RU2024431C1 - Method of production of potassium chloride - Google Patents

Method of production of potassium chloride

Info

Publication number
RU2024431C1
RU2024431C1 SU4911417A RU2024431C1 RU 2024431 C1 RU2024431 C1 RU 2024431C1 SU 4911417 A SU4911417 A SU 4911417A RU 2024431 C1 RU2024431 C1 RU 2024431C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
potassium chloride
leaching
mother liquor
flotation concentrate
solution
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.З. Пойлов
А.А. Чумакова
П.А. Дробязко
А.З. Энтентеев
Original Assignee
Акционерное общество "Уралкалий"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Уралкалий" filed Critical Акционерное общество "Уралкалий"
Priority to SU4911417 priority Critical patent/RU2024431C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2024431C1 publication Critical patent/RU2024431C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Paper (AREA)

Abstract

FIELD: method of production of potassium chloride. SUBSTANCE: potassium chloride is produced by leaching potassium chloride from flotation concentrate of potassium chloride, filtration of sediment of flotation concentrate and removal of filtrate from the process, dissolving cake of flotation concentrate in the hot mother liquor, vacuum crystallization of potassium and separation of sediment from the mother liquor. After separation of sediment, mother liquor is divided into two flows one of which is heated in surface condenser of the vacuum crystallization plant, then it is mixed with cake of flotation concentrate and the pulp thus obtained is heated in the surface heat exchanger; the second flow is directed for leaching the flotation concentrate. Leaching the potassium chloride is performed during filtration of sediment of the flotation concentrate at a ratio of mother liquor and sediment of from 0.5 to 3.0; then the filtrate is clarified, heated to a temperature of 95 deg. and fed to the vacuum crystallization plant for obtaining enriched carnallite, after which it is mixed with saturated alkali of carnallite at a ratio of 1:37. EFFECT: improved quality of product and reduced losses of potassium chloride. 1 tbl

Description

Предлагаемое изобретение относится к крупнотоннажной технологии получения технического хлорида калия галургическим способом и позволяет повысить качество продукта и снизить потери КСl. The present invention relates to large-tonnage technology for the production of technical potassium chloride in a galurgic manner and allows to improve the quality of the product and reduce the loss of KCl.

Известен также способ получения хлорида калия из флотоконцентрата КСl(1), включающий предварительное выщелачивание хлорида натрия из флотоконцентрата слабым раствором КСl или аспирационной водой от пылегазоулавливающей установки с утилизацией отработанного раствора во флотопроцессе, фильтрацию флотоконцентрата и его растворение при 95оС в оборотном маточном растворе, вакуум-кристаллизацию, сгущение осадка и возврат осветленного маточного раствора, на стадию нагревания раствора, центрифугирование, промывку и сушку продукта. Недостатками способа являются низкое содержание основного вещества в продукте (≅98% КСl) и повышенные потери твердого продукта КСl на стадии выщелачивания NaCl за счет растворения.Another known method for producing potassium chloride from the flotation concentrate KCl (1), comprising a preliminary leach sodium chloride from the flotation concentrate weak solution of KCl or aspirating water from the dust and gas installation with the disposal of waste solution into flotoprotsesse, filtering flotation concentrate and dissolution at 95 ° C in working mother liquor, vacuum crystallization, thickening the precipitate and returning the clarified mother liquor to the stage of heating the solution, centrifugation, washing and drying of the product. The disadvantages of the method are the low content of the main substance in the product (≅98% KCl) and the increased loss of the solid KCl product at the stage of NaCl leaching due to dissolution.

