RU2012085C1

RU2012085C1 - Manufacturing technique for segmentoceramic materials of capacitors

Info

Publication number: RU2012085C1
Authority: RU
Inventors: С.В. Костомаров; Б.А. Ротенберг; Н.И. Пахомова; Л.И. Егоров
Original assignee: Витебское производственное объединение "Монолит"
Priority date: 1991-02-07
Filing date: 1991-02-07
Publication date: 1994-04-30

Abstract

FIELD: segmentoceramics technology. SUBSTANCE: material has following composition, mass percent: BaTiO₃ 79÷92,25; SrTiO₃ 4,5÷12,0; BaSuO₃ 1,0÷4,5; BaF₂ 1,75÷3,5; LiF 0,25÷0,5; Li₂ 0,25÷0,5. During its manufacture source cakes are pre-mixed this procedure being followed by sintering of mixture and its crushing in SrTiO₃ medium; then fluoride-activated SrTiO₃ is mixed with remaining cakes and additives. EFFECT: reduced volatility of Li and F during sintering, improved structure and porosity of ceramic material which improves dielectric and electric properties of material and parts. 1 tbl

Description

Изобретение относится к керамическому производству, в частности к технологии сегнетокерамики, и может быть использовано в производстве керамических конденсаторов. The invention relates to ceramic production, in particular to ferroceramics technology, and can be used in the manufacture of ceramic capacitors.

Цель изобретения - расширение диапазона температуры спекания, повышение диэлектрической проницаемости и механической прочности материала. The purpose of the invention is the expansion of the range of sintering temperature, increasing the dielectric constant and mechanical strength of the material.

П р и м е р 1. Предварительно любым из известных способов получают и измельчают спеки титаната бария, титаната стронция и станата бария, а в качестве модифицирующих добавок приготавливают оксид лития и фториды бария и лития. При этом перед смешением исходных спеков и добавок осуществляют смешение фторида бария с фторидом лития с последующей термообработкой полученной смеси при 550-650^оС, смешением и измельчением ее со спеком титаната стронция до получения удельной поверхности не менее 1,5 м²/г. После этого активированный фторидами бария и лития спек титаната стронция смешивают с исходными спеками и добавками и измельчают полученную шихту до величины удельной поверхности частиц не менее 1,5 м2/г, причем компоненты используют в следующих количественных соотношениях, мас. % : BaTiO₃ 92,25 SrTiO₃ 4,5 BaSnO₃ 1 BaF₂ 1,75 LiF 0,25 Li₂O 0,25 а из полученной керамической массы формуют заготовки конденсаторов с последующим их спеканием при 930-1100^оС.Example 1. Preliminarily, by any of the known methods, specimens of barium titanate, strontium titanate and barium stanate are obtained and ground, and lithium oxide and barium and lithium fluorides are prepared as modifying additives. In this case before mixing raw cakes and additives is carried out with a mixture of lithium fluoride with barium fluoride, the subsequent heat treatment the resultant mixture at 550-650 ^{° C,} pulverizing and mixing it with the spec strontium titanate to obtain a specific surface of at least 1.5 m ² / g. After that, the strontium titanate activated cake of barium and lithium fluorides is mixed with the initial cake and additives and the resulting mixture is ground to a specific surface area of particles of at least 1.5 m2 / g, and the components are used in the following quantitative ratios, wt. %: BaTiO ₃ 92.25 SrTiO ₃ 4.5 BaSnO ₃ 1 BaF ₂ 1.75 LiF 0.25 Li ₂ O 0.25 and capacitor blanks are formed from the obtained ceramic mass, followed by sintering at 930-1100 ^о С.

