RU2027183C1 - Способ определения металлов в органических материалах - Google Patents
Способ определения металлов в органических материалах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2027183C1 RU2027183C1 SU4864015A RU2027183C1 RU 2027183 C1 RU2027183 C1 RU 2027183C1 SU 4864015 A SU4864015 A SU 4864015A RU 2027183 C1 RU2027183 C1 RU 2027183C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- determination
- sample
- atomic absorption
- flame
- mass
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: в аналитической химии, для определения микроэлементов в органических материалах растительного и биологического происхождения. Сущность изобретения: анализируемую пробу растительного происхождения обрабатывают потоком хлористого водорода при температуре 400 - 500°С в течение 20 - 30 мин, определяют массу углеродного остатка и вводят в потоке воздуха при температуре в пламени испарителя атомно-абсорбционного спектрофотометра 1000 - 1100°С. Время проведения определения 30 мин. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для атомно-абсорбционного и эмиссионного определений микроэлементов в органических материалах растительного и биологического происхождения.
В аналитической практике известен способ определения следов неорганических соединений, согласно которому при подготовке к анализу проб с высоким содержанием органических веществ проводят их мокрое разложение различными в зависимости от природы образца реагентами.
Однако при известном способе возможны потери летучих соединений и загрязнение пробы примесями, попадающими в раствор с реагентами, количество которых довольно велико. К тому же процесс разложения требует постоянного внимания.
Наиболее близким техническим решением выбранным в качестве прототипа, является способ, предусматривающий термическое разложение исходного вещества в окислительной среде и обработку золы соляной кислотой. Озоление пробы проводят при температуре 450-550оС в течение 4-8 ч в открытом сосуде-тигле. Минеральную золу, полученную в результате разложения, после обработки соляной кислотой анализируют на содержание металлов известными способами.
Недостаток известного способа заключается в длительности процесса озоления. Кроме того, из-за потерь определяемых элементов за счет частичного захвата их материалом тигля снижается точность определения.
Целью изобретения является сокращение времени определения и повышение его точности.
Положительный эффект достигается за счет того, что на стадии подготовки пробы органического материала его термическое разложение ведут одновременно с хлорированием, причем ведут не до озоления, а только до обугливания. Результат - ускорение процесса подготовки пробы для анализа. Далее, на стадии спектрофотометрирования в пламя вводят не аэрозоль раствора золы, а пары сорбированных на угле хлоридов металлов, имеющих к тому же различающиеся температуры кипения или возгонки. Это на целый порядок повышает представительность ввода вещества. Таким образом, указанные факторы способствуют сокращению общего времени проведения анализа и многократному повышению чувствительности и точности определения.
Для достижения поставленной цели в известном способе определения металлов в органических материалах путем термообработки анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, термообработку ведут в токе хлористого водорода при 400-500оС в течение 20-30 мин, определяют массу углеродного остатка, после чего проводят спектрофотометрирование при температуре пламени испарители 1000-1100оС.
Способ осуществляют следующим образом. Навеску сухого размолотого органического вещества помещают в фарфоровой лодочке в холодную трубчатую печь, один конец которой связан с источником газообразного хлористого водорода. После вытеснения из системы воздуха повышают температуру в печи до 400-500оС и проводят обугливание. Через 20-30 мин выделение дыма прекращается, что говорит об окончании процесса, и подачу хлористого водорода тоже прекращают. В процессе обугливания минеральная часть анализируемой пробы остается сорбированной на угле, причем определяемые элементы, находящиеся в минеральной части преимущественно в виде оксидов, переходят в хлориды. Подготовленную пробу угля до проведения анализа помещают в эксикатор. Охлажденную лодочку взвешивают, определяют массу углеродного остатка и затем количественно переносят в агатовую ступку, перетирают и ссыпают в стеклянный бюкс.
После этого атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают для определения конкретного металла, калибруют его путем последовательного сжигания навесок угля с известным содержанием этого элемента. Для этого с серийного прибора снимают распылитель и устанавливают стыковочную кварцевую трубку, внутрь которой помещают нагревательный элемент с лодочкой и навеской в ней анализируемого угля. Через трубку непрерывно подают часть окислителя (воздух). Нагревательный элемент подключают к низковольтному блоку питания и он за 3-5 с разогревается до 1000-1100оС. Углерод воспламеняется и сгорает, продукты сгорания уносятся в смесительную камеру и далее в пламя. Поскольку ввод вещества в пламя носит импульсный характер, то сигнал сорбции регистрируется электронным интегратором в виде площади импульса. В результате калибровки измеряют площадь импульса, соответствующую единице массы определяемого элемента. Затем устанавливают лодочку с навеской угля, на котором сорбированы хлориды металлов. При сгорании угля хлориды металлов, температура кипения или возгонки которых не превышает 1000-1100оС. уносятся в пламя, и возникающий сигнал сорбции регистрируют. Зная степень концентрирования элемента после обугливания и соответствующую этому элементу удельную площадь импульса, вычисляют его содержание в исследуемом органическом веществе.
П р и м е р 1. Определение меди в травяной муке.
1. Масса пустой лодочки 8,300 г.
2. Масса лодочки с пробой травяной муки 9,300 г, навеска муки 1 г.
