RU2035807C1

RU2035807C1 - Process of manufacture of semiconductor detector of ionizing particles

Info

Publication number: RU2035807C1
Authority: RU
Inventors: Игорь Иванович Евсеев; Анатолий Николаевич Ивакин; Виктор Юрьевич Циганков; Игорь Степанович Суровцев; Александр Иванович Заикин
Original assignee: Игорь Иванович Евсеев; Анатолий Николаевич Ивакин; Виктор Юрьевич Циганков; Игорь Степанович Суровцев; Александр Иванович Заикин
Priority date: 1992-05-27
Filing date: 1992-05-27
Publication date: 1995-05-20

Abstract

FIELD: manufacture of semiconductor devices. SUBSTANCE: process consists in formation of layer of SiO₂ on surface of silicon plate of p type of conductance with creation of built-in positive charge on separation boundary with inverted n-layer induced in zone close to surface of p-silicon and in manufacture of pair of ohmic contacts on formed structure. One contact is made to inverse n-layer by means of n⁺ region with subsequent sputtering of metal on n⁺ region, the other contact is produced by sputtering of metal on p-region from rear side of plate. First n⁺ region is formed on surface of plate by ion implantation of dope and sputtering of metal contact electrode on n⁺ region is performed through mask, then layer SiO₂ is applied to zone limited by electrode. Application of layer is carried out at crystal temperature below 450 C. After this manufactured structure is subjected to X-ray radiation with D dose. Dose is selected from condition specified in description of invention. EFFECT: enhanced operational efficiency. 2 cl, 6 dwg

Description

Изобретение относится к полупроводниковой технологии и может быть использовано для изготовления детекторов, применяемых в технике физического эксперимента для излучения ионизирующих излучений, а также для измерения дозы излучения в процессе контроля радиационной безопасности. The invention relates to semiconductor technology and can be used for the manufacture of detectors used in the technique of a physical experiment for the emission of ionizing radiation, as well as for measuring the dose of radiation in the process of radiation safety control.

Способы изготовления полупроводниковых детекторов с p-n-переходом включают в себя технологические операции, суть которых сводится к созданию на сравнительно большой площади в объеме кристалла двух слоев с различным типом проводимости при достаточно высокой воспроизводимости электрических и физических параметров по всему объему. Methods of manufacturing semiconductor detectors with a pn junction include technological operations, the essence of which is to create two layers with a different type of conductivity on a relatively large area in the crystal volume with a sufficiently high reproducibility of electrical and physical parameters throughout the volume.

