RU2010043C1

RU2010043C1 - Apparatus for deposition of layers from gas phase

Info

Publication number: RU2010043C1
Authority: RU
Inventors: И.И. Конончук
Original assignee: Конончук Игорь Иванович
Priority date: 1991-07-01
Filing date: 1991-07-01
Publication date: 1994-03-30

Abstract

FIELD: crystal raising. SUBSTANCE: apparatus has a vertical type reactor, in the upper part of which there are means for hydrogen and a gas mixture feeding. The mean of the gas mixture feeding is made in the shape of perforated branch pipe, placed in the reactor axis and inside its cavity. A hollow perforated cylinder is mounted coaxially to the b ranch pipe, on the inner surface of which bases are situated. A disk form screen is placed over the perforated cylinder. The reactor base has a cavity, separated from the reacting space by perforated partition and communicating with the means of gas output. There are ratios, defining size and placement of the screen, and ratios of total areas of holes in the cylinder, partition and a branch pipe. EFFECT: apparatus is effective for crystal raising. 1 dwg

Description

Изобретение относится к технологическому оборудованию для осуществления процессов получения пленочных полупроводниковых материалов, в частности к устройствам для газофазного наращивания эпитаксиальных слоев полупроводниковых соединений А³В⁵.The invention relates to technological equipment for the implementation of processes for producing film semiconductor materials, in particular to devices for gas-phase epitaxial layers of semiconductor compounds And ³ In ⁵ .

Эпитаксиальное наращивание с использованием металлоорганических соединений и гидридов при пониженном давлении в реакционной камере является универсальным методом для получения гомо- и гетероэпитаксиальных структур полупроводниковых соединений А³В⁵ с квантово-размерными эффектами.Epitaxial growth using organometallic compounds and hydrides under reduced pressure in the reaction chamber is a universal method for obtaining homo- and heteroepitaxial structures of A ³ B ⁵ semiconductor compounds with quantum-size effects.

Особенности конструкций эпитаксиальных установок для получения гетероструктур определяются особенностями их технологии. Design features of epitaxial devices for producing heterostructures are determined by the features of their technology.

Известно устройство для выращивания кристаллов из газовой фазы в проточной газовой системе [1] , содержащее металлический корпус, в котором вертикально размещена цилиндрическая кварцевая реакционная камера, снабженная снаружи нагревателями. Внутри камеры соосно с ней на вращающейся оси установлен полый цилиндрический держатель подложек. Крепление подложек предусмотрено на внутренней поверхности подложкодержателя в его центральной части. В центре держателя размещена газоподводящая трубка, укрепленная с возможностью возвратно-поступательного движения вдоль оси держателя. A device is known for growing crystals from the gas phase in a flowing gas system [1], comprising a metal casing in which a cylindrical quartz reaction chamber is vertically placed, provided with heaters on the outside. Inside the chamber, a hollow cylindrical substrate holder is mounted coaxially with it on a rotating axis. Fastening of the substrates is provided on the inner surface of the substrate holder in its central part. In the center of the holder there is a gas supply tube fixed with the possibility of reciprocating movement along the axis of the holder.

Однако известное устройство имеет ряд существенных недостатков. Конструкция ввода газовой смеси не позволяет обеспечить требуемое постоянство потока газовой смеси в зоне осаждения слоев, поскольку возвратно-поступательное движение ввода вызывает циклическое изменение газового потока, что, вызывает изменение плотности концентрации газового потока в зоне расположения подложек и, как следствие, нарушение однородности параметров получаемых структур. However, the known device has several significant disadvantages. The design of the input of the gas mixture does not allow the required constancy of the flow of the gas mixture in the deposition zone of the layers, since the reciprocating movement of the input causes a cyclic change in the gas stream, which causes a change in the density of the concentration of the gas stream in the area of the substrate and, as a result, a violation of the uniformity of the parameters obtained structures.

Известно устройство для наращивания эпитаксиальных слоев [2] , содержащее реактор, внутри которого установлен подложкодержатель в виде полой многогранной призмы с размещенными на внутренней ее поверхности подложками. A device for growing epitaxial layers [2], containing a reactor, inside which a substrate holder is installed in the form of a hollow multifaceted prism with substrates placed on its inner surface.