Целью изобретения является повышение качества продукта и снижение потерь хлорида калия. The aim of the invention is to improve the quality of the product and reduce losses of potassium chloride.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем выщелачивание хлорида натрия из флотоконцентрата, фильтрацию флотоконцентрата и утилизацию фильтрата, нагревание оборотного маточного раствора теплом конденсируемого пара в поверхностных конденсаторах и затем в теплообменниках, растворение флотоконцентрата, вакуум-кристаллизацию хлорида калия, сгущение осадка и возврат осветленного маточного раствора на стадию нагревания, центрифугирование и промывку осадка, выщелачивание проводят частью маточного раствора, выведенного со стадии сгущения, а раствор после выщелачивания подают в технологический цикл получения обогащенного карналлита, остальную часть маточного раствора выводят после поверхностных конденсаторов, смешивают с отфильтрованным флотоконцентратом и нагревают в теплообменниках. Причем выщелачивание NaCl из флотоконцентрата проводят при фильтрации осадка при соотношении маточного раствора и осадка 0,5-3,0 и раствор после выщелачивания NaCl осветляют, подогревают до 95оС и подают в вакуум-кристаллизационную установку получения обогащенного карналлита, смешивания с насыщенным щелоком карналлита в соотношении раствор:щелок 1:37.This goal is achieved in that in a method comprising leaching sodium chloride from a floc concentrate, filtering a floc concentrate and disposing of a filtrate, heating the mother liquor with condensed steam heat in surface condensers and then in heat exchangers, dissolving the floc concentrate, potassium chloride vacuum crystallization, sediment condensation and return clarified mother liquor at the stage of heating, centrifugation and washing of the precipitate, leaching is carried out by a part of the mother liquor withdrawn condensation of step and the solution after leaching is fed into the production cycle obtain enriched carnallite, the remainder of the mother liquor withdrawn after the surface condensers, with the filtered flotation concentrate is mixed and heated in heat exchangers. Moreover NaCl leaching of the flotation concentrate is carried out at filtering the precipitate at a ratio of the mother liquor and precipitate 0.5-3.0 and the solution is clarified by NaCl after leaching, warmed to 95 ° C and fed into a vacuum crystallizer installation preparation enriched carnallite, mixing with saturated liquor carnallite in the ratio solution: liquor 1:37.

Существенными отличительными признаками заявляемого объекта по сравнению с прототипом являются:
вывод из процесса части оборотного маточного раствора и использование его для выщелачивания NaCl из флотоконцентрата и условия выщелачивания;
утилизация раствора после выщелачивания NaCl в технологическом цикле получения обогащенного карналлита и условия утилизации;
режим растворения флотоконцентрата в оборотном маточном растворе, включающий этапы:
а) смешение флотоконцентрата с маточным раствором, нагретым до 65-75оС в поверхностных конденсаторах теплом конденсируемого пара вакуум-кристаллизационной установки и частичное растворение флотоконцентрата;
б) нагревание пульпы в теплообменниках до 110оС и дальнейшее растворение флотоконцентрата в теплообменниках;
в) окончательное растворение флотоконцентрата в растворителе при обработке острым паром.
Salient features of the claimed object in comparison with the prototype are:
withdrawal from the process of a portion of the stock mother liquor and its use for leaching NaCl from the floc concentrate and leaching conditions;
disposal of the solution after NaCl leaching in the production cycle of enriched carnallite and conditions for disposal;
the mode of dissolution of the flotation concentrate in the reverse mother liquor, comprising the steps of:
a) mixing a flotation concentrate the mother liquor heated to 65-75 ° C in a warm surface condensers condensable vapor vacuum crystallization installation and partial dissolution flotation concentrate;
b) heating the pulp in heat exchangers to 110 ° C and further dissolving the flotation concentrate in heat exchangers;
c) the final dissolution of the flotation concentrate in a solvent during treatment with hot steam.

Проанализируем указанные отличительные признаки. Let us analyze these distinguishing features.

Вывод части оборотного маточного раствора из процесса обеспечивает исключение накопления примеси NaCl в оборотном растворе, а использование этого раствора для выщелачивания NaCl из исходного сырья - флотоконцентрата, позволяет одновременно снизить количество поступающей примеси NaCl в технологический цикл и уменьшить потери КСl от растворения. В совокупности эти операции ранее не использовались и предлагаемое соотношение маточного раствора и осадка при выщелачивании было неизвестно. Кроме того, ранее выщелачивание NaCl из флотоконцентрата проводили с целью повышения качества флотопродукта в агитаторах с перемешиванием пульпы, после чего ее фильтровали. Нами предложено удалять NaCl из флотоконцентрата путем промывки кека флотоконцентрата оборотным маточным раствором непосредственно на фильтре, после отделения из осадка основной части жидкой фазы. Эта операция обеспечивает удаление основной массы NaCl из кека флотоконцентрата. The withdrawal of part of the circulating mother liquor from the process eliminates the accumulation of NaCl impurities in the circulating solution, and the use of this solution to leach NaCl from the feedstock - flotoconcentrate, can simultaneously reduce the amount of incoming NaCl impurities in the process cycle and reduce the loss of KCl from dissolution. In aggregate, these operations have not been previously used and the proposed ratio of the mother liquor and sediment during leaching was unknown. In addition, NaCl was previously leached from the flotation concentrate in order to increase the quality of the flotation product in agitators with pulp mixing, after which it was filtered. We proposed to remove NaCl from the flotation concentrate by washing the floc concentrate cake with a reverse mother liquor directly on the filter, after separation of the main part of the liquid phase from the precipitate. This operation removes the bulk of the NaCl from the flotation concentrate cake.

