RU2049832C1 - Mixture for growing corundum single crystals of violet gamma - Google Patents

Mixture for growing corundum single crystals of violet gamma Download PDF

Info

Publication number
RU2049832C1
RU2049832C1 SU5013567A RU2049832C1 RU 2049832 C1 RU2049832 C1 RU 2049832C1 SU 5013567 A SU5013567 A SU 5013567A RU 2049832 C1 RU2049832 C1 RU 2049832C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
violet
single crystals
gamma
mixture
titanium
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Тамара Александровна Дербенева
Людмила Николаевна Райская
Original Assignee
Тамара Александровна Дербенева
Людмила Николаевна Райская
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Тамара Александровна Дербенева, Людмила Николаевна Райская filed Critical Тамара Александровна Дербенева
Priority to SU5013567 priority Critical patent/RU2049832C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2049832C1 publication Critical patent/RU2049832C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: growing of corundum single crystals; applicable in jewelry production. SUBSTANCE: mixture based on aluminum oxide contains coloring additives of titanium, iron, chromium, cobalt, vanadium, nickel and copper, and mineralizer additives of manganese, calcium, zinc and magnesium with the following composition (as calculated for aluminum oxide), mas. titanium 0.030-0.0070; iron 0.0001-0.7000; chromium 0.0001-0.7000; cobalt 0.0001-0.7000; vanadium 0.0001-0.7000; nickel 0.0001-0.7000; copper 0.0001-0.7000; manganese 0.0001-0.0500; calcium 0.0001-0.0030; magnesium 0.0001-0.0040; zinc 0.0001-0.0030; the balance, aluminum oxide. Crystals are grown by Verneuil method and annealed in vacuum. EFFECT: higher efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к составам шихт для выращивания синтетических монокристаллов корунда сине-фиолетовой гаммы окраски для применения в ювелирной и часовой промышленности, а также в других областях, где требуются окрашенные кристаллы корунда. The invention relates to compositions of mixtures for growing synthetic single crystals of corundum of blue-violet color gamut for use in the jewelry and watch industries, as well as in other areas where colored corundum crystals are required.

Известна шихта для выращивания монокристаллов корунда синей гаммы окраски, содержащая примеси титана и железа [1]
Наиболее близкой по технической сущности к изобретению является шихта для выращивания монокристаллов корунда фиолетовой гаммы окраски на основе оксида алюминия, содержащего добавки титана, железа и хрома [2]
Целью изобретения является создание шихты для выращивания монокристаллов корунда, имеющих оттенки в широком диапазоне сине-фиолетовой гаммы окраски.
Known mixture for growing single crystals of corundum blue gamut color, containing impurities of titanium and iron [1]
The closest in technical essence to the invention is a mixture for growing single crystals of corundum of violet gamma color based on aluminum oxide containing additives of titanium, iron and chromium [2]
The aim of the invention is the creation of a mixture for growing single crystals of corundum, having shades in a wide range of blue-violet gamma colors.

Это достигается введением в шихту дополнительных окрашивающих примесей кобальта, ванадия, никеля и меди и в качестве минерализаторов добавки марганца, кальция, цинка и магния в следующем соотношении компонентов (мас. в расчете на оксид алюминия):
Титан 0,0300-0,0070
Железо 0,0001-0,7000
Хром 0,0001-0,7000
Кобальт 0,0001-0,7000
Ванадий 0,0001-0,7000
Никель 0,0001-0,7000
Медь 0,0001-0,7000
Марганец 0,0001-0,0500
Кальций 0,0001-0,0030
Магний 0,0001-0,0040
Цинк 0,0001-0,0030
Оксид алюминия Остальное.
This is achieved by introducing into the mixture additional coloring impurities of cobalt, vanadium, nickel and copper and as mineralizers additives of manganese, calcium, zinc and magnesium in the following ratio of components (wt. Based on alumina):
Titanium 0.0300-0.0070
Iron 0.0001-0.7000
Chrome 0.0001-0.7000
Cobalt 0.0001-0.7000
Vanadium 0.0001-0.7000
Nickel 0.0001-0.7000
Copper 0.0001-0.7000
Manganese 0.0001-0.0500
Calcium 0.0001-0.0030
Magnesium 0.0001-0.0040
Zinc 0.0001-0.0030
Alumina Else.

Для улучшения качества шихты окрашивающие примеси вводятся в виде раствора солей, содержащих однотипный анион с основным веществом, что обеспечивает более равномерный дисперсный состав пудры. To improve the quality of the mixture, coloring impurities are introduced in the form of a solution of salts containing the same type of anion with the basic substance, which provides a more uniform dispersed powder composition.

