RU2011638C1 - Method of magnesium oxide producing from serpentinite - Google Patents

Method of magnesium oxide producing from serpentinite Download PDF

Info

Publication number
RU2011638C1
RU2011638C1 SU4860691A RU2011638C1 RU 2011638 C1 RU2011638 C1 RU 2011638C1 SU 4860691 A SU4860691 A SU 4860691A RU 2011638 C1 RU2011638 C1 RU 2011638C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
stage
magnesium
serpentinite
magnesium hydroxide
ammonium sulfate
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Т.В. Кузнецова
Е.М. Иоффе
В.М. Колбасов
А.А. Чертков
Ю.С. Гризак
Б.А. Сонин
Ю.Д. Сагалевич
В.Д. Шедагубов
В.А. Кононов
Г.Ф. Бакина
Г.В. Хромышева
Original Assignee
Кузнецова Тамара Васильевна
Иоффе Елизавета Михайловна
Сагалевич Юрий Дмитриевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Кузнецова Тамара Васильевна, Иоффе Елизавета Михайловна, Сагалевич Юрий Дмитриевич filed Critical Кузнецова Тамара Васильевна
Priority to SU4860691 priority Critical patent/RU2011638C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2011638C1 publication Critical patent/RU2011638C1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: method involves melting of serpentinite with ammonium sulfate at 250-400 C, product is leached with water, and impurities of Ca, Fe, Ni, Co, Si etc. from magnesium sulfate obtained are removed by precipitation in the form of hydroxides by fractional neutralization. Precipitate is separated by filtration, and Mg(OH)2 is precipitated firstly from the filtrate with ammonia at pH 10.0-10.5, and then magnesium carbonate is precipitated with ammonium carbonate at pH 11.0-11.5. Both precipitates are washed off from sulfate ions and subjected for thermal treatment at 750 C with magnesium oxide production. The solution of Mg(OH)2 prepared at the stage of (NH4)2SO4 precipitation is concentrated by evaporation, granulated and directed to the caking stage with serpentinite. Ammonia evolved at this stage is condensed and recirculate to the stage of Mg(OH)2 precipitation. Degree of Mg(OH)2 precipitation is 98-100% . EFFECT: improved method of magnesium oxide producing.

Description

Изобретение относится к химической технологии получения окиси магния, окислов никеля, кобальта, железа и кремнезема на базе серпентинита. The invention relates to chemical technology for the production of magnesium oxide, oxides of nickel, cobalt, iron and silica based on serpentinite.

Известен способ переработки серпентинита с применением соляной кислоты [1] . Однако переработка серпентинита этим способом для полного растворения всех компонентов требует автоклавной обработки его под давлением 5-6 атм в течение 4-5 ч, что усложняет и удорожает процесс. A known method of processing serpentinite using hydrochloric acid [1]. However, the processing of serpentinite in this way to completely dissolve all components requires autoclaving it under a pressure of 5-6 atm for 4-5 hours, which complicates and increases the cost of the process.

Ближайшим к описанному способу по технической сущности является способ сплавления серпентинита с сульфатом аммония при 300-400оС - спек выщелачивать водой и фильтровать, фильтрат подвергать фракционной нейтрализации с выделением гидроокиси магния, никеля и кобальта [2] .The closest to the method described in technical essence is a method of fusing serpentinite with ammonium sulfate at 300-400 C. - spec water leaching and filtering, the filtrate was subjected to fractional neutralization with separation of magnesium hydroxide, nickel and cobalt [2].

Недостатком данного способа является то, что выделяющийся при сплавлении с сульфатом аммония аммиак не улавливается, не используется и может образовать с воздухом взрывоопасные соединения. The disadvantage of this method is that the ammonia released during the alloying with ammonium sulfate is not trapped, not used, and can form explosive compounds with air.

Целью изобретения является повышение степени осаждения Mg(OH)2 и экономической эффективности процесса.The aim of the invention is to increase the degree of deposition of Mg (OH) 2 and the economic efficiency of the process.

Цель достигается путем сплавления серпентинита с сульфатом аммония при 250-400оС. Выделившийся на этой стадии NH3 рециркулируют в процессе.The object is achieved by fusing serpentinite with ammonium sulphate at 250-400 C. The separated at this stage NH 3 is recirculated in the process.