В результате того, что в технологический процесс попадает меньшее количество NaCl и за счет вывода NaCl с частью маточного раствора предотвращается накопление NaCl в оборотном растворе, получаемый по предлагаемой технологии продукт КCl содержит не менее 99,6% (в пересчете на сухое) основного вещества и не более 0,23% NaCl. Также ранее не было известно использование раствора после выщелачивания NaCl из флотоконцентрата (12-1,0% NaCl и 20-16% КСl) в технологии обогащенного карналлита, а следовательно и условия утилизации этого раствора. As a result of the fact that a smaller amount of NaCl gets into the technological process and due to the withdrawal of NaCl with part of the mother liquor, the accumulation of NaCl in the circulating solution is prevented, the KCl product obtained by the proposed technology contains at least 99.6% (in terms of dry) of the basic substance and not more than 0.23% NaCl. Also, the use of the solution after leaching of NaCl from flotation concentrate (12-1.0% NaCl and 20-16% KCl) in the technology of enriched carnallite, and therefore the conditions for disposal of this solution, was not known before.

Предлагаемый режим растворения флотоконцентрата отличается от известного (1) тем, что операция нагрева оборотного маточного раствора в теплообменниках совмещена с процессом растворения флотоконцентрата. В результате этого большая часть пара, расходуемого на компенсацию эндотермического эффекта растворения хлорида калия во флотоконцентрате, подается в трубчатый теплообменник, а не в растворитель, куда он поступает в виде острого пара и смешивается с насыщенным раствором, разбавляя его. За счет этого обеспечивается более высокий выход продукта и исключаются потери КСl от дебаланса по воде, избыток которой в виде раствора обычно сбрасывают. The proposed mode of dissolution of the flotation concentrate differs from the known (1) in that the operation of heating the circulating mother liquor in heat exchangers is combined with the process of dissolving the floc concentrate. As a result, most of the steam used to compensate for the endothermic effect of the dissolution of potassium chloride in the floc concentrate is fed to a tubular heat exchanger, and not to the solvent, where it comes in the form of hot steam and is mixed with a saturated solution, diluting it. This ensures a higher yield of the product and eliminates the loss of KCl from the imbalance in water, the excess of which in the form of a solution is usually discharged.

Из изложенного следует, что указанные отличительные признаки имеют новизну и обеспечивают положительный эффект в направлении повышения качества продукта и снижения потерь хлорида калия, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого способа критерию "Существенные отличия". From the foregoing, it follows that these distinguishing features are novel and provide a positive effect in the direction of improving the quality of the product and reducing losses of potassium chloride, which allows us to conclude that the proposed method meets the criterion of "Significant differences".