П р и м е р. В аллюмо-аммонийные квасцы "осч", "х.ч", "чда" или "ч" вводятся окрашивающие примеси в виде растворов сернокислых солей в количествах, указанных в таблице в пересчете на элементы. После перемешивания шихту раскладывают в кварцевые чаши и обжигают в камерной печи в течение 1,5-2 ч при 1120-1150оС. Пудру окиси алюминия с окрашивающими примесями просеивают через сито с размерами ячейки 60±5 мкм. Из полученной пудры методом Вернейля были выращены кристаллы.PRI me R. Coloring impurities in the form of solutions of sulfate salts in the amounts indicated in the table in terms of elements are introduced into the alumo-ammonium alum "osch", "h.ch", "chda" or "h". After mixing the charge is spread in a quartz cup and calcined in a chamber furnace for 1.5-2 hours at 1120-1150 ° C Powder alumina coloring impurities sieved through a sieve with a mesh size of 60 ± 5 microns. Crystals were grown from the obtained powder by the Verneuil method.

Интервалы окрашивающих примесей были выбраны в результате большого числа экспериментов. Нижний предел обусловлен тем, что дальнейшее уменьшение примеси приводит к получению почти бесцветных кристаллов, а верхней предел обусловлен тем, что дальнейшее увеличение содержания примеси приводит к растрескиванию кристаллов и уменьшению выхода годных кристаллов. Intervals of coloring impurities were chosen as a result of a large number of experiments. The lower limit is due to the fact that a further decrease in the impurity leads to the formation of almost colorless crystals, and the upper limit is due to the fact that a further increase in the impurity content leads to cracking of the crystals and a decrease in the yield of suitable crystals.

Температурный интервал обжига шихты 1120-1150оС обеспечивает полноту разложения исходных соединений и образования оксида алюминия с окрашивающими примесями. При температуре ниже 1120оС пудра оксида алюминия содержит значительное количество аниона SO3 2- (десятые доли процента), что приводит к образованию в монокристаллах пузырей. При температуре выше 1150оС ухудшается дисперсный состав пудры оксида алюминия, что приводит к образованию непроплавов.The temperature range of firing the mixture 1120-1150 about With provides the completeness of decomposition of the starting compounds and the formation of alumina with coloring impurities. At temperatures below 1120 ° C aluminum oxide powder contains a substantial amount of SO 3 2- anion (tenths of a percent) that leads to the formation of bubbles in the single crystals. At temperatures above 1150 o C deteriorates the particulate structure of alumina powder, which leads to the formation neproplavov.

После выращивания кристаллы могут быть подвергнуты вакуумному отжигу с целью интенсификации окраски, получения новых видов окраски, снятия послеростовых напряжений. Для снятия напряжений монокристаллы подвергаются термической обработке в вакууме при 5±10 мм рт.ст. в течение 24 ч при 1900±20 С

Figure 00000001

Изобретение позволяет существенно расширить спектр цветовой гаммы монокристаллов корунда для ювелирных изделий, имитирующих природные минералы, сапфир, кунцит, аметист и др.After growing, crystals can be subjected to vacuum annealing in order to intensify coloration, obtain new types of coloration, and relieve post-growth stresses. To relieve stresses, single crystals are heat treated in vacuum at 5 ± 10 mm Hg. within 24 hours at 1900 ± 20 C
Figure 00000001

The invention allows to significantly expand the range of colors of single crystals of corundum for jewelry imitating natural minerals, sapphire, kunzite, amethyst, etc.

Claims (1)

ШИХТА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА ФИОЛЕТОВОЙ ГАММЫ окраски методом Вернейля, содержащая алюминия оксид и окрашивающие добавки титана, железа и хрома, отличающаяся тем, что шихта дополнительно содержит окрашивающие в сине-фиолетовую гамму добавки кобальта, ванадия, никеля и меди, и в качестве минерализаторов добавки марганца, кальция, цинка и магния при следующем соотношении компонентов мас. в расчете на оксид алюминия:
Титан 0,03 0,007
Железо 0,0001 0,7
Хром 0,0001 0,7
Кобальт 0,0001 0,7
Ванадий 0,0001 0,7
Никель 0,0001 0,7
Медь 0,0001 0,7
Марганец 0,0001 0,05
Кальций 0,0001 0,003
Магний 0,0001 0,0040
Цинк 0,0001 0,003
Оксид алюминия Остальное
Batch for growing single crystals of corundum of violet gamma stains using the Verneuil method, containing aluminum oxide and coloring additives of titanium, iron and chromium, characterized in that the mixture additionally contains cobalt, vanadium, nickel and copper additives coloring in blue-violet gamma, and as mineralizers manganese, calcium, zinc and magnesium in the following ratio of components wt. calculated on alumina:
Titanium 0.03 0.007
Iron 0.0001 0.7
Chrome 0.0001 0.7
Cobalt 0.0001 0.7
Vanadium 0.0001 0.7
Nickel 0.0001 0.7
Copper 0.0001 0.7
Manganese 0.0001 0.05
Calcium 0.0001 0.003
Magnesium 0.0001 0.0040
Zinc 0.0001 0.003
Alumina Else
SU5013567 1991-10-15 1991-10-15 Mixture for growing corundum single crystals of violet gamma RU2049832C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5013567 RU2049832C1 (en) 1991-10-15 1991-10-15 Mixture for growing corundum single crystals of violet gamma