Полученный сплав серпентинита с сульфатом аммония измельчают и растворяют водой, фракционно нейтрализуют для отделения путем фильтрации кремнезема и кальция. The resulting alloy of serpentinite with ammonium sulfate is crushed and dissolved with water, fractionally neutralized for separation by filtration of silica and calcium.

Фильтрат нейтрализуют для отделения гидроокислов железа, никеля и кобальта, которые впоследствии нейтрализуют фильтрат сульфата магния, полученный после отделения гидроокислов железа, никеля и кобальта, нейтрализуют аммиаком до рН 10-10,5, полученным в процессе сплавления серпентинита с сульфатом аммония. При этом гидроокись магния выпадает в осадок, который фильтрацией отделяют и в образовавшийся сульфат аммония добавляют углекислый аммоний до рН 11-11,5; степень извлечения окиси магния при этом составляет 98-100% , а без его применения 88-90% . The filtrate is neutralized to separate the hydroxides of iron, nickel and cobalt, which subsequently neutralize the magnesium sulfate filtrate obtained after the separation of hydroxides of iron, nickel and cobalt, neutralized with ammonia to a pH of 10-10.5, obtained by fusing serpentinite with ammonium sulfate. In this case, magnesium hydroxide precipitates, which is separated by filtration and ammonium carbonate is added to the formed ammonium sulfate to a pH of 11-11.5; the degree of extraction of magnesium oxide in this case is 98-100%, and without its use 88-90%.

Оба осадка - гидроокись магния и углекислого магния после отмывки от ионов SO4 подвергают термообработке при 750оС.Both sediments - magnesium hydroxide and magnesium carbonate after washing from SO 4 ions are subjected to heat treatment at 750 about C.

Образовавшийся сульфат аммония не удаляют, а подвергают упарке и грануляции и используют его снова для сплавления с серпентинитом. The resulting ammonium sulfate is not removed, but subjected to evaporation and granulation and use it again for fusion with serpentinite.

Таким образом получается замкнутый цикл с использованием исходного сульфата аммония, вновь получаемого в процессе по предлагаемому способу. Thus, a closed cycle is obtained using the starting ammonium sulfate, newly obtained in the process according to the proposed method.

Таким образом, отличительными признаками изобретения являются: проведение процесса улавливания и конденсации аммиака, с целью его использования в цикле, не прибегая к использованию нового количества аммиака, и использование, а не удаление получаемого сульфата аммония с применением приема упарки и грануляции для сплавления с серпентинитом, образуя замкнутый цикл процесса. Thus, the distinguishing features of the invention are: the process of capturing and condensation of ammonia, with a view to its use in the cycle, without resorting to the use of a new amount of ammonia, and the use, and not the removal of the obtained ammonium sulfate using evaporation and granulation for fusion with serpentinite, forming a closed loop process.

П р и м е р. Серпентинит Баженовского месторождения или в виде отходов асбестовой промышленности, которых ежегодно образуется в количестве 60 млн. т химического состава, % : MgO 35,53; SiO2 38,5; Al2O3 1,22; Cr2O3 0,49; Fe2O3 6,78; FeO 2,22; CaO 0,43; NiO 0,29; MnO 0,27; Na2O 0,01; K2O 0,04; CO2 0,77-13,19 (комбинат Ураласбест), измельчают до размеров фракции 0,1-0,2 мм и сплавляют с сульфатом аммония в весовых соотношениях 1: 3; 5; 4 при температуре 250-400оС в течение 1-3 ч.PRI me R. Serpentinite of the Bazhenovsky deposit or in the form of asbestos industry waste, which is annually produced in the amount of 60 million tons of chemical composition,%: MgO 35.53; SiO 2 38.5; Al 2 O 3 1.22; Cr 2 O 3 0.49; Fe 2 O 3 6.78; FeO 2.22; CaO 0.43; NiO 0.29; MnO 0.27; Na 2 O 0.01; K 2 O 0.04; CO 2 0.77-13.19 (Uralasbest plant), crushed to a fraction size of 0.1-0.2 mm and fused with ammonium sulfate in weight ratios of 1: 3; 5; 4 at a temperature of 250-400 C for 1-3 hours.

