SU728081A1 - Способ количественного определени примесей хлористого винила в воздухе - Google Patents
Способ количественного определени примесей хлористого винила в воздухе Download PDFInfo
- Publication number
- SU728081A1 SU728081A1 SU772516565A SU2516565A SU728081A1 SU 728081 A1 SU728081 A1 SU 728081A1 SU 772516565 A SU772516565 A SU 772516565A SU 2516565 A SU2516565 A SU 2516565A SU 728081 A1 SU728081 A1 SU 728081A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- vinyl chloride
- air
- impurities
- column
- determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно, к способамколичественного определени хлористого винила в воздухе. Известен способ количественного определени хлористого винила ,в воздухе путем концентрировани анализируемой пробы на активированном угле, элюировании концентрата; органическим растворителем и хроматогра фированием элюата 1, Недостатком способа вл етс низ ка избирательность определени , а именно, определению мешают другие хлорорганические соединени , углеводороды и их сера-, азот- и кислородсодержащие производные. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаем му результату вл ет.с способ количественного определени примесей хлористого винила в воздухе йутем концентрировани анализируемой проб на активированном угле, элюировании концентрата органическим растворите лем и хроматографированием концентрата 2 .. Недостатком способа вл етс низ ка избирательность - определению мешают хлор, хлористый и цианистый водород, фосген, двуокись серы, сероводород , окислы углерода, углеводородыС -С , фреоны, эфиры, спирты, альдегиды, амины и низка точность определени . Целью изобретени вл етс повы ение точности и избирательности определени . Поставленна цель достигаетс опиcHsaeNSJM способом количественного определени примесей хлористого винила в воздухе, заключающимс в предварительном пропускании анализируемой пробы через колонку, последовательно заполненную молекул рными ситами , стекловолокном,обработанным 92-97%-ным раствором серной кислоты If. карбонатом натри , с последующим концентированием хлористого винила на активированном угле, элюировании концентрата органическим растворителем и хроматографированием элюата. Отличием способа вл етс предварительное пропускание анализируемой пробы через колонку, последовательно заполненную молекул рными ситами, стекловолокном, обработанным 92-97%ннм раствором серной кислоты и карбонатом натри .
Пример 1. Колонка готовилась следующим образом.
В стекл нную трубку (20x0,3 см) засыпались молекул рные сита 5А (зернение 0,5-0,25 мм) предварительно прокаленные в муфельной печи при , заполн ющие секцию трубки длиной 9 см. Затем в трубку помещали |ТампОн из стекл нной ваты, и следующа секци длиной 5,5 см заполн лась стекловолокном, смоченным 92%-ной
серной кислотой. Далее снова закладывалс тампон из стекл нной ваты и засыпалс прокаленный карбонат
натри (длина сло 3 см). Форколонка с обеих концов закрывалась тампонами из стекловаты и до отбора хранилась герметично закрытой пробками из силиконовой резины.
Дл улавливани и концентрировани примесей хлористого винила ис-. пользовалась стекл нна трубка размером (5,5у 0,3 см), содержаща . 70 мг активированного угл БАУ (фракци 0,5-0,25 мм), предварительно прокаленного при 300°С и отмытого от примесей органических веществ хроматографически чистым толуолом.
Стандартные смеси микроконцентраций хлсэристого винила с воздухом готовились в трех последовательно соединенных стекл нных бутыл х емкостью 20 л кажда и контролировались .методом газовой хроматографии. Дл этого использовалс метод абсолютной калибровки пламенно-ионизационного детектора микроконцентраци ми хлористого винила, растворенного в хрома;тбграфически чистом толуоле. Воздух из бутылей с помощью электроаспиратора со скоростью
0,1 л/ми,н в количестве 1-3 л пропускалс через последовательно соединенные колонку и ловушку-концентратор с углем при комнатной температу-ре . Затем уголь из концентратора высыпалс в охлаждаемую льдом микропробирку емкостью 0,5 мл, содержащую 0,3 мл хроматографически чистого толуола . Пробирка закрывалась пробкой из пластика и оставл лась на 15 мин. После этого X пробка прокалывалась микрошприцем, и 3,1 мкл раствора хлористого винила в толуоле вводили в испа)итель хроматографа ЛХМ-8МД (7 модель) с пламенно-ионизационным детектором.
