RU2034853C1 - Способ получения полимерного сорбента для хроматографии - Google Patents
Способ получения полимерного сорбента для хроматографии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2034853C1 RU2034853C1 SU5054610A RU2034853C1 RU 2034853 C1 RU2034853 C1 RU 2034853C1 SU 5054610 A SU5054610 A SU 5054610A RU 2034853 C1 RU2034853 C1 RU 2034853C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- chromatography
- preparing
- irradiation
- isotope
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Использование: получение полимерного сорбента для молекулярной хроматографии, разделения смесей или концентрирования из газовых и жидких сред микропримесей органических соединений (спиртов, карбоновых кислот, кетонов, нитрилов, простых и сложных эфиров). Сущность изобретения: облучение γ излучением сополимера стирола с дивинилбензолом, последующее нитрование концентрированной азотной кислотой при одновременном g-облучении реакционной смеси от источника изотопа Co60 экспозиционной дозой (25-200)·106 рентген. 1 табл.
Description
Изобретение относится к способу получения полимерных сорбентов для молекулярной хроматографии, содержащих нитрогруппы, и может быть использовано при разделении смесей органических соединений или концентрировании микропримесей из газовых и жидких сред.
Известен способ получения полимерных сорбентов для хроматографии, содержащих нитрогруппы, на основе сополимера 4-нитростирола, дивинилбензола и этилвинилбензола путем химического взаимодействия этих мономеров. Недостатком данного способа является низкая хроматографическая полярность, определяемая по коэффициентам Роршнайдера-Мак Рейнольдса.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения полимерного сорбента путем нитрования сополимера стирола с дивинилбензолом азотнокислым аммонием при нагревании. К недостатком этого способа следует отнести то, что нитрование ведут смесью реактивов: уксусный ангидрид, уксусная кислота и "дымящая" азотная кислота, и поэтому необходима предварительная очистка реагентов, постоянный контроль за ходом и температурой реакции. Кроме этого, полученный сорбент характеризуется невысокой хроматографической полярностью по Роpшнайдеру Мак Рейнольдсу.
Целью изобретения является получение сорбента с повышенной хроматографической полярностью.
Поставленная цель достигается путем предварительного облучения гамма-излучением от источника изотопа Со60 сополимера стирола с дивинилбензолом и последующего нитрования концентрированной азотной кислотой при одновременном γ-облучении экспозиционной дозой (25-200)˙106 рентген.
П р и м е р 1. Фракцию 0,25-0,50 мм полимерного сорбента полисорб-1 (ТУ-6-09-3602-74) помещают в стальную трубчатую колонку. Сорбент в колонке облучают в токе инертного газа (гелий) гамма-излучением изотопа СО60 экспозиционной дозой 300˙106 Р, затем облучение прекращают, а сорбент прогревают в токе инертного газа в течение 5 ч при 200оС, после чего охлаждают.
Подготовленный таким образом сорбент (сорбент М, см. таблицу) помещают в металлический стакан, затем добавляют концентрированную азотную кислоту (56% ) в количестве, равном объему сорбента, и герметично закрывают. После этого сосуд облучают гамма-излучением изотопа Со60 до экспозиционной дозы 70˙106 Р. Затем сосуд вскрывают, готовый сорбент отмывают водой до нейтральной реакции и сушат. Из сухого сорбента готовят газохроматографическую насадочную колонку (1м х 3 мм) и помещают в термостат хроматографа, оснащенного детектором по теплопроводности. Для определения полярности сорбента проводят анализ тестовых соединений по Роршнайдеру Мак Рейнольдсу и рассчитывают коэффициенты полярности Δ J, х, y, z, U, S и общую полярность ΣΔ J. Расчет коэффициента полярности для исходного сорбента, облученного и радиационно-нитрованного проводят относительно неспецифического неполярного сорбента порапака Q.
Аналогичным образом проводят облучение, приготовление колонок, анализ тестовых соединений и расчет коэффициента полярности для сорбентов, облученных вместе с концентрированной азотной кислотой экспозиционной дозой в интервале (25-200)˙106 Р. Результаты всех расчетов приведены в таблице.