Выбор соотношения маточного раствора и осадка 0,50-3,0 при выщелачивании NaCl из флотоконцентрата сделан исходя из условия достижения высокой эффективности выщелачивания NaCl из флотоконцентрата. При соотношении количеств раствор/осадок меньше 0,50, снижается эффективность выщелачивания NaCl из флотоконцентрата и происходит быстрое накопление NaCl в цикле растворения-кристаллизации. При соотношении раствор/осадок более 3,0 эффективность выщелачивания не меняется. Осветление раствора после выщелачивания NaCl из флотоконцентрата необходимо для удаления из раствора нерастворимых частиц, ведущих к получению мелкокристаллического карналлита с повышенной влажностью (более 3%). Нагрев раствора после выщелачивания NaCl из флотоконцентрата до 95оС вызван тем, что подаваемый в вакуумкристаллизационную установку насыщенный раствор карналлита имеет такую же температуру. При понижении температуры ниже 95оС будет происходить резкое охлаждение насыщенного раствора карналлита, что приведет к получению плохофильтрующегося мелкокристаллического карналлита. Повышение температуры раствора после выщелачивания выше 95оС нецелесообразно ввиду того, что перегрев раствора приводит к дополнительным затратам на нагрев и последующее охлаждение в вакуумкристаллизационной установке.The choice of the ratio of the mother liquor and sediment 0.50-3.0 when leaching NaCl from the floc concentrate was made on the basis of the conditions for achieving high efficiency leaching of NaCl from the floc concentrate. When the ratio of the amounts of solution / precipitate is less than 0.50, the efficiency of NaCl leaching from the floc concentrate decreases and NaCl rapidly accumulates in the dissolution-crystallization cycle. With a solution / precipitate ratio of more than 3.0, the leaching efficiency does not change. Clarification of the solution after NaCl leaching from the flotation concentrate is necessary to remove insoluble particles from the solution, leading to the production of fine crystalline carnallite with high humidity (more than 3%). Heating of the solution after leaching of the flotation concentrate NaCl to 95 ° C due to the fact that the supply unit in vakuumkristallizatsionnuyu carnallite saturated solution has the same temperature. When the temperature is lowered below 95 ° C will occur quenching saturated carnallite solution that will produce fine-grained plohofiltruyuschegosya carnallite. Raising the temperature of the solution after leaching above 95 about With impractical due to the fact that overheating of the solution leads to additional costs for heating and subsequent cooling in a vacuum crystallization unit.

Необходимость смешения раствора после выщелачивания NaCl из флотоконцентрата с насыщенным щелоком карналлита в соотношении 1:37 вызвана условиями получения качественного обогащенного карналлита, который должен содержать не менее 31,8% МgCl2. При избытке утилизируемого раствора получается карналлит с меньшим содержанием МgCl2 и наблюдается избыток щелока в процессе получения карналлита. Недостаток утилизируемого раствора не отражается на качестве карналлита и дебалансе щелоков.The need to mix the solution after leaching of NaCl from a flotation concentrate with saturated carnallite liquor in a ratio of 1:37 is caused by the conditions for obtaining high-quality enriched carnallite, which should contain at least 31.8% MgCl 2 . With an excess of the utilized solution, carnallite with a lower MgCl 2 content is obtained and an excess of liquor is observed in the process of obtaining carnallite. The lack of a disposable solution does not affect the quality of carnallite and the unbalance of the liquors.

Способ получения хлорида калия осуществляют согласно примеру 1. The method of producing potassium chloride is carried out according to example 1.