Известен способ изготовления полупроводникового детектора ионизирующих частиц с p-n-переходом, включающий операции разрезания кристалла на пластины, шлифовки, отмывки и последующей полировки травлением, промывки и сушки, напыления на одну сторону пластины алюминия и нанесения на другую сторону раствора пятиокиси фосфора в этиленгликоле, диффузии фосфора последовательной выдержкой пластины с нанесенной пятиокисью фосфора при температуре 800^о С в течение 1 ч и последующего медленного снижения температуры до комнатной, удаления обуглившегося материала и фосфорсиликатного стекла, осуществляемого смачиванием пластины плавиковой кислотой, последовательной промывки в деионизованной воде и этиловом спирте и сушки под инфракрасной лампой. Таким образом получают структуру полупроводникового детектора на основе p-n-перехода, чувствительная область которого находится в обедненном слое [1]
Недостаток указанного способа заключается в повышенной зависимости электрофизических параметров полученной структуры, а следовательно, и счетных характеристик детектора от вариаций в режимах выполнения формирующих ее операций, вследствие чего использование способа становится возможным лишь в условиях специализированных производств. Кроме того, использование высоких температур, предусмотренных этим способом, приводит к существенному снижению времени жизни неосновных носителей, ответственных за генерацию в детекторе электрических импульсов, а следовательно, и к ухудшению энергетического разрешения детектора, которое снижается из-за рекомбинации в объеме части создаваемых ионизирующей частицей носителей заряда.A known method of manufacturing a semiconductor detector of ionizing particles with a pn junction, including the operation of cutting the crystal into plates, grinding, washing and subsequent polishing by etching, washing and drying, spraying on one side of an aluminum plate and applying phosphorus pentoxide in ethylene glycol to the other side, phosphorus diffusion consistent exposure of the plate with the deposited phosphorous pentoxide at a temperature of 800 ^{° C} for 1 hour and subsequent slow decrease to room temperature, remove obuglivshe of the material and phosphorsilicate glass by wetting the plate with hydrofluoric acid, washing in series with deionized water and ethanol, and drying under an infrared lamp. Thus, the structure of a semiconductor detector based on the pn junction, the sensitive region of which is in the depletion layer [1], is obtained
The disadvantage of this method is the increased dependence of the electrophysical parameters of the resulting structure, and therefore the counting characteristics of the detector, on variations in the modes of execution of the operations that form it, and as a result, the use of the method becomes possible only in specialized production environments. In addition, the use of the high temperatures provided by this method leads to a significant decrease in the lifetime of minority carriers responsible for the generation of electric pulses in the detector, and, consequently, to a deterioration in the energy resolution of the detector, which decreases due to the recombination in the volume of the part generated by the ionizing particle charge carriers.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ изготовления полупроводникового детектора ионизирующих частиц на основе кремния p-типа, заключающийся в создании на поверхности кремниевой пластины слоя SiO₂, который получают путем термического окисления, в частности выдержкой пластины в среде влажного кислорода при температуре 950-750^о С в течение 4-7 ч. При этом режиме окисления поверхностного слоя кремниевой пластины на границе раздела оксидного слоя с кремнием образуется встроенный положительный заряд Q, а в кремнии p-типа вблизи поверхности, т.е. на глубине порядка сотни ангстрем, индуцируется соответствующий инверсионный слой, обуславливающий появление в нем канальной проводимости n-типа (предварительная подготовка пластин при этом аналогична описанному выше аналогу). Таким образом образуется поверхностно-барьерная структура, используемая для изготовления из нее детектора. Последний получают после выполнения к данной структуре пары омических контактов. Первый из них осуществляют к образованному инверсионному слою посредством n⁺-области, которую по данному способу формируют путем диффузии фосфора через фотолитографически выполненную в слое SiO₂-маску и напыления через ту же маску на указанную область металла, в частности алюминия, с последующей его термообработкой. Второй контакт выполняют с тыльной стороны пластины и осуществляют так же, как и первый напылением алюминия и термообработкой, одновременно с первым. По выполнении этих операций получают детектор ионизирующих частиц на основе p-n-перехода, имеющий n-область в виде тонкого инверсионного слоя. Полученная p-n-структура позволяет производить детектирование короткопробежных частиц малых энергий, поскольку для пролета их в чувствительную область требуются минимальные энергетические затраты [2]
