EA009530B1

EA009530B1 - Способ определения металлов в органических материалах

Info

Publication number: EA009530B1
Application number: EA200600303A
Authority: EA
Inventors: Борис Арсентьевич Ревазов
Original assignee: Борис Арсентьевич Ревазов
Priority date: 2005-02-21
Filing date: 2006-02-07
Publication date: 2008-02-28
Also published as: EA200600303A3; TJ20050845A; TJ424B; EA200600303A2

Abstract

Изобретение относится к области аналитической химии при определении содержания металлов, например золота, в активированных углях обогатительных фабрик. С целью повышения полного испарения металлического золота с активированного угля и сокращения времени производства анализа проводят термообработку анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием. Термообработку анализируемой пробы ведут после смешивания её с твёрдым окислителем, например нитратом калия в потоке газа-носителя со скоростью подачи 50-60 см/с, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре пламени испарителя 2300°С.

Description

Изобретение относится к области аналитической химии при определении содержания металлов, например золота, в органических материалах - в активированных углях обогатительных фабрик.

Известен способ определения золота в активированном угле, в соответствии с которым подготовка проб к анализу заключается во взятии навески активированного угля, с помощью которого золото извлекают из раствора разложения исследуемого материала, сушат, озоляют, продукт озоления растворяют в царской водке, доводят до определенного объёма и распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и по величине оптической плотности определяют концентрацию золота (Методы аналитического контроля в цветной металлургии с.38, 1986).

В настоящее время указанный способ является основным при определении золота в активированном угле на обогатительных фабриках, извлекающих золото цианированием.

Недостатком описанного аналога является длительность подготовки пробы к анализу - 3-4 ч.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является выбранный в качестве прототипа способ определения металлов в органических материалах (патент РФ №2027183, Ο01Ν 31/12, 1995), в соответствии с которым путём термообработки анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, термообработку ведут в токе хлористого водорода при 400-500°С в течение 20-30 мин, определяют массу углеродного остатка, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре испарителя 1000-1100°С.

Недостатком указанного способа является невозможность определения количества металлического золота из-за того, что оно остаётся в золе продуктов горения - со сгорающего угля золото в пламя атомизатора не поступает, остаётся в лодочке и сигнала сорбции не наблюдается.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения в органических материалах термообработку анализируемой пробы с последующим атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, термообработку ведут с твердым окислителем, например нитратом калия в потоке газа носителя со скоростью подачи 50-60 см³/с, а атомно-абсорбционное спектрофотометрирование проводят при температуре испарителя 2300°С.

Цель изобретения

Целью изобретения является достижение полного испарения металлического золота с активированного угля и сокращение времени производства анализа.

Для достижения поставленной цели заявляемое изобретение включает следующие общие признаки, совокупность которых направлено на решение только одной задачи, связанной с целью изобретения.

Подготовленную пробу к анализу подвергают термообработке: навеску активированного угля с сорбированным на нём золотом оттарированным ковшечком насыпают в угольное блюдце, диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм, которое помещают на электрическую нихромовую спираль мощностью 150-200 Вт и устанавливают в кварцевую трубку, служащую стыковочным узлом с блоком атомизатора спектрофотометра. В стыковочную трубку непрерывно подают поток газа-носителя. Включают нагрев спирали и проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование путём регистрации сигнала сорбции в виде площади импульса электронным интегратором и вычисляют содержание золота в исследуемом образце с использованием калибровочного графика, причем термообработку анализируемой пробы ведут после смешения навески с твердым окислителем, например нитратом калия, в потоке газаносителя со скоростью подачи 50-60 см³/с, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре пламени испарителя 2300°С.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску высушенного активированного угля массой 1 г с сорбированным золотом смешивают с 5 г нитрата калия и тщательно истирают в ступке. Оттарированным ковшечком (что в пересчёте на чистый уголь составляет 1 мг) насыпают в угольное блюдце диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм. Блюдце помещают на электрическую нихромовую спираль, мощностью 150-200 Вт (патент РФ №2018805, СО1 №21/72, 1990) и устанавливают в кварцевую трубку, которая служит стыковочным узлом с блоком атомизатора спектрофотометра. В стыковочную трубку непрерывно подаётся поток газаносителя со скоростью 50-60 см³/с.

По достижении стабильности горения пламени через 3-4 с включают нагрев спирали. Через 5-6 с при достижении температуры блюдца порядка 600°С уголь вспыхивает и в течение 1 с сгорает, чему способствует присутствие твёрдого окислителя - нитрата калия, обеспечивающего горение угля с температурой порядка 2300°С. При такой температуре золото испаряется и уносится в пламя атомизатора, возникающий сигнал сорбции регистрируют в виде площади импульса электронным интегратором и вычисляют содержание золота в исследуемом образце с использованием калибровочного графика.

