RU2025828C1 - Method of measurement of thickness of layers in process of their deposition on heated substrate - Google Patents

Abstract

FIELD: electronics. SUBSTANCE: for increased precision of determination of layer thickness of rotating substrate registration of time dependence of intensity of inherent heat radiation of formed structure at wave lengths λ₁,λ₂,λ₃ chosen for defined conditions is conducted, number of half-periods of time dependence of intensity of heat radiation for λ₂ is found by relation between intensities of this radiation on wave lengths λ₁ and λ₃ and thickness layer is calculated by formula. EFFECT: increased precision of determination of thickness of layer. 2 cl, 2 dwg, 2 tbl

Description

 The invention relates to semiconductor technology and can be used to control layer thickness in the manufacture of semiconductor devices.

 Known methods for measuring the thickness of the layers during their deposition [1], [2]. These methods are based on the fact that thermal radiation from a heated substrate partially passes through the deposited layer – gas-vapor medium interface, and is partially reflected from it, and, once reflected from the layer-substrate interface, interferes with the primary radiation. In these methods, the thickness of the deposited layer is determined by the number of half-periods of the time dependence of the recorded signal, based on the condition that the interval between adjacent extrema corresponds to an increase in the layer thickness Δd = λ / 4n, where λ is the wavelength of the recorded thermal monochromatic radiation; n is the refractive index of the layer at the deposition temperature over a length λ.

 The disadvantage of these methods is the low accuracy, and in some cases the impossibility of measuring the thickness of the layers when they are deposited on a rotating substrate. Since, in the case of rotation of the substrates, the measurements are discrete in nature and for certain relations between the deposition and rotation rates, situations arise when such discrete acts of signal measurement are not sufficient for accurate reconstruction of the envelope corresponding to the true interference dependence. This leads to an error or to the complete impossibility of determining the number of half-periods and, accordingly, the thickness of the deposited layer.

 The closest technical solution is a method for measuring the thickness of the layers during their deposition [3], based on recording the time dependence of the signal proportional to the intensity of the intrinsic thermal monochromatic radiation of the resulting structure and determining the layer thickness from the number of half-periods of this dependence. In the framework of this method, it is necessary to accurately determine the minimum and maximum intensity values. However, when the substrates rotate, when the intensity measurements are discrete, the error in determining the extreme values of the intensity increases. With a small number of measurement events within the interference period, it becomes impossible to determine not only extreme intensity values, but also the number of half-periods of the time dependence of thermal monochromatic radiation, which leads to low accuracy in measuring the layer thickness. Thus, the disadvantage of this method is the low accuracy of measuring the thickness of the layer during deposition on a rotating substrate.

 The purpose of the invention is to increase the accuracy of measuring the thickness of the layer during deposition on a rotating substrate.

, мкм ; 0,5 λ₂ < λ₁ < λ ₂;
λ₁ + λ ₃ = 2 λ ₂, а толщину слоя рассчитывают по формуле
d =

+

при m - четном ,
(1)
d =

-

при m - нечетном, где

=

arccos

-

,
a =

, b =

, c =

,
Т - температура подложки в процессе осаждения, К;
m - целое число полупериодов временной зависимости интенсивности теплового излучения на λ₂;
n, κ- соответственно показатели преломления и поглощения осаждаемого слоя на λ₂ при температуре Т;
n_n, κ_п- соответственно показатели преломления и поглощения материала подложки на λ₂ при температуре Т;
S₂ - текущее значение интенсивности излучения на λ₂, соответствующее моменту определения толщины;
S_нач - значение интенсивности излучения, нагретой до температуры осаждения подложки на λ₂;
Кроме того, число полупериодов временной зависимости интенсивности теплового излучения на длине волны λ₂ определяют по числу смены знака разности интенсивностей на длинах волн λ₁ и λ₃, а также по числу перехода величины отношения интенсивностей.The goal is achieved by the fact that in the method of measuring the thickness of the layers during their deposition on a heated substrate, which includes recording the time dependence of the intrinsic thermal monochromatic radiation intensity of the resulting structure and determining the layer thickness from the number of half-periods of this dependence and the value of the refractive index of the deposited layer, time dependences of the intrinsic intensities are recorded monochromatic radiation of heat on three fixed wavelengths λ _1, λ _2, λ _3, determine the number poluperi rows of the time dependence of the intensity of thermal radiation for the wavelength λ ₂ from the ratio between the recorded thermal radiation intensities at wavelengths λ ₁ and λ _3, wherein the wavelengths are selected from the condition
λ ₂ =