П р и м е р 1. Пульпу флотоконцентрата КСl, содержащего, % в пересчете на сухую соль: 95,27 КСl; 3,43 NaCl; 1,09 нерастворимый остаток; 0,5 МgCl2; 0,50 СаSО4; амины 134 г/т - в соотношении жидкой и твердой фаз (Ж:Т), равном 1,0, подают на вакуумный фильтр. Жидкая фаза пульпы флотоконцентрата является маточным раствором процесса флотационного обогащения и содержит, % : 10,18 KCl; 19,82 NaCl; 0,38 MgCl2; 0,27 CaSO4; остальное вода. Расход твердой фазы пульпы составляет 2,0 т/ч. На слой частично отфильтрованного на вакуум-фильтре кека флотоконцентрата подают 0,5 т/ч маточного раствора, отобранного из сгустителя. Состав этого раствора, %: 19,68 KCl; 7,51 NaCl; 0,15 MgCl2; 0,31 CaSO4; остальное вода. Причем, промывочный раствор от выщелачивания NaCl из кека флотоконцентрата на фильтре собирают в отдельную емкость и вновь подают на выщелачивание новых порций кека, поддерживая расход 2,5 т/ч. Суммарный расход выщелачивающего агента составляет 3,0 т/ч, а соотношение раствор/осадок при выщелачивании равно 1,5. Раствор содержит, % : 19,37 KCl; 10,21 NaCl; 0,25 MgCl2; 0,33 CaSO4; остальное вода. Этот раствор осветляют от частиц нерастворимого остатка, нагревают до 95оС и подают в бак перед вакуумкристаллизационной установкой получения карналлита, смешивая с насыщенным раствором карналлита в соотношении 1:37. В результате кристаллизации карналлита, сгущения осадка и центрифугирования получают обогащенный карналлит, содержащий, %: 32,30 MgCl2; 24,04 KCl; 2,74 NaCl. Этот продукт соответствует требованиям ГОСТ 16109-70.PRI me R 1. Pulp flotation concentrate KCl containing,%, calculated on dry salt: 95.27 KCl; 3.43 NaCl; 1.09 insoluble residue; 0.5 MgCl 2 ; 0.50 CaSO 4 ; amines 134 g / t - in the ratio of liquid and solid phases (W: T) equal to 1.0, served on a vacuum filter. The liquid phase of the flotation concentrate pulp is the mother liquor of the flotation concentration process and contains,%: 10.18 KCl; 19.82 NaCl; 0.38 MgCl 2 ; 0.27 CaSO 4 ; the rest is water. The flow rate of the pulp solid phase is 2.0 t / h. A layer of flotation concentrate cake partially filtered on a vacuum filter is fed with a 0.5 t / h stock solution selected from a thickener. The composition of this solution,%: 19.68 KCl; 7.51 NaCl; 0.15 MgCl 2 ; 0.31 CaSO 4 ; the rest is water. Moreover, the washing solution from the leaching of NaCl from the cake of the flotation concentrate on the filter is collected in a separate container and again fed to the leaching of new portions of the cake, maintaining a flow rate of 2.5 t / h. The total leaching agent flow rate is 3.0 t / h, and the solution / sludge ratio during leaching is 1.5. The solution contains,%: 19.37 KCl; 10.21 NaCl; 0.25 MgCl 2 ; 0.33 CaSO 4 ; the rest is water. The solution is clarified of insoluble residue from particles heated to 95 ° C and fed into a tank before installing vakuumkristallizatsionnoy obtain carnallite, mixing with a saturated solution of carnallite in the ratio 1:37. As a result of crystallization of carnallite, thickening of the precipitate and centrifugation, enriched carnallite is obtained, containing,%: 32.30 MgCl 2 ; 24.04 KCl; 2.74 NaCl. This product complies with the requirements of GOST 16109-70.

Отфильтрованный кек флотоконцентрата (2,1 т) с влажностью 7% и содержанием NaCl 1,80% смешивают в аппарате с мешалкой с 14,1 т нагретого до 70оС в поверхностных конденсаторах оборотного маточного раствора. При этом происходит растворение почти половины флотоконцентрата и охлаждение раствора на 11оС. Далее пульпу флотоконцентрата подают насосом в поверхностный (трубчатый) теплообменник, где нагревают пульпу глухим паром до 110оС. Затем пульпу подают в растворитель с мешалкой, куда добавляют 0,138 т острого пара для обработки пульпы и поддержания температуры в растворителе 107оС. В растворитель также подают 0,25%-ный раствор ПАА из расчета 300 г/т нерастворимого остатка (по 100% ПАА). Насыщенный раствор хлорида калия с частицами нерастворимого остатка подают на осветление в отстойник. Глинистый шлам из отстойника направляют на промывку конденсатом и затем откачивают в шламосборник. Осветленный раствор (15,75 т) подают в вакуум-кристаллизатор. Температура раствора на входе в ВКУ - 92оС, на выходе - 30оС. Пульпу раствора из ВКУ направляют на сгущение в сгуститель. Сгущенную часть с соотношением Ж:Т = 1 центрифугируют, промывая осадок холодной (15оС) водой. Кек влажного продукта сушат при 150оС. Осветленный маточный раствор из сгустителя делят на 2 потока, один поток с расходом 0,5 т/ч по- дают на выщелачивание NaCl из флотоконцентрата, оставшуюся часть вместе с фугатом центрифуг и осветленным раствором от промывки шлама подают на поверхностные нагреватели ВКУ и затем смешивают с флотоконцентратом. После сушки продукта получают 1,61 т/ч хлорида калия, содержащего, %: 99,70 КСl; 0,22 NaCl; 0,01 нерастворимый остаток; 0,01 МgCl2; 0,02 CaSO4 (в пересчете на сухое). Расходная норма по исходному сырью - флотоконцентрату в пересчете на 100% КСl составляет:
H =