Известный способ обладает рядом недостатков. При используемой в способе методике окисления поверхностного слоя кремниевой пластины, способствующей одновременному образованию на поверхности раздела SiO₂ с p-слоем встроенного заряда Q, даже при нижних граничных значениях рекомендуемой температуры происходит существенное снижение времени жизни неосновных носителей. Следствием этого является значительное уменьшение амплитуды генерируемого на электродах импульса, а также снижение энергетического разрешения детектора. При этом ограничивается возможность регистрации низкоэнергетических частиц. Изготовленные по известному способу детекторы обладают повышенным уровнем шумов, которые препятствуют регистрации низкоэнергетичных частиц, поскольку собственные шумовые импульсы вуалируют эффект от последних. Повышенные шумовые характеристики детектора обусловлены структурными нарушениями, которые возникают в объеме кристалла в процессе выполнения высокотемпературных операций по формированию окисного слоя с зарядом на границе раздела, а также промежуточной n⁺-области контакта к инверсному слою. Невозможность управления процессом формирования в структуре встроенного положительного заряда Q, а также контроля его в ходе выполнения операций не позволяет заранее задавать конкретные характеристики изготавливаемым приборам. Более того, величина указанного заряда Q в значительной степени зависит и от других неконтролируемых реагентов и процессов, используемых в способе, в частности, выполняемых на стадии подготовки пластин. Необходимость в указанном управлении в процессе производства счетными характеристиками детекторов возникает при изготовлении приборов, предназначенных для работы с различными видами излучений, характеризующимися особенностями, как то проникающей способностью, удельной ионизацией и т.п. например, для α-частиц и для γ-квантов.The closest in technical essence and the achieved result to the proposed one is a method of manufacturing a p-type silicon-based semiconductor detector of ionizing particles, which consists in creating a SiO ₂ layer on the surface of a silicon wafer, which is obtained by thermal oxidation, in particular, by exposure of the wafer in a humid oxygen atmosphere under a temperature of 950-750 ^C for 4-7 hours. When this mode of oxidation of the surface layer of the silicon wafer at the interface with the silicon oxide layer is formed by a built- ozhitelny charge Q, and p-type silicon near the surface, i.e., at a depth of the order of hundreds of angstroms, the corresponding inversion layer is induced, which causes the appearance of channel n-type conductivity in it (preliminary preparation of the plates is similar to the analogue described above). Thus, a surface-barrier structure is formed, which is used to make a detector from it. The latter is obtained after completing pairs of ohmic contacts to this structure. The first of them is carried out to the formed inversion layer by means of the n ^{+ region} , which according to this method is formed by diffusing phosphorus through a photolithographically made in the SiO ₂ layer mask and sputtering through the same mask onto the indicated metal region, in particular aluminum, followed by heat treatment . The second contact is made from the back of the plate and is carried out in the same way as the first by sputtering aluminum and heat treatment, simultaneously with the first. By performing these operations, an ionizing particle detector based on a pn junction having an n region in the form of a thin inversion layer is obtained. The obtained pn-structure allows the detection of short-range particles of low energies, since their passage into the sensitive region requires minimal energy costs [2]
The known method has several disadvantages. When the method of oxidizing the surface layer of a silicon wafer used in the method is used, which facilitates the simultaneous formation of an integrated charge Q at the SiO ₂ interface with the p-layer, even with lower boundary values of the recommended temperature, a substantial decrease in the lifetime of minority carriers occurs. The consequence of this is a significant decrease in the amplitude of the pulse generated at the electrodes, as well as a decrease in the energy resolution of the detector. At the same time, the possibility of recording low-energy particles is limited. Detectors made by the known method have an increased noise level, which prevents the registration of low-energy particles, since intrinsic noise pulses veil the effect of the latter. The increased noise characteristics of the detector are due to structural disturbances that occur in the bulk of the crystal during high-temperature operations to form an oxide layer with a charge at the interface, as well as an intermediate n ^{+ region of} contact to the inverse layer. The inability to control the formation process in the structure of the built-in positive charge Q, as well as its control during operations does not allow you to pre-set specific characteristics of the manufactured devices. Moreover, the value of the indicated charge Q substantially depends on other uncontrolled reagents and processes used in the method, in particular, performed at the stage of preparation of the plates. The need for this control in the production process by the counting characteristics of the detectors arises in the manufacture of devices designed to work with various types of radiation, characterized by features such as penetration, specific ionization, etc. for example, for α particles and for γ quanta.