П р и м е р 2. Вышеописанным образом (см. пример 1) получают исходные спеки и модифицирующие добавки, а также смесь фторидов бария и лития и активируют ей спек титаната стронция, после чего его смешивают с оставшимися исходными спеками и добавками, измельчают полученную шихту до удельной поверхности не менее 1,5 м²/г и из полученной керамической массы известным образом получают спеченные заготовки конденсаторов, при этом компоненты используют в следующих количественных соотношениях, мас. % : BaTiO₃ 85,2 SrTiO₃ 7-5 BaSnO₃ 4 BaF₂ 2,62 LiF 0,34 Li₂O 0,34
П р и м е р 3. Вышеописанным образом (см. пример 1) получают исходные спеки и модифицирующие добавки, а также смесь фторидов бария и лития и активируют ею спек титаната стронция, после чего его смешивают с оставшимися исходными спеками и добавками, измельчают полученную шихту до удельной поверхности не менее 1,5 м²/г и из полученной керамической массы известным образом получают спеченные заготовки конденсаторов, при этом компоненты используют в следующих количественных соотношениях, мас. % : BaTiO₃ 79 SrTiO₃ 12 BaSnO₃ 4,5 BaF₂ 3,5 LiF 0,5 Li₂O 0,5
Сегнетокерамический материал, полученный по предлагаемому способу, характеризуется сравнительно низкой температурой спекания и более широким интервалом спекания, повышенной диэлектрической проницаемостью и механической прочностью, что обеспечивает снижение себестоимости и повышение выхода годных конденсаторов. Это связано с тем, что способ обуславливает связывание летучих компонентов в более простые химические соединения, повышение однородности шихты и более быстрое образование при спекании материала твердых растворов на основе титанатов бария и стронция с оптимальной степенью замещения Ti и О на Li и F.PRI me R 2. In the above manner (see example 1) receive the original specs and modifying additives, as well as a mixture of barium and lithium fluorides and activate the specimen of strontium titanate, after which it is mixed with the remaining original specs and additives, crushed obtained charge to a specific surface area of not less than 1.5 m ² / g and sintered capacitor blanks are obtained in a known manner from the obtained ceramic mass, while the components are used in the following quantitative ratios, wt. %: BaTiO ₃ 85.2 SrTiO ₃ 7-5 BaSnO ₃ 4 BaF ₂ 2.62 LiF 0.34 Li ₂ O 0.34
PRI me R 3. In the above manner (see example 1) receive the original specs and modifying additives, as well as a mixture of barium and lithium fluorides and activate with it the strontium titanate specimen, after which it is mixed with the remaining original sinter and additives, crushed obtained charge to a specific surface area of not less than 1.5 m ² / g and sintered capacitor blanks are obtained in a known manner from the obtained ceramic mass, while the components are used in the following quantitative ratios, wt. %: BaTiO ₃ 79 SrTiO ₃ 12 BaSnO ₃ 4,5 BaF ₂ 3,5 LiF 0,5 Li ₂ O 0,5
Ferroceramic material obtained by the proposed method is characterized by a relatively low sintering temperature and a wider sintering interval, increased dielectric constant and mechanical strength, which reduces cost and increases the yield of suitable capacitors. This is due to the fact that the method causes the binding of volatile components to simpler chemical compounds, increasing the uniformity of the mixture and more rapid formation during sintering of the material of solid solutions based on barium and strontium titanates with an optimal degree of substitution of Ti and O for Li and F.

Свойства конденсаторов и материала на основе предлагаемого способа приведены в таблице. The properties of capacitors and material based on the proposed method are shown in the table.

Как следует из таблицы, сегнетокерамический материал, полученный по предлагаемому способу, обеспечивает существенное улучшение характеристик конденсаторов, в том числе диэлектрическая проницаемость материала (сегнетокерамики) повышается в 1,5-1,7 раза, механическая прочность - на 30-40% , а интервал спекания расширяется с 50 до 170^оС.As follows from the table, ferroceramic material obtained by the proposed method provides a significant improvement in the characteristics of capacitors, including the dielectric constant of the material (ferroceramics) increases by 1.5-1.7 times, mechanical strength by 30-40%, and the interval sintering extends from 50 to 170 ^about C.

Применение сегнетокерамики по предлагаемому способу в конденсаторостроении позволяет повысить выход годных изделий, снизить их себестоимость и удельный расход драгоценных материалов. The use of ferroceramics according to the proposed method in capacitor engineering allows to increase the yield of suitable products, reduce their cost and specific consumption of precious materials.

Claims

METHOD FOR PRODUCING FERROCERAMIC MATERIAL FOR CAPACITORS, including the preparation and grinding of cakes of barium titanate (BaTiO ₃ ), strontium titanate (SrTiO ₃ ) and barium stanate (BaSuO ₃ ), the introduction of modifying additives based on compounds of barium and lithium mixtures, the resulting mixture and sintering, characterized in that, in order to expand the range of sintering temperatures, increase the dielectric constant and mechanical strength of the material, as modifying additives based on minutes barium and lithium use lithium oxide and barium fluoride and lithium, wherein prior to mixing raw cakes and additives is carried out mixing the barium fluoride with fluoride, followed by heat-treating the resultant mixture at a temperature in the range of 550 - 650 ^o C, followed by mixing and pulverizing it with speck strontium titanate until a specific surface area of the particles is not less than 1.5 m ² / g, whereupon activated barium fluoride and lithium spec strontium titanate is mixed with additives and Speck source, and grinding the resulting blend is performed to the values the specific surface of the particles is not less than 1.5 m ² / g, the following components are used in a proportion, by weight. %:
BaTiO ₃ 79 - 92.25
SrTiO ₃ 4.5 - 12.0
BaSnO ₃ 1.0 - 4.5
BaF ₂ 1.75 - 3.5
LiF 0.25 - 0.5
Li ₂ O 0.25 - 0.5