RU2051925C1 - Способ получения редкосшитых сополимеров - Google Patents
Способ получения редкосшитых сополимеров Download PDFInfo
- Publication number
- RU2051925C1 RU2051925C1 RU93025275A RU93025275A RU2051925C1 RU 2051925 C1 RU2051925 C1 RU 2051925C1 RU 93025275 A RU93025275 A RU 93025275A RU 93025275 A RU93025275 A RU 93025275A RU 2051925 C1 RU2051925 C1 RU 2051925C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solvent
- trifluorodichloroethane
- reactor
- copolymers
- production
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Использование: сополимеры для стабилизации латексов, приготовления косметических и фармацевтических средств, для приготовления типографских красок, хирургических гелей. Сущность изобретения: получение сополимеров акриловой кислоты путем радикальной полимеризации в среде трифтодихлорэтана или его смеси с толуолом при их массовом соотношении (9 : 7) : (1 : 3) при температуре флегмообразования растворителя. 2 табл.
Description
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, к способам получения сополимеров акриловой кислоты (АК) с аллиловыми эфирами многоатомных спиртов, используемых для стабилизации природных и синтетических латексов, приготовления косметических и фармацевтических средств, при приготовлении типографских пастообразных красок, хирургических гелей и т.д. Достижение основных потребительских свойств сополимеров обеспечивается технологией их приготовления, в которой немаловажную роль имеет растворитель среда, в которой проходит процесс сополимеризации.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения сополимера на основе АК, включает сополимеризацию АК и 0,2-2,0 мас. полиаллиловых эфиров пентаэритрита (ПАЭПЭ) в среде толуола в присутствии радикального инициатора, последующее отделение полученного продукта и сушку (1).
Недостатками полученного сополимера является:
недостаточно высокая загущающая способность, даже после обработки аммиаком;
недостаточная прозрачность гелевых систем, полученных с использованием таких сополимеров;
невоспроизводимость загущающих свойств полученных сополимеров (разброс от 1 до 1000 П).
недостаточно высокая загущающая способность, даже после обработки аммиаком;
недостаточная прозрачность гелевых систем, полученных с использованием таких сополимеров;
невоспроизводимость загущающих свойств полученных сополимеров (разброс от 1 до 1000 П).
Целью предлагаемого способа является получение сополимеров АК и полиаллиловых эфиров, обладающих высокой загущающей способностью, с воспроизводимыми свойствами и обеспечивающих получение прозрачных гелей.
Сущность предлагаемого технического решения состоит в том, что процесс сополимеризации АК с полифункциональным сшивающим агентом (0,2-2,0 мас.) проводят в среде трифтордихлорэтана (хладона 122) или смеси трифтордихлорэтана с толуолом при массовом соотношении толуол:трифтордихлорэтан (10-30): (90-70). Процесс ведут при температуре флегмообразования без предварительной продувки реакционной смеси инертным газом. Температура флегмообразования для хладона 122 70±2оС, для смеси 70±5оС определена практически. Полученный продукт фильтруют, промывают растворителем и сушат при 95оС и остаточном давлении 10-50 мм рт.ст. в течение 3-10 ч на друк-фильтре.
В результате проведения сополимеризации в описанных условиях получают продукты с улучшенными загущающими свойствами и хорошей воспроизводимостью, о чем можно судить по близким значениям вязкости различных партий (табл.1).
Полученные на основе таких сополимеров гели обладают хорошей консистенцией, прозрачны и сохраняют свои свойства в течение длительного времени. Этому способствует также исключение приема продувки реакционной смеси инертным газом, который, вытесняя из объема реактора кислород воздуха, в определенной степени может влиять на процесс. Проведение процесса в указанных условиях дает возможность проводить процесс практически в изотермических условиях, что в значительной степени определяет воспроизводимость продукта проведение процесса при температуре флегмообразования, позволяет вести полимеризацию в атмосфере паров хладона 122 (трифтордихлорэтана), что влияет на улучшение показателей продукта.