Полимерные сорбенты, полученные предлагаемым способом, могут найти широкое применение в газохроматогpафических, экологических, санитарно-эпидемиологических лабораториях, подразделениях контроля качества сырья, технологических процессов, готовой продукции.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ путем жидкофазного нитрования сополимера стирола с дивинилбензолом, отличающийся тем, что исходный сополимер предварительно облучают γ -лучами изотопа Co6 0 в инертной атмосфере, а нитрование ведут в атмосфере воздуха концентрированной азотной кислотой при одновременном g -облучении реакционной смеси от источника изотопа Co6 0 экспозиционной дозой (25 200) · 106 Р.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5054610 RU2034853C1 (ru) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | Способ получения полимерного сорбента для хроматографии |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5054610 RU2034853C1 (ru) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | Способ получения полимерного сорбента для хроматографии |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2034853C1 true RU2034853C1 (ru) | 1995-05-10 |
Family
ID=21609505
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5054610 RU2034853C1 (ru) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | Способ получения полимерного сорбента для хроматографии |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2034853C1 (ru) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015109151A1 (en) * | 2014-01-17 | 2015-07-23 | Genzyme Corporation | Sterile chromatography resin and use thereof in manufacturing processes |
US10711034B2 (en) | 2013-03-08 | 2020-07-14 | Genzyme Corporation | Integrated continuous manufacturing of therapeutic protein drug substances |
US11369703B2 (en) | 2018-08-31 | 2022-06-28 | Genzyme Corporation | Sterile chromatography resin and use thereof in manufacturing processes |
RU2805607C2 (ru) * | 2014-01-17 | 2023-10-20 | Джензим Корпорейшн | Стерильная хроматографическая смола и ее применение в способах производства |
US11912739B2 (en) | 2014-01-17 | 2024-02-27 | Genzyme Corporation | Sterile chromatography and manufacturing processes |
-
1992
- 1992-07-14 RU SU5054610 patent/RU2034853C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
1. Lindsay - Smith J.R., Jameesh A.H.H., et all., J. Chromatogr. 1978, v.148, p.353-363. * |
2. Авторское свидетельство СССР N 1351940, кл. C 08F 8/30, 1987. * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10711034B2 (en) | 2013-03-08 | 2020-07-14 | Genzyme Corporation | Integrated continuous manufacturing of therapeutic protein drug substances |
WO2015109151A1 (en) * | 2014-01-17 | 2015-07-23 | Genzyme Corporation | Sterile chromatography resin and use thereof in manufacturing processes |
RU2679134C2 (ru) * | 2014-01-17 | 2019-02-06 | Джензим Корпорейшн | Стерильная хроматографическая смола и ее применение в способах производства |
US10919021B2 (en) | 2014-01-17 | 2021-02-16 | Genzyme Corporation | Sterile chromatography resin and use thereof in manufacturing processes |
RU2805607C2 (ru) * | 2014-01-17 | 2023-10-20 | Джензим Корпорейшн | Стерильная хроматографическая смола и ее применение в способах производства |
US11839861B2 (en) | 2014-01-17 | 2023-12-12 | Genzyme Corporation | Sterile chromatography resin and use thereof in manufacturing processes |
US11912739B2 (en) | 2014-01-17 | 2024-02-27 | Genzyme Corporation | Sterile chromatography and manufacturing processes |
US11369703B2 (en) | 2018-08-31 | 2022-06-28 | Genzyme Corporation | Sterile chromatography resin and use thereof in manufacturing processes |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4421865A (en) | Selective hydrogen-deuterium interchange using ion exchange resins | |
Xu et al. | Adsorption of naphthalene derivatives on hypercrosslinked polymeric adsorbents | |
Hakkarainen et al. | Solid phase microextraction (SPME) as an effective means to isolate degradation products in polymers | |
US20100038298A1 (en) | High-performance chromatographic columns containing organic or composite polymeric monolithic supports and method for their preparation | |
Regen | Influence of solvent on the mobility of molecules covalently bound to polystyrene matrixes | |
RU2034853C1 (ru) | Способ получения полимерного сорбента для хроматографии | |
US3987058A (en) | Preparation and uses of stable, bound stationary phases | |
US5211993A (en) | Method of making novel separation media | |
Qin et al. | A novel ionic liquid-based monolithic column and its application in the efficient separation of proteins and small molecules by high-performance liquid chromatography | |
Frankel et al. | Automatic gas chromatographic monitor for the determination of parts-per-billion levels of bis (chloromethyl) ether | |
Jewett et al. | A captive solvent method for rapid radiosynthesis: application to the synthesis of [1-11C] palmitic acid | |
Berry et al. | Synthesis and characterization of (pentafluorosulfur) acetylenes | |
RU2061705C1 (ru) | Способ получения полимерного сорбента для хроматографии | |
RU1838332C (ru) | Способ получени полимерного сорбента дл хроматографии | |
US3257609A (en) | Method and apparatus for analyzing water concentration in a hydrocarbon sample by electrolysis | |
Takeuchi et al. | Studies on open-tubular microcapillary liquid chromatography: VI. Styrene-divinylbenzene copolymer stationary phase | |
Siergiej et al. | Preparation and characterization of Kel-F ion-exchange HPLC packings | |
SU1033181A1 (ru) | Способ обработки полимерного сорбента дл хроматографии | |
Carp et al. | Decomposition of aldrin by gamma radiation. I. In organic solvents | |
RU2080905C1 (ru) | Способ получения модифицированного макропористого кремнезема для хроматографии биополимеров | |
Shepherd et al. | Simple and inexpensive application of steric exclusion chromatography for the isolation of low-molecular-weight additives from polymer systems | |
Saito et al. | Size-exclusion chromatographic behavior of metal complexes of. beta.-diketones | |
Wainwright et al. | Gas Chromatographic Analysis of o-Xylene Oxidation Products | |
SU863591A1 (ru) | Способ очистки диметилформамида от моноэтаноламина | |
SU728081A1 (ru) | Способ количественного определени примесей хлористого винила в воздухе |