Пример конкретного выполнения

Работа по определению золота в активированном угле была проведена на образцах кокосового угля Кансайской горно-обогатительной фабрики, добывающей золото из руды, как и предприятия большинства золотодобывающих стран методом цианирования и сорбцией его из цианистого раствора активированным углём. Количество золота, сорбированное углем, - важный технологический показатель, и от того, насколько быстро будет получен результат анализа, зависит эффективность технологического процесса.

- 1 009530

Золото определяют атомно-абсорбционным методом по классической схеме: сушка угля, взятие навески, озоление, растворение в царской водке, доведение до нужного объема замер. Время замера на приборе составляет 1 с, а время подготовки пробы для замера 3-4 ч (озоление и растворение в царской водке - самые длительные стадии).

Был взят образец угля с содержанием золота 50 г/т (отмытый уголь) и уголь с содержанием золота 1 кг/т (оптимальное содержание золота в угле после сорбции).

Прямое сожжение навески истертого угля путем ввода вещества в атомизирующее устройство не дало сигнала сорбции, так как цианид золота разлагается, а температура в устройстве ввода не более 1000°С, в этих условиях золото остается в золе.

Для полного перевода золота с угля в пламя горелки навеску высушенного активированного угля массой 1 г с сорбированным золотом смешивают с 5 г нитрата калия и тщательно истирают в агатовой ступке и оттарированным ковшечком (что в пересчёте на чистый уголь составляет 1 мг), насыпают в угольное блюдце диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм. Блюдце помещают на электрическую нихромовую спираль мощностью 150-200 Вт, спираль с помещенным на ней блюдцем устанавливают в стыковочную кварцевую трубку. В трубку непрерывно подают поток газа-носителя со скоростью 50-60 см³/с, в качестве газа-носителя можно использовать как воздух, так и инертные газы. По достижении стабильности горения пламени через 3-4 с включают нагрев спирали, при достижении температуры 600°С через 5-6 с уголь вспыхивает и при температуре 2300°С в течение 1 с сгорает с одновременным испарением металлического золота, который уносится потоком газа-носителя в смесительную камеру блока атомизатора, в котором смешивается с горючим газом и дополнительным количеством окислителя, и поступает в пламя, где происходит образование свободного атомного пара и измерение атомной абсорбции.

Величина сигнала сорбции составляет в у.е. 50 г/т - 4-5 ед. а кг/т - 80-85 ед., а величина оптической плотности 0,04 Д, 0,8 Д, соответственно.

Присутствие твердого окислителя, такого как нитрат калия, натрия, бертолетовой соли, обеспечивает горение угля при температуре 2300°С, при которой происходит полное испарение металлического золота.

Сигнал сорбции «выстреливается», поэтому предпочтительно использование электронного интегратора, так как самописец с низкой скоростью пробега каретки не успевает фиксировать оптическую плотность.

Скорость подачи газа-носителя составляет 50-60 см³/с, так как количество переносимого золота достигает максимального значения. При меньшей скорости порядка 30-40 см³/с происходит частичное оседание золота на стенках камеры, а при большей скорости потока происходит снижение концентрации паров золота в единице объема горючей смеси.

Как показали результаты опытной проверки, при использовании заявляемого способа определения металлов в органических материалах обеспечивается достижение следующих показателей:

1. Обеспечивается возможность полного испарения золота с активированного угля за счёт повышения температуры горения угля путём смешивания навески активированного угля с твёрдым окислителем, присутствие которого обеспечивает температуру горения порядка 2300°С.

2. Время производства анализа сокращается в 4 раза: время подготовки пробы угля к анализу составляет 20-30 мин, по сравнению с прототипом - (3-4 ч). На замер уходит не более 1 мин.

3. Исключается использование дорогостоящих хим. реактивов - ΗΝΟ₃, НС1.

4. Обеспечивается экономия электроэнергии за счёт исключения длительных стадий озоления, растворения в царской водке.

5. Возникает возможность проведения экспресс-анализа, что способствует более эффективному проведению технологического процесса, приводящего к росту производительности фабрик.

6. Возможно определение цветных металлов и металлов группы железа.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ определения металлов в органических материалах, включающий термообработку анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, отличающийся тем, что термообработку анализируемой пробы ведут после смешения ее с твердым окислителем, а атомно-абсорбционное спектрофотометрирование проводят при температуре пламени испарителя 2300°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что твердым окислителем является нитрат калия.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что атомно-абсорбционное спектрофотометрирование проводят при подаче газа-носителя со скоростью 50-60 см³/с.