Однако известное устройство имеет ряд существенных недостатков, т. к. не обеспечивает высокое качество и однородность слоев, поскольку газовый поток, подаваемый сверху, проходит вдоль подложек и в нижнюю часть реактора приходит уже обедненным. Преждевременное обеднение газовой смеси приводит к нарушению однородности толщины слоев на подложках, размещенных в нижней части подложкодержателя. However, the known device has a number of significant drawbacks, because it does not provide high quality and uniformity of the layers, since the gas flow supplied from above passes along the substrates and is already depleted in the lower part of the reactor. Premature depletion of the gas mixture leads to a violation of the uniformity of the thickness of the layers on the substrates located in the lower part of the substrate holder.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для осаждения слоев из газовой фазы [3] , содержащее вертикальную реакционную камеру с размещенным в центре камеры и соосно с ней протяженным цилиндрическим вводом газовой смеси, по всей длине которого выполнены отверстия. Расположенные горизонтально в несколько ярдов подложки крепятся на подложкодержателе, окружающем упомянутый ввод. Снаружи подложкодержатель охватывает полый цилиндр, также снабженный отверстиям. Отверстия на вводе и цилиндре размещены рядами, расположение которых соответствует промежуткам между рядами подложек. The closest in technical essence to the proposed is a device for the deposition of layers from the gas phase [3], containing a vertical reaction chamber with placed in the center of the chamber and coaxially with it an extended cylindrical inlet of the gas mixture, along the entire length of which holes are made. Situated horizontally a few yards away, the substrates are mounted on a substrate holder surrounding said entry. Outside, the substrate holder encompasses a hollow cylinder also provided with holes. The holes in the inlet and cylinder are arranged in rows, the arrangement of which corresponds to the gaps between the rows of substrates.

Выполнение ввода газовой смеси в виде протяженного цилиндра с отверстиями позволяет избежать обеднения газовой смеси по глубине реактора, так как все подложки находятся на равном расстоянии от подложкодержателя. Наличие окружающего ввод полого цилиндра, снабженного отверстиями в области, соответствующей размещению подложек, способствует улучшению обтекания последних потоком газовой смеси, хотя при этом и не исключается образование застойных зон. The introduction of the gas mixture in the form of an extended cylinder with holes avoids depletion of the gas mixture in the depth of the reactor, since all the substrates are at an equal distance from the substrate holder. The presence of a hollow cylinder surrounding the inlet, equipped with holes in the area corresponding to the placement of the substrates, helps to improve the flow of the gas mixture around the latter, although the formation of stagnant zones is not excluded.

Однако при характерном для известного устройства расположении подложек поток газовой смеси проходит параллельно поверхности подложек, что не является оптимальным по отношению к однородности осаждения. В этом случае различные точки на поверхности подложки расположены на разных расстояниях от газового ввода и, в результате обеднения газового потока, проходящего над поверхностью подложки, наблюдается неоднородность (различная скорость) роста эпитаксиального слоя по ее площади. However, when the arrangement of the substrates is characteristic of the known device, the gas mixture flows parallel to the surface of the substrates, which is not optimal with respect to the uniformity of deposition. In this case, various points on the surface of the substrate are located at different distances from the gas inlet and, as a result of the depletion of the gas flow passing over the surface of the substrate, there is an inhomogeneity (different rate) of growth of the epitaxial layer over its area.

Серьезно ухудшает условия протекания эпитаксиального процесса и наблюдающееся в известном устройстве отражение газового потока от основания реактора, нарушающее ламинарность этого потока. Seriously worsens the conditions of the epitaxial process and the reflection of the gas stream from the base of the reactor observed in the known device, violating the laminarity of this stream.

