RU2025478C1

RU2025478C1 - Process for preparing lanolin

Info

Publication number: RU2025478C1
Authority: RU
Inventors: Виктор Владимирович Гайдук
Original assignee: Виктор Владимирович Гайдук
Priority date: 1991-04-19
Filing date: 1991-04-19
Publication date: 1994-12-30

Abstract

FIELD: fat and butter, medical and cosmetic industries. SUBSTANCE: preparation of lanolin involves alkaline refining of wool fat having lining made of an aqueous saline solution of ammonium sulfate, separation of soap stock, washing of the fat to remove the soap with an ammonium sulfate solution and treatment with a mixture of a saline solution containing bleaching agents on heating, separation of the phases and isolation of the desired product and washing the latter followed by separation. During the alkaline refining of the far the neutralizing agent is a 10-12% sodium hydroxide solution A 1-2% ammonium sulfate solution is used with the sodium hydroxide solution to fat ratio ranging from 1:1 to 1.5-1.0. The process temperature is 65-70 C and the reaction mixture is heated to 98-100 C. The bleaching agent includes a mixture of a 1-2% sodium chloride solution and a 14-15% solution of a substance selected from chloroamine, sodium hypochloride, a sodium dichloroisocyanaric acid and salt, hydrogen peroxide with the solution to fat ratio ranging from 0.6:1.0 to 0.8:1 and a temperature of 40-60 C for 3-4 hr. After the separation, lanolin is completely dehydrated at 75-85 C and a pressure of 0.4-0.6 kgf/sq.cm for 1-2 hr. The soap stock is treated with anhydrous ammonium sulfate in an amount of 3-4% of its weight while boiling the mixture for 20-30 min. The mixture is them separated into free fatty acids and an ammonium sulfate solution. On completion of the bleaching operation, the reaction mixture is further treated with anhydrous chloramine or a sodium dichloroisocyanaric acid salt in an amount of 1-2% of the starting weight of the wool fat. EFFECT: improved properties of lanolin. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к масложировой промышленности и касается способа получения линолина. The invention relates to the oil industry and relates to a method for producing linolin.

Известен способ очистки шерстного жира, предусматривающий окисление примесей в жире за счет разложения бертолетовой соли в серной кислоте. При этом жир, кислоту и раствор бертолетовой соли перемешивают нагревают до 100^оС с последующим отстаиванием и сливом верхнего слоя очищенного жира.A known method of purification of wool fat, involving the oxidation of impurities in fat due to the decomposition of Bertholite salt in sulfuric acid. In this case, the fat, acid and the solution of the Berthollet salt are mixed, heated to 100 ^° C, followed by settling and draining of the upper layer of purified fat.

Недостаток способа в том, что в растворе остаются кислотные стоки, не подлежащие утилизации. Процесс отстаивания жира составляет 25-30 ч. Способ не исключает повышения кислотного числа в ланолине. The disadvantage of this method is that acid wastes remain in the solution and cannot be disposed of. The process of settling fat is 25-30 hours. The method does not exclude an increase in acid number in lanolin.

Известен способ очищения шерстного жира окислением жиpа одорирующих примесей в жире кислородом воздуха путем аэрации массы жира при110-120^оС.Known purification method wool fat oxidation zhipa odorous impurities in the fat of atmospheric oxygen by aeration fat mass pri110-120 ^C.

Недостаток способа в том, что его продолжительность составляет 20-24 ч. При окислении образуются отходящие газы, загрязняющие окружающую среду. The disadvantage of this method is that its duration is 20-24 hours. When oxidized, off-gases are formed that pollute the environment.

Известен способ очистки шерстного жира путем рафинации его содой, разбавлением водой для удаления мыла и разделением фаз на сепараторе с последующим нагреванием очищенного жира при 80-110^оС в течение 4-12 ч.Known purification method wool fat refining it by soda, dilution with water for removal of soap and a separator for phase separation, followed by heating the purified fat at 80-110 ^{° C} for 4-12 hours.

Недостаток способа в том, что он трудоемок, не технологичен из-за многократного перемещения жира на отдельных операциях. Общая продолжительность процесса составляет 30-32 ч. The disadvantage of this method is that it is time-consuming, not technologically advanced due to the multiple movement of fat in individual operations. The total duration of the process is 30-32 hours.

Известен способ очистки шерстного жира, когда в реакционную зону перед введением жира подают водный раствор электролита с разложением его на кислород и водород электролизом в течение 8 ч при 80-100^оС.Known purification method wool fat when the reaction zone prior to introduction of fat serves aqueous electrolyte solution to its decomposition into hydrogen and oxygen by electrolysis for 8 hours at 80-100 ° ^C.

Недостаток способа в том, что он нетехнологичен и дорогостоящ в производственных условиях, не исключает образования гремучего газа в реакционной массе. The disadvantage of this method is that it is low-tech and expensive in a production environment, does not exclude the formation of detonating gas in the reaction mass.

Известен способ получения ланолина, включающий кислотную обработку жира серной кислотой с нейтрализацией, отбеливанием, отделением мыла и сепарированием смеси с водой в соотношении 1≈2 при 95-97^оС.A known method of producing lanolin, including acid treatment of fat with sulfuric acid with neutralization, bleaching, soap separation and separation of the mixture with water in a ratio of 1≈2 at 95-97 ^about C.

Недостаток способа в том, что используется жидкий и газообразный хлор-этиловый спирт. Продолжительность способа 58 ч. Способ допускает превышения нормы по кислотному числу и по влаге в конечном продукте. The disadvantage of this method is that liquid and gaseous chloroethanol are used. The duration of the method is 58 hours. The method allows exceeding the norm in terms of acid number and moisture in the final product.

