RU2031885C1 - Способ получения порошкообразных оксидных соединений состава - Google Patents
Способ получения порошкообразных оксидных соединений состава Download PDFInfo
- Publication number
- RU2031885C1 RU2031885C1 SU5041490A RU2031885C1 RU 2031885 C1 RU2031885 C1 RU 2031885C1 SU 5041490 A SU5041490 A SU 5041490A RU 2031885 C1 RU2031885 C1 RU 2031885C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- preparing
- tantalum
- oxide compounds
- barium
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Использование: при изготовлении материалов радиоэлектронной техники, например конденсаторной керамики и тонких пленок. Сущность изобретения: для получения порошкообразных оксидных соединений состава Ba(Mg1/3Э2/3)O3, где Э= Та, Nb, готовят раствор алкоксида тантала или ниобия, в качестве которого используют их бутилаты или метилцеллозольваты, в органическом растворителе, в качестве которого используют метилцеллозольв или бутиловый спирт, вводят магний в виде стружки и проводят гидролиз с использованием гидроксида бария и воды при нагревании смеси, отделение полученного осадка и его сушку в вакууме при 80 - 120°С. 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения порошкообразных соединений сложного состава, а именно магнониобата и магнотанталата бария, и может быть использовано при изготовлении материалов радиоэлектронной техники, в частности для конденсаторной керамики и тонких пленок.
Известен способ получения порошкообразных оксидных соединений состава Ba(Mg1/3Э2/3O3, где Э = Та, Nb [1], включающий приготовление алкоксидов (изопропилатов, этилатов) бария, магния и тантала (или ниобия), смешение их в органическом растворителе, представляющем собой смесь одного из неполярных органических растворителей: бензол, толуол, ксилол, этилбензол, гексан, гептанол, гексанол и одного из полярных органических растворителей: метанол, этанол, пропанол, бутанол, введение воды для гидролиза алкоксидов металла (Ba, Mg и Та или Nb) при температуре смеси 85оС и выше, отделение полученного при гидролизе осадка от маточного раствора центрифугированием или фильтрацией и сушку полученного в виде осадка соединения (смеси) при 120оС. Способ предусматривает раздельное получение алкоксидов всех участвующих в реакции элементов.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения порошкообразных оксидных соединений состава Ba(M1/3Э2/3)O3, где М = Мg, Zn; Э = Та, Nb [2], включающий приготовление алкоксида тантала или ниобия, смешение полученного алкоксида тантала или ниобия с сульфатами бария и цинка (или магния) в деаэрированной воде, добавление к полученной реакционной смеси 1 н. раствора гидроокиси натрия (NaOH) для гидролиза алкоксидов металлов, выдержку полученной смеси при 80оС в течение 5 ч, отделение полученного осадка, сушку полученного в виде осадка аморфного порошка при 80-120оС с последующей термообработкой его для получения кристаллического соединения в кислород- или азотсодержащей атмосфере при 500-900оС. Способ предполагает использование солей металлов с трудно выделяемыми (отмываемыми) анионами SO4 2- и катионами Na+, а также дополнительную высокотемпературную термообработку для получения кристаллического соединения.
По настоящему предложению способ получения порошкообразных оксидных соединений состава Вa(Mg1/3Э2/3)O3, где Э = Та, Nb включает приготовление раствора алкоксида (этилата и метилцеллозольвата) тантала или ниобия, смешение его с органическим растворителем (бутиловым спиртом или метилцеллозольвом), введение в полученный раствор магния в виде стружки при нагревании раствора до температуры ≈45оС, смешение полученной реакционной смеси с водным раствором гидроксида бария Ba(OH)2 при интенсивном перемешивании (реакцию проводят при 80-90оС в течение 2-4 ч) для гидролиза алкоксидов металлов, отделение образовавшегося осадка (соединения) центрифугированием и сушку в вакууме при 80-120оС.
П р и м е р 1. Для приготовления раствора, содержащего алкоксиды магния и тантала, 9,24 г бутилата тантала Та(OBu)5 растворяют в 100 мл бутилового спирта (BuOH). В полученный раствор вводят магний в виде стружки. Растворение магния происходит в течение нескольких минут при нагревании реакционной смеси.
Для приготовления раствора гидроксида бария (Ba(OH)2) используют Ba(OH)˙8H2O марки "чда". При температуре 80-90оС растворяют кристаллогидрат бария в деаэрированной воде и фильтруют в горячем состоянии. Определяют концентрацию горячего раствора Ba(OH)2.