, microns; 0.5 λ ₂ <λ ₁ <λ ₂ ;
λ ₁ + λ ₃ = 2 λ ₂ and the layer thickness is calculated by the formula
d =

+

when m is even,
(1)
d =

-

when m is odd, where

=

arccos

-

,
a =

, b =

, c =

,
T is the temperature of the substrate during the deposition process, K;
m is the integer number of half-periods of the time dependence of the intensity of thermal radiation on λ ₂ ;
n, κ - respectively, the refractive indices and absorption of the deposited layer on λ ₂ at temperature T;
n _n , κ _p - respectively, the refractive indices and absorption of the substrate material at λ ₂ at temperature T;
S ₂ - the current value of the radiation intensity at λ ₂ corresponding to the moment of determining the thickness;
S _beg - the value of the radiation intensity heated to the temperature of the deposition of the substrate at λ ₂ ;
In addition, the number of half-periods of the time dependence of the intensity of thermal radiation at a wavelength of λ ₂ is determined by the number of changes in sign of the difference in intensities at wavelengths λ ₁ and λ ₃ , as well as by the number of transitions of the intensity ratio.

; λ₂= 20000

; λ₃=23000

; d₁, d₂, d₃, d₄, d₅, d₆ - толщины осаждаемого слоя, при которых излучательные способности на длинах волн λ₁ и λ₃ принимают равные значения.Figure 1 shows the dependence of the change in the emissivity of the structure calculated for three fixed wavelengths λ ₁ , λ ₂ and λ ₃ : the deposited layer of single-crystal silicon is a substrate of porous silicon (Si-Si ^о ) on the thickness of the layer, where ε is the emissivity of the structure; d is the thickness of the deposited layer; λ ₁ = 17000

; λ ₂ = 20,000

; λ ₃ = 23000

; d ₁ , d ₂ , d ₃ , d ₄ , d ₅ , d ₆ - the thickness of the deposited layer, at which the emissivity at wavelengths λ ₁ and λ ₃ take equal values.

, λ₂=20000

, λ₃=23000

.Figure 2 shows the time-dependent change of signals recorded at three fixed wavelengths during the deposition of a single-crystal silicon layer onto a porous silicon substrate rotating at a speed of 4 revolutions per minute, where S is the value of the recorded signal proportional to the thermal radiation intensity of the resulting structure; t is the duration of the deposition process; t _about - the point in time from which the registration of signals; t ₁ - point in time corresponding to the beginning of the deposition of the layer; t ₂ - the moment of termination of the deposition of the layer; S ₁ , S ₂ , S ₃ - recorded signals, respectively, at wavelengths λ ₁ = 17000

, λ ₂ = 20,000

, λ ₃ = 23000

.

 This method is as follows.

, где λ₂ - в микронах, Т - в градусах Кельвина. Для материалов подложки и слоя из литературных данных или из специальных оптических измерений, например эллипсометрических, или, измеряя спектры отражения и проводя анализ Крамерса-Кронига, определяют оптические постоянные n_n, κ_n, n, κ на длине волн λ₂ при температуре Т, где n_n, κ_n - соответственно показатели преломления и поглощения материала подложки; n, κ- соответственно показатели преломления и поглощения осаждаемого слоя. Выбирают из окрестности длины волн λ₁ и λ₃, удовлетворяющие условиям 0,5 λ₂< λ₁< λ₂,λ₁+ λ₃= 2λ ₂. Затем закрепляют подложку на одной из граней пирамиды, находящейся в реакционной камере технологической установки. После нагрева подложки до температуры осаждения Т измеряют интенсивность ее собственного теплового монохроматического излучения на трех выбранных длинах волн λ₁, λ₂ и λ₃, используя схему измерения. С помощью компенсаторов и регулировки усиления в блоке преобразования и регистрации добиваются равенства измеряемых сигналов на выбранных длинах волн. Включают вращение пирамиды и в моменты времени, когда тепловое излучение подложки проходит через кварцевое окно реакционной камеры, регистрируют три равных по величине сигнала, пропорциональных интенсивности теплового излучения подложки S_нач. В момент времени t₁начинают осаждение слоя и дискретно с частотой вращения подложки регистрируют временную зависимость сигналов S₁, S₂ и S₃. После каждого акта измерений рассчитывают разность S₃--S₁ или отношение S₃/S₁. В момент времени t₂ прекращают осаждение слоя. Подсчитывают число смены знака разности S₃-S₁ или число перехода величины отношения S₃/S₁ через единицу во временном интервале t₂-t₁. Определенное таким образом число есть не что иное, как число m, то есть целое число полупериодов временной зависимости интенсивности теплового излучения на длине волны λ₂. После определения значения числа полупериодов m, в соответствии с формулой (1), определяют толщину слоя. Для рассматриваемого случая определить целое число полупериодов m и, следовательно, толщину осажденного к моменту t₂ слоя при измерениях интенсивности собственного теплового излучения только на одной фиксированной длине волны в соответствии со способом-прототипом не представляется возможным. В рамках данного способа решается задача получения слоя заранее заданной толщины d_зад. Для получения слоя заданной толщины предварительно оценивается, какому полупериоду временной зависимости ε₂(t) эта толщина соответствует
K = int

