existing technology, it is accepted that the concrete is dissolved in 60% aqueous ethanol, the wax is removed by settling and filtration, the alcohol is distilled off and the residue is crystallized from acetone or petroleum ether [4]
However, the method has the following disadvantages:
the maximum yield of sclareol is 15-19%
the process includes more than 14 operations;
the complexity of the process;
the need to separate the aqueous-alcoholic solution from viscous vegetable waxes clogging the filters, which creates significant difficulties during this operation, requiring special equipment;
the consumption of large quantities of alcohol;
cumbersome hardware design due to the multi-stage process.
Наиболее близким к изобретению является способ получения склареола [5] согласно которому углеводородный экстракт отходов шалфея мускатного обрабатывают 20%-ным раствором хлорида кальция в 85%-ном этаноле, отделяют водно-спиртовую фазу, удаляют спирт и извлекают из него технический склареол диэтиловым эфиром с последующим очищением его адсорбцией на окиси алюминия и элюированием диэтиловым эфиром. Closest to the invention is a method for producing sclareol [5] according to which the hydrocarbon extract of clary sage waste is treated with a 20% solution of calcium chloride in 85% ethanol, the aqueous-alcohol phase is separated off, the alcohol is removed and the technical scareol is removed from it with diethyl ether with subsequent purification by adsorption on alumina and elution with diethyl ether.
Недостатками этого метода являются:
использование для экстракции очень легколетучего огнеопасного диэтилового эфира;
необходимость осушки раствора технического склареола в диэтиловом эфире прокаленным сульфатом натрия;
применение хроматографической очистки склареола на окиси алюминия с использованием в качестве элюента больших количеств огнеопасного диэтилового эфира.The disadvantages of this method are:
use for the extraction of very volatile flammable diethyl ether;
the need to dry the technical sclareol solution in diethyl ether with calcined sodium sulfate;
the use of chromatographic purification of sclareol on alumina using large quantities of flammable diethyl ether as eluent.
Поэтому этот способ не пригоден для промышленного воспроизводства. Therefore, this method is not suitable for industrial reproduction.
Предлагаемый способ использует в качестве реагента для выделения склареола, осаждения и удаления восков, содержащихся в конкрете, более дешевое и доступное известковое молоко, а в качестве растворителя этанол, метанол, изопропанол или ацетон. Количество гашеной извести в виде теста по отношению к конкрету берут в соотношении 0,5-1:1. Водно-спиртовый или водно-ацетоновый раствор отделяют от выпавших восков декантацией, растворитель отгоняют и получают продукт, содержащий 72 склареола, который кристаллизуют из ацетона или петролейного эфира. Исследования показали, что степень извлечения склареола из конкрета в разных условиях предлагаемым методом составляет 52,4-92,4% а по прототипу 54,2% (опыт N 8). Данные приведены в таблице. Примеры конкретного выполнения (экспериментальные провеpки предлагаемого способа приведены в таблице). The proposed method uses as a reagent for the isolation of sclerol, precipitation and removal of waxes contained in a particular, cheaper and affordable milk of lime, and as a solvent ethanol, methanol, isopropanol or acetone. The amount of slaked lime in the form of a test in relation to a particular take in a ratio of 0.5-1: 1. The aqueous-alcoholic or aqueous-acetone solution is separated from the precipitated waxes by decantation, the solvent is distilled off to obtain a product containing 72 sclareol, which is crystallized from acetone or petroleum ether. Studies have shown that the degree of extraction of sclareol from a particular under different conditions by the proposed method is 52.4-92.4% and according to the prototype 54.2% (experiment No. 8). The data are given in the table. Examples of specific performance (experimental checks of the proposed method are shown in the table).
П р и м е р 1. К раствору 100 г конкрета с 30%-ным содержанием склареола в 1 л этилового спирта добавляют порциями при перемешивании и обычной температуре раствор известкового молока из 50 г гашеной извести и 500 мл воды. Через 15 мин воски осаждаются на дно реакционного сосуда, а водно-спиртовый раствор отделяют декантацией от выпавших восков, спирт отгоняют. Получают 38,5 г продукта, содержащего 72 склареола, который растворяют в ацетоне в соотношении 1-1,5, фильтруют и кристаллизуют. Выпавший кристаллический склареол отфильтровывают, промывают холодным ацетоном и высушивают. Температура плавления склареола составляет 99-100оС.Example 1. To a solution of 100 g of concrete with a 30% content of sclareol in 1 liter of ethyl alcohol, a solution of lime milk of 50 g of hydrated lime and 500 ml of water is added portionwise with stirring. After 15 minutes, the waxes are deposited on the bottom of the reaction vessel, and the aqueous-alcoholic solution is separated by decantation from the precipitated waxes, and the alcohol is distilled off. Get 38.5 g of a product containing 72 sclareol, which is dissolved in acetone in a ratio of 1-1.5, filtered and crystallized. The precipitated crystalline sclareol is filtered off, washed with cold acetone and dried. The melting point of sclareol is 99-100 about C.
Положительный эффект защищаемого способа состоит в упрощении процесса выделения склареола, проявляющегося в сокращении числа операций, устранении необходимости использования больших объемов огнеопасных растворителей и дорогостоящих трудоемких и огнеопасных хроматографических приемов очистки. Использование дешевого и доступного известкового масла делает процесс и более экономичным. The positive effect of the protected method is to simplify the process of separating sclareol, which manifests itself in a reduction in the number of operations, eliminating the need to use large volumes of flammable solvents and expensive labor-intensive and flammable chromatographic purification methods. The use of cheap and affordable lime oil makes the process more economical.