Из-за указанных недостатков известный способ используется лишь для изготовления единичных экземпляров детекторов. Проблема промышленного изготовления полупроводниковых детекторов для низкоэнергетических частиц остается открытой. Due to these disadvantages, the known method is used only for the manufacture of single instances of detectors. The problem of industrial manufacturing of semiconductor detectors for low-energy particles remains open.

Целью изобретения является устранение вышеперечисленных недостатков. The aim of the invention is to remedy the above disadvantages.

Для этого по способу изготовления полупроводникового детектора ионизирующих частиц, заключающемуся в создании на поверхности кремниевой пластины p-типа слоя SiO₂ с формированием на границе раздела встроенного положительного заряда, с индуцированием в приповерхностной зоне p-кремния инверсионного слоя и выполнении на полученной структуре пары омических контактов, первый из которых осуществляют к инверсионному слою посредством n⁺-области с последующим напылением на n⁺-область металла, а второй напылением металла на p-область с тыльной стороны пластины, вначале на поверхности пластины проводят формирование n⁺-области путем ионной имплантации примеси и напыление на n⁺-область металлического электрода контакта, которые осуществляют через маску, затем на ограниченную электродом зону наносят слой SiO₂, причем нанесение последнего выполняют при температуре кристалла не выше 450^о С, после чего проводят облучение структуры дозой D рентгеновского излучения. Причем дозу D излучения задают исходя из зоны чувствительности детектора из формулы D KL/

где D доза, Р; L толщина чувствительного слоя, мкм; ρ удельное сопротивление кремния, кОм·см; К эмпирический коэффициент, К 1,12·10⁴ Р·кОм·см/мкм.For this, according to the method of manufacturing a semiconductor detector of ionizing particles, which consists in creating a p-type SiO ₂ layer on the surface of a silicon wafer with the formation of an integrated positive charge at the interface, inducing an inversion layer in the surface region of p-silicon and making a pair of ohmic contacts on the resulting structure , the first of which is carried to the inversion layer through the n ⁺ -region followed by deposition on n ⁺ -region metal and the second metal-plated on the p-region at the rear with Oron plate initially carried out on the plate surface forming n ⁺ type region by ion implantation and deposition of impurities on the n ⁺ -region metal contact electrode, which is carried out through a mask, followed by a limited electrode area of a layer of SiO _2, and applying the latter operate at a temperature of crystal not higher than 450 ^° C, after which the structure is irradiated with an X-ray dose D. Moreover, the radiation dose D is set based on the sensitivity zone of the detector from the formula D KL /

where D is the dose, P; L the thickness of the sensitive layer, microns; ρ resistivity of silicon, kOhm · cm; K empirical coefficient, K 1.12 · 10 ⁴ P · kOhm · cm / μm.

Неизвестны источники информации, в которых был бы раскрыт комплекс признаков, указанных в отличительной части формулы изобретения, с достижением поставленной цели. С другой стороны, указанные отличительные признаки в совокупности с ограничительными не являются тривиальными, поскольку прямым образом не следуют из достигнутого уровня техники. Вследствие этого есть основания считать, что предлагаемое техническое решение соответствует критериям, предъявляемым к изобретению. Unknown sources of information, which would be disclosed a set of features specified in the characterizing part of the claims, with the achievement of the goal. On the other hand, these distinguishing features in combination with restrictive are not trivial, since they do not directly follow from the achieved level of technology. As a consequence of this, there is reason to believe that the proposed technical solution meets the criteria for the invention.

На фиг. 1-5 отображено пооперационное выполнение способа изготовления детектора; на фиг.6 изображен готовый прибор. In FIG. 1-5 shows the operational execution of the method of manufacturing the detector; figure 6 shows the finished device.

На фиг. 1 изображены заготовка 1 пластины из кремния p-типа и шаблон 2 для выполнения кольцеобразного контакта к инверсному слою. Фиг.2 иллюстрирует процесс выполнения n⁺-области 3 имплантацией ионов фосфора. Имплантацию проводят при энергиях ионов 75-100 кэВ, обеспечивающих формирование n⁺-области на глубину 0,1 мкм, дозой D≈ 0,07 мКл/см². Фиг.3 показывает процесс напыления электродов 4 и 5, которое проводят, например, осаждением алюминия из паровой фазы. Последнее проводят до получения слоя металла толщиной ≈ 0,5 мкм. Фиг.4 на зону, ограниченную верхним кольцевым электродом, наносят слой 6 SiO₂. Необходимое условие при этом температура кристалла не должна превышать 450^о С. Это условие предотвращает образование в кристалле дефектов кристаллической решетки и образование новых центров рекомбинации. Таким образом удается провести формирование SiO₂-слоя без соответствующего снижения времени жизни неосновных носителей, что является одним из указанных выше условий детектирования низкоэнергетичных частиц и частиц с малой ионизирующей способностью. В частности, формирование указанного SiO₂-слоя может быть выполнено химически с использованием моносилана. Толщину слоя при этом выполняют порядка 1000