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5013567 RU2049832C1 (en) 1991-10-15 1991-10-15 Mixture for growing corundum single crystals of violet gamma

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2049832C1 true RU2049832C1 (en) 1995-12-10

Family

ID=21590054

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5013567 RU2049832C1 (en) 1991-10-15 1991-10-15 Mixture for growing corundum single crystals of violet gamma

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2049832C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102703970A (en) * 2012-07-11 2012-10-03 浙江特锐新能源有限公司 Kyropous method growth of titanium doped sapphire crystals
EA021017B1 (en) * 2011-12-22 2015-03-31 Сергей Гаврилович Халпахчян Ultraviolet radiation detector
EP3450594A4 (en) * 2016-04-25 2020-01-15 Shinkosha Co., Ltd. Blue-colored aluminum oxide single crystal and method for producing aluminum oxide single crystal

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Элуэлл Д. Искуственные драгоценные камни. М.: Мир, 1981, с.34. (56) *
2. Балицкий В.С., Лисицина Е.Е. Синтетические аналоги и имитации природных драгоценных камней, М.: Недра, 1981, с.52. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA021017B1 (en) * 2011-12-22 2015-03-31 Сергей Гаврилович Халпахчян Ultraviolet radiation detector
CN102703970A (en) * 2012-07-11 2012-10-03 浙江特锐新能源有限公司 Kyropous method growth of titanium doped sapphire crystals
EP3450594A4 (en) * 2016-04-25 2020-01-15 Shinkosha Co., Ltd. Blue-colored aluminum oxide single crystal and method for producing aluminum oxide single crystal

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2049832C1 (en) Mixture for growing corundum single crystals of violet gamma
CN102817072A (en) Preparation method of doping raw material used for growing gem single crystal through edge-defined film-fed growth method
RU2049831C1 (en) Mixture for growing single crystals of corundum
SU1470679A1 (en) Smoked glass composition
Brixner et al. On the structural and luminescent properties of the InTa1− xNbxO4 system
SU650274A1 (en) Charge for producing single crystals
KR920008517B1 (en) Process for separating off barium from water-soluble strontium salts
RU1834922C (en) Painted quartz crustal production method
AT390809B (en) SINGLE CRYSTAL MATERIAL BASED ON ALUMINUM GRENADES
US2947704A (en) Luminescent zinc sulfide phosphors and the preparation thereof
US4543342A (en) Single-crystalline jewelry material based on aluminium garnets
SU324781A1 (en) Method of preparing aluminium oxide powder for growing corundum monocrystals by verneil method
RU2019588C1 (en) Monocrystal jewelry material on the base of gadolinium-gallium garnet
RU2019587C1 (en) Monocrystal jewelry material on the base of gadolinium-gallium garnet
SU402383A1 (en) METHOD OF OBTAINING K1 ^ ISGALLOV KORUND
RU2071511C1 (en) Method for production of citrin
SU1230226A1 (en) Monocrystal jewelry material in the basis of yttriumaluminium garnet
SU1539168A1 (en) Method of producing magnesium aluminate
RU2034783C1 (en) METHOD OF PRODUCING OF LITHIUM α-ALUMINATE
RU2049059C1 (en) METHOD FOR PRODUCTION OF β-SPODUMENE
CS213803B1 (en) Method of growing yttrium-aluminium garnet monocrystals of green colour with red hue
KR930003977B1 (en) Method of orange fluorescent materials
RU1506951C (en) Langacite-base piezo-ceramic materials
KR100309760B1 (en) A flickerless phosphor and a method of preparing the same
AT392489B (en) Monocrystalline jewellery material based on aluminium garnets