Figure 00000001
= 1,187 т/т где 95,27 и 99,70 - содержание КСl в исходном флотоконцентрате и конечном продукте, %.The filtered cake of a flotation concentrate (2.1 t) with a moisture content of 7% and a NaCl content of 1.80% is mixed in an apparatus with a stirrer from 14.1 t of heated to 70 ° C in surface condensers of a reverse mother liquor. Thus there is a dissolution of almost half of the flotation concentrate and cooling the solution to 11 C. Next, the pulp was pumped into the flotation concentrate surface (tubular) heat exchanger where steam heated hollow pulp to 110 ° C. The pulp is then fed into a solvent with a stirrer, which was added 0.138 m acute steam to pulp processing and maintaining the temperature at 107 C. The solvent in the solvent is also fed 0.25% solution of PAA rate of 300 g / t of insoluble residue (100% PAA). A saturated solution of potassium chloride with particles of insoluble residue is fed to clarification in the sump. Clay sludge from the sump is sent for washing with condensate and then pumped into the sludge collector. The clarified solution (15.75 t) is fed into a vacuum crystallizer. The temperature of the solution entering the DCCH - 92 ° C, at the output - 30 ° C. The pulp solution of DCCH directed to thickening in a thickener. Thickened part with the ratio W: T = 1 was centrifuged, washing the precipitate with cold (15 ° C) water. Wet product cake is dried at 150 ° C. Clarified mother liquor from the thickener is divided into two streams, one stream at a rate of 0.5 t / h po- NaCl give the leaching of the flotation concentrate, together with the remainder of the centrifuge centrate and clarified liquor from the washing sludge served on surface heaters VKU and then mixed with flotation concentrate. After drying the product, 1.61 t / h of potassium chloride are obtained, containing,%: 99.70 KCl; 0.22 NaCl; 0.01 insoluble residue; 0.01 MgCl 2 ; 0.02 CaSO 4 (in terms of dry). The expenditure rate for the feedstock - flotation concentrate in terms of 100% KCl is:
H =
Figure 00000001
= 1.187 t / t where 95.27 and 99.70 are the KCl content in the initial flotation concentrate and the final product,%.

Результаты получения хлорида калия при других режимах приведены в таблице. Как видно из таблицы (пример 4), при низком значении соотношения раствор/осадок при выщелачивании флотоконцентрата, равном 0,30, во флотоконцентрате сохраняется высокая остаточная концентрация NaCl (2,81%), что ведет к ухудшению качества продукта (в нем возрастает содержание NaCl до 0,32% , а содержание КСl уменьшается). При увеличении соотношения раствор/осадок до 3,0 (пример 3) остаточное содержание NaCl во флотоконцентрате снижается до 1,54% и получаемый продукт содержит не более 0,20% NaCl и 99,63% КСl. Дальнейшее повышение соотношения раствор/осадок до 3,50 уже не влияет на остаточную концентрацию NaCl (пример 5) во флотоконцентрате и готовом продукте. The results of obtaining potassium chloride in other modes are shown in the table. As can be seen from the table (example 4), when the solution / sediment ratio is low when the flotation concentrate is leached 0.30, a high residual concentration of NaCl (2.81%) remains in the flotation concentrate, which leads to a deterioration in the quality of the product (its content increases NaCl to 0.32%, and the content of KCl decreases). When the solution / precipitate ratio is increased to 3.0 (Example 3), the residual NaCl content in the flotation concentrate decreases to 1.54% and the resulting product contains no more than 0.20% NaCl and 99.63% KCl. A further increase in the solution / precipitate ratio to 3.50 no longer affects the residual concentration of NaCl (example 5) in the flotation concentrate and the finished product.

В примере 6 показано, что при увеличении соотношения утилизируемый раствор/карналлитовый щелок до 1,5:37 качество получаемого карналлита не соответствует ГОСТу 16109-70 (содержание MgCl2 в обогащенном карналлите ниже 31,8%). В примере 7 показано, что уменьшение соотношения утилизируемый раствор/карналлитовый щелок до значения 1: 45 не отражается на качестве карналлита и готового продукта КСl.Example 6 shows that when the ratio of the utilized solution / carnallite liquor increases to 1.5: 37, the quality of the resulting carnallite does not comply with GOST 16109-70 (the MgCl 2 content in enriched carnallite is lower than 31.8%). Example 7 shows that a decrease in the ratio of the utilized solution / carnallite liquor to a value of 1: 45 does not affect the quality of carnallite and the finished product KCl.