фтделение Ivlикpoкoнцeнтpaций хлористого винила (0,1-10,0 мг/м) от паров толуола проводилось на стальной капилл рной колонке длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм со скаланом при . Температура испарител 200С, скорбсть газа-носител (гели ) 1,6 МП/мин, соотношение потоков газа-носител 1:25. Скорость подачи водорода и воздуха в детектор соответственно равны 30 и 300 мл/мин
В этих услови х получена хромато рамма чистого хлористого винила, из которой видно, что хлористый винил практически не поглощаетс форколонкой в процессе отбора пробы воздуха, содержащего микропримеси, хлористого винила. В этих же услови х была проведена полнота адсорбции форколонкой ,микропримесей (на уровне предельнодопустимых концентраций и выше) нормальных и изопарафинов ./ нормальных и изоолефинов Cj-Сд, ароматических углеводородов , формальдегида , ацетальдегида, валерианового и октилового альдегида, нормальных и изоспиртов Сф-Cg, карбоновых кислот , метилэтилкетона и ацетона. Сравнение хроматограмм, полученных до и после адсорбции, показало , что эти соединени полностью или на 75-80% необратимо поглощаютс форколонкой из смесей с воздухом.
Пример 2. Услови отбора и анализа пробы воздуха, загр зненного хлористым винилом и другими органическими соединени ми, аналогичны услови м , описанным в примере 1, стеклволокно обрабатывалось 95% , Анализировалс воздух производственных помещений,- загр зненный сложной смесью углеводородов и их производных , а также некоторыми токсичными неорганическими веществами при изготовлении обуви из поливинилхлорида (нагрев полимера до 180-190 С). После пропускани анализируемой пробы через колонку в смеси практически остаетс лишь один .винилхлорид, который отдел етс от толуола и других компонентов,пробы, необратимо поглощаемых форколонкой. Это позвол ет однозначно идентифицировать пик хлористого винила в. сложной композиции загр знителей воздуха.
Количественное определ.ение хлористого винила проводилось методом абсолютной калибровки пламенно-ионизационного детектора чистым винилхлоридом , растворы которого в толуол были приготовлены весовым методом. В воздухе производственных помещений при изготовлении обуви из поливинилхлорида были обнаружены концентрации винилхлорйда, колебавшиес в пределах от 0,3 до 1,0 мг/м. Относительна ошибка определени не превышала 15-17%.
Пример 3. Услови отбора и анализа пробы те же, что и в примере 1. Стекловолокно обрабатывалось 97% H2Sp, Анализировалс загр зненный хлористым винилом воздух рабочих помещений при изготовлении искусственной кожи (нагрев композиции на Основе поливинилхлорида до 150°С) .
Как и в предыдущих случа х, загр зненный воздухпропускалс через колонку с молекул рными ситами, серНой кислотой и карбонатом натри ,
котора -удал ла из анализируемой смеси компоненты, мешающие идентификации и количественному определению винилхлорида, после чего хроматографический анализ практически чистого хлористого винила не вызывал, затруднений . Чувствительность определени 0,1 мг/м, относительна ошибка 17%
Предлагаемый способ количественного определени примесей хлористого 1винила путем отделени его от сопутствующих примесей позвол ет быстро и надежно определ ть микропримеси этого канцерогенного вещества в сколь угодно сложных смес х различных химических соединений.
Метод обладает высокой чувствительностью 0,1 мг/м ,
Данные количественного определени хлористого винила приведены в таблице.
Определение хлористого винила в воздухе
Способ обладает высокой степенью избирательности, поскольку молекул рные сита 5А необратимо адсорбируют микропримеси нормальных углеводородов (парафины, олефины, диены и ацетилены ) примерно до а также нормальные спирты, альдегиды, кетоны, низкомолекул рные кислоты, амины и многие неорганические вещества. Серна кислота разрущает и задерживает в форколЬнке нормальные и изоолефины (моно-, ди- и циклические олефины ) , ароматические соединени , аль0 дегиды, кетоны, спирты и сложные эфиры. Между тем очень инертна молекула хлористого винила не задерживаетс молекул рными ситами 5А и не разрушаетс концентрированной
5 серной кислотой. Содержащийс в форколонке карбонат натри служит дл поглощени паров серной кислоты, которые не должны попадать в концентрационную колонку, а также дл сорб0 ции из воздуха кислых и реакционноспособных газов.