+ 1,
(2) где К - число полупериодов временной зависимости, соответствующее заданной толщине;
int( ) - целая часть числа.From a given temperature of the substrate T, which is maintained during the deposition process, determine the wavelength λ ₂ in accordance with the condition
λ ₂ =

where λ ₂ - in microns, T - in degrees Kelvin. For substrate and layer materials from literature data or from special optical measurements, for example, ellipsometric, or by measuring the reflection spectra and performing the Kramers-Kronig analysis, the optical constants n _n , κ _n , n, κ are determined at a wavelength of λ ₂ at temperature T, where n _n , κ _n are the refractive indices and absorption of the substrate material, respectively; n, κ are, respectively, the refractive indices and absorption of the deposited layer. Choose from a neighborhood of wavelengths λ ₁ and λ ₃ satisfying the conditions of 0.5 λ ₂ <λ ₁ <λ ₂ , λ ₁ + λ ₃ = 2λ ₂ . Then, the substrate is fixed on one of the faces of the pyramid located in the reaction chamber of the technological installation. After heating the substrate to the deposition temperature T, the intensity of its own thermal monochromatic radiation is measured at three selected wavelengths λ ₁ , λ ₂ and λ ₃ using a measurement circuit. Using compensators and gain control in the conversion and registration unit, equality of the measured signals at the selected wavelengths is achieved. Turn on the rotation of the pyramid and at times when the thermal radiation of the substrate passes through the quartz window of the reaction chamber, three equal in magnitude signals are recorded proportional to the intensity of the thermal radiation of the substrate S _beg . At time t ₁ , the deposition of the layer begins, and the time dependence of the signals S ₁ , S ₂ and S _{3 is} recorded discretely with the speed of the substrate. After each measurement event, the difference S ₃ --S ₁ or the ratio S ₃ / S _{1 is} calculated. At time t _{2, the} deposition of the layer is stopped. Count the sign change number of the difference S ₃ -S ₁ or the transition number of the ratio S ₃ / S ₁ through unit in the time interval t ₂ -t ₁ . The number thus determined is nothing more than the number m, that is, an integer number of half-periods of the time dependence of the intensity of thermal radiation at a wavelength of λ ₂ . After determining the value of the number of half-periods m, in accordance with the formula (1), determine the layer thickness. For the case under consideration, it is not possible to determine the integer number of half-periods m and, therefore, the thickness of the layer deposited at time t ₂ when measuring the intrinsic thermal radiation intensity at only one fixed wavelength in accordance with the prototype method. In the framework of this method, the problem of obtaining a layer of a predetermined thickness d _ass . To obtain a layer of a given thickness, it is preliminary estimated which half-period of the time dependence ε ₂ (t) this thickness corresponds to
K = int

+ 1,
(2) where K is the number of half-periods of time dependence corresponding to a given thickness;
int () is the integer part of the number.

.After determining the number K, in accordance with the method under consideration, measurements are made and an integer number of half-periods of interference m is determined at each measurement event. Suppose that at the (j-1) -th measurement act (at time t _j-1 ) m = K-1, then, in accordance with (1), the layer thickness corresponding to time d _{j-1 is} determined. In a subsequent measurement act, the layer thickness d _j corresponding to the time t _j is determined, and the deposition rate of the layer V is calculated as
V =

.

(4) При достижении момента времени t_ф толщина наносимого слоя становится равной d_зад и процесс осаждения прекращается.(3) Then, the time of the process from the moment t _j to the moment t _f corresponding to a given layer thickness is calculated
t _f -t _j =

(4) When the time t _{f is} reached, the thickness of the applied layer becomes equal to d _ass and the deposition process stops.

