RU2020141C1

RU2020141C1 - Process for preparing superconductive oxide material

Info

Publication number: RU2020141C1
Authority: RU
Inventors: А.Г. Мержанов; И.П. Боровинская; В.Н. Блошенко; В.А. Бокий; М.Д. Нерсесян; А.Г. Пересада
Original assignee: Институт структурной макрокинетики РАН
Priority date: 1989-03-29
Filing date: 1989-03-29
Publication date: 1994-09-30

Abstract

FIELD: electronic engineering. SUBSTANCE: components are compacted to a relative density of at least 0.45. The combustion of the compacted mixture is initiated in a vacuum or an inert gas by heating it to 650-950 C at a temperature rise rate of at least 200 C per minute, and the combustion product is heat treated in an oxygen-containing medium at 800-950 C for 10-0.2 hr, respectively. The charge components include exothermic mixture of an oxide of rare earth elements selected from the group consisting of yttrium, lanthanum, lanthanides with barium peroxide and copper. The compression strength of the resultant porous material 380 kg/cm² and the bending strength 150 kg/cm². EFFECT: improved strength while retaining high superconductive characteristics.

Description

Изобретение относится к получению сверхпроводящих материалов и может найти применение в электронной технике, в производстве сверхпроводящих соленоидов, защитных экранов и быстродействующих счетных устройств, в пpоизводстве оборудования для медицины, в технике низких температур;
Цель изобретения - повышение прочности при сохранении высоких сверхпроводящих характеристик.The invention relates to the production of superconducting materials and may find application in electronic technology, in the production of superconducting solenoids, protective shields and high-speed counting devices, in the manufacture of medical equipment, in the technique of low temperatures;
The purpose of the invention is to increase strength while maintaining high superconducting characteristics.

Способ осуществляют в две стадии. Первую стадию проводят в режиме горения исходной уплотненной смеси, за счет тепловыделения при окислении меди кислородом, образующимся при разложении пероксида бария. На второй стадии проводят термообработку несверхпроводящего продукта горения в кислородсодержащей среде до получения сверхпроводящего пористого оксидного материала. The method is carried out in two stages. The first stage is carried out in the combustion mode of the initial compacted mixture, due to heat during the oxidation of copper by oxygen formed during the decomposition of barium peroxide. At the second stage, heat treatment of the non-superconducting combustion product in an oxygen-containing medium is carried out to obtain a superconducting porous oxide material.

Осуществление способа в две стадии, сначала в высокопроизводительном режиме горения в бескислородной среде (вакууме, среде инертного газа), позволяет на первой стадии из-за дефицита кислорода провести процесс через образование жидких промежуточных продуктов (BaCuO₂, BaCu₂O₂, Y₂BaCuO₅), приводящих к прочному сцеплению зерен между собой и получению прочного пористого несверхпроводящего продукта горения общей формулы Me^IIIBa₂Cu₂O_5,5-x (где Me^III-Y,La или лантаноиды; х = 0,5-0,2), имеющего прочность 80-90% от прочности конечного сверхпроводящего пористого материала.The implementation of the method in two stages, first in a high-performance mode of combustion in an oxygen-free medium (vacuum, inert gas medium), allows the process to be conducted through the formation of liquid intermediate products (BaCuO ₂ , BaCu ₂ O ₂ , Y ₂ BaCuO due to oxygen deficiency) ₅ ), leading to a strong adhesion of grains to each other and to obtain a durable porous nonsuperconducting combustion product of the general formula Me ^III Ba ₂ Cu ₂ O _5.5-x (where Me ^III -Y, La or lanthanides; x = 0.5-0, 2) having a strength of 80-90% of the strength of the final superconducting porous material rial.

Нагрев уплотненной смеси до 650-950^оС необходим для достижения такой температуры горения, при которой происходит плавление промежуточных продуктов горения, образование слоя жидкой фазы и прочное сцепление зерен между собой.Heating the compacted mixture to ^about 650-950 C is necessary to achieve the combustion temperature at which melting of intermediate combustion products, the formation of a liquid phase layer and strong adhesion of the grains among themselves.