Целью изобретения является повышения однородности и воспроизводимости параметров слоев за счет оптимизации условий наращивания. The aim of the invention is to increase the uniformity and reproducibility of the parameters of the layers by optimizing the conditions of building.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для осаждения слоев из газовой фазы при пониженном давлении, содержащем реактор вертикального типа, состоящий из колпака, снабженного средствами для подачи водорода, и горизонтального основания, снабженного средствами для отвода газов, причем внутри реактора соосно с ним установлены центральное средство для ввода газовой смеси, на участке которого, соответствующем размещению подложек, выполнены отверстия, и окружающий это средство для ввод полый цилиндр, также снабженный сквозными отверстиями, над перфорированным цилиндром на расстоянии h= (0,1-0,12)d от его верхнего края и соосно с ним размещен круглый экран диаметра D= (0,9-1,1)d, где d - внутренний диаметр цилиндра, на внутренней поверхности цилиндра закреплены подложки, в основании реактора выполнена полость площадью не менее горизонтального сечения реакционной камеры, отделяемая от последней перегородкой с отверстиями и соединенная средствами для отвода газов, причем отверстия на средстве ввода газовой смеси перегородке и свободной от подложек части цилиндра распределены равномерно, а S_o>S_п>S_в, где S_o - суммарная площадь отверстий на перегородке, S_п - суммарная площадь отверстий на подложкодержателе, S_в - суммарная площадь отверстий на газовом вводе.This goal is achieved by the fact that in the device for the deposition of layers from the gas phase under reduced pressure, containing a vertical type reactor consisting of a cap equipped with means for supplying hydrogen, and a horizontal base equipped with means for venting gases, and inside the reactor coaxially installed central means for introducing a gas mixture, in the area of which, corresponding to the placement of the substrates, holes are made, and a hollow cylinder surrounding this means for introducing, also provided with a through apertures above the perforated cylinder at a distance h = (0,1-0,12) d from its upper edge and a round screen of diameter D = (0,9-1,1) d is placed coaxially with it, where d is the inner diameter of the cylinder , substrates are fixed on the inner surface of the cylinder, a cavity is made at the base of the reactor with an area of at least a horizontal section of the reaction chamber, separated from the last baffle with holes and connected by means for venting gases, and the holes on the gas mixture input means to the baffle and the cylinder-free part of the cylinder are distributed uniformly, and S _o> S _n> S _a where S _o - the total area of the openings on the partition, S _p - the total area of the holes in the substrate holder, S _a - total area of the holes at the gas input.

Схематичное изображение заявленного устройства представлено на чертеже. Устройство вертикального типа содержит съемный колпак 1 и основание 2. Колпак снабжен средствами 3,4 ввода газа в реактор, а основание 2 средствами 5 для вывода газов. В основании 2 выполнена полость 6, отделяемая от реакционной камеры перфорированной перегородкой 7, снабженной отверстиями и со единенной со средствами для вывода газовой смеси 5. Внутри реактора соосно с ним размещено средство для ввода газовой смеси 8, а также укрепленный коаксиально ему на вращающемся вертикальном штоке 9, проходящем через основание 2, полый перфорированный цилиндрический подложкодержатель 10 с подложками 11, размещенными на его внутренней поверхности. Сверху над подложкодержателем вблизи него горизонтально установлен сплошной экран 12. Реактор снабжен нагревателем 13 и водоохлаждаемым кожухом 14. Основание реактора снабжено кольцевыми полостями 15,16 на фланце реактора и ввода вращения 9 подложкодержателя 10. A schematic representation of the claimed device is presented in the drawing. The vertical type device comprises a removable cap 1 and a base 2. The cap is equipped with means 3.4 for introducing gas into the reactor, and the base 2 with means 5 for removing gases. At the base 2, a cavity 6 is made, which is separated from the reaction chamber by a perforated baffle 7, provided with openings and connected with means for withdrawing the gas mixture 5. Inside the reactor, means for introducing the gas mixture 8 and coaxially mounted to it on a rotating vertical rod are coaxially mounted with it 9, passing through the base 2, a hollow perforated cylindrical substrate holder 10 with substrates 11 placed on its inner surface. A continuous screen 12 is horizontally mounted on top of the substrate holder near it horizontally. The reactor is equipped with a heater 13 and a water-cooled casing 14. The base of the reactor is equipped with annular cavities 15.16 on the reactor flange and the rotation input 9 of the substrate holder 10.