> 1, при d= d

= 1, при d<d₂

< 1, при d=d₂

= 1 и так далее. Измеряемые сигналы S₁, S₂ и S₃ пропорциональны соответствующим излучательным способностям, причем за счет установки равных значений сигналов до начала осаждения коэффициент пропорциональности одинаков для всех трех сигналов. Поэтому изменение разности S₃-S₁ или отношения S₃/S₁ так же как и изменения разности ε₃- ε₁ и отношения ε₃/ ε₁ будут определять число полупериодов m. При вращении подложки предложенная процедура определения числа полупериодов возможна, когда соотношение между скоростью осаждения и скоростью вращения таково, что за время осаждения слоя толщиной λ₂/2n совершается не менее двух актов измерении (совершается не менее двух оборотов подложки). Условие выбора длины волны λ₂ определяется энергетическими соображениями. Вычисленная в соответствии с этим условием длина волны λ₂ соответствует максимальному значению интенсивности собственного теплового излучения при заданной температуре Т. Условие выбора длины волны λ₁ связано с недопустимостью многозначности при определении числа полупериодов. Действительно, если λ₁ < <0,5 λ₂, то толщине слоя d₁ соответствует один полупериод на длине волны λ₂ и более чем два полупериода на λ₁(фиг.1), последнее не позволяет однозначно определить число m, используя предложенную процедуру. Условие λ₁+ λ₃=2 λ₂ определяется необходимостью симметрии λ₁и λ₃ относительно λ₂, так как при этом условии толщины d_i практически совпадают с толщинами, соответствующими экстремальным значениям зависимости ε₂(d), что необходимо для реализации способа. Чем ближе друг к другу длины волн λ₁, λ₂, λ₃, тем требуется более высокое разрешение и точность используемой при реализации способа измерительной аппаратуры.From a consideration of the dependencies shown in FIG. 2, it can be shown that indeed the sign change number of the difference S ₃ -S ₁ or the transition number of the ratio S ₃ / S ₁ through unit determines the number of half-periods of the time dependence S ₂ . It can be seen that the thicknesses d ₁ -d ₆ correspond to the extrema of the time dependence of the emissivity of the structure at a wavelength of λ ₂ . If we denote by ε ₁ , ε ₂ and ε _3, respectively, emissivity at wavelengths λ ₁ , λ ₂ and λ ₃ , then the difference ε ₃ - ε _{1 is} positive for d <d ₁ , that is, within the first half-period. As soon as d becomes greater than d ₁ , the difference ε ₃ - ε ₁ changes sign (becomes negative) and retains this sign until d <d ₂ , that is, within the entire second half-cycle and so on. Similarly, if we consider the ratio ε ₃ / ε ₁ , then for d <d ₁

> 1, for d = d

= 1, for d <d ₂

<1, for d = d ₂

= 1 and so on. The measured signals S ₁ , S ₂ and S _{3 are} proportional to the corresponding emissivity, and by setting equal values of the signals before the deposition begins, the proportionality coefficient is the same for all three signals. Therefore, a change in the difference S ₃ -S ₁ or the ratio S ₃ / S ₁ as well as changes in the difference ε ₃ - ε ₁ and the ratio ε ₃ / ε ₁ will determine the number of half-periods m. During rotation of the substrate, the proposed procedure for determining the number of half-periods is possible when the ratio between the deposition rate and the rotation speed is such that at least two measurement acts are performed during deposition of a layer with a thickness of λ ₂ / 2n (at least two turns of the substrate are performed). The condition for choosing the wavelength λ ₂ is determined by energy considerations. The wavelength λ ₂ calculated in accordance with this condition corresponds to the maximum value of the intrinsic thermal radiation intensity at a given temperature T. The condition for choosing the wavelength λ ₁ is due to the inadmissibility of ambiguity in determining the number of half-periods. Indeed, if λ ₁ <<0.5 λ ₂ , then the layer thickness d ₁ corresponds to one half-cycle at a wavelength of λ ₂ and more than two half-cycles to λ ₁ (Fig. 1), the latter does not allow to unambiguously determine the number m using the proposed procedure. The condition λ ₁ + λ ₃ = 2 λ ₂ is determined by the need for symmetry λ ₁ and λ ₃ with respect to λ ₂ , since under this condition the thicknesses d _i practically coincide with the thicknesses corresponding to the extreme values of the dependence ε ₂ (d), which is necessary for implementing the method . The closer to each other the wavelengths λ ₁ , λ ₂ , λ ₃ , the higher the resolution and accuracy of the measuring equipment used in the implementation of the method.