Известен способ рафинации животных жиров, включающий щелочную рафинацию шерстного жира смесью водных растворов сульфата аммония и аммиака, отделение жира, промывку жира раствором сульфата аммония или удаления мыла, обработку нейтрального жира смесью раствора сульфата аммония с отбеливающими реагентами при соотношении к жиру от 0,6-1,0 до 1,0:1,0 и температуре 60-65^оС в течение 50-55 мин, подогрева реакционной массы, отделение отбеленного жира и его промывку при соотношении жира : вода от 1,0:2,4 до 1,0:2,6 и температуре 98-99^оС с отделением водной фазы сепарированием.A known method of refining animal fats, including alkaline refining of wool fat with a mixture of aqueous solutions of ammonium sulfate and ammonia, separating fat, washing the fat with a solution of ammonium sulfate or removing soap, treating neutral fat with a mixture of a solution of ammonium sulfate with bleaching reagents in a ratio to fat from 0.6- 1.0 to 1.0: 1.0 and a temperature of 60-65 ^{° C} for 50-55 min, heating the reaction mixture, separating the bleached fat and rinse in the ratio of fat: water of 1.0: 2.4 to 1 0: 2.6 and a temperature of 98-99 ^{° C} with aqueous phase separation ce arirovaniem.

Недостаток способа в том, что он не обеспечивает экологическую чистоту процесса по аммиаку и хлору, не позволяет выделить в чистом виде жирные кислоты из соапстока, допускает нередко превышение норматива по влаге и золе в готовом продукте. The disadvantage of this method is that it does not ensure the environmental cleanliness of the process in terms of ammonia and chlorine, does not allow the isolation of pure fatty acids from soap stock, and often permits excess of the norm for moisture and ash in the finished product.

Цель изобретения - улучшение качества ланолина и повышение экологической чистоты процесса с выделением свободных жирных кислот из соапотока. The purpose of the invention is improving the quality of lanolin and increasing the environmental cleanliness of the process with the release of free fatty acids from co-flow.

Это достигается тем, что шерстный жир, подогретый до температуры его плавления, рафинируют путем нейтрализации свободных жирных кислот 10-12%-ным раствором гидроксида натрия в 1-2%-ном растворе сульфата аммония при отношении к жиру 1,0:1,0 до 1,5:1,0 и температуре 65-70^оС с подогревом реакционной массы до температуры от 98 - до 100^оС для разделения фаз, После отделения соапстока нейтральный жир отбеливают смесью, состоящей из 1-2%-ного раствора хлорида натрия и 14-15%-ного раствора хлорамина, или гипохлорита натрия, или натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты, или перекиси водорода в пересчете на 100%-ное содержание действующих веществ в реагентах при соотношении к жиру от 0,6:1,0 до 0,8:1,0 с обработкой реакционной массы 2-3%-ным раствором сульфата аммония в соотношении к жиру от 0,5:1,0 до 1,0: 1,0 и подогревом реакционной массы до температуры от 98 до 100^оС, промывкой ланолина конденсатной водой от минеральных примесей с отделением водной фазы сепарированием, обезвоживанием ланолина при температуре от 75 до 85^оС и остаточном давлении от 0,4 до 0,6 кгc/см² в течение 1,0-2,0 ч, обработкой соапстока безводным сульфатом аммония из расчете 3-4% от массы соапстока при кипячении смеси в течение 20-30 мин для разделения фаз на свободные жирные кислоты и раствор сульфата аммония.This is achieved by the fact that wool fat, heated to its melting temperature, is refined by neutralizing free fatty acids with a 10-12% solution of sodium hydroxide in a 1-2% solution of ammonium sulfate in relation to fat 1.0: 1.0 to 1.5: 1.0 and a temperature of 65-70 ^{° C} the reaction mass heated to a temperature of 98 - 100 ^C. for phase separation After separation of soapstock bleached neutral fat mixture consisting of 1.2% sodium chloride solution sodium and a 14-15% solution of chloramine, or sodium hypochlorite, or the sodium salt of dichloroisocyanuric ki slots, or hydrogen peroxide in terms of 100% content of active substances in the reagents with a ratio to fat from 0.6: 1.0 to 0.8: 1.0 with the treatment of the reaction mixture with a 2-3% solution of ammonium sulfate in relation to fat ratio of 0.5: 1.0 to 1.0: 1.0 and the reaction mass heated to a temperature of from 98 ^to 100 ° C, washing lanolin condensate water from mineral impurities from an aqueous phase separation by separation, dehydrated lanolin at a temperature from 75 ^to 85 ° C and residual pressure of 0.4 to 0.6 kgf / cm ² for 1.0-2.0 hours, treatment soapstock sulfite anhydrous is calculated from the ammonium 3-4% by weight of the soapstock by refluxing the mixture for 20-30 min for phase separation to free fatty acids and ammonium sulfate solution.

Сырьем для получения ланолина является сырой шерстный жир, выделяемый из сточных вод при первичной обработке шерсти как импортной, так и отечественной обработки. Шерстный жир - это смесь сложных эфиров холестерина и жирных кислот, представляет собой вязкую массу темно-коричневого цвета с неприятным специфическим запахом за счет примесей одорирующих веществ и свободных жирных кислот. The raw material for obtaining lanolin is crude wool fat, which is released from wastewater during the initial processing of wool, both imported and domestic. Wool fat is a mixture of cholesterol esters of fatty acids, is a viscous mass of dark brown color with an unpleasant specific smell due to odors of odorizing substances and free fatty acids.