К водному раствору Ba(OH)2, помещенному в колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, по каплям при интенсивном перемешивании добавляют рассчитанное количество раствора вышеуказанной реакционной смеси в бутиловом спирте. Реакцию ведут при 80-90оС. При этом сразу образуется объемистый осадок. Полученную смесь продол- жают интенсивно перемешивать при этой температуре в течение 3 ч. Затем осадок отделяют от маточного раствора центрифугированием и высушивают в вакууме при 100оС. По данным рентгенофазового анализа порошок представляет собой кубическую фазу Ba(Mg1/3Ta2/3)O3. В таблице приведены примеры осуществления способа.
Предложенный способ позволяет получать высокочистые и однородные порошки с высоким содержанием кристаллической фазы (со структурой перовскита) соединений состава Ba(Mg1/3Э2/3)O3, где Э = Та, Nb.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ СОСТАВА Ba(Mg1 / 3Э2 / 3)О3, где Э - Та, Nb, включающий приготовление раствора алкоксида тантала или ниобия в растворителе, введение в раствор компонентов, содержащих магний и барий, гидролиз алкоксидов с использованием гидроксида металла и воды при нагревании смеси, отделение и сушку полученного осадка при 80 - 120oС, отличающийся тем, что в качестве алкоксидов тантала или ниобия используют их бутилаты или метилцеллозольваты, в качестве растворителя - метилцеллозольв или бутиловый спирт, магнийсодержащий компонент вводят в раствор в виде металла, введение в раствор барийсодержащего компонента и гидролиз алкоксидов металлов осуществляют в одну стадию путем добавления водного раствора гидроксида бария Ba(OH)2 с концентрацией 5 - 20 мас.%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5041490 RU2031885C1 (ru) | 1992-02-17 | 1992-02-17 | Способ получения порошкообразных оксидных соединений состава |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5041490 RU2031885C1 (ru) | 1992-02-17 | 1992-02-17 | Способ получения порошкообразных оксидных соединений состава |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2031885C1 true RU2031885C1 (ru) | 1995-03-27 |
Family
ID=21603852
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5041490 RU2031885C1 (ru) | 1992-02-17 | 1992-02-17 | Способ получения порошкообразных оксидных соединений состава |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2031885C1 (ru) |
-
1992
- 1992-02-17 RU SU5041490 patent/RU2031885C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
1. Европейский патент ЕР N 0237081, кл. C 01G 33/00, 1987. * |
2. Заявка Японии N 63-170216, кл. C 01G 1/02, 1988. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE874906C (de) | Verfahren zur Herstellung von Organosiliciumsalzen | |
JPH0339016B2 (ru) | ||
EP0110490B1 (en) | A method for producing fine spinel powders | |
US4853199A (en) | Method for producing crystalline complex perovskite compounds | |
Barash et al. | Anhydrous yttrium acetylacetonate and the course of thermal" dehydration" of Y (acac) 3.3 H2O | |
JPH0118018B2 (ru) | ||
US4937213A (en) | Process for preparing titanates and zirconates | |
RU2031885C1 (ru) | Способ получения порошкообразных оксидных соединений состава | |
EP0237081B1 (en) | Process for the preparation of complex perovskite type compounds | |
US4897249A (en) | Barium borate preparation | |
Izumi et al. | Hydrothermal Synthesis and Characterization of Nb3O7 (OH) | |
JPH0246531B2 (ru) | ||
JP4073018B2 (ja) | チタン酸バリウム焼結体用原料粉末 | |
EP0079392B1 (en) | Composite oxyalkoxides and derivatives thereof | |
JPS6086022A (ja) | チタン酸塩の製造方法 | |
KR20050033525A (ko) | 가바펜틴의 새로운 무수 결정질 형태 | |
JPS6049137B2 (ja) | 錫酸塩の製造方法 | |
RU2051105C1 (ru) | Способ получения соединений типа перовскита | |
JPS623768B2 (ru) | ||
JPH0210763B2 (ru) | ||
RU2039024C1 (ru) | Способ получения титаната бария | |
RU2018500C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ СОЕДИНЕНИЙ СОСТАВА Ba(M1/3Э2/3)O3 , ГДЕ M = ZN, CO, Э = Nb, Ni, Ta | |
AU2002223449B2 (en) | Method for isolating pharmaceutically exploitable etidronate disodium | |
JP3263428B2 (ja) | グアニジン化合物のアルミン酸塩の製造方法 | |
EP0962461B1 (en) | Crystalline potassium salt of L-ascorbic acid-2-phosphoric acid and method for producting the same |