при использовании измерительной аппаратуры, характеризующейся обычной точностью измерения сигнала порядка 0,5-1% . Кроме этого для рассматриваемой структуры при таком условии выбора длин волн, дисперсией оптических постоянных материала подложки и слоя в спектральном диапазоне от λ₁ до λ₃ можно пренебречь. В выражении (1)

- это толщина, соответствующая дробной части полупериода временной зависимости интенсивности теплового излучения на λ₂. Выражение, определяющее

, получено, исходя из известного соотношения для коэффициента отражения структуры поглощающий слой на поглощающей подложке
R =

a =

, b =

,
(5) где λ₂ - длина волны монохроматического излучения;
d - толщина слоя;
n, κ- соответственно показатели преломления и поглощения слоя на λ₂;
n_n, κ_n - соответственно показатели преломления и поглощения материала подложки на λ₂.The studies showed that to control the formation of the structure, the deposited layer of single-crystal silicon is a substrate of porous silicon at T = 1450 K, the optimal value of the wavelength λ ₁ is determined by the condition λ ₁ = 0.85 λ ₂ . With this choice of wavelengths, layer thickness is controlled over a relatively wide range of up to 8000

when using measuring equipment, characterized by the usual accuracy of signal measurement of the order of 0.5-1%. In addition, for the structure under consideration under this condition of choosing wavelengths, the dispersion of the optical constants of the substrate material and the layer in the spectral range from λ ₁ to λ ₃ can be neglected. In expression (1)

is the thickness corresponding to the fractional part of the half-period of the time dependence of the intensity of thermal radiation on λ ₂ . Expression defining

, obtained on the basis of the known relation for the reflection coefficient of the structure of the absorbing layer on the absorbing substrate
R =

a =

, b =

,
(5) where λ ₂ is the wavelength of monochromatic radiation;
d is the thickness of the layer;
n, κ are, respectively, the refractive indices and absorption of the layer at λ ₂ ;
n _n , κ _n - respectively, the refractive indices and absorption of the substrate material at λ ₂ .

.For opaque structures in accordance with the law of thermal radiation, the emissivity ε ₂ is expressed as
ε ₂ = 1-R. (6) Substituting (5) into (6), we obtain the following relation, which determines the dependence of the emissivity of the considered structure on the layer thickness
ε ₂ =

.

.(7) From (7) we obtain the initial value of the emissivity before the deposition of the layer (at d = 0)
ε _beg =

.

=

-

(9) Подставляя в левую часть этого уравнения выражение для d, определяемое соотношением (1), и учитывая периодичность и четность функции косинус, получим следующее выражение для

:

=

arcCos

-

(10) Если целое число полупериодов временной зависимости S₂(t), соответствующее толщине d, определено и равно m, то тогда с погрешностью менее чем λ₂/8n можно выразить d как
d =

.(8) Based on (7) and (8), we can write the following equation:
Cos

=

-

(9) Substituting into the left side of this equation the expression for d defined by relation (1), and taking into account the frequency and parity of the cosine function, we obtain the following expression for

:

=

arcCos

-

(10) If the integer number of half-periods of the time dependence S ₂ (t) corresponding to the thickness d is defined and equal to m, then with an error of less than λ ₂ / 8n, d can be expressed as
d =

.

≡

, получим выражение для определения

через измеряемые величины S_нач, S₂, m, приведенное в (1). Расчеты показали, что в случае контроля формирования структуры осаждаемый слой монокристаллического кремния - подложка пористого кремния максимальная погрешность в определении

при таком приближении не превышает 10 нм в диапазоне толщин, соответствующих первому полупериоду (толщины до 140 нм), и монотонно убывает до 1-2 нм при m=5 (толщины до 800 нм). Суммарная погрешность в определении d, связанная с погрешностью измерений S_нач и S₂, не превышает 20 нм при ΔS ≈0,2%.(11) Substituting (11) into (10) and considering that the identity is valid

≡

, we obtain an expression for determining

through the measured quantities S _beg , S ₂ , m, given in (1). The calculations showed that in the case of controlling the formation of the structure, the deposited layer of single-crystal silicon — a substrate of porous silicon — has the maximum error in determining

with this approximation, it does not exceed 10 nm in the range of thicknesses corresponding to the first half-life (thickness up to 140 nm), and monotonically decreases to 1-2 nm at m = 5 (thickness up to 800 nm). The total error in the determination of d, associated with the measurement error S _beg and S ₂ , does not exceed 20 nm at ΔS ≈0.2%.