. Фиг.5 облучение сформированной структуры рентгеновским излучением проводят со стороны SiO₂-слоя. Облучение возможно производить излучением от рентгеновской трубки при напряжении 50-200 кэВ. Энергия квантов при этом достаточны для создания эффективной ионизации в слое SiO₂ с последующим образованием положительного заряда, захватываемого ловушечными центрами на границе окисла с кремниевой подложкой. Дозу D при этом выбирают исходя из расчетной формулы D KL/

где L заданная толщина чувствительной зоны детектора в отсутствие смещающего напряжения на нем. В данном случае чувствительная зона L определяется областью обеднения, которая обусловлена величиной наведенного на границе раздела положительного заряда.In FIG. 1 shows a blank 1 of a p-type silicon wafer and a template 2 for making an annular contact to the inverse layer. Figure 2 illustrates the process of performing the n ⁺ -region 3 by implantation of phosphorus ions. Implantation is carried out at ion energies of 75-100 keV, which ensure the formation of the n ^{+ region} to a depth of 0.1 μm, with a dose of D≈ 0.07 mC / cm ² . Figure 3 shows the deposition process of the

electrodes

4 and 5, which is carried out, for example, by deposition of aluminum from the vapor phase. The latter is carried out until a metal layer with a thickness of ≈ 0.5 μm is obtained. 4, a layer 6 of SiO ₂ is applied to the area bounded by the upper ring electrode. A necessary condition for the temperature of the crystal must not exceed 450 ° ^C. This condition prevents the formation of a crystal lattice defects and the formation of new recombination centers. Thus, it is possible to carry out the formation of a SiO ₂ layer without a corresponding decrease in the lifetime of minority carriers, which is one of the above conditions for the detection of low-energy particles and particles with low ionizing ability. In particular, the formation of said SiO ₂ layer can be carried out chemically using monosilane. The thickness of the layer while doing about 1000

. 5, x-ray irradiation of the formed structure is carried out from the side of the SiO ₂ layer. Irradiation is possible to produce radiation from an x-ray tube at a voltage of 50-200 keV. In this case, the quantum energies are sufficient to create effective ionization in the SiO ₂ layer with the subsequent formation of a positive charge trapped by trap centers at the oxide – silicon interface. In this case, the dose D is selected based on the calculated formula D KL /

where L is the specified thickness of the sensitive zone of the detector in the absence of bias voltage on it. In this case, the sensitive zone L is determined by the depletion region, which is due to the magnitude of the positive charge induced at the interface.

На фиг. 6 показаны индуцированный положительным зарядом Q и накопленный на границе раздела SiO₂ с p-слоем в процесс рентгеновского облучения структуры инверсионный слой 7 и область 8 обеднения глубиной L, т.е. чувствительная область детектора при нулевом напряжении.In FIG. Figure 6 shows the positive charge induced Q and accumulated at the SiO ₂ interface with the p layer during the X-ray irradiation of the structure, the inversion layer 7 and depletion region 8 of depth L, i.e. sensitive area of the detector at zero voltage.

Выбор расчетной формулы, в соответствии с которой проводят облучение структуры, приводящей к формированию глубины чувствительной области, физически обусловлен тем, что значение накопленного в процессе рентгеновского облучения заряда Q зависит от накопленной оксидным слоем дозы, которая пропорциональна экспозиционной дозе D. В свою очередь индуцируемое зарядом Q поле также с достаточной степенью точности линейно зависит от ρ и обратно пропорционально

Коэффициент пропорциональности при этом определен путем проведения экспериментов на достаточно большом количестве образцов кремния с различным удельным сопротивлением.The choice of the calculation formula in accordance with which the structure is irradiated, which leads to the formation of the depth of the sensitive region, is physically determined by the fact that the value of the charge Q accumulated during the X-ray irradiation depends on the dose accumulated by the oxide layer, which is proportional to the exposure dose D. In turn, the charge induced Q field also with a sufficient degree of accuracy linearly depends on ρ and inversely proportional

The proportionality coefficient was determined by conducting experiments on a sufficiently large number of silicon samples with different resistivities.