В примере 8 получение хлорида калия вели по прототипу. Для этого на стадию выщелачивания NaCl из флотоконцентрата подавали слабый раствор хлорида калия (4,5% КСl, 1,8% NaCl, H2O - остальное), близкий по составу к аспирационному раствору от пылегазоулавливающей установки. Соотношение раствор/осадок составило 3,5. Выщелачивание проводили в агитаторе объемом 1,0 м3 при времени выщелачивания 5 мин. Раствор после выщелачивания не вводили в цикл производства обогащенного карналлита, а откачивали на флотофабрику во флотопроцесс. Остальные операции проводили по прототипу. Из таблицы видно, что при этом возрастают потери КСl на стадии выщелачивания. В результате расходная норма по сырью возрастает до 1,49. Кроме того, качество продукта из-за примеси NaCl значительно хуже.In example 8, the production of potassium chloride was carried out according to the prototype. For this, a weak potassium chloride solution (4.5% KCl, 1.8% NaCl, H 2 O — the rest), similar in composition to the aspiration solution from the dust and gas recovery unit, was fed to the NaCl leaching stage from the flotation concentrate. The ratio of solution / precipitate was 3.5. Leaching was carried out in an agitator with a volume of 1.0 m 3 with a leaching time of 5 minutes. After leaching, the solution was not introduced into the enriched carnallite production cycle, but was pumped to the flotation factory in the flotation process. The remaining operations were carried out according to the prototype. The table shows that in this case, the loss of KCl at the leaching stage increases. As a result, the expenditure rate for raw materials increases to 1.49. In addition, the quality of the product due to the impurity of NaCl is much worse.

В примерах 1, 2, 3 процесс получения хлорида калия вели по предлагаемому способу. При этом расходная норма по КСl составляла наименьшую величину 1,186-1,190 т/т и содержание примесей в продукте было минимальным: NaCl - 0,20-0,23, а содержание основного вещества не менее 99,6%. In examples 1, 2, 3, the process of obtaining potassium chloride was carried out by the proposed method. At the same time, the consumption rate for KCl was the smallest value of 1.186-1.190 t / t and the impurity content in the product was minimal: NaCl - 0.20-0.23, and the content of the main substance was not less than 99.6%.

К преимуществам заявляемого способа относятся более высокое качество по- лучаемого продукта, что расширяет область применения продукта и возможность реализации на внешнем рынке. The advantages of the proposed method include a higher quality of the resulting product, which expands the scope of the product and the possibility of implementation on the foreign market.

Claims (3)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ, включающий выщелачивание хлорида натрия из флотоконцентрата хлорида калия, фильтрацию осадка флотоконцентрата и вывод фильтрата из процесса, растворение кека флотоконцентрата в горячем маточном растворе, вакуум-кристаллизацию хлорида калия в вакуум-кристаллизационной установке, и отделение осадка от маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и снижения потерь хлорида калия, маточный раствор после отделения от осадка делят на два потока, один из которых нагревают в поверхностном конденсаторе вакуум-кристаллизационной установки, смешивают его с кеком флотоконцентрата и полученную пульпу нагревают в поверхностном теплообменнике, а второй поток подают на выщелачивание флотоконцентрата. 1. A METHOD FOR PRODUCING POTASSIUM CHLORIDE, including leaching of sodium chloride from a potassium chloride flotoconcentrate, filtering the flotoconcentrate precipitate and removing the filtrate from the process, dissolving the floccoconcentrate cake in a hot mother liquor, vacuum crystallization of potassium chloride in a vacuum crystallization unit, and separating the precipitate from the mother liquor characterized in that, in order to improve the quality of the product and reduce losses of potassium chloride, the mother liquor after separation from the precipitate is divided into two streams, one of which is heated in p surface condenser of a vacuum crystallization unit, it is mixed with a floc concentrate cake and the resulting pulp is heated in a surface heat exchanger, and the second stream is fed to the floc concentrate leaching. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание хлорида натрия проводят при фильтрации осадка флотоконцентрата при соотношении маточного раствора и осадка 0,5 : 3,0. 2. The method according to p. 1, characterized in that the leaching of sodium chloride is carried out by filtering the sediment flotation concentrate at a ratio of mother liquor and sediment of 0.5: 3.0. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выведенный фильтрат осветляют, подогревают до 95oС, подают в вакуум-кристаллизационную установку получения обогащенного карналлита и смешивают с насыщенным щелоком карналлита в соотношении 1 : 37.3. The method according to claim 1, characterized in that the recovered filtrate is clarified, heated to 95 ° C. , fed to a vacuum crystallization unit for producing enriched carnallite and mixed with saturated carnallite liquor in a ratio of 1: 37.
SU4911417 1991-02-15 1991-02-15 Method of production of potassium chloride RU2024431C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4911417 RU2024431C1 (en) 1991-02-15 1991-02-15 Method of production of potassium chloride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4911417 RU2024431C1 (en) 1991-02-15 1991-02-15 Method of production of potassium chloride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2024431C1 true RU2024431C1 (en) 1994-12-15