Полученный сплав, содержащий кремнезем и сульфаты магния, никеля, кобальта, железа и кальция, измельчают и обрабатывают водой, фракционно нейтрализуют и фильтруют для отделения кремнезема и кальция. Полученный фильтрат нейтрализуют до рН 7-8 для отделения гидроокисей железа, никеля и кобальта, которые затем фракционной нейтрализацией разделяют - подвергают повторной фильтрации. The resulting alloy containing silica and sulfates of magnesium, nickel, cobalt, iron and calcium is crushed and treated with water, fractionally neutralized and filtered to separate silica and calcium. The obtained filtrate is neutralized to a pH of 7-8 to separate the hydroxides of iron, nickel and cobalt, which are then separated by fractional neutralization - subjected to repeated filtration.

Фильтрат сульфата магния, полученный после отделения гидроокислов Fe, Ni, Co, нейтрализуют аммиаком до рН 10-10,5, полученным при сплавлении серпентинита с сульфатом аммония, путем охлаждения аммиака и конденсации. При этом гидроокись магния выпадает в осадок в количестве 88-90% , который фильтрацией отделяют от сульфата аммония и в которой добавляют углекислый аммоний до рН 11-11,5 для доосаждения гидроокиси магния до 98-100% ; оба осадка после отмывки от ионов SO4 подвергают термообработке при 750оС, в результате которой получают окись магния 99,9% чистоты.The magnesium sulfate filtrate obtained after separation of the hydroxides Fe, Ni, Co is neutralized with ammonia to a pH of 10-10.5, obtained by fusing serpentinite with ammonium sulfate by cooling ammonia and condensation. In this case, magnesium hydroxide precipitates in an amount of 88-90%, which is separated by filtration from ammonium sulfate and in which ammonium carbonate is added to a pH of 11-11.5 to precipitate magnesium hydroxide to 98-100%; Both the precipitate after washing of SO 4 ions is heat treated at 750 ° C, which resulted in the obtained magnesium oxide 99.9% purity.

Сульфат аммония не удаляют, а подвергают упарке и грануляции для повторного использования систематически в цикле. Ammonium sulfate is not removed, but is subjected to evaporation and granulation for repeated use systematically in a cycle.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ ИЗ СЕРПЕНТИНИТА, включающий сплавление его с сульфатом аммония при 250 - 400oС, выщелачивание продукта сплавления водой, очистку полученного раствора сульфата магния от примесей металлов осаждением их в виде гидроксидов фракционной нейтрализацией, отделение осадка фильтрацией, осаждение гидроксида магния из фильтрата и термообработку его с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени осаждения гидроксида магния и повышения экономичности процесса, из фильтрата обработкой его аммиаком сначала осаждают гидроксид магния при рН 10 - 10,5, затем при рН 11,0 - 11,5 карбонатом аммония осаждают карбонат магния, после чего оба осадка отмывают от сульфат-иона и подвергают термообработке при 750oС, причем полученный на стадии осаждения гидроксида магния раствор сульфата аммония упаривают, осадок сульфата аммония гранулируют и направляют на стадию спекания, а выделившийся на этой стадии аммиак охлаждают, конденсируют и рециркулируют на стадию осаждения гидроксида магния.METHOD FOR PRODUCING MAGNESIUM OXIDE FROM SERPENTINITE, including fusing it with ammonium sulfate at 250 - 400 o С, leaching the fusion product with water, purifying the obtained magnesium sulfate solution from metal impurities by precipitating them in the form of hydroxides by fractional neutralization, separating the precipitate by filtration, precipitating magnesium hydroxide from the filtrate and heat treatment it to obtain the target product, characterized in that, in order to increase the degree of deposition of magnesium hydroxide and increase the efficiency of the process, from the filtrate by processing e with ammonia, magnesium hydroxide is first precipitated at pH 10-10.5, then at pH 11.0-11.5 ammonium carbonate is precipitated with magnesium carbonate, after which both precipitates are washed from the sulfate ion and subjected to heat treatment at 750 ° C, the magnesium hydroxide precipitation stage, the ammonium sulfate solution is evaporated, the ammonium sulfate precipitate is granulated and sent to the sintering stage, and the ammonia released at this stage is cooled, condensed and recycled to the magnesium hydroxide precipitation stage.
SU4860691 1990-06-08 1990-06-08 Method of magnesium oxide producing from serpentinite RU2011638C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4860691 RU2011638C1 (en) 1990-06-08 1990-06-08 Method of magnesium oxide producing from serpentinite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4860691 RU2011638C1 (en) 1990-06-08 1990-06-08 Method of magnesium oxide producing from serpentinite

