RU2013121608A - Способ получения додекагидро-клозо-додекабората калия - Google Patents

Abstract

1. Способ получения додекагидро-клозо-додекабората калия KBH, включающий проведение процесса пиролиза исходной смеси, содержащей тетрагидроборат натрия NaBHи тетрафтороборат калия KBF, в инертной атмосфере в интервале температур 280-475°C при мольном отношении тетрагидробората натрия NaBHк тетрафтороборату калия KBFв исходной смеси, равном (2,53-1,90) к 1, затем проводят выщелачивание полученного в результате пиролиза спека водой, очистку раствора выщелачивания, содержащегоанионы, от остатков тетрагидробората натрия и низших полиэдрических боргидридных соединений слабой фтористоводородной кислотой HF, а выделение целевого продукта KBHпроводят его осаждением из полученного раствора с использованием хитозана.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный спек выщелачивают водой в массовом отношении 5 мас.ч. воды к 1 мас.ч. спека.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку раствора выщелачивания от остатков тетрагидробората натрия и низших полиэдрических боргидридных соединений проводят 40% раствором фтористоводородной кислоты до pH 3-4.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что к раствору выщелачивания добавляют раствор, содержащий фтористоводородную кислоту HF, при мольном отношении фтористоводородной кислоты к KBH, равному 2 к 1, затем полученную смесь приливают при перемешивании к свежеосажденному хитозану (COHNH)с образованием осадка додекагидро-клозо-додекабората хитозана (COHNH)BH, который отделяют от раствора.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный осадок (COHNH)BHпромывают водой до полного отсутствия в промывных водах фтористых соединений.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что очищенный осадок (COHNH)BHобрабатывают раствором

Claims (8)

1. Способ получения додекагидро-клозо-додекабората калия K₁₂B₁₂H₁₂, включающий проведение процесса пиролиза исходной смеси, содержащей тетрагидроборат натрия NaBH₄ и тетрафтороборат калия KBF₄, в инертной атмосфере в интервале температур 280-475°C при мольном отношении тетрагидробората натрия NaBH₄ к тетрафтороборату калия KBF₄ в исходной смеси, равном (2,53-1,90) к 1, затем проводят выщелачивание полученного в результате пиролиза спека водой, очистку раствора выщелачивания, содержащего $$B_{12}{H}_{12}^{2-}$$

анионы, от остатков тетрагидробората натрия и низших полиэдрических боргидридных соединений слабой фтористоводородной кислотой HF, а выделение целевого продукта K₁₂B₁₂H₁₂ проводят его осаждением из полученного раствора с использованием хитозана.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный спек выщелачивают водой в массовом отношении 5 мас.ч. воды к 1 мас.ч. спека.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку раствора выщелачивания от остатков тетрагидробората натрия и низших полиэдрических боргидридных соединений проводят 40% раствором фтористоводородной кислоты до pH 3-4.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что к раствору выщелачивания добавляют раствор, содержащий фтористоводородную кислоту HF, при мольном отношении фтористоводородной кислоты к K₂B₁₂H₁₂, равному 2 к 1, затем полученную смесь приливают при перемешивании к свежеосажденному хитозану (C₆O₄H₉NH₃)₂ с образованием осадка додекагидро-клозо-додекабората хитозана (C₆O₄H₉NH₃)₂B₁₂H₁₂, который отделяют от раствора.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный осадок (C₆O₄H₉NH₃)₂B₁₂H₁₂ промывают водой до полного отсутствия в промывных водах фтористых соединений.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что очищенный осадок (C₆O₄H₉NH₃)₂B₁₂H₁₂ обрабатывают раствором, содержащим гидроксид калия в мольном отношении KOH к хитозановой соли, равном 2 к 1.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что образовавшийся свежеосажденный хитозан отмывают от маточного раствора до исчезновения в нем $$B_{12}{H}_{12}^{2-}$$

-аниона и возвращают в цикл.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрат и промывные воды, содержащие K₂B₁₂H₁₂, объединяют и упаривают досуха при 105°C до постоянного веса с получением твердого целевого продукта.