RU2011131684A

RU2011131684A - Способ получения 1-винилиндола

Info

Publication number: RU2011131684A
Application number: RU2011131684/04A
Authority: RU
Inventors: Борис Александрович Трофимов; Альбина Ивановна Михалева; Елена Юрьевна Шмидт; Надежда Ильнична Процук; Александр Михайлович Васильцов
Original assignee: Учреждение Российской академии наук Иркутский институт химии им. А.Е. Фаворского Сибирского отделения РАН
Priority date: 2011-07-27
Filing date: 2011-07-27
Publication date: 2013-02-10

Abstract

1. Способ получения 1-винилиндола винилированием индола ацетиленом при атмосферном давлении в системе КОН-ДМСО, отличающийся тем, что винилирование проводят только после предварительной подготовки, для чего смесь КОН-ДМСО и индола нагревают до температуры 140-145°С в течение 5-10 мин, после чего охлаждают до температуры реакции и затем подают ацетилен, при температуре 90-140°С в течение 3-9 ч, а выделение целевого продукта осуществляют экстракцией инертными растворителями, например, гексаном или петролейным эфиром.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что позволяет получить 1-винилиндол с высокими (75-94%) выходами и чистотой (98-100%).3. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация индола по отношению к ДМСО составляет 0,35-1,4 моль/л, предпочтительно 0,77 моль/л.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация КОН в реакционной среде составляет 5-50 мас.% по отношению к индолу, предпочтительно 20 мас.%.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что остающаяся после экстракции целевого продукта каталитическая система может использоваться в том же процессе многократно.

Claims

1. Способ получения 1-винилиндола винилированием индола ацетиленом при атмосферном давлении в системе КОН-ДМСО, отличающийся тем, что винилирование проводят только после предварительной подготовки, для чего смесь КОН-ДМСО и индола нагревают до температуры 140-145°С в течение 5-10 мин, после чего охлаждают до температуры реакции и затем подают ацетилен, при температуре 90-140°С в течение 3-9 ч, а выделение целевого продукта осуществляют экстракцией инертными растворителями, например, гексаном или петролейным эфиром.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что позволяет получить 1-винилиндол с высокими (75-94%) выходами и чистотой (98-100%).

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация индола по отношению к ДМСО составляет 0,35-1,4 моль/л, предпочтительно 0,77 моль/л.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация КОН в реакционной среде составляет 5-50 мас.% по отношению к индолу, предпочтительно 20 мас.%.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что остающаяся после экстракции целевого продукта каталитическая система может использоваться в том же процессе многократно.