В предложенном техническом решении и качестве нейтрализующего щелочного реагента используется 10-12%-ный раствор гидроксида натрия, который в отличие от 25% -ного раствора аммиака, используемого в прототипе, нелетуч и обеспечивает экологическую чистоту технологического процесса. In the proposed technical solution and the quality of the neutralizing alkaline reagent, a 10-12% sodium hydroxide solution is used, which, unlike the 25% ammonia solution used in the prototype, is non-volatile and ensures the environmental cleanliness of the process.

Нейтрализация шерстного жира расчетным количеством 10-12%-ного раствора гидроксида натрия на водносолевой подкладке 1-2%-ного раствора сульфата аммония при соотношении к жиру от 1,0:1,0 до 1,5:1,0 и температуре 65-70^оС с последующим подогревом реакционной массы от 98 до 100^оС обеспечивает не только полное омыление свободных жирных кислот в жире и предупреждает омыление нейтрального жира, но и способствует быстрому разделению фаз.Neutralization of wool fat with a calculated amount of a 10-12% solution of sodium hydroxide on a water-salt lining of a 1-2% solution of ammonium sulfate at a ratio to fat from 1.0: 1.0 to 1.5: 1.0 and a temperature of 65- 70 ^о С followed by heating the reaction mass from 98 to 100 ^о С provides not only complete saponification of free fatty acids in fat and prevents saponification of neutral fat, but also contributes to the rapid separation of phases.

Это объясняется тем, что сульфат аммония, как соль слабого основания и сильной кислоты при гидролизе в водном растворе образует кислую соль сульфата аммония и свободное основание по реакции:
(NH₄)₂SO₄+H₂O

NH₄HSO₄ или NH₄+H₂O

NH₄OH+H⁺.This is because ammonium sulfate, as a salt of a weak base and a strong acid, when hydrolyzed in an aqueous solution forms an acid salt of ammonium sulfate and a free base according to the reaction:
(NH ₄ ) ₂ SO ₄ + H ₂ O

NH ₄ HSO ₄ or NH ₄ + H ₂ O

NH ₄ OH + H ⁺ .

При этом в растворе содержится больше свободных ионов Н⁺, чем ионов ОН^-, что усиливает проявление электролитических свойств реагента и активно способствует изменению поверхностного натяжения на границе раздела фаз жир-мыло, предупреждает омыление нейтрального жира, способствует быстрому разделению фаз, снижает эмульгирующее действие мыла с удалением последнего из массы жира при подогревании смеси до 98-100^оС.Moreover, the solution contains more free H ⁺ ions than OH ^- ions, which enhances the manifestation of the electrolytic properties of the reagent and actively contributes to the change in surface tension at the fat-soap interface, prevents saponification of neutral fat, promotes rapid phase separation, and reduces the emulsifying effect of soap with the removal of the latter from the mass of fat while heating the mixture to 98-100 ^about C.

Концентрации растворов гидроксида натрия и сульфата аммония, соотношение фаз и температурный режим при нейтрализации жирных кислот определены опытным путем и являются оптимальными. The concentration of solutions of sodium hydroxide and ammonium sulfate, phase ratio and temperature regime during the neutralization of fatty acids were determined empirically and are optimal.

При выходе за нижние пределы заявленных параметров рафинации шерстного жира с омылением и выведением жирных кислот эффективность рафинации снижается и не обеспечивает качество ланолина по кислотному числу. If you go beyond the lower limits of the declared parameters of the refinement of wool fat with saponification and removal of fatty acids, the efficiency of refining decreases and does not ensure the quality of lanolin acid value.

При выходе за верхние пределы заявленных параметров эффективность результатов рафинации остается без улучшения, но приводит к перерасходу энергоресурсов. If you go beyond the upper limits of the declared parameters, the efficiency of the refining results remains without improvement, but leads to an excessive consumption of energy resources.

В предлагаемом способа в составе отбеливающей смеси вместо 4-6%-ного раствора сульфата аммония использован 1,0-2,0%-ный раствор хлорида натрия как соли сильного основания и сильной кислоты, которая при гидролизе в водном растворе образует нейтральную реакцию за счет равного количества противоположных ионов, например NaCl+ H₂O

NaOH+ HCl , но поскольку в системе малодисооциированным продуктом является вода, то равновесие реакции сильно смещено влево и в растворе нет заметного избытка ни Н⁺, ни ОН^- ионовы.In the proposed method, instead of a 4-6% solution of ammonium sulfate, a 1.0-2.0% solution of sodium chloride as a salt of a strong base and a strong acid, which forms a neutral reaction upon hydrolysis in an aqueous solution, is used instead of a 4-6% solution of ammonium equal amount of opposing ions, for example NaCl + H ₂ O

NaOH + HCl, but because the system malodisootsiirovannym product is water, the reaction equilibrium strongly shifted to the left in solution and no appreciable excess of either H ⁺ or OH ^- ions.

Этот фактор положительно влияет на ход окислительного процесса одорирующих примесей в жире отбеливающими реагентами в смеси с хлоридом натрия, так как хлорид натрия в отличие от сульфата аммония не стимулирует интенсивное разложение отбеливающих химреагентов на хлор и кислород в отбеливающей смеси как до, так и в процессе отбеливания с потерей окислительного потенциала через улетучивание в атмосферу. Хлорид натрия как и сульфат аммония, хотя и в меньшей степени, но обладает электролитическими свойствами и изменяет поверхностное натяжение на границе раздела фаз, что способствует разделению фаз в процессе отбеливания. This factor has a positive effect on the oxidation process of odorizing impurities in fat with bleaching reagents mixed with sodium chloride, since sodium chloride, unlike ammonium sulfate, does not stimulate the intensive decomposition of bleaching chemicals into chlorine and oxygen in the bleaching mixture both before and during the bleaching process with loss of oxidative potential through volatilization into the atmosphere. Sodium chloride as well as ammonium sulfate, although to a lesser extent, has electrolytic properties and changes the surface tension at the phase boundary, which contributes to the separation of phases during bleaching.