Family

ID=21560604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4911417 RU2024431C1 (en) 1991-02-15 1991-02-15 Method of production of potassium chloride

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2024431C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2554178C2 (en) * 2013-10-02 2015-06-27 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of producing agglomerated potassium chloride
RU2585013C2 (en) * 2011-02-18 2016-05-27 Вале С.А. Method of producing potassium chloride
CN112299450A (en) * 2020-11-18 2021-02-02 青海盐湖工业股份有限公司 Method for preparing potassium chloride by grading crude potassium and potassium chloride prepared by applying method

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 1490081, кл. C 01D 3/08, 1987. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2585013C2 (en) * 2011-02-18 2016-05-27 Вале С.А. Method of producing potassium chloride
RU2554178C2 (en) * 2013-10-02 2015-06-27 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of producing agglomerated potassium chloride
CN112299450A (en) * 2020-11-18 2021-02-02 青海盐湖工业股份有限公司 Method for preparing potassium chloride by grading crude potassium and potassium chloride prepared by applying method
CN112299450B (en) * 2020-11-18 2023-02-28 青海盐湖工业股份有限公司 Method for preparing potassium chloride by grading crude potassium and potassium chloride prepared by applying method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106379920A (en) Device and method of preparing pure lithium chloride solution by precipitating sodium through evaporation of mixed aqueous solution of lithium chloride and sodium chloride
US5061472A (en) Process for the concentration of sulphuric acid containing metal sulphates
RU2024431C1 (en) Method of production of potassium chloride
CN101565438A (en) Purification method for Tylosin
US4201749A (en) Method for the separation of precipitated aluminum hydroxide from sodium aluminate solution
US5545384A (en) Process for production of aluminum hydroxide from ore containing alumina
CN106946655A (en) A kind of continuous anti-dissolved membrane crystallization method of antierythrite
JPH03216195A (en) Purification of amino acid-nucleic acid and derivative thereof
CN101250141B (en) Method for preparing tobias acid by effective components extracted from waste water of tobias acid production
RU2414423C1 (en) Method of processing potassium-containing ores
CN209872372U (en) Ammonium phosphate continuous crystallization production system
CN111807949B (en) Method for recovering ibuprofen sodium salt from ibuprofen sodium salt mother liquor
JP6757922B1 (en) Metal recovery method from sludge
CN210826005U (en) 1, 2-benzisothiazole-3-ketone production system
RU2062255C1 (en) Method of potassium and sodium chloride producing
SU1165430A1 (en) Method of dehydrating suspensions
SU1587001A1 (en) Method of processing sylvinite or carnallite ore
EP0564659A1 (en) Process for producing aluminum hydroxide from alumina-containing ore
US3420628A (en) Process for the manufacture of concentrated phosphoric acids
US3969305A (en) Method of making an acrylic spinning solution
SU317616A1 (en)
RU2415082C1 (en) Method of producing potassium chloride
CN111807385A (en) Method for improving purity of finished salt in evaporation method co-production salt-nitrate process
RU2116965C1 (en) Method of preparing potassium chloride of reactive purity
WO1996025554A1 (en) Method to reduce silicon, phosphor and aluminium contents in green liquor