Для сравнения были проведены опыты по получению продукта в среде толуола (как в прототипе) и в среде хладона 113, в результате получены неудовлетворительные показатели вязкости продуктов (табл.1). Неудовлетворительные результаты получены также при отклонении температуры от температуры флегмообразования и при предварительной продувке азотом.
Процесс проводят следующим образом.
В реактор, снабженный рубашкой, загружают акриловую кислоту и 0,2-2 мас. от массы АК полиаллиловых эфиров пентаэритрита (ПАЭПЭ), инициатор азоизобутиронитрил (ДИНИЗ) в количестве 0,05% от массы исходных АК и ПАЭПЭ, и 800 мас. ч. растворителя (разбавление 1:8). Реактор закрывают и подают в рубашку реактора воду с температурой 70оС. Разогрев проводят в течение получаса, затем выдерживают реагенты в течение 45 мин 1 ч. После снижения давления, которое падает самопроизвольно, обогрев прекращают. Содержимое реактора выгружают на друк-фильтр, отжимают и промывают растворителем. Затем сушат в течение 3 ч при 90оС. Выход конечного продукта 95% Получают сухой пушистый белый порошок, обладающий высокой загущающей способностью и обеспечивающий прозрачность загущенных систем, с хорошей воспроизводимостью свойств от партии к партии.
П р и м е р 1. В реактор, снабженный обогревающей рубашкой, загружают 98,2 г АК и 1,8 г ПАЭПЭ 0,05 мас.ч. азоизобутиронитрила и 8000 мас.ч. хладона 122.
Реактор закрывают и подают обогрев до 70оС в течение 0,5 ч. После снижения давления обогрев прекращают. Стадия полимеризации проводится в течение 1,5 ч. Продукт выгружают, отфильтровывают и промывают дополнительным количеством растворителя на друк-фильтре и сушат на нем при 95оС в течение 10 ч при остаточном давлении 10-50 мм рт.ст. Выгруженный из друк-фильтра продукт, представляет собой тонкий однородный порошок, не требующий дальнейшей очистки.
П р и м е р 2. В стальной реактор емкостью 100 л, рассчитанный на давление до 6 атм, оборудованный обратным холодильником, термопарой и рубашкой, загружают: АК (в пересчете на 100%) 3 кг ПАЭПЭ 54 г Инициатор (ДИНИЗ) 15 г
Смесь толуол: хладон 122 (50:50) 24 кг
Реактор закрывают и в рубашку реактора подают воду с температурой 70±5оС. В течение 0,5 ч идет разогрев. Начало полимеризации отмечается по росту давления в реакторе (до 2 атм.).
Смесь толуол: хладон 122 (50:50) 24 кг
Реактор закрывают и в рубашку реактора подают воду с температурой 70±5оС. В течение 0,5 ч идет разогрев. Начало полимеризации отмечается по росту давления в реакторе (до 2 атм.).
При снижении давления обогрев прекращают, содержимое реактора выгружают на дpук-фильтр, отжимают и промывают растворителем до остаточной кислотности 0,05% Затем сушат при 90оС. Растворитель отгоняют в течение 3 ч при остаточном давлении 10 мм рт.ст. С друк-фильтра выгружают сухой пушистый белый порошок. Выход продукта 95% Данные приведены в табл.2. Примеры 3-8 выполнены в описанных условиях с изменением состава растворителя. Температура полимеризации соответствует температуре флегмообразования. Результаты представлены в табл.1.
Соотношение исходных продуктов к массе растворителя около 1:8.
Характеристики полимера, приведенные в табл. измеряют для 0,5%-ных водных дисперсий продукта при рН 7. Вязкость измерена в единицах пуаз на вискозиметре "Хепплера".