Устройство работает следующим образом. Как уже упоминалось, предложенное устройство предназначено для наращивания эпитаксиальных слоев полупроводниковых материалов соединений А³В⁵ с использованием металлоорганических соединений и гидридов. Поток водорода через средство 4 проходит над горизонтальным экраном 12, ограничивающим сверху внутреннюю полость подложкодержателя 10. Основная часть потока водорода устремляется вниз вдоль нагретой стенки реактора, захватывая неконтролируемые примеси, вылетающие с горячей поверхности стенок реактора и унося их за его пределы. Этот же поток захватывает прореагировавшую газовую смесь, проходящую через отверстия в подложкодержателе, и, тем самым, исключает образование застойных зон и обедненных областей в реакционном объеме;
В имеющийся зазор между экраном 12 и верхним краем подложкодержателя 10 в его внутреннюю полость также проходит часть потока водорода (меньшая), которая и участвует в эпитаксиальном процессе в качестве газа-разбавителя. Этот газовый поток является также подпирающим потоком и не позволяет газовой смеси под действием тепловой конвекции подниматься вверх и тем самым заставляет поток газовой смеси перемещаться горизонтально от средства для газовой 8 до подложки 11.The device operates as follows. As already mentioned, the proposed device is designed to build epitaxial layers of semiconductor materials of compounds A ³ B ⁵ using organometallic compounds and hydrides. The hydrogen flow through the means 4 passes over a horizontal screen 12, which restricts the internal cavity of the substrate holder 10 from above. The main part of the hydrogen flow rushes down along the heated wall of the reactor, capturing uncontrolled impurities flying from the hot surface of the walls of the reactor and carrying them outside. The same stream captures the reacted gas mixture passing through the holes in the substrate holder, and thereby eliminates the formation of stagnant zones and depleted regions in the reaction volume;
In the existing gap between the screen 12 and the upper edge of the substrate holder 10, a part of the hydrogen stream (smaller) also passes into its internal cavity, which participates in the epitaxial process as a diluent gas. This gas stream is also a propping stream and does not allow the gas mixture to rise up due to thermal convection and thereby causes the gas mixture flow to move horizontally from the gas means 8 to the substrate 11.

Оптимальное соотношение потоков водорода, текущего вдоль стенки реактора и поступающего во внутреннюю полость подложкодержателя, подобрано экспериментально: 2/3 расхода водорода направляется вдоль стенок реактора, 1/3 - в полость подложкодержателя. Для обеспечения выполнения этого соотношения диаметр экрана 12 должен составлять (0,9-1,1)d, где d - диаметр подложкодержателя 10, а размещаться экран должен на расстоянии 0,1-0,12d от его верхнего края. Оптимальные соотношения размеров конструктивных элементов устройства (экрана и подложкодержателя) и их взаимное расположение было подобрано опытным путем. The optimal ratio of hydrogen flows flowing along the reactor wall and entering the internal cavity of the substrate holder was selected experimentally: 2/3 of the hydrogen flow is directed along the walls of the reactor, 1/3 into the cavity of the substrate holder. To ensure the fulfillment of this ratio, the diameter of the screen 12 should be (0.9-1.1) d, where d is the diameter of the substrate holder 10, and the screen should be placed at a distance of 0.1-0.12 d from its upper edge. The optimal ratio of the dimensions of the structural elements of the device (screen and substrate holder) and their relative position were selected empirically.

Наличие в основании 2 полости 6 площадью не менее сечения (горизонтального) реакционной камеры, отделяемой от последней перфорированной перегородкой 7, соединенной средствами для вывода газов, обусловливает выравнивание скоростей потока водорода и газовой смеси, что позволяет эффективно выносить обработанные реагенты из реакционного объема. Благодаря этому не создается застойных зон, исключается отражение газового потока от основания реактора. The presence in the base 2 of the cavity 6 with an area of at least a cross section (horizontal) of the reaction chamber, separated from the last perforated baffle 7, connected by means for removing gases, determines the equalization of the flow rates of hydrogen and the gas mixture, which allows efficient removal of the treated reagents from the reaction volume. Due to this, stagnant zones are not created, the reflection of the gas stream from the base of the reactor is excluded.

Выполнение условия S_o>S_п>S_в при равномерном распределении отверстий на перегородке, на вводе и на свободной от подложек части подложкодержателя необходимо для того, чтобы обеспечить эффективный обмен газовой среды в зоне расположения подложек.The fulfillment of the condition S _o > S _p > S _{in the} case of uniform distribution of the holes on the partition, at the input and on the substrate-free part of the substrate holder is necessary in order to ensure efficient exchange of the gaseous medium in the area of the substrate.