П р и м е р 1. Готовят экзотермическую смесь в количестве 20 г на получение сверхпроводящего материала состава 1:2:3 при соотношении компонентов: 17,58 мас. % оксида иттрия, 52,73 мас.% пероксида бария, 29,69 мас.% меди. Приготовленную смесь уплотняют путем прессования до относительной плотности 0,60 и помещают ее в вакуумную камеру, снабженную нагревателем. Камеру вакуумируют до остаточного давления 10^-5 мм рт.ст., нагревают уплотненную смесь до 750^оС со скоростью нагрева 600^о в минуту. При достижении температуры 750^оС в смеси самопроизвольно инициируется горение, распространяющееся со скоростью 7 мм/с по всему объему смеси. После окончания процесса горения в продукте горения устанавливают температуру 950^оС, создают в камере давление воздуха в 1 атм и проводят термообработку продукта горения в течение 12 мин. Затем полученный материал охлаждают на воздухе.PRI me R 1. Prepare an exothermic mixture in an amount of 20 g to obtain a superconducting material composition 1: 2: 3 with a ratio of components: 17.58 wt. % yttrium oxide, 52.73 wt.% barium peroxide, 29.69 wt.% copper. The prepared mixture is compacted by pressing to a relative density of 0.60 and placed in a vacuum chamber equipped with a heater. The chamber is evacuated to a residual pressure of 10 ^-5 mm Hg, the densified mixture is heated to 750 ^° C with a heating rate of 600 ^° per minute. When the temperature reached 750 ^{° C} in a mixture spontaneously initiated combustion propagating at a speed of 7 mm / s throughout the volume of the mixture. After closure of the combustion process in the combustion product temperature was set at 950 ^{° C,} create in the chamber air pressure of 1 atm, and heat-treated combustion product within 12 min. Then the resulting material is cooled in air.

Полученный материал имеет состав YBa₂Cu₃O_6,8 и следующие характеристики сверхпроводимости: Т_нач. = 98 К; Т_ср = 94 К; ΔТ(90-10%)= 1. Пористость материала 40 об. %, размер зерен 3-4 мкм, количество сверхпроводящей фазы по результатам измерений магнитной проницаемости 85%. Прочность материала на сжатие 300 кг/см², на растяжение 105 кг/см².The resulting material has a composition of YBa ₂ Cu ₃ O _6.8 and the following characteristics of superconductivity: T _beg. = 98 K; T _cf = 94 K; ΔТ (90-10%) = 1. Material porosity 40 vol. %, grain size 3-4 microns, the amount of superconducting phase according to the results of measurements of magnetic permeability of 85%. The compressive strength of the material is 300 kg / cm ² , tensile 105 kg / cm ² .

В табл. 1 представлены другие примеры осуществления способа с указанием состава экзотермической смеси, ее плотности и условий синтеза. In the table. 1 shows other examples of the method, indicating the composition of the exothermic mixture, its density and synthesis conditions.

В табл. 2 представлены свойства полученного материала с указанием его сверхпроводящих характеристик. In the table. 2 presents the properties of the obtained material with an indication of its superconducting characteristics.

Claims

METHOD FOR PRODUCING A SUPERCONDUCTIVE OXIDE MATERIAL, including preparing an exothermic mixture of rare earth oxide selected from the series: yttrium, lanthanum and lanthanides, with barium peroxide and copper, preliminary compaction of the mixture, heating of the densified mixture and initiation of the combustion process in it, characterized in that the purpose of increasing strength while maintaining high superconducting characteristics, the mixture is compacted to at least a relative density of 0.45, heating and initiation of combustion is carried out in a vacuum or medium and gas with a rate of temperature rise of at least 200 ^o C / min to 650 - 950 ^o With the subsequent heat treatment of the combustion product in an oxygen-containing medium at 800 - 950 ^o C for a time sufficient to obtain a superconducting material.