3. Масса лодочки после обугливания 8,700 г. масса угля 8,700-8,300=400 мг. Степень концентрирования K = = 2,5 . Площадь импульса, полученная от сжигания 1 мг угля травяной муки, составляет 490 ед., удельная площадь импульса равна 20 ед. Концентрация меди в 1 мг угля составляет:
Cу= = 24,5 нг/мг угля С учетом степени концентрирования искомое содержание меди в травяной муке составляет:
Cтм= = 9,8 нг/мг или 9/8 мг/кг Среднее значение содержания меди в той же травяной муке, определенное по известной схеме озоление-перевод в раствор-замер, дает величину 9,5 мг/кг.
Cу= = 24,5 нг/мг угля С учетом степени концентрирования искомое содержание меди в травяной муке составляет:
Cтм= = 9,8 нг/мг или 9/8 мг/кг Среднее значение содержания меди в той же травяной муке, определенное по известной схеме озоление-перевод в раствор-замер, дает величину 9,5 мг/кг.
П р и м е р 2. Определение свинца.
Навески воздушно-сухого картофеля, листьев картофеля, стеблей табака, травяной муки, зерен кукурузы, листьев табака, равные 1 г (соответственно образцы 1, 2, 3, 4, 5 и 6) подвергают озолению (известный способ) и обугливанию - по предложенному способу с последующим атомно-абсорбционным спектрофотометрированием. Сравнительные результаты определения приведены в таблице.
Приведенные в таблице данные показывают возможности предложенного способа в плане снижения потерь при подготовке проб к анализу и обусловленному этим повышение точности и достоверности анализа.
Claims (1)
- СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ путем термообработки анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, термообработку анализируемой пробы ведут в токе хлористого водорода при 400-500oС в течение 20-30 мин, определяют массу углеродного остатка, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре пламени испарителя 1000-1100oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4864015 RU2027183C1 (ru) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | Способ определения металлов в органических материалах |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4864015 RU2027183C1 (ru) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | Способ определения металлов в органических материалах |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2027183C1 true RU2027183C1 (ru) | 1995-01-20 |
Family
ID=21534836
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4864015 RU2027183C1 (ru) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | Способ определения металлов в органических материалах |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2027183C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EA009530B1 (ru) * | 2005-02-21 | 2008-02-28 | Борис Арсентьевич Ревазов | Способ определения металлов в органических материалах |
EA014588B1 (ru) * | 2008-06-19 | 2010-12-30 | Борис Арсентьевич Ревазов | Способ определения металлов в минеральном сырье |
-
1990
- 1990-09-04 RU SU4864015 patent/RU2027183C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Оценка качества комбикормов, М.: Колос, 1977, с.90-104. * |
Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т. Органический анализ, Л.: Химия, 1981, с.565-568. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EA009530B1 (ru) * | 2005-02-21 | 2008-02-28 | Борис Арсентьевич Ревазов | Способ определения металлов в органических материалах |
EA014588B1 (ru) * | 2008-06-19 | 2010-12-30 | Борис Арсентьевич Ревазов | Способ определения металлов в минеральном сырье |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Blust et al. | Evaluation of microwave heating digestion and graphite furnace atomic absorption spectrometry with continuum source background correction for the determination of iron, copper and cadmium in brine shrimp | |
áAnalytical Methods Committee | Methods for the destruction of organic matter | |
Correia et al. | Simultaneous determination of Cd and Pb in foodstuffs by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
Verlinden et al. | The determination of selenium by atomic-absorption spectrometry: A review | |
CN101762560B (zh) | 一种依次测定稻谷中铅和镉元素含量的前处理及定标方法 | |
Wang et al. | Direct determination of trace mercury and cadmium in food by sequential electrothermal vaporization atomic fluorescence spectrometry using tungsten and gold coil traps | |
Ebdon et al. | Direct atomic spectrometric analysis by slurry atomisation. Part 10. Use of an air-ashing stage in electrothermal atomic absorption spectrometry | |
Halls | Analytical minimalism applied to the determination of trace elements by atomic spectrometry. Invited lecture | |
DK156240B (da) | Fremgangsmaade til bestemmelse af udviklingsgraden af organisk materiale i et geologisk sediment | |
US3884639A (en) | Process for analyzing mercury | |
RU2027183C1 (ru) | Способ определения металлов в органических материалах | |
Novozamsky et al. | Sample digestion procedures for trace element determination | |
Shen et al. | Dry ashing preparation of (Quasi) solid samples for the determination of inorganic elements by atomic/mass spectrometry | |
Campos et al. | Combustion and volatilisation of solid samples for direct atomic absorption spectrometry using silica or nickel tube furnace atomisers | |
US3374064A (en) | Oxygen analyzer | |
Knapp | Decomposition methods in elemental trace analysis | |
US4816412A (en) | Method for the determination of the content of solid carbon compounds in soil samples | |
KR101754703B1 (ko) | 금아말감-원자흡수분광법을 이용한 해양시료 내의 메틸수은 분석법 | |
Ebdon et al. | Determination of copper in biological microsamples by direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
Alvarado et al. | Extraction of vanadium from petroleum coke samples by means of microwave wet acid digestion | |
Baklanov et al. | Analysis of food products using carbonization and ultrasonic techniques | |
Yaru et al. | Determination of Cd, Cu, Pb, and Zn in biological tissues using Zeeman graphite furnace AAS after microwave digestion in non-pressurized, semi-closed vessel | |
SU905189A1 (ru) | Способ определени углерода и водорода в селенорганических соединени х | |
Tanase et al. | Optimized microwave digestion method for iron and zinc determination by flame absorption spectrometry in fodder yeasts obtain from paraffin, methanol and ethanol | |
Michal | Combustion products of polymeric materials. 1—Test chamber CAB 4.5 |