Известно, что отбеливающие реагенты при взаимодействии с водой выделяют атомарный кислород и молекулярный хлор, например, по реакции:
2NaOCl+2H₂O __→ 2NaOH+2HOCl+H₂O+O ≠ Cl₂ или H₂O₂ __→ H₂O+O
Но в процессе отбеливания необходимо не только окислить одорирующие вещества в шерстном жире, но и перевести их в водный раствор с полным выделением из ланолина. Так, например, в процессе окисления одорирующих веществ по схеме: R-CH₂-CH₂-COOH+O->R-CO-CH₂-COOH+H₂, образуется свободный водород, который тут же связывается свободным хлором с образованием соляной кислоты, которая при взаимодействии с гидроксидом натрия образует в отбеливающей смеси дополнительный хлорид натрия, повышая его концентрацию, а следовательно, и электролитическое действие.It is known that whitening reagents, when interacting with water, emit atomic oxygen and molecular chlorine, for example, by the reaction:
2NaOCl + 2H ₂ O __ → 2NaOH + 2HOCl + H ₂ O + O ≠ Cl ₂ or H ₂ O ₂ __ → H ₂ O + O
But in the bleaching process, it is necessary not only to oxidize the odorizing substances in the wool fat, but also to transfer them to an aqueous solution with complete isolation from lanolin. So, for example, during the oxidation of odorizing substances according to the scheme: R-CH ₂ -CH ₂ -COOH + O-> R-CO-CH ₂ -COOH + H ₂ , free hydrogen is formed, which is immediately bound by free chlorine to form hydrochloric acid acid, which, when interacting with sodium hydroxide, forms additional sodium chloride in the bleaching mixture, increasing its concentration and, consequently, its electrolytic effect.

Однако для достижения полной отработки отбеливающих реагентов с их разложением на хлор и кислород в отбеливающую смесь перед подогревом ее до температуры 98-100^оС к ней добавляется 2-3%-ный раствор сульфата аммония в соотношении к жиру от 0,5:1,0 до 1,0:1,0. Высокие электролитические свойства сульфата аммония при гидролизе за счет избытка ионов водорода стимулируют не только быстрое разделение фаз на ланолин и отработанные реагенты, но и предупреждают загрязнение экологии сточных вод хлором, который при участии в реакции сульфата аммония связывается избытком водорода с переходов в нейтральную соль хлорида натрия по реакции:

H

или NH₄+H₂O

NH₄OH+H⁺; H⁺+Cl^-__→
При выходе за нижние пределы параметров при отбеливании ланолина с полной нейтрализацией отработанных реагентов не только снижается отбеливающий эффект, но и приводит к снижению качества ланолина по цвету и запаху до запредела предъявляемых требований, а также приводит к неполному связыванию свободного хлора в отработанных реагентах, что нарушает экологию технологического процесса.However, to achieve full mining bleaching reagents to their decomposition into chlorine and oxygen bleaching mixture before heating it to a temperature of 98-100 ^{° C} it is added 2-3% solution of an ammonium sulfate solution to fat ratio of 0.5: 1, 0 to 1.0: 1.0. The high electrolytic properties of ammonium sulfate during hydrolysis due to an excess of hydrogen ions not only stimulate the rapid separation of phases into lanolin and spent reagents, but also prevent the pollution of wastewater ecology by chlorine, which, when involved in the reaction of ammonium sulfate, is bound by excess hydrogen from transitions to a neutral sodium chloride salt by reaction:

H

or NH ₄ + H ₂ O

NH ₄ OH + H ⁺ ; H ⁺⁺ Cl ^- __ →
When you go beyond the lower parameters when bleaching lanolin with the complete neutralization of spent reagents, not only the bleaching effect decreases, but also leads to a decrease in the quality of lanolin in color and smell to the limit of the requirements, and also leads to incomplete binding of free chlorine in the spent reagents, which violates process ecology.

При выходе за верхние пределы параметров результаты отбеливания остаются на прежнем уровне, но возрастают издеpжки по реагентам и энергоресурсам, а также продолжительности технологического процесса. When going beyond the upper limits of the parameters, the bleaching results remain at the same level, but the costs for reagents and energy resources, as well as the duration of the process increase.

Обезвоживание отбеленного ланолина при температуре 75-85^оС и остаточном давлении 0,4-0,6 кгс/см² приводит к испарению остаточного количества влаги в ланолине в течение 1,0-2,0 ч. При этом совокупность заявленных параметров обезвоживания ланолина определена опытным путем и является оптимальной при достижении целевого результата.Dehydration lanolin bleached at a temperature of 75-85 ^{° C} and a residual pressure of 0.4-0.6 kgf / cm ² causes evaporation of residual moisture in lanolin within 1.0-2.0 hours. The set of parameters declared lanolin dehydration determined empirically and is optimal when achieving the target result.

При выходе за нижние пределы параметров увеличивается продолжительность выпаривания остаточной влаги, что связано с увеличением издержек энергоресурсов. When going beyond the lower limits of the parameters, the duration of evaporation of the residual moisture increases, which is associated with an increase in the cost of energy resources.

При выходе за верхние пределы параметров выпаривания ухудшается качество ланолина по цвету (потемнение) за счет превышения температуры выпаривания выше 85^оС.When you go beyond the upper limits of the parameters of evaporation, the quality of lanolin in color (darkening) deteriorates due to the excess of the temperature of evaporation above 85 ^about C.