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2011638C1 true RU2011638C1 (en) 1994-04-30

Family

ID=21532939

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4860691 RU2011638C1 (en) 1990-06-08 1990-06-08 Method of magnesium oxide producing from serpentinite

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2011638C1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103496723A (en) * 2013-09-06 2014-01-08 中国矿业大学(北京) Method for improving leaching rate of magnesium oxide in serpentine ammonium salt roasting product
RU2535690C2 (en) * 2012-04-26 2014-12-20 Андрей Вилорьевич Доронин Method of obtaining magnesium oxide
CN115991496A (en) * 2023-02-22 2023-04-21 西南科技大学 Preparation method of hydrated magnesium ammonium sulfate
CN116081660A (en) * 2023-02-22 2023-05-09 西南科技大学 Preparation method of hydrated ammonium sulfate salt
WO2023149792A1 (en) * 2022-02-03 2023-08-10 Товарищество С Ограниченной Ответственностью "Isl Metals Group" Method for treating silicate and aluminosilicate rocks

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2535690C2 (en) * 2012-04-26 2014-12-20 Андрей Вилорьевич Доронин Method of obtaining magnesium oxide
CN103496723A (en) * 2013-09-06 2014-01-08 中国矿业大学(北京) Method for improving leaching rate of magnesium oxide in serpentine ammonium salt roasting product
CN103496723B (en) * 2013-09-06 2015-02-11 中国矿业大学(北京) Method for improving leaching rate of magnesium oxide in serpentine ammonium salt roasting product
WO2023149792A1 (en) * 2022-02-03 2023-08-10 Товарищество С Ограниченной Ответственностью "Isl Metals Group" Method for treating silicate and aluminosilicate rocks
CN115991496A (en) * 2023-02-22 2023-04-21 西南科技大学 Preparation method of hydrated magnesium ammonium sulfate
CN116081660A (en) * 2023-02-22 2023-05-09 西南科技大学 Preparation method of hydrated ammonium sulfate salt
CN115991496B (en) * 2023-02-22 2024-04-30 西南科技大学 Preparation method of hydrated magnesium ammonium sulfate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110100020A (en) The method for recycling lithium
CA2188658A1 (en) Recovery of chemical values from industrial wastes
CN113073202B (en) Method for comprehensively treating liquid after vanadium precipitation of acidic ammonium salt in vanadium slag extraction
WO2019193510A1 (en) Process for obtaining vanadium oxide from a gasifier slag
CN107673400A (en) Method for producing zinc sulfate heptahydrate from copper-cadmium slag
RU2011638C1 (en) Method of magnesium oxide producing from serpentinite
US2839359A (en) Process for treating chromiumbearing ores
RU2535690C2 (en) Method of obtaining magnesium oxide
US5082493A (en) Processing of carbon steel furnace dusts
RU2292300C1 (en) Method of processing of serpentinite
AU668313B2 (en) A process for working up thin acid
RU2263722C1 (en) Method for processing of vanadium-containing slags
JPS589820B2 (en) Method for recovering gallium from alkaline aluminate solutions obtained from processing aluminum-containing ores
GB2238528A (en) Selectively recovering lead, zinc and calcium from insoluble oxides or salts
RU2038301C1 (en) Method for production of magnesium oxide
RU2348716C1 (en) Method of vanadium extraction
JPH04198017A (en) Purification of scandium oxide
RU2310003C2 (en) Vanadium extraction method from vanadium-containing material
RU2209780C2 (en) Method for preparing pure magnesium oxide
US961934A (en) Wet treatment of mattes.
KR100427627B1 (en) Method for recovering germanium and alum from a mineral water and product containing the same
RU2128626C1 (en) Method of preparing magnesium oxide
SU1348702A1 (en) Method of extracting selenium from concentrates
CA1125520A (en) Process for precipitating iron as jarosite with a low non-ferrous metal content
RU2222494C2 (en) Method of production of lead chloride