П р и м е р. На подложкодержатель 10 диаметром 130 мм помещают полупроводниковые подложки 11 диаметром 60 мм, закрывают реактор и объем реактора через штуцеры 3,4 продувают азотом и откачивают до необходимого давления (если это предусматривается регламентом эпитаксиального процесса), также откачивают до необходимого давления кольцевые полости 15,16 на фланце реактора и ввода вращения подложкодержателя, для того, чтобы исключить нежелательное попадание атмосферного воздуха в объем реактора. Включают нагреватель 13. В случае получения структур полупроводниковых соединений А³В⁵ при достижении температуры в реакторе 350^оС в объем реактора подают гидрид элемента V группы.PRI me R. Semiconductor substrates 11 with a diameter of 60 mm are placed on a substrate holder 10 with a diameter of 130 mm, the reactor is closed and the reactor volume is flushed with nitrogen through nozzles 3.4 and pumped to the required pressure (if this is stipulated by the epitaxial process regulation), the annular cavities are also pumped to the required pressure 15.16 on the reactor flange and input rotation of the substrate holder, in order to exclude unwanted atmospheric air from entering the reactor volume. Include a heater 13. In the case of semiconductor structure A ³ B ^5, when the temperature in the reactor was 350 ^{° C} in the reactor volume is fed hydride group V element.

При достижении температуры эпитаксиального процесса и рабочего давления через штуцер 3 подают парогазовую смесь, а через штуцер 4 - разбавляющий водород и одновременно начинают вращать подложкодержатель 10 через шток 9. Газовая смесь через штуцер 3 попадает в средство 8 диаметром 70 мм и через отверстия диаметром 2 мм попадают в объем подложкодержателя, причем поток газовой смеси направлен перпендикулярно плоскости подложек (в этом случае условия осаждения наиболее благоприятны). Кроме того, сокращается путь парогазовой смеси от газового ввода до подложки, что снижает объемное разложение металлоорганических соединений и позволяет использовать меньшие скорости потока. Через штуцер 4 подается водород, который разбавляет газовую смесь и служит в качестве реагента. Подложкодержатель 10 ограничен в верхней части экраном 12 диаметром 150 мм, который размещен на расстоянии 13 мм от верхнего края подложкодержателя. Поток водорода разделяется на две части: одна часть устремляется в зазор, образованный корпусом реактора и подложкодержателем, и служит для эффективного захвата и уноса за пределы реактора отработанных реагентов, этот поток также экранирует горячую стенку реактора, которая может являться источником неконтролируемых примесей; другая часть потока, проходя через зазор между экраном 12 и подложкодержателем 10, попадает в полость подложкодержателя и подавляет восходящий конвективный поток газовой смеси и тем самым формирует поток газовой смеси, перпендикулярный поверхности подложек. When the temperature of the epitaxial process and the working pressure are reached, a vapor-gas mixture is supplied through the nozzle 3, and a diluting hydrogen is supplied through the nozzle 4 and at the same time the substrate holder 10 is rotated through the rod 9. The gas mixture through the nozzle 3 enters the means 8 with a diameter of 70 mm and through openings with a diameter of 2 mm fall into the volume of the substrate holder, and the gas mixture flow is directed perpendicular to the plane of the substrates (in this case, the deposition conditions are most favorable). In addition, the path of the vapor-gas mixture from the gas inlet to the substrate is reduced, which reduces the volume decomposition of organometallic compounds and allows the use of lower flow rates. Hydrogen is supplied through nozzle 4, which dilutes the gas mixture and serves as a reagent. The substrate holder 10 is bounded in the upper part by a screen 12 with a diameter of 150 mm, which is placed at a distance of 13 mm from the upper edge of the substrate holder. The hydrogen stream is divided into two parts: one part rushes into the gap formed by the reactor vessel and the substrate holder, and serves to effectively capture and carry spent reagents outside the reactor, this stream also screens the hot wall of the reactor, which can be a source of uncontrolled impurities; the other part of the flow, passing through the gap between the screen 12 and the substrate holder 10, enters the cavity of the substrate holder and suppresses the upward convective flow of the gas mixture and thereby forms a gas mixture flow perpendicular to the surface of the substrates.