; температура подложки в процессе осаждения - 1450 К. По заданной температуре подложки рассчитывают длину волны λ₂ как λ₂ = =

= 2 мкм, затем рассчитывают λ₁ иλ ₃ как λ₁=0,85 х 2 = 1,7 мкм, λ₃=2х2-1,7=2,3 мкм. Предварительно до процесса осаждения определяют оптические постоянные пористого и монокристаллического кремния при 1450 К на λ₂=2 мкм; n_n=3,48; κ_n=0,13; n= 3,7; κ= 0,13. Определение оптических постоянных проводят из анализа спектров отражения, используя метод Крамер- са-Кронига. Рассчитывают параметры а, в и с:
a =

= 0,331;
b =

= 9,38·10^-4
c =

= 0,11
Закрепляют первую подложку на одной из граней пирамиды (подложкодержателя), нагревают до температуры осаждения и, используя схему измерений, измеряют сигналы, пропорциональные интенсивностям собственного теплового монохроматического излучения подложки на трех выбранных длинах волн λ₁, λ₂, λ₃. Монохроматичность теплового излучения обеспечивают за счет использования интерференционных светофильтров с максимумами пропускания соответственно на длинах волн 1,7, 2 и 2,3 мкм. В качестве приемников теплового излучения в схеме измерения используют, например, фоторезисторы типа ФСВ-19АА. Регистрируемые уровни сигналов равны S₁=0,988 В; S₂ = 1,55 В; S₃ = 1,408 В. С помощью регулировки усиления в каждом измерительном канале выставляют уровни регистрируемых сигналов равными 1 В (S₁=S₂=S₃=S_нач=1В). Включают вращение пирамиды и в моменты времени, когда тепловое излучение контролируемой подложки проходит через кварцевое окно реакционной камеры, регистрируют три равных по величине сигнала S_нач. В один из очередных моментов регистрации сигналов (момент t₁ фиг.2) включают осаждение слоя и дискретно с частотой вращения подложки регистрируют временную зависимость сигналов S₁, S₂ и S₃. В табл.1 приведены значения регистрируемых через каждые 15 с сигналов S₁, S₂ и S₃. После каждого акта измерений рассчитывают разность S₃-S₁ (табл.1). После шестого акта измерения с начала осаждения слоя (момент времени t₂= 120 с) прекращают осаждение слоя. Подсчитывают число смены знака разности S₃-S₁, соответствующее временному интервалу от начала до конца осаждения слоя. Это число m равно 5 (табл.1). В момент прекращения осаждения слоя (6-й акт измерения от начала осаждения) регистрируемый сигнал S₂= 0,955. Полученные значения m=5, S₂ = 0,955 и S_нач=1 подставляют в соотношение (1) и рассчитывают значения

=0,094 мкм и d=0,717 мкм. Проводят измерения толщины осажденного на первую подложку слоя монокристаллического кремния независимым методом, например эллипсометрическим. Найденное из эллипсометрических измерений значение толщины слоя равно (0,715 ±0,003) мкм и совпадает в пределах погрешности измерений со значением d, определенным по предложенному способу. При определении толщины осаждаемого слоя монокристаллического кремния из анализа временной зависимости интенсивности собственного теплового монохроматического излучения только на одной фиксированной длине волны λ₂=2 мкм по способу-прототипу получают, что число целых полупериодов огибающей дискретно регистрируемых сигналов равно 4, а толщина слоя равна 0,637 мкм, что на ≈0,08 мкм меньше толщины, определенной из эллипсометрических измерений. Загружают вторую подложку в реакционную камеру технологической установки. Нагревают до температуры осаждения 1450 К и измеряют сигналы, пропорциональные интенсивностям собственного теплового монохроматического излучения этой подложки на длинах волн 1,7 мкм, 2 мкм и 2,3 мкм. Регистрируемые уровни сигналов равны S₁=0,97 В, S₂= 1,35 В, S₃=1,214 В. Регулировкой усиления выставляют в каждом измерительном канале уровни сигналов равными 1 В (S₁=S₂=S₃=S_нач = 1 В). Включают вращение подложки и дискретно (дискрет 15 с) регистрируют в каждом канале сигнал S_нач. В один из очередных моментов регистрации сигналов (t=30 с, табл.2) включают осаждение слоя и продолжают регистрацию сигналов S₁, S₂ и S₃ (табл.2). После каждого акта измерений рассчитывают отношение S₃/S₁. После шестого акта измерения с начала осаждения слоя (t=120 c, табл.2) прекращают осаждение и подсчитывают число перехода величины отношения S₃/S₁ через единицу, соответствующее временному интервалу от начала до конца осаждения слоя. Это число m равно 5 (см. табл.2). В момент прекращения осаждения слоя регистрируемый сигнал S₂= 0,983. Полученные значения m=5, S₂=0,983 и S_нач=1, и рассчитанные предварительно параметры а=0,331, b=9,38 ˙10^-4 и С=0,11 подставляют в соотношение (1) и получают значения