Claims (2)
1.Puree € D.E.,(, jCammon М1С. . Saaiwalchtes C.S. Teass A.W. Woodfin W.J. Anafitical Chemistry, 1976, 48 , 1395.
2.Nicsh and Heaith MammaE of
5 AnaiyticaE Metho(3s, U.S.Departament of HeaEthlEdncation. and Weefure, Ohio, Cincinnati. 1974, p. 178-1
(прототип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU772516565A SU728081A1 (ru) | 1977-08-02 | 1977-08-02 | Способ количественного определени примесей хлористого винила в воздухе |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU772516565A SU728081A1 (ru) | 1977-08-02 | 1977-08-02 | Способ количественного определени примесей хлористого винила в воздухе |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU728081A1 true SU728081A1 (ru) | 1980-04-15 |
Family
ID=20721717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU772516565A SU728081A1 (ru) | 1977-08-02 | 1977-08-02 | Способ количественного определени примесей хлористого винила в воздухе |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU728081A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5116577A (en) * | 1989-03-13 | 1992-05-26 | Dragerwerk Aktiengesellschaft | Tubular dosimeter |
-
1977
- 1977-08-02 SU SU772516565A patent/SU728081A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5116577A (en) * | 1989-03-13 | 1992-05-26 | Dragerwerk Aktiengesellschaft | Tubular dosimeter |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Camel et al. | Trace enrichment methods for the determination of organic pollutants in ambient air | |
| Van Huyssteen | Gas chromatographic separation of anaerobic digester gases using porous polymers | |
| Giam et al. | Rapid and inexpensive method for detection of polychlorinated biphenyls and phthalates in air | |
| Carlqvist et al. | Automated determination of amoxycillin in biological fluids by column switching in ion-pair reversed-phase liquid chromatographic systems with post-column derivatization | |
| CN110568118A (zh) | 一种c2-c3烃类物质浓度测定方法 | |
| Popl et al. | Determination of triazines in water by GC and LC | |
| SU728081A1 (ru) | Способ количественного определени примесей хлористого винила в воздухе | |
| Tabatabai et al. | Liquid chromatography | |
| Stein et al. | Determination of mercaptans at microgram-per-cubic-meter levels in air by gas chromatography with photoionization detection | |
| Patil et al. | Evaluation of Tenax TA for the determination of chlorobenzene and chloronitrobenzenes in air using capillary gas chromatography and thermal desorption | |
| Myers et al. | Determination of vinyl chloride monomer at the sub-ppm level using a personal monitor | |
| Leinster et al. | Detection and measurement of volatile hydrocarbons at ambient concentrations in the atmosphere | |
| Kiang et al. | A headspace technique for the determination of volatile compounds in soil | |
| Evgen'ev et al. | Sorption–Chromatographic Determination of Aniline, 4-Chloroaniline, and 2, 5-Dichloroaniline in Air | |
| Vierkorn-Rudolph et al. | Determination of trace amounts of hydrogen halides in the atmosphere by collection in sampling tubes and subsequent derivatization and gas chromatography | |
| SU968749A1 (ru) | Способ определени метанола в газовоздушной среде | |
| Zlatkis et al. | Rapid concentration of organics from aqueous solutions through uncoated capillary columns: A new approach to purification and ultratrace analysis | |
| RU2789634C1 (ru) | Способ определения фурана и метилфурана в атмосферном воздухе методом капиллярной газовой хроматографии с масс-селективным детектором при использовании метода низкотемпературного концентрирования | |
| LIPSKI | Liquid chromatographic determination of dimethyl formamide, methylene bisphenyl isocyanate and methylene bisphenyl amine in air samples | |
| Knöppel | Sampling and analysis of organic indoor air pollutants | |
| Wang et al. | Determination of water at the parts per million level in buta-1, 3-diene and associated solvents by gas chromatography | |
| SU1734004A1 (ru) | Способ определени алифатических аминов С @ - С @ в воздухе | |
| Nikitin et al. | Gas chromatography of low molecular weight halocarbons on macroporous silica modified by a thin liquid phase film | |
| SU842576A1 (ru) | Способ газохроматографического ана-лизА МиКРОпРиМЕСЕй ВЕщЕСТВ B ВОздуХЕ | |
| SU834506A1 (ru) | Способ газохроматографического определени НизКОМОлЕКул РНыХ КиСлОТ B гАзОВыХ ВыбРОСАХ |