Выбор реагента и заявленные пределы параметров обработки соапстока безводным сульфатом аммония из расчете 3-4% от массы соапстока при его кипячении в течение 20-30 мин с выделением свободных жирных кислот на поверхности раствора сульфата аммония определены опытным путем и обуславливаются высокими электролитическими свойствами сульфата аммония. The choice of reagent and the declared limits of the treatment of soap stock with anhydrous ammonium sulfate at a rate of 3-4% by weight of soap stock during boiling for 20-30 minutes with the release of free fatty acids on the surface of the ammonium sulfate solution were determined empirically and are determined by the high electrolytic properties of ammonium sulfate.

При выходе за нижние пределы параметров выделение свободных жирных кислот из соапстока не происходит и цель не достигается. When going beyond the lower limits of the parameters, the release of free fatty acids from soap stock does not occur and the goal is not achieved.

При выходе за верхние пределы параметров полнота выделения свободных жирных кислот из соапстока остается на прежнем уровне, но возрастают издержки производства. When going beyond the upper limits of the parameters, the completeness of release of free fatty acids from soap stock remains at the same level, but production costs increase.

П р и м е р 1. Сырой шерстный жир, полученный при промывке овечьей шерсти отечественной заготовки очень низкого качества с кислотным числом 12 мг КОН, темно-бурого цвета с резким специфическим запахом в количестве 2000 кг разогревается в реакторе до 65^оС. В реактор при перемешивании подается 1% -ный раствор сульфата аммония в соотношении 1,0:1,0 к жиру, затем в реактор путем распыления над поверхностью жира подается 223 л 10%-ного раствора гидроксида натрия. После перемешивания смесь в реакторе подогревают до 98^оС для разделения фаз, сливают нижний слой омыленных жирных кислот (соапстока) в сборник с паровой рубашкой, а нейтральный жир анализируется на кислотное число, промывается 0,5%-ным раствором сульфата аммония при соотношении к жиру 0,8:1,0 и температуре 100^оС. Затем после промывки нейтральный жир в том же реакторе отбеливают смесью, состоящей из 1,0%-ного раствора хлорида натрия с 14%-ным раствором хлорамина при соотношении к жиру 0,8: 1 при температуре 40^оС в течение 5 ч с обработкой реакционной массы 3% -ным раствором сульфата аммония в соотношении к жиру 0,5:1,0 и смесь после перемешивания подогревают до 98^оС для разделения фаз на отбеленный ланолин и отработанные реагенты.PRI me R 1. Raw wool fat obtained by washing domestic-produced sheep wool of very low quality with an acid number of 12 mg KOH, dark brown with a sharp specific odor in the amount of 2000 kg is heated in the reactor to 65 ^° C. the reactor with stirring is fed a 1% solution of ammonium sulfate in a ratio of 1.0: 1.0 to fat, then 223 l of a 10% sodium hydroxide solution is sprayed over the surface of the fat into the reactor. After stirring the mixture in the reactor is heated to 98 ^{° C} phase separation, the lower layer was poured saponified fatty acids (soap stock) in the collection with a steam jacket, and neutral fat analyzed for acid number, washed with 0.5% solution of ammonium sulfate at a ratio by fat 0.8: 1.0 and a temperature of 100 ^about C. Then, after washing, the neutral fat in the same reactor is bleached with a mixture consisting of a 1.0% solution of sodium chloride with a 14% solution of chloramine in a ratio to fat of 0, 8: 1 at ⁴⁰ ° C for 5 hours, the reaction treating m ssy 3% solution of ammonium sulfate in a ratio of fat to 0.5: 1.0, and after stirring the mixture was heated to 98 ^{° C} phase separation on bleached lanolin and spent reagents.

После слива отработанных реагентов отбеленный ланолин промывают конденсатной водой в соотношении к ланолину 2,5:1 и температуре 98^оС с отделением водной фазы сепарированием и поступлением промытого ланолина во второй реактор-сборник, в котором проводится полное обезвоживание ланолина при температуре 75^оС и остаточном давлении 0,4 кгс/см² в течение 2 ч. После проведения лабораторного анализа ланолина производится его расфасовка в тару в соответствии с требованиями потребителя.After draining the spent reactants bleached lanolin washed condensate water in a ratio of lanolin to 2.5: 1 and a temperature of 98 ^C with the aqueous phase and separation by separation of the washed lanolin entering the second reactor-collector, wherein the dehydration is carried out fully lanolin at 75 ^{° C} and residual pressure of 0.4 kgf / cm ² for 2 hours. After laboratory analysis of lanolin, it is packaged in containers in accordance with the requirements of the consumer.

Омыленные жирные кислоты (соапсток) в сборнике подогреваются через паровую рубашку до кипения после внесения безводного сульфата аммония из расчете 3% от его массы и кипятятся в течение 30 мин. Нижний слой сульфата аммония в виде водного раствора самотеком собирается в сборник для сепарирования и повторно используется в технологическом процессе, а свободные жирные кислоты после промывки горячей водой (75-80^оС) тарируются в бочки, как сырье для производства мыла.Saponified fatty acids (soap stock) in the collection tank are heated through a steam jacket to a boil after making anhydrous ammonium sulfate at the rate of 3% of its mass and boil for 30 minutes. The lower layer of ammonium sulfate in an aqueous solution by gravity is collected in the collector for separation and re-used in the process, and free fatty acid, after washing with hot water (75-80 ° ^C) in a tared drum, as raw material for the manufacture of soap.

Результаты приведены в сравнительной таблице. The results are shown in the comparative table.