=0,018 мкм и d=0,793 мкм. Найденное из эллипсометрических измерений значение толщины осажденного на вторую подложку слоя кремния равно 0,791±0,003 мкм и совпадает в пределах погрешности измерений со значением d, определенным по предложенному способу. При определении толщины осажденного на вторую подложку слоя по способу-прототипу получают, что число целых полупериодов интерференционной зависимости равно 3, а толщина слоя равна 0,518 мкм. Это на 0,273 мкм меньше, чем толщина, определенная их эллипсометрических измерений.PRI me R. A method of measuring the thickness of a single crystal silicon layer during gas transport deposition of porous silicon on a substrate. Initial data: the number of porous silicon substrates - 2 pcs; substrate holder rotation speed of the used technological installation - 4

; the substrate temperature during the deposition process is 1450 K. At a given substrate temperature, the wavelength λ _{2 is} calculated as λ ₂ = =

= 2 microns, is then calculated iλ λ ₁ λ ₃ as a ₁ = 0.85 x 2 = 1.7 mm, λ = ₃ 2h2-1,7 = 2.3 microns. Prior to the deposition process, the optical constants of porous and single-crystal silicon are determined at 1450 K at λ ₂ = 2 μm; n _n = 3.48; κ _n = 0.13; n = 3.7; κ = 0.13. The determination of optical constants is carried out from the analysis of reflection spectra using the Kramers-Kronig method. The parameters a, b and c are calculated:
a =

= 0.331;
b =

= 9.38 · 10 ^-4
c =

= 0.11
The first substrate is fixed on one of the faces of the pyramid (substrate holder), heated to the deposition temperature, and using the measurement scheme, signals proportional to the intrinsic thermal monochromatic radiation of the substrate are measured at three selected wavelengths λ ₁ , λ ₂ , λ ₃ . The monochromaticity of thermal radiation is ensured through the use of interference filters with transmission maxima at wavelengths of 1.7, 2, and 2.3 μm, respectively. As thermal radiation detectors in the measurement circuit, for example, photoresistors of the FSV-19AA type are used. The recorded signal levels are S ₁ = 0.988 V; S ₂ = 1.55 V; S ₃ = 1.408 V. By adjusting the gain in each measuring channel, the levels of the recorded signals are set equal to 1 V (S ₁ = S ₂ = S ₃ = S _start = 1 V). Turn on the rotation of the pyramid and at times when the thermal radiation of the controlled substrate passes through the quartz window of the reaction chamber, three equal in magnitude of the signal S _beg . At one of the next moments of signal registration (moment t _{1 of} FIG. 2), the deposition of the layer is switched on and the time dependence of signals S ₁ , S ₂ and S _{3 is} recorded discretely with the speed of the substrate. Table 1 shows the values of signals S ₁ , S ₂ and S ₃ recorded every 15 s. After each measurement event, the difference S ₃ -S _{1 is} calculated (Table 1). After the sixth act of measurement from the beginning of the deposition of the layer (time t ₂ = 120 s), the deposition of the layer is stopped. Count the sign change number of the difference S ₃ -S ₁ corresponding to the time interval from the beginning to the end of the deposition of the layer. This number m is 5 (Table 1). At the moment of termination of the deposition of the layer (the 6th act of measurement from the beginning of deposition), the recorded signal S ₂ = 0.955. The obtained values m = 5, S ₂ = 0.955 and S _beg = 1 are substituted into relation (1) and the values are calculated