П р и м е р. Опытный образец детектора выполнен на кремнии с удельным сопротивлением ρ 10 кОм·см при толщине пластины 1 мм.После рентгеновской обработки дозой D 10⁵ Р он имел чувствительную зону при нулевом смещении порядка 35 мкм. Ток утечки при рабочем напряжении 5 В порядка 10^-8 А. При полученных характеристиках детектор позволял производить спектрометрию α -частиц с энергией до 5 МэВ (при нулевом смещении). Для работы с β -частицами, которые, как известно, имеют больший пролет, необходима подача на детектор соответствующего напряжения. При этом расширение зоны чувствительности может быть согласовано с верхней границей изучаемого β -спектра, что очевидно имеет немаловажное значение для снижения фона, особенно при работе со слабоактивными источниками.PRI me R. The prototype of the detector was made on silicon with a specific resistance of ρ 10 kOhm · cm with a plate thickness of 1 mm. After X-ray treatment with a dose of D 10 ⁵ P, it had a sensitive zone at a zero bias of about 35 μm. The leakage current at an operating voltage of 5 V is of the order of 10 ^-8 A. With the obtained characteristics, the detector allowed the spectrometry of α particles with energies up to 5 MeV (at zero bias). To work with β particles, which are known to have a larger span, the corresponding voltage must be applied to the detector. In this case, the expansion of the sensitivity zone can be consistent with the upper boundary of the studied β-spectrum, which is obviously of no small importance for reducing the background, especially when working with weakly active sources.

Использование изобретения позволит разработать простую в реализации бездефектную технологию изготовления полупроводниковых детекторов ионизирующих частиц широкого спектра применения, в том числе с β -частицами и с квантами низкоэнергетичного рентгеновского диапазона, а также с высокоэнергетичными γ-квантами, имеющими низкую ионизирующую способность и достаточно большой пролет фотоэлектронов. Возможность технологического управления параметрами и счетными характеристиками детектора позволит получать специализированные счетчики для регистрации или излучения тех или иных частиц, необходимых для решения ряда задач ядерной физики, а также для дозиметрии излучений. Using the invention will allow developing a defect-free, easy-to-implement technology for manufacturing semiconductor detectors of ionizing particles of a wide range of applications, including with β particles and with low-energy X-ray quanta, as well as with high-energy γ-quanta having a low ionizing ability and a sufficiently large span of photoelectrons. The possibility of technological control of the parameters and counting characteristics of the detector will make it possible to obtain specialized counters for recording or emitting particular particles necessary for solving a number of problems in nuclear physics, as well as for radiation dosimetry.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING A SEMICONDUCTOR DETECTOR OF IONIZING PARTICLES, which consists in creating a p-type SiO ₂ layer on the surface of a silicon wafer with the formation of an built-in positive charge at the interface between them and inducing an inverse n-layer in the surface region of p-silicon and making an ohmic pair on the resulting structure contacts, the first of which is carried out to the inverse n-layer by creating an n ⁺ -region followed by sputtering on the n ⁺ -region of the metal, and the second by sputtering the metal on the p-region from the back a wafer, characterized in that first, an annular n ⁺ region is formed on the surface of the wafer by ion implantation of an impurity and a contact is sprayed onto the n ⁺ region of the metal electrode through a mask, then a layer of SiO ₂ is applied to the area bounded by the ring electrode, the latter being applied perform at a crystal temperature of not higher than 450 ^o C, after which the resulting structure is irradiated with a dose of x-ray radiation.

2. The method according to claim 1, characterized in that the radiation dose D is selected based on the condition

where L is the thickness of the sensitive zone of the detector, microns;

ρ resistivity of silicon, kOhm.