П р и м е р 2. Отличается от примера 1 тем, что сырой шерстный жир подогревают до 68^оС, используют при рафинации 1,5%-ный раствор сульфата аммония и 11%-ный раствор гидроксида натрия в соотношении к жиру 1,25:1,0 и подогревают реакционную массу при 99^оС. Отбеливают жир смесью, состоящей из 1,5% -ного раствора хлорида натрия и 14,5%-ного раствора хлорамина в пересчете на 100%-ное содержание активного хлора в препарате при соотношении к жиру 0,7:1,0 при 50^оС в течение 4 ч, обработкой реакционной массы 2,5%-ным раствором сульфата аммония и подогреванием смеси до 99^оС, обезвоживание отбеленного и промытого ланолина при 80^оС и остаточном давлении 0,5 кгс/см² в течение 1,5 ч. Выделение жирных кислот из соапстока сульфатом аммония из расчете 3,5% от массы соапстока при кипячении в течение 25 мин (см.таблицу).PRI me R 2. It differs from example 1 in that the crude wool fat is heated to 68 ^about With used in refining 1.5% solution of ammonium sulfate and 11% solution of sodium hydroxide in the ratio of fat 1, 25: 1.0 and the reaction mixture heated at 99 ^° C bleaches fat mixture consisting of 1.5% sodium chloride and 14.5% aqueous chloramine solution based on 100% content of active chlorine in the preparation at a ratio of fat to 0.7: 1.0 ^at 50 ° C for 4 hours, the reaction mixture by treatment with 2.5% ammonium sulfate solution and warming the mixture to 99 ^{° C,} dewatering the bleached and washed lanolin at ⁸⁰ ° C and residual pressure of 0.5 kgf / cm ² for 1.5 hours. Isolation of fatty acids from soapstock of ammonium sulfate 3.5%, based on the weight soapstock at reflux for 25 min (cm .table).

П р и м е р 3. Отличается от примера 1 и 2 тем, что сырой шерстный жир подогревают до 70^оС, при рафинации используют 2%-ный раствор сульфата аммония и 12% -ный раствор гидроксида натрия в соотношении к жиру 1,5-1,0 и подогревании реакционной массы при 100^оС. Отбеливают нейтральный жир смесью, состоящей из 2%-ного раствора хлорида натрия и 15%-ного раствора хлорамина в пересчете на 100%-ное содержание активного хлора в препарате при соотношении к жиру 0,6:1,0 и температуре 60^оС в течение 3 ч с обработкой реакционной массы 2%-ным раствором сульфата аммония в соотношении к жиру 1,0:1,0 и подогреванием до 100^оС. Обезвоживание отбеленного и промытого ланолина проводят при 85^оС, остаточном давлении 0,6 кгс/см² в течение 1,0 ч. Выделение жирных кислот из соапстока и сульфатом аммония проводят из расчете 4% от их массы при кипячении в течение 20 мин.EXAMPLE Example 3 differs from Example 1 and 2 in that the raw wool grease is heated to ^about 70 C, refining using 2% solution of ammonium sulfate and 12% sodium hydroxide solution in a ratio of 1 to fat, 5-1,0 and warming up the reaction mass at 100 ^° C bleaches neutral fat mixture consisting of 2% sodium chloride and 15% solution of bleach based on 100% content of active chlorine in the formulation in a ratio to the fat 0.6: 1.0 and a temperature of 60 ^{° C} for 3 hours to the reaction mass by treatment with a 2% solution of ammonium sulfate in the soot Ocean fat to 1.0: 1.0 and warming to 100 ^C. Dehydration bleached and washed lanolin carried out at 85 ^{° C,} a residual pressure of 0.6 kgf / cm ² for 1.0 h fatty acids from soapstock and bold. ammonium sulfate is carried out at the rate of 4% of their mass by boiling for 20 minutes

П р и м е р 4. Отличается от примера 1 тем, что сырой шерстный жир после рафинации отбеливают смесью, состоящей из 1%-ного раствора хлорида натрия и 14%-ного раствора гипохлорита натрия в перерасчете на 100%-ное содержание активного хлора в препарате (см.таблицу). PRI me R 4. Differs from example 1 in that crude wool fat after refining is bleached with a mixture consisting of a 1% solution of sodium chloride and a 14% solution of sodium hypochlorite in terms of 100% content of active chlorine in the preparation (see table).

П р и м е р 5. Отличается от примера 1 и 2 тем, что сырой шерстный жир после рафинации отбеливают смесью, состоящей из 1,5%-ного раствора хлорида натрия и 14,5%-ного раствора гипохлорита натрия в перерасчете на 10%%-ное содержание активного хлора в препарате (см.таблицу). PRI me R 5. Differs from examples 1 and 2 in that crude wool fat after refining is bleached with a mixture consisting of a 1.5% solution of sodium chloride and a 14.5% solution of sodium hypochlorite in terms of 10 %% - the content of active chlorine in the preparation (see table).

П р и м е р 6. Отличается от примера 1-3 тем, что сырой шерстный жир после рафинации отбеливают смесью, состоящей из 2%-ного раствора хлорида натрия и 15%-ного раствора гипохлорита натрия в перерасчете на 100%-ное содержание активного хлора в препарате (см.таблицу). PRI me R 6. Differs from example 1-3 in that crude wool fat after refining is bleached with a mixture consisting of a 2% solution of sodium chloride and a 15% solution of sodium hypochlorite in terms of 100% content active chlorine in the preparation (see table).

П р и м е р 7. Отличается от примера 1 тем, что сырой шерстный жир после рафинации отбеливают смесью, состоящей из 1%-ного раствора хлорида натрия и 14% -ного раствора натриевой соли дихлоризоануровой кислоты в пересчете на 100%-ное содержание активного хлора в препарате (см.таблицу). PRI me R 7. Differs from example 1 in that crude wool fat after refining is bleached with a mixture consisting of a 1% solution of sodium chloride and a 14% solution of sodium salt of dichloroisanoanuric acid in terms of 100% content active chlorine in the preparation (see table).