Отработанные реагенты проходят через перфорированную перегородку 7 в полость 6 и удаляются за пределы реактора. Таким образом, обеспечиваются равновероятные условия роста слоев на подложке во всех ее точках, что является предпосылкой повышения воспроизводимости процесса и однородности параметров слоев по площади подложки. Spent reagents pass through the perforated septum 7 into the cavity 6 and are removed outside the reactor. Thus, equally probable conditions for the growth of layers on the substrate at all its points are provided, which is a prerequisite for increasing the reproducibility of the process and the uniformity of the parameters of the layers over the area of the substrate.

После окончания процесса эпитаксии прекращают подачу в реактор газовой смеси. Нагрев также прекращают. При охлаждении реактора до 350^оС прекращают подачу гидрида элемента V группы, а при охлаждении реактора до 50^оС прекращают подачу водорода. Реактор продувают азотом, давление в реакторе и кольцевой полости 15 доводят до атмосферного, после чего реактор разгружают.After the end of the epitaxy process, the supply of the gas mixture to the reactor is stopped. Heating is also stopped. Upon cooling the reactor to 350 ^C. supply is stopped hydride group V element, and while cooling the reactor ^to 50 ° C the hydrogen supply is stopped. The reactor is purged with nitrogen, the pressure in the reactor and the annular cavity 15 is brought to atmospheric pressure, after which the reactor is unloaded.

Таким образом, конструкция заявленного устройства позволяет значительно повысить воспроизводимость и однородность параметров получаемых структур, что подтверждается представленным протоколом испытаний. Thus, the design of the claimed device can significantly increase the reproducibility and uniformity of the parameters of the resulting structures, which is confirmed by the presented test report.

Предложенное устройство обладает широкими техническими возможностями и может быть использовано для получения структур широкого класса полупроводниковых материалов и осуществления различных методов эпитаксиального наращивания. The proposed device has wide technical capabilities and can be used to obtain structures of a wide class of semiconductor materials and the implementation of various methods of epitaxial growth.

Предлагаемое устройство для осаждения слоев из газовой фазы может эффективно использоваться в промышленном производстве полупроводниковых приборов и интегральных схем. The proposed device for the deposition of layers from the gas phase can be effectively used in the industrial production of semiconductor devices and integrated circuits.

(56) 1. Заявка Японии N 55-51878, кл. С 30 В 25/00, 1980. (56) 1. Japanese Application N 55-51878, cl. C 30 V 25/00, 1980.

2. Авт. св. N 1358489, кл. С 30 В 25/08, 1985. 2. Auth. St. N 1358489, cl. C 30 V 25/08, 1985.

3. Заявка Японии N 63-300512, кл. Н 01 L 21/205, 1989. 3. Japanese application N 63-300512, cl. H 01 L 21/205, 1989.

Claims

DEVICE FOR DEPOSITING LAYERS FROM A GAS PHASE AT REDUCED PRESSURE, containing a vertical reactor having a horizontal base and a cap mounted on it, equipped with means for introducing hydrogen and means for introducing a gas mixture into the nozzle spaced apart from the cavity a lateral surface for supplying the gas mixture to the surface of the substrates, means for removing gases, made in the base of the reactor, and a hollow perforated cylinder installed coaxially to the pipe, characterized in that, with In order to increase the uniformity and reproducibility of the layer parameters by optimizing the growth conditions, a screen in the form of a disk having a diameter D = (0.9) is coaxially mounted above the hollow perforated cylinder at a distance h = (0.1 - 0.12) d from its upper end face - 1.1) d, where d is the inner diameter of the hollow perforated cylinder, a cavity is made at the base of the reactor, separated from the reaction volume of the perforated partition, having an area not less than the horizontal cross-sectional area of the reactor and communicating with the medium for discharging gases, the upper surface of the hollow perforated cylinder, and the holes on the lateral surface of the nozzle, in the period and on the surface of the hollow cylinder free from substrates, are evenly distributed, with the total size of the holes in the hollow cylinder being less than the total size of the openings and