= 0.094 μm and d = 0.717 μm. The thickness of the single-crystal silicon layer deposited on the first substrate is measured by an independent method, for example, ellipsometric. The value of the layer thickness found from ellipsometric measurements is equal to (0.715 ± 0.003) μm and coincides within the measurement error with the value of d determined by the proposed method. When determining the thickness of the deposited layer of single-crystal silicon from the analysis of the time dependence of the intensity of intrinsic thermal monochromatic radiation only at one fixed wavelength λ ₂ = 2 μm according to the prototype method, it is obtained that the number of whole half-periods of the envelope of the discretely recorded signals is 4, and the layer thickness is 0.637 μm , which is ≈0.08 μm less than the thickness determined from ellipsometric measurements. The second substrate is loaded into the reaction chamber of the processing unit. Heated to a deposition temperature of 1450 K and measured signals proportional to the intensities of the intrinsic thermal monochromatic radiation of this substrate at wavelengths of 1.7 μm, 2 μm and 2.3 μm. The recorded signal levels are S ₁ = 0.97 V, S ₂ = 1.35 V, S ₃ = 1.214 V. By adjusting the gain, the signal levels in each measuring channel are set to 1 V (S ₁ = S ₂ = S ₃ = S _beginning = 1 V). The rotation of the substrate is turned on and discretely (15 s discrete) a signal S _{beginning is} recorded in each channel. At one of the next moments of the signal registration (t = 30 s, Table 2), the deposition of the layer is switched on and the signals S ₁ , S ₂ and S _{3 are} continued to be recorded (Table 2). After each measurement event, the ratio S ₃ / S _{1 is} calculated. After the sixth act of measurement, from the beginning of the deposition of the layer (t = 120 s, Table 2), the deposition is stopped and the transition number of the ratio S ₃ / S ₁ through the unit corresponding to the time interval from the beginning to the end of the deposition of the layer is calculated. This number m is 5 (see table 2). At the time of termination of the deposition of the layer, the detected signal S ₂ = 0.983. The obtained values m = 5, S ₂ = 0.983 and S _beg = 1, and the previously calculated parameters a = 0.331, b = 9.38 × 10 ^-4 and C = 0.11 are substituted into relation (1) and get the values

= 0.018 μm and d = 0.793 μm. The thickness value of the silicon layer deposited on the second substrate, found from ellipsometric measurements, is 0.791 ± 0.003 μm and coincides within the measurement error with the value of d determined by the proposed method. When determining the thickness of the layer deposited on the second substrate by the prototype method, it is obtained that the number of whole half-periods of the interference dependence is 3 and the layer thickness is 0.518 μm. This is 0.273 microns less than the thickness determined by their ellipsometric measurements.

 Thus, the measurement of the thickness of the layer deposited on a rotating substrate in accordance with the proposed method allows tens of times to reduce the error in determining the thickness in comparison with the prototype.

Claims (2)

1. METHOD FOR MEASURING THICKNESS LAYERS DURING THEIR DEPOSITION ON A HEATED SUBSTRATE, including measuring the time dependence of the intrinsic thermal radiation of the formed structure and determining the layer thickness based on this dependence by calculation, characterized in that, in order to increase the measurement accuracy with a rotating substrate, measurements carried out at wavelengths λ ₁ , λ ₂ , λ ₃ , which are selected from the following conditions:
λ ₂ =

, microns; 0.5 λ ₂ <λ ₁ <λ ₂ ; λ ₁ + λ ₃ = 2λ ₂ ; λ ₂ ≥

,
and the layer thickness d is calculated by the formula
d =

+

when m is even;
d =

-

when m is odd;

=

arcos

-

,
a =

;
b =

;
c =

;
where T is the temperature of the substrate during the deposition process, K;
V is the deposition rate of the layer;
Ω is the substrate rotation speed;
m is the integer number of half-periods of the time dependence of the intensity of thermal radiation on λ ₂ ;
n, χ - respectively, the refractive indices and absorption of the deposited layer on λ ₂ at temperature T;
n _n , χ _n - respectively, the refractive indices and absorption of the substrate material at λ ₂ at temperature T;
S ₂ - the current value of the radiation intensity at λ ₂ corresponding to the moment of determining the thickness;
S _beg - the value of the radiation intensity heated to the temperature of the deposition of the substrate at λ ₂ . 2. The method according to p. 1, characterized in that when measuring the thickness of a single-crystal silicon layer during deposition of porous silicon on a substrate, the wavelength λ _{1 is} chosen from the condition λ ₁ = 0.85 λ ₂ .

Images