П р и м е р 8. Отличается от примера 1 и 2 тем, что сырой шерстный жир после рафинации отбеливают смесью, состоящей из 1,5%-ного раствора хлорида натрия и 14,5%-ного раствора натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты в перерасчете на 100%-ное содержание активного хлора в препарате (см.таблицу). PRI me R 8. It differs from examples 1 and 2 in that the crude wool fat after refining is bleached with a mixture consisting of a 1.5% solution of sodium chloride and a 14.5% solution of sodium salt of dichloroisocyanuric acid in terms of 100% content of active chlorine in the preparation (see table).

П р и м е р 9. Отличается от примера 1-3 тем, что сырой шерстный жир после рафинации отбеливают смесью, состоящей из 2%-ного раствора хлорида натрия и 15% -ного раствора натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты в пересчете на 100%-ное содержание активного хлора в препарате. PRI me R 9. Differs from example 1-3 in that the crude wool fat after refining is bleached with a mixture consisting of a 2% solution of sodium chloride and a 15% solution of sodium salt of dichloroisocyanuric acid in terms of 100% - the content of active chlorine in the preparation.

П р и м е р 10. Отличается от примера 1 тем, что сырой шерстный жир после рафинации отбеливают смесью, состоящей из 1%-ного раствора хлорида натрия и 14%-ного раствора перекиси водорода в перерасчете на 100%-ное содержание кислорода в препарате (см.таблицу). PRI me R 10. Differs from example 1 in that the crude wool fat after refining is bleached with a mixture consisting of a 1% solution of sodium chloride and a 14% solution of hydrogen peroxide in terms of 100% oxygen in preparation (see table).

П р и м е р 11. Отличается от примера 1 и 2 тем, что сырой шерстный жир после рафинации отбеливают смесью, состоящей из 1,5%-ного раствора хлорида натрия и 14,5% -ного раствора перекиси водорода в перерасчете на 100%-ное содержание кислорода в препарате (см.таблицу). PRI me R 11. Differs from examples 1 and 2 in that crude wool fat after refining is bleached with a mixture consisting of a 1.5% solution of sodium chloride and a 14.5% solution of hydrogen peroxide in terms of 100 % oxygen in the preparation (see table).

П р и м е р 12. Отличается от примера 1-3 тем, что сырой шерстный жир после рафинации отбеливают смесью, состоящей из 2%-ного раствора хлорида натрия и 15%-ного раствора перекиси водорода в перерасчете на 100%-ное содержание кислорода в препарате (см.таблицу). PRI me R 12. It differs from example 1-3 in that the crude wool fat after refining is bleached with a mixture consisting of a 2% solution of sodium chloride and a 15% solution of hydrogen peroxide in terms of 100% oxygen in the preparation (see table).

П р и м е р 13. (При выходе за нижние пределы параметров). Отличается от примера 1 тем, что сырой шерстный жир нагревают до 60^оС и рафинируют 8% -ным раствором гидроксида натрия в 0,5%-ном растворе сульфата аммония при соотношении к жиру 0,7:1,0 и температуре 60^оС с подогревом массы до 94^оС. Отбеливание проводят смесью, состоящей 0,5%-ного раствора хлорида натрия и 10% -ного раствора хлорамина в перерасчете на 100%-ное содержание активного хлора в препарате при соотношении к жиру 0,4:1,0 при температуре 35^оС в течение 2,5 ч, обработкой реакционной массы 1%-ным раствором сульфата аммония в соотношении 0,4:1,0 к жиру с подогреванием массы до 96^оС. Обезвоживанием ланолина при температуре 70^оС и остаточном давлении 0,3 кгс/см² в течение 0,5 ч. Выделение жирных кислот из соапстока сульфатом аммония из расчете 2% от его массы при кипячении в течение 15 мин (см.таблицу).PRI me R 13. (When going beyond the lower limits of the parameters). Differs from Example 1 in that the raw wool grease was heated to ⁶⁰ ° C and refined 8% solution of sodium hydroxide in 0.5% solution of ammonium sulfate at a ratio of fat to 0.7: 1.0 and a temperature of 60 ^C. heated mass to 94 ^about C. Bleaching is carried out with a mixture consisting of a 0.5% solution of sodium chloride and 10% solution of chloramine, calculated on the basis of 100% content of active chlorine in the preparation with a ratio to fat of 0.4: 1 0 at ³⁵ ° C for 2.5 hours, the reaction mixture by treatment with a 1% solution of ammonium sulfate in a ratio of 0.4: 1.0 to fat with a ogrevaniem mass to 96 ^C. Dehydration lanolin at ⁷⁰ ° C and residual pressure of 0.3 kgf / cm ² for 0.5 hours. Isolation of fatty acids from soapstock ammonium sulfate based on 2% of its mass at reflux for 15 min (see table).