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕДКОСШИТЫХ СОПОЛИМЕРОВ путем радикальной сополимеризации акриловой кислоты с 0,2 - 2 мас.% аллиловых эфиров многоатомных спиртов в среде органического растворителя с последующим выделением сополимера и его сушкой, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют трифтордихлорэтан или смесь трифтордихлорэтана с толуолом при их массовом соотношении (9 - 7) : (1 - 3), причем сополимеризацию осуществляют при температуре флегмообразования растворителя.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93025275A RU2051925C1 (ru) | 1993-05-13 | 1993-05-13 | Способ получения редкосшитых сополимеров |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93025275A RU2051925C1 (ru) | 1993-05-13 | 1993-05-13 | Способ получения редкосшитых сополимеров |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2051925C1 true RU2051925C1 (ru) | 1996-01-10 |
RU93025275A RU93025275A (ru) | 1997-01-10 |
Family
ID=20141088
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93025275A RU2051925C1 (ru) | 1993-05-13 | 1993-05-13 | Способ получения редкосшитых сополимеров |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2051925C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2786164C1 (ru) * | 2021-07-05 | 2022-12-19 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" (ПГНИУ) | Способ совместного получения редкосшитых полимеров акриловой кислоты и сшивающих агентов |
-
1993
- 1993-05-13 RU RU93025275A patent/RU2051925C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 1452811, кл. C 08F 8/44, 1989. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2786164C1 (ru) * | 2021-07-05 | 2022-12-19 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" (ПГНИУ) | Способ совместного получения редкосшитых полимеров акриловой кислоты и сшивающих агентов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5663258A (en) | Strongly swellable, moderately crosslinked copolymers of vinylpyrrolidone and vinyl acetate | |
US5073614A (en) | Strongly swellable, moderately crosslinked polyvinylpyrrolidone | |
EP0398653B1 (en) | Process for producing highly water-absorptive polymers | |
Minsk et al. | Imidization during polymerization of acrylamide | |
US5185413A (en) | Process for producing highly water-absortive polymers | |
US5321110A (en) | Cationic polymer compositions | |
CA1076288A (en) | Manufacture of insoluble and only slightly water-swellable polymers of n-vinyl lactams of improved adsorptivity | |
WO1993025595A1 (en) | Cationic polymer compositions | |
RU2051925C1 (ru) | Способ получения редкосшитых сополимеров | |
US4794166A (en) | Process for the preparation of a hydrogel which is largely free from monomers | |
US5283305A (en) | Method of making crosslinked PVP | |
WO1997029139A1 (en) | Polymerizable composition of vinylpyrrolidone and vinyl caprolactam | |
US3441526A (en) | Preparation of graft polymers of synthetic polyamino acids on natural polyhydroxy compounds,their derivatives and synthetic polyhydroxy polymers | |
Kurihara et al. | Preparation of poly (vinyl alcohol)‐graft‐N‐isopropylacrylamide copolymer membranes with triphenylmethane leucocyanide and permeation of solutes through the membranes | |
US3904587A (en) | Process for the production of polymers capable of self-curing at room temperature and products thereof | |
US5206322A (en) | Crosslinkable, functional polymers of vinylpyrrolidone and aminoalkyl acrylamides | |
EP1056800A1 (de) | Nachvernetzung von hydrogelen mittels borsäureestern | |
JPH04504870A (ja) | 脂肪族炭化水素溶剤におけるビニルラクタムと重合性カルボン酸の共重合体の沈殿重合 | |
Horák et al. | Macroporous poly (vinylpyrrolidone–co–ethylene dimethacrylate) beads by suspension polymerization | |
CA1296476C (en) | Insoluble vinyl lactam clarifiers | |
US2806841A (en) | Polymers of alpha-piperidone | |
FR2605324A1 (fr) | Copolymeres de l'acide acrylique ou methacrylique, ou de leurs sels de metaux alcalins. | |
CN105440222B (zh) | 一种聚氨基酸非离子型大分子交联剂及其制备方法 | |
CN113896823B (zh) | 一种聚丙烯酸交联树脂的制备方法 | |
JPH02170808A (ja) | 吸水性ポリマーの製造方法 |