П р и м е р 14. (При выходе за верхние пределы параметров). Отличается от примера 1 и примера 13 тем, что сырой шерстный жир нагревают до 75^оС и рафинируют 14%-ным раствором гидроксида натрия и 2,5%-ном растворе сульфата аммония при соотношении к жиру 2,2:1,0 с подогревом реакционной массы до 102^оС. Отбеливание нейтрального жира проводят смесью, состоящей из 2,5%-ного раствора хлорида натрия и 18%-ного раствора хлорамина в пересчете на 100% -ное содержание активного хлора в препарате при соотношении к жиру 1,0: 1,0 при температуре 70^оС в течение 5,5 ч с последующей обработкой реакционной массы 4%-ным раствором сульфата аммония в соотношении к жиру от 1,5: 1,0 перед подогревом смеси до температуры 102^оС, обезвоживанием промытого ланолина при температуре 90^оС и остаточном давлении 0,8 кгс/см² в течение 2,5 ч. Выделение жирных кислот из соапстока сульфатом аммония из расчете 5% от массы соапстока при кипячении смеси в течение 40 мин (см.таблицу).PRI me R 14. (When going beyond the upper limits of the parameters). Differs from Example 1 and Example 13 in that the raw wool grease was heated ^to 75 ° C and refined 14% sodium hydroxide and 2.5% solution of ammonium sulfate at a ratio to fat 2.2 1.0 Heated the reaction mass to 102 ^° C Bleaching neutral fat is carried out with a mixture consisting of 2.5% sodium chloride and 18% solution of bleach based on 100% content of active chlorine in the formulation at a ratio of 1.0 to fat 1.0 at ⁷⁰ ° C for 5.5 hours, followed by treating the reaction mass with 4% sodium sulfate ammonium to fat ratio of 1.5: 1.0 to the heated mixture to a temperature of 102 ^{° C,} dehydrated lanolin washed at ⁹⁰ ° C and residual pressure of 0.8 kgf / cm ² for 2.5 h Isolation of fatty acids. from soap stock with ammonium sulfate at the rate of 5% by weight of soap stock when the mixture is boiled for 40 minutes (see table).

П р и м е р 15 (Известный способ по прототипу). Сырой шерстный жир рафинируют расчетным количеством 25%-ного раствора аммиака в 6%-ном водном растворе сульфата аммония при соотношении к жиру 1.0:1,0 и температуре 70^оС с подогревом реакционной массы до 97^оС для разделения фаз. Нейтральный жир промывают 0,6% -ным раствором сульфата аммония при соотношении к жиру 1,0: 1,0 и нагревании до 99^оС. Промытый жир отбеливают смесью, состоящей из 5% -ного раствора сульфата аммония и 9%-ного раствора хлорамина при соотношении к жиру 0,8:1,0 и температуре 62^оС в течение 55 мин с последующим подогревом реакционной массы до 99^оС и отделением отбеленного ланолина и его промывкой водой при соотношении 1:2,5 как жир : вода при температуре 98^оС с отделением водной фазы сепарированием (см.таблицу).PRI me R 15 (The known method of the prototype). The crude wool grease is refined calculated amount of 25% ammonia solution in 6% aqueous solution of ammonium sulfate at a ratio of fat to 1.0: 1.0 and a temperature of ⁷⁰ ° C the reaction mixture heated to 97 ^{° C} to separate the phases. Neutral fat is washed with 0.6% solution of ammonium sulfate at a ratio to fat ratio of 1.0: 1.0 and heated to 99 ^C. The washed oil is bleached with a mixture consisting of 5% ammonium sulfate solution and 9% solution with chloramine to fat ratio of 0.8: 1.0 and a temperature of 62 ^{° C} for 55 minutes, followed by heating the reaction mass to 99 ^{° C} and separating the bleached lanolin and its washing with water at a ratio of 1: 2.5 as an oil: water at temperature of 98 ^C with the aqueous phase by separation compartment (see table).

Предложенный способ позволяет не только получить ланолин более высокого качества даже из низкосортного сильно загрязненного отечественной заготовки шерстного жира, но и создать экологически чистую технологию, предупреждающую выделение свободного хлора в окружающую среду на всех технологических операциях, а также и выделение паров аммиака при рафинации шерстного жира. Кроме того, предложенное техническое решение позволяет выделить из соапстока в чистом виде свободные жирные кислоты, которые являются ценным сырьем для производства мыла. The proposed method allows not only to obtain higher quality lanolin even from low-grade highly contaminated domestic wool fat stocks, but also to create an environmentally friendly technology that prevents the release of free chlorine into the environment during all technological operations, as well as the release of ammonia vapor during refining of wool fat. In addition, the proposed technical solution makes it possible to separate free fatty acids from pure stock, which are a valuable raw material for the production of soap.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING LANOLINE, including alkaline refining of wool fat on a lining from an aqueous-salt solution of ammonium sulfate, separation of soap stock, washing of fat to remove soap with a solution of ammonium sulfate and treatment with a mixture of saline with bleaching reagents when heated, phase separation to separate the target product and washing it with subsequent separation, characterized in that, in order to improve the quality of the target product and increase the environmental cleanliness of the process, as a neutralizing reagent with alkali full-time refining of fat using a 10 - 12% solution of sodium hydroxide, ammonium sulfate is used at a concentration of 1 - 2% with a ratio of sodium hydroxide and fat 1: 1 - 1.5: 1.0, process temperature 65 - 70 ^o C subsequent heating of the reaction mass to 98 - 100 ^o C, and as a bleaching reagent use a mixture consisting of 1 - 2% solution of sodium chloride and 14 - 15% solution of a substance selected from the series: chloramine, sodium hypochloride, sodium salt of dichloroisocyanuric acid, hydrogen peroxide, with a mixture of solutions: fat ratio of 0.6: 1 , 0 - 0.8: 1 and a temperature of 40 - 60 ^o C for 3 to 5 hours, while after separation the lanolin is completely dehydrated at 75 - 85 ^o C and a pressure of 0.4 - 0.6 kgf / cm ² during 1.0 - 2 hours

2. The method according to claim 1, characterized in that co-stock is treated with anhydrous ammonium sulfate at the rate of 3-4% of its weight by boiling the mixture for 20-30 minutes, followed by separation of the mixture into free fatty acids